CN112625538A - 一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂及其制备方法。一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂及其制备方法，包括下述重量份的组分：环氧树脂100份，羟基胺40‑60份，脂肪族多胺25‑40份，酚类3‑8份。

Description

一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑胶行业以及建筑行业的装修装饰技术领域，具体涉及双组份环氧型美缝剂固化剂的制备方法。
背景技术
目前市面上的双组份美缝剂，是油性无溶剂环氧树脂体系，也就是有A、B组份构成。一般A组份装入透明管中，包括成膜的主要物质环氧树脂以及填料、稀释剂、止流剂等辅助助剂；B组份为颜色管，一般包括固化剂、稀释剂、填料、触变剂、颜料等。
固化剂是固化环氧树脂的关键组成部分，也称硬化剂、硫化剂。固化剂的种类很多，主要有胺类(含咪唑等N原子的杂环化合物)、酸酐类等。固化的方式主要有室温固化和加热固化，室温固化的温度一般在5-30℃，加热固化温度分为中温固化温度(60-120℃)和高温固化温度(120-180℃)。本发明所述的双组份美缝剂的环氧树脂固化剂属于胺类的室温固化剂。
目前市场上双组份美缝剂的环氧树脂固化剂主要以复配型为主，由于采用原辅材料的差异以及配方的不同，导致美缝剂产品质量稳定性不好，比如容易泛白。同时，现有技术中，美缝剂的固化剂在生产或存放期间凝胶，丧失流动性，导致无法使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂的制备方法，避免了美缝剂泛白、在生产或者存放期间凝胶的现象，保持固化剂流动性，从而使得产品稳定性更高。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下所述：
一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，包括下述重量份的组分：环氧树脂100份，羟基胺40-60份，脂肪族多胺25-40份，酚类3-8份。
作为一种优选技术方案，环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂，缩水甘油醚类环氧树脂包括双酚A型，双酚F型以及酚醛型环氧树脂。
作为一种优选技术方案，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其环氧值为150-450。
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其环氧值为150-450。
作为一种优选方式，所述的羟基胺为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、间羟基二苯胺、4-氨基苯酚中任意一种或多种。
作为一种优选方式，所述的脂肪族多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中任意一种或多种。
作为一种优选方式，所述的酚类为壬基酚，十二烷基酚，苯乙烯化苯酚中任意一种或多种。
作为一种优选方式，所述的环氧树脂的型号为E51，羟基胺优选乙醇胺，脂肪族多胺优选二乙烯三胺，酚类优选十二烷基酚。
一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将一乙醇胺与二乙烯三胺加入反应器中，开启冷却水和搅拌，搅拌5min，保证混合均匀；
步骤S2：搅拌下，根据反应器温度的高低，每隔20-30min加入1/3总量的环氧树脂，加料完成后，继续搅拌90min；
步骤S3：在60℃，-0.09MPa真空的条件下，在40Hz频率下搅拌，保温60min；
步骤S4：加入十二烷基酚，-0.09MPa真空下搅拌30min；
步骤S5：搅拌下自然降温，即得到环氧树脂固化剂产品。
本发明的作用原理是：本发明首先利用一乙醇胺对环氧树脂环氧基进行开环反应，不仅达到了对环氧树脂扩链的效果，而且还消耗了部分环氧基，并形成多羟基环氧化合物，避免了环氧树脂在生产或者存放期间的凝胶。然后利用二乙烯三胺对对氧树脂剩余的环氧基继续进行开环反应，保留部分胺基，再加入十二烷基酚，用于吸收空气中的水份和二氧化碳，保证美缝剂不泛白，最后得到透明浅黄色黏性无味液体，即双组份美缝剂的环氧树脂固化剂。
美缝剂泛白的原因是空气中的水和二氧化碳反应，生成碳酸，该碳酸或者二氧化碳继续和固化剂的有效成份有机胺类物质反应，生成碳酸铵，不仅消耗了固化剂的有效成份，而且生成的碳酸铵和体系的相容性很差，呈现乳白色，严重的会导致美缝剂不能固化。体系中加入酚类化合物可以阻止或延缓上述活性反应的发生。
固化剂凝胶的原因是对胺类固化剂而言，根据化学原理，一个固化剂胺基上的活泼氢，消耗一个环氧树脂中环氧基，如果环氧基和活泼氢的比例适当，就会因交联形成大分子而产生凝胶，丧失使用价值；相反合适的过量胺类化合物，既能够溶解环氧胺类加成物，又能够扮演固化剂的角色。
众所周知，在双组份美缝剂的环氧树脂固化剂基础树脂合成过程中，反应温度，加料顺序和加料方式对产品的状态和质量有很大的影响。本发明采用分批次将环氧树脂加入到乙醇胺和二乙烯三胺的混合液中，同时严格控制反应温度不超过100℃，才能保证体系具有良好的流动性和适中的粘度。
本发明中，乙醇胺分成三个：一乙醇胺(伯胺)、二乙醇(仲胺)胺和三乙醇胺(叔胺)。针对环氧树脂体系，伯胺具有扩链的功能，仲胺具有封端的功能，叔胺具有固化促进剂的功能。理想的伯胺的扩链方程式如下：
Figure RE-GDA0002959238350000031
同样地，理想的二乙烯三胺的扩链方程式如下：
Figure RE-GDA0002959238350000032
扩链的目的：1、事先消耗掉部分双酚A环氧树脂的环氧基，保证A组份/B组份＝1/1(体积比)时体系(美缝剂)能够室温固化；2、增大体系粘度，便于匹配A组的粘度，保证混合均匀；3、在双酚A环氧树脂中引入N-羟乙基，对双酚A环氧树脂具有固化促进剂的作用，甚至直接参与固化；4、降低乙醇胺和二乙烯三胺的挥发性。
另外，在高温下，在双酚A环氧树脂加入乙醇胺/二乙醇胺，都会导致双酚A环氧树脂固化，但在室温下，比较稳定。
具体实施方式
本发明公开了一种防止脱发的含有中药成分的洗发水，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
下述各实施例和对照例中，所述环氧树脂E51购买至南通星辰合成材料有限公司，乙醇胺购买至广州卓越化工有限公司，二乙烯三胺购买至河南慧宇化工产品有限公司；十二烷基酚购买至上海隆发化工有限公司。
实施例1
一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，包括下述重量份的组分：环氧树脂100份，羟基胺40份，脂肪族多胺25份，酚类3份。
上述环氧树脂的型号为E51，羟基胺为一乙醇胺，脂肪族多胺为二乙烯三胺，酚类为十二烷基酚。
本实施例所述固化剂的制备方法，包括以下步骤：1、在带加热和冷却的反应器中按照上述重量份加入乙醇胺和二乙烯三胺，搅拌5min；2、搅拌下，每隔20min加入三分之一的E51 环氧树脂；3、加料完成后，继续搅拌90min；4、升温到60℃，-0.09MPa真空以及40Hz搅拌下保温60min；5、加入上述重量份十二烷基酚，-0.09MPa真空下搅拌30min；6、搅拌下自然降温，出料。
本实施例得到的固化剂的产品状态为未凝胶。
实施例2
一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，包括下述重量份的组分：环氧树脂100份，羟基胺60份，脂肪族多胺40份，酚类8份。
上述环氧树脂的型号为E51，羟基胺为一乙醇胺，脂肪族多胺为二乙烯三胺，酚类为十二烷基酚。
本实施例所述固化剂的制备方法，包括以下步骤：1、在带加热和冷却的反应器中按照上述重量份加入乙醇胺和二乙烯三胺，搅拌5min；2、搅拌下，每隔20min加入三分之一的E51 环氧树脂；3、加料完成后，继续搅拌90min；4、升温到60℃，-0.09MPa真空以及40Hz搅拌下保温60min；5、加入上述重量份十二烷基酚，-0.09MPa真空下搅拌30min；6、搅拌下自然降温，出料。
本实施例得到的固化剂的产品状态为未凝胶。
实施例3
一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，包括下述重量份的组分：环氧树脂100份，羟基胺57份，脂肪族多胺28份，酚类6份。
上述环氧树脂的型号为E51，羟基胺为一乙醇胺，脂肪族多胺为二乙烯三胺，酚类为十二烷基酚。
本实施例所述固化剂的制备方法，包括以下步骤：1、在带加热和冷却的反应器中按照上述重量份加入乙醇胺和二乙烯三胺，搅拌5min；2、搅拌下，每隔20min加入三分之一的E51 环氧树脂；3、加料完成后，继续搅拌90min；4、升温到60℃，-0.09MPa真空以及40Hz搅拌下保温60min；5、加入上述重量份十二烷基酚，-0.09MPa真空下搅拌30min；6、搅拌下自然降温，出料。
本实施例得到的固化剂的产品状态为未凝胶。
实施例4
一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，包括下述重量份的组分：环氧树脂100份，羟基胺47份，脂肪族多胺34份，酚类6份。
上述环氧树脂的型号为E51，羟基胺为一乙醇胺，脂肪族多胺为二乙烯三胺，酚类为十二烷基酚。
本实施例所述固化剂的制备方法，包括以下步骤：1、在带加热和冷却的反应器中按照上述重量份加入乙醇胺和二乙烯三胺，搅拌5min；2、搅拌下，每隔20min加入三分之一的E51 环氧树脂；3、加料完成后，继续搅拌90min；4、升温到60℃，-0.09MPa真空以及40Hz搅拌下保温60min；5、加入上述重量份十二烷基酚，-0.09MPa真空下搅拌30min；6、搅拌下自然降温，出料。
本实施例得到的固化剂的产品状态为未凝胶。
对照例1
一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，包括下述重量份的组分：环氧树脂100份，脂肪族多胺66份，酚类6份。
上述环氧树脂的型号为E51，脂肪族多胺为二乙烯三胺，酚类为十二烷基酚。
本对照例所述固化剂的制备方法，包括以下步骤：1、在带加热和冷却的反应器中按照上述重量份加入二乙烯三胺，搅拌5min；2、搅拌下，每隔20min加入三分之一的E51环氧树脂；3、加料完成后，继续搅拌90min；4、升温到60℃，-0.09MPa真空以及40Hz搅拌下保温60min；5、加入上述重量份十二烷基酚，-0.09MPa真空下搅拌30min；6、搅拌下自然降温，出料。
本对照例得到的固化剂的产品状态为凝胶。
对照例2
一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，包括下述重量份的组分：环氧树脂100份，羟基胺19份，脂肪族多胺54份，酚类6份。
上述环氧树脂的型号为E51，羟基胺为一乙醇胺，脂肪族多胺为二乙烯三胺，酚类为十二烷基酚。
本对照例所述固化剂的制备方法，包括以下步骤：1、在带加热和冷却的反应器中按照上述重量份加入乙醇胺和二乙烯三胺，搅拌5min；2、搅拌下，每隔20min加入三分之一的E51 环氧树脂；3、加料完成后，继续搅拌90min；4、升温到60℃，-0.09MPa真空以及40Hz搅拌下保温60min；5、加入上述重量份十二烷基酚，-0.09MPa真空下搅拌30min；6、搅拌下自然降温，出料。
本对照例得到的固化剂的产品状态为凝胶。
对照例3
一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，包括下述重量份的组分：环氧树脂100份，，脂肪族多胺66份，酚类21份。
上述环氧树脂的型号为E51，羟基胺为一乙醇胺，脂肪族多胺为二乙烯三胺，酚类为十二烷基酚。
本对照例所述固化剂的制备方法，包括以下步骤：1、在带加热和冷却的反应器中按照上述重量份加入二乙烯三胺，搅拌5min；2、搅拌下，每隔20min加入三分之一的E51环氧树脂；3、加料完成后，继续搅拌90min；4、升温到60℃，-0.09MPa真空以及40Hz搅拌下保温60min；5、加入上述重量份十二烷基酚，-0.09MPa真空下搅拌30min；6、搅拌下自然降温，出料。
本对照例得到的固化剂的产品状态为凝胶。
对照例4
一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，包括下述重量份的组分：环氧树脂100份，羟基胺38份，脂肪族多胺40份，酚类6份。
上述环氧树脂的型号为E51，羟基胺为一乙醇胺，脂肪族多胺为二乙烯三胺，酚类为十二烷基酚。
本对照例所述固化剂的制备方法，包括以下步骤：1、在带加热和冷却的反应器中按照上述重量份加入乙醇胺和二乙烯三胺，搅拌5min；2、搅拌下，每隔20min加入三分之一的E51 环氧树脂；3、加料完成后，继续搅拌90min；4、升温到60℃，-0.09MPa真空以及40Hz搅拌下保温60min；5、加入上述重量份十二烷基酚，-0.09MPa真空下搅拌30min；6、搅拌下自然降温，出料。
本对照例得到的固化剂的产品状态为轻微凝胶。
将本实施例所述固化剂应用在美缝剂B组份中，构成B组份，其与A组份配合完成美缝的性能指标如下：
Figure RE-GDA0002959238350000061
Figure RE-GDA0002959238350000071
上述A组份组如表1所示，B组组分如表2所示。
表1：
Figure RE-GDA0002959238350000072
表2：
Figure RE-GDA0002959238350000073
按照上述实施例，便可很好地实现本发明。值得说明的是，基于上述结构设计的前提下，为解决同样的技术问题，即使在本发明上做出的一些无实质性的改动或润色，所采用的技术方案的实质仍然与本发明一样，故其也应当在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，其特征在于，包括下述重量份的组分：环氧树脂100份，羟基胺40-60份，脂肪族多胺25-40份，酚类3-8份。
2.根据权利要求1所述的所述的一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，其特征在于，环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂，缩水甘油醚类环氧树脂包括双酚A型，双酚F型以及酚醛型环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其环氧值为150-450。
4.根据权利要求1所述的所述的一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的羟基胺为以一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、间羟基二苯胺、4-氨基苯酚中任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的所述的一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的脂肪族多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的所述的一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的酚类为壬基酚，十二烷基酚，苯乙烯化苯酚中任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的所述的一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的环氧树脂的型号为E51，羟基胺优选乙醇胺，脂肪族多胺优选二乙烯三胺，酚类优选十二烷基酚。
8.一种用于双组份美缝剂的环氧树脂固化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将一乙醇胺与二乙烯三胺加入反应器中，开启冷却水和搅拌，搅拌5min，保证混合均匀；
步骤S2：搅拌下，根据反应器温度的高低，每隔20-30min加入1/3总量的环氧树脂，加料完成后，继续搅拌90min；
步骤S3：在60℃，-0.09MPa真空的条件下，在40Hz频率下搅拌，保温60min；
步骤S4：加入十二烷基酚，-0.09MPa真空下搅拌30min；
步骤S5：搅拌下自然降温，即得到环氧树脂固化剂产品。
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