CN112625550A - 一种湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料及其制备方法，其是在纯铝阴极板上端至液位线下5cm的范围内施涂一层防腐涂料，该涂料由A、B两组方构成，其中A组分是由环氧树脂乳液、聚氨酯乳液、偶联剂、助剂、去离子水和无机颜填料经过高速研磨、搅拌制得的混合物；B组分是环氧胺类固化剂。使用时将A、B组分按一定比例混合均匀后进行施涂。本发明防腐涂料具有附着力强、致密性好、韧性好、机械强度大以及耐腐蚀性能良好的特点，应用于电积锌铝阴极板板面，可以增强阴极板抗腐蚀性能，延长其使用寿命，减少企业更换铝板的频率，降低制锌的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶炼电解锌技术领域，具体涉及一种湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料的制备方法。
背景技术
目前世界上湿法工艺炼锌约占锌总产量的80%，湿法电解锌使用的阴极板是纯铝压延板，阳极板是以铅银合金或铅银多元合金制造而成。锌电解沉积是在槽温37-42℃，槽电压3.2-3.3V，电流密度300A/m2-580 A/m2，析出周期为24h的工艺条件下将纯净的硫酸锌溶液连续送入电解槽，并将阴阳极板悬挂于槽内，在直流电的作用下，溶液中带正电的锌离子向阴极移动，并在阴极放电沉积以结晶状态析出，同时阳极生成氧气的过程。
在电解过程中，阴极铝板大部分面积浸泡在电解液中，小部分面积暴露在空气中，暴露在空气中的部分由于处于气液相界面处，直接跟空气中的氧气、二氧化碳、硫酸酸雾接触，这些腐蚀介质在铝板表面形成一个复杂的电化学腐蚀环境，处于此环境中的铝板会遭受到严重的腐蚀。但一般而言，铝阴极板表面腐蚀不是均匀腐蚀，其腐蚀表面不平整，使得锌难以剥离。另外，铝阴极板腐蚀消耗也会加快铝阴极板的更换频率，增加企业生产成本。由于腐蚀的发生，每生产一吨锌就要消耗0.2~0.3块电极板，2019年，我国锌产量约为624万吨，消耗极板125 ~ 187万块极板。因此，如何提高铝阴极板，尤其是裸露在液位线之上的铝阴极板的耐腐蚀性能、增加其使用寿命，成为锌冶炼厂关注的难题之一。
目前提升铝阴极板的使用寿命有两条途径，一是改善硫酸锌电解液的性能，二是提高铝阴极板的耐腐蚀性能。当前国际上的主流解决方案是在铝阴极板液面位置施加有机涂层进行防护，欧美国家湿法电解锌用阴极板液面位置都以涂料来进行保护，而且已经成为生产阴极板的标准配置。中国专利（CN101781780B）提出了一种提高电解锌用阴极铝板耐腐蚀性能的方法，该发明采用特殊的轧制油，利用常规的两辊不可逆、间歇式轧机轧制，轧制后立即采用处理硅酸钠溶液进行后续处理，得到表面平整且生成厚度较大、具有比较致密表面氧化层的铝阴极板，从而提高其耐腐蚀性能。中国专利（CN2887892Y）提出了在湿法电解锌用的阴极板与阳极板的板颈表面涂一层防腐层的方法来延长电解锌阴阳极板的耐腐蚀性能，但该防腐层仅是一层环氧树脂或耐温防腐材料，其延长寿命较短，平均仅延长60天。中国专利（CN102953093A）提出了一种锌电积用阴极板防腐层及其制备方法，其采用喷涂或刮涂的方式在阴极板易腐蚀的液位线至导电梁之间的部位涂覆由底层、中间层和表层组成的防腐涂料；底层为与阴极板结合力较好的环氧改性漆；中间层为连接底漆与面漆、且防腐性能相对较好的防腐涂料；表层为防腐耐磨面漆。通过该防腐涂层的使用可将阴极板的使用寿命延长百分之三十到五十，减少了铝板的更换频率，但是该法喷涂次数较多，三层涂料完全干燥所需时间较长。中国专利（CN 109609009 A）提出了一种湿法冶炼电解锌阴极板液面涂料及其制备方法，该涂料由组份一与组份二按OH/NCO=1:1.1配比而成，所述组份一为多亚甲基多苯基多异氰酸酯，所述组份二由以下原料组成：开环环氧树脂、马来酸酐接枝改性SEBS树脂、氧化铬绿、填料、消泡剂、混合溶剂A，所述开环环氧树脂由以下原料组成：十八碳长链羧酸、环氧粉末树脂、二甲苯、混和溶剂B，漆膜对金属铝基材保护性好，能有效延长阴极板的使用寿命，但是该涂料在制备的过程中使用大量有机溶剂，溶剂在挥发过程中会污染环境、对人体有害。中国专利（CN 110467866 A）提出了一种双电层水性聚氨酯/环氧树脂复合防腐涂料及其制备方法，其利用盐溶液对蒙脱土进行改性制成双电层纳米片填料，将其添加到水性聚氨酯/环氧树脂复合基料中，从而制成双电层水性聚氨酯/环氧树脂复合防腐涂料。中国专利（CN 108754396 A）提出了一种电解锌用阴极板表面防腐蚀涂层的制备方法，该发明是在纯铝阴极板上端至液位线下5cm的区域范围内喷涂一层陶瓷粉或者金属合金粉，以增加阴极板的抗腐蚀性能，从而使电解锌用阴极板的使用寿命延长2-3个月，但是该发明所述的涂层脆性大，而且该涂层孔隙较大使得腐蚀性离子会渗透进入界面，最终导致涂层脱落。
发明内容
本发明为了解决现有的技术中存在的技术问题，提供了一种湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料及其制备方法，该防腐涂料具有与铝基材结合牢固、抗渗透性能好、硬度高、耐腐蚀性能优异并具备一定柔韧性的特点，在电积锌用的纯铝阴极板表面特定区域喷涂或刷涂该防腐涂料，得到带防腐涂层的阴极板，可真正延长阴极板的使用寿命，而且其工艺简单，可批量化生产。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料，其为双组分涂料，以质量百分数之和为100%计，所述防腐涂料由60-70%的A组分和30-40%的B组分混合而成；
其中，以质量百分数之和为100%计，所述A组分是按45-60%的复合树脂、1-3%的偶联剂、1-5%的助剂、10-20%的去离子水、20-45%的无机填料为配方，将各原料经过高速研磨、搅拌制得的混合物；以质量百分数之和为100%计，所述复合树脂由60-80%的环氧树脂乳液和20-40%的聚氨酯乳液组成；
所述B组分为水性环氧固化剂。
进一步地，所述环氧树脂为水性双酚A型环氧树脂，其固含量为58-62%，pH值为6-8。
进一步地，所述聚氨酯为阴离子型脂肪族水性聚氨酯，其固含量为35-40%，pH值为6-8。
进一步地，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或者硅烷偶联剂。
进一步地，所述助剂选用聚醚改性聚二甲基硅氧烷消泡剂、支链脂肪醇烷氧基化物类分散剂、聚醚改性有机硅类流平剂中的至少一种。
进一步地，以质量百分数之和为100%计，所述无机填料由钛白粉20-35%、云母片1-7%、氧化铝粉末20-30%、二氧化硅40-55%混合制成。
进一步地，所述固化剂为环氧胺类固化剂，其活泼氢当量为330。
所述的湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料的制备方法包括以下步骤：
1）制备复合树脂：称取一定量的环氧树脂乳液，将其加热至60-70℃，然后保持温度恒定并在不断搅拌的情况下，以1-2mL/min的速率加入聚氨酯乳液，反应150min使其充分交联，制得复合树脂；
2）制备A组分：按所需比例将偶联剂、去离子水和无机填料混合，室温下超声分散40min得到分散液，然后加入步骤1）制得的复合树脂和助剂，先用研磨转头和氧化锆磨球以1000-1500rpm的转速研磨15min，再用磁力搅拌器以800rpm的转速搅拌30min使物料充分混合，得到A组分；
3）制备防腐涂料：按比例称取A组分及作为B组分的水性环氧固化剂，混合搅拌均匀后熟化20min，即得所述防腐涂料。
所述防腐涂料在湿法冶炼电解锌中的应用方法为：在阴极铝板上标定液位线位置，然后将阴极铝板上端至液位线下5cm的范围划定为涂料作用的区域，对该区域进行喷砂处理，增加极板表面粗糙度，并使用丙酮和乙醇清洗表面以除去油污粉尘等，将所述防腐涂料喷涂或刷涂于划定的区域内，置于通风处干燥固化。
本发明的显著特点在于：
本发明使用环氧树脂和聚氨酯作为成膜树脂，利用两者之间发生交联反应，合成出特性互补的复合树脂，且两种树脂均以水作为溶剂，可减轻对环境的污染，降低对人体伤害；加入的偶联剂可以增强树脂的综合特性，提高成膜树脂与铝板基材之间的结合力；而添加疏水性二氧化硅、氧化铝粉末和云母片作为填料，可利用氧化铝增强涂料的粘结强度和硬度，利用云母的片状结构延长腐蚀液的渗透路径、并且可以增强涂料的强度和吸湿稳定性，从而使制备出的涂层具有附着力强、致密性好、韧性好、机械强度大以及耐腐蚀性能良好的特点。将该防腐涂料应用于电积锌阴极板板面，可以增强阴极板的抗腐蚀性能，延长阴极板使用寿命，减少企业更换阴极板的频率，且其制备工艺简单易懂，原料易得，成本低。
附图说明
图1为实施例1在阴极铝板上制备的涂层经电解液浸泡后的奈奎斯特汇总图。
图2为纯铝与实施例1-3含涂层的阴极铝板的塔菲尔极化曲线。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
步骤一、制备复合树脂：称取一定量的环氧树脂乳液E-44，加热至65℃，然后保持温度恒定并在不断搅拌的情况下，将F0410水性聚氨酯乳液以1mL/min的速率加入，使所用环氧树脂乳液与聚氨酯乳液的质量百分数之比为60:40，充分反应150min使其交联，制得复合树脂；
步骤二、制备A组分：将3%的硅烷偶联剂KH550、10%去离子水和32%无机颜填料混合，在室温下超声分散40min得到分散液，再加入50%的复合树脂、2%消泡剂BYK-019、2%分散剂Ecowet OX-4070和1% 流平剂BYK-333，先用研磨转头和氧化锆磨球以1200rpm的转速研磨15min，再用磁力搅拌器以800rpm的转速搅拌30min使物料充分混合，得到A组分；所用无机颜填料由锐钛型钛白粉25%、1000目云母片5%、氧化铝粉末30%、疏水型二氧化硅40%混合制成；
步骤三、按照质量百分数之比为60:40分别称取A组分和作为B组分的水性环氧胺类固化剂DY-175，混合搅拌均匀后熟化20min，即得到所需防腐涂料；
步骤四、在阴极铝板上标定液位线位置，然后将阴极铝板上端至液位线下5cm的范围划定为涂料作用的区域，对该区域进行喷砂处理，增加极板表面粗糙度，并使用丙酮和乙醇清洗表面以除去油污粉尘等，将涂料喷涂或刷涂于划定的区域内，置于通风处干燥固化。
实施例2
步骤一、制备复合树脂：称取一定量的环氧树脂乳液E-44，加热至65℃，然后保持温度恒定并在不断搅拌的情况下，将F0410水性聚氨酯乳液以1mL/min的速率加入，使所用环氧树脂乳液与聚氨酯乳液的质量百分数之比为70:30，充分反应150min使其交联，制得复合树脂；
步骤二、制备A组分：将2%的硅烷偶联剂KH560、10%去离子水和30%无机颜填料混合，在室温下超声分散40min得到分散液，再加入55%的复合树脂、1%消泡剂BYK-019、1%分散剂Ecowet OX-4070和1% 流平剂BYK-346，先用研磨转头和氧化锆磨球以1500rpm的转速研磨15min，再用磁力搅拌器以800rpm的转速搅拌30min使物料充分混合，得到A组分；所用无机填料由锐钛型钛白粉30%、1000目云母片5%、氧化铝粉末20%、疏水型二氧化硅45%混合制成；
步骤三、按照质量百分数之比为60:40分别称取A组分和作为B组分的水性环氧胺类固化剂DY-175，混合搅拌均匀后熟化20min，即得到所需防腐涂料；
步骤四、在阴极铝板上标定液位线位置，然后将阴极铝板上端至液位线下5cm的范围划定为涂料作用的区域，对该区域进行喷砂处理，增加极板表面粗糙度，并使用丙酮和乙醇清洗表面以除去油污粉尘等，将涂料喷涂或刷涂于划定的区域内，置于通风处干燥固化。
实施例3
步骤一、制备复合树脂：称取一定量的环氧树脂乳液E-51，加热至65℃，然后保持温度恒定并在不断搅拌的情况下，将F0410水性聚氨酯乳液以1mL/min的速率加入，使所用环氧树脂乳液与聚氨酯乳液的质量百分数之比为80:20，充分反应150min使其交联，制得复合树脂；
步骤二、制备A组分：将1%的硅烷偶联剂KH570、10%去离子水和25%无机填料混合，在室温下超声分散40min得到分散液，再加入60%的复合树脂、2%消泡剂BYK-028、1%分散剂Ecowet OX-4070和1% 流平剂BYK-348，先用研磨转头和氧化锆磨球以1200rpm的转速研磨15min，再用磁力搅拌器以800rpm的转速搅拌30min使物料充分混合，得到A组分；所用无机填料由锐钛型钛白粉35%、1000目云母片5%、氧化铝粉末20%、疏水型二氧化硅40%混合制成；
步骤三、按照质量百分数之比为70:40分别称取A组分和作为B组分的水性环氧胺类固化剂DY-175，混合搅拌均匀后熟化20min，即得到所需防腐涂料；
步骤四、在阴极铝板上标定液位线位置，然后将阴极铝板上端至液位线下5cm的范围划定为涂料作用的区域，对该区域进行喷砂处理，增加极板表面粗糙度，并使用丙酮和乙醇清洗表面以除去油污粉尘等，将涂料喷涂或刷涂于划定的区域内，置于通风处干燥固化。
对比例1
步骤一、制备复合树脂：称取一定量的环氧树脂乳液E-44，加热至65℃，然后保持温度恒定并在不断搅拌的情况下，将F0410水性聚氨酯乳液以1mL/min的速率加入，使所用环氧树脂乳液与聚氨酯乳液的质量百分数之比为50:50，充分反应150min使其交联，制得复合树脂；
步骤二、制备A组分：将2%的硅烷偶联剂KH560、10%去离子水和30%无机颜填料混合，在室温下超声分散40min得到分散液，再加入55%的复合树脂、1%消泡剂BYK-019、1%分散剂Ecowet OX-4070和1% 流平剂BYK-346，先用研磨转头和氧化锆磨球以1500rpm的转速研磨15min，再用磁力搅拌器以800rpm的转速搅拌30min使物料充分混合，得到A组分；所用无机填料由锐钛型钛白粉30%、1000目云母片5%、氧化铝粉末20%、疏水型二氧化硅45%混合制成；
步骤三、按照质量百分数之比为60:40分别称取A组分和作为B组分的水性环氧胺类固化剂DY-175，混合搅拌均匀后熟化20min，即得到所需防腐涂料；
步骤四、在阴极铝板上标定液位线位置，然后将阴极铝板上端至液位线下5cm的范围划定为涂料作用的区域，对该区域进行喷砂处理，增加极板表面粗糙度，并使用丙酮和乙醇清洗表面以除去油污粉尘等，将涂料喷涂或刷涂于划定的区域内，置于通风处干燥固化。
对比例2
步骤一、制备复合树脂：称取一定量的环氧树脂乳液E-44，加热至65℃，然后保持温度恒定并在不断搅拌的情况下，将F0410水性聚氨酯乳液以1mL/min的速率加入，使所用环氧树脂乳液与聚氨酯乳液的质量百分数之比为90:10，充分反应150min使其交联，制得复合树脂；
步骤二、制备A组分：将2%的硅烷偶联剂KH560、10%去离子水和30%无机颜填料混合，在室温下超声分散40min得到分散液，再加入55%的复合树脂、1%消泡剂BYK-019、1%分散剂Ecowet OX-4070和1% 流平剂BYK-346，先用研磨转头和氧化锆磨球以1500rpm的转速研磨15min，再用磁力搅拌器以800rpm的转速搅拌30min使物料充分混合，得到A组分；所用无机填料由锐钛型钛白粉30%、1000目云母片5%、氧化铝粉末20%、疏水型二氧化硅45%混合制成；
步骤三、按照质量百分数之比为60:40分别称取A组分和作为B组分的水性环氧胺类固化剂DY-175，混合搅拌均匀后熟化20min，即得到所需防腐涂料；
步骤四、在阴极铝板上标定液位线位置，然后将阴极铝板上端至液位线下5cm的范围划定为涂料作用的区域，对该区域进行喷砂处理，增加极板表面粗糙度，并使用丙酮和乙醇清洗表面以除去油污粉尘等，将涂料喷涂或刷涂于划定的区域内，置于通风处干燥固化。
图1为实施例1在阴极铝板上制备的涂层经电解液浸泡后的奈奎斯特汇总图。由图中可见，涂层经电解腐蚀液浸泡40天后仍具有较好的耐腐蚀性能，说明涂层可以延长阴极板使用寿命40天以上。
图2为纯铝与实施例1-3所得含涂层的阴极铝板的塔菲尔极化曲线。由图中可见，纯铝试样的腐蚀电流密度远大于含涂层的阴极铝板的腐蚀电流密度，证明本发明所制备的防腐涂料具有良好抗腐蚀性能。
对实施例及对比例所得涂料性能进行测试，结果见表1。
表1 涂料基础性能
由表1可见，当所用复合树脂中环氧树脂乳液与聚氨酯乳液的比例超过限定范围时，所得涂料或固化时间延长、附着力过低，或柔韧性太差，在工厂剥锌过程中受外力作用易发生断裂、脱落，因而都不能满足实际应用需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料，其特征在于：以质量百分数之和为100%计，所述防腐涂料由60-70%的A组分和30-40%的B组分混合而成；
其中，以质量百分数之和为100%计，所述A组分是按45-60%的复合树脂、1-3%的偶联剂、1-5%的助剂、10-20%的去离子水、20-45%的无机填料为配方，将各原料经过高速研磨、搅拌制得的混合物；以质量百分数之和为100%计，所述复合树脂由60-80%的环氧树脂乳液和20-40%的聚氨酯乳液组成；
所述B组分为水性环氧固化剂。
2.根据权利要求1所述的湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料，其特征在于：所述环氧树脂为水性双酚A型环氧树脂，其固含量为58-62%，pH值为6-8。
3.根据权利要求1所述的湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料，其特征在于：所述聚氨酯为阴离子型脂肪族水性聚氨酯，其固含量为35-40%，pH值为6-8。
4.根据权利要求1所述的湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料，其特征在于：所述偶联剂为钛酸酯偶联剂或者硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料，其特征在于：所述助剂选用聚醚改性聚二甲基硅氧烷消泡剂、支链脂肪醇烷氧基化物类分散剂、聚醚改性有机硅类流平剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料，其特征在于：以质量百分数之和为100%计，所述无机填料由钛白粉20-35%、云母片1-7%、氧化铝粉末20-30%、二氧化硅40-55%混合制成。
7.根据权利要求1所述的湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料，其特征在于：所述固化剂为环氧胺类固化剂，其活泼氢当量为330。
8.一种如权利要求1所述的湿法冶炼电解锌用阴极板防腐涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）制备复合树脂：将环氧树脂乳液加热至60-70℃，然后保持温度恒定并在不断搅拌的情况下，以1-2mL/min的速率加入聚氨酯乳液，反应150min使其充分交联，制得复合树脂；
2）制备A组分：按所需比例将偶联剂、去离子水和无机填料混合，室温下超声分散40min得到分散液，然后加入步骤1）制得的复合树脂和助剂，先以1000-1500rpm的转速球磨15min，再用磁力搅拌器以800rpm的转速搅拌30min使物料充分混合，得到A组分；
3）制备防腐涂料：按比例称取A组分及作为B组分的水性环氧固化剂，混合搅拌均匀后熟化20min，即得所述防腐涂料。
9.一种如权利要求1所述的防腐涂料在湿法冶炼电解锌中的应用，其特征在于：其应用方法是在阴极铝板上标定液位线位置，然后将阴极铝板上端至液位线下5cm的范围划定为涂料作用的区域，对该区域进行喷砂处理，并使用丙酮和乙醇清洗表面后，将所述防腐涂料喷涂或刷涂于划定的区域内，置于通风处干燥固化。
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