CN112625487A - 一种抗菌型水性木器复合涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌型水性木器复合涂料的制备方法,属于木器涂料技术领域。本发明以水性聚氨酯乳液为基体乳液,并添加纳米银溶胶和改性纳米氧化锌,制备一种抗菌型水性木器复合涂料,水性聚氨酯乳液形成的涂膜具有良好的物理机械性能、耐寒性、耐有机溶剂性,银元素和锌元素具有微动力效应,可以依靠库企力使细菌丧失分裂增殖能力而死亡,并且纳米银能起到催化活性中心的作用,在光的作用下,银和水或空气作用,生成的活性氧离子自由基和羟基自由基这两种自由基具有极强的化学活性,能与细菌发生反应破坏DNA双螺旋结构,使新陈代谢紊乱,起到抑制或杀灭细菌的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌型水性木器复合涂料的制备方法,属于木器涂料技术领域。
背景技术
木器涂料对于木材具有完美的装饰性和持久的保护性能,因此广泛应用于木器的涂装和保护。传统的木器涂料,主要是溶剂型的硝基漆和聚氨酯漆,含有大量的挥发性有机化合物(VOC),存在严重的污染和毒性问题,浪费资源和能源。随着环保法规的不断严格,以减轻地球负荷为目的,低VOC或零VOC排放的新型环保涂料成为现代涂料的研发热点。环保涂料主要包括水性涂料、粉末涂料、高固体分涂料及辐射固化涂料。水性涂料是以水为分散介质的一类涂料,具有环保、安全、简便、节能四大特征,是世界涂料界公认的室内木器装饰装修和家具装饰用漆的发展方向。
水性木器涂料是指以水作为溶剂、以高分子聚合物作为成膜物质,配合多种助剂配制而成的适用于室内外各种木质家具、门窗以及各类木墙板,有着装饰和保护作用的一类涂料。在湿度高的地区,各种物质发生化学变化时都可能为霉菌提供食物,木制家具表面极易引发霉菌生长。霉菌生长常常会导致墙体表面出现红、黄或黑色的污点,墙体表面腐蚀等现象的发生,但目前市场上的木器涂料的抗菌性能均不理想,因此研制具有高效抗菌防霉的水性木器涂料具有重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前市场上的木器涂料的抗菌性能不足的问题,提供了一种抗菌型水性木器复合涂料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)按重量份数计,分别称量80~100份水性聚氨酯乳液、20~25份改性聚石蜡乳液、20~25份纳米银溶胶、16~20份改性纳米氧化锌、8~10份聚乙二醇、4~5份滑石粉、4~5份钛白粉、0.8~1.0份羟基硅油、0.4~0.5份柠檬酸钠、1.6~2.0份羧甲基纤维素、0.4~0.5份辛基酚聚氧乙烯醚、0.8~1.0份十二烷基苯磺酸钠、4~5份丙二醇、2.0~2.5份氢化蓖麻油、20~25份去离子水;
(2)将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中,常温下以180~200r/min转速搅拌10~12min,得乳化剂溶液;
(3)将聚乙二醇、羟基硅油、柠檬酸钠、羧甲基纤维素、丙二醇、氢化蓖麻油加入乳化剂溶液中,置于高剪切乳化机内,在40~50℃的水浴条件下以8000~10000r/min转速搅拌乳化1~2h,常温冷却,得混合乳液;
(4)将混合乳液、改性聚石蜡乳液、纳米银溶胶、改性纳米氧化锌、滑石粉、钛白粉加入水性聚氨酯乳液中,置于高剪切乳化机内,常温下以12000~16000r/min搅拌分散1~2h,再置于超声波分散机中,常温下超声分散30~40min,得抗菌型水性木器复合涂料。
步骤(4)所述的超声分散的功率为500~600W。
所述的改性纳米氧化锌的具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量10~20份纳米氧化锌、2~4份正辛基三乙氧基硅烷、1~2份硬脂酸、40~80份无水乙醇;
(2)将正辛基三乙氧基硅烷、硬脂酸加入无水乙醇中,在40~50℃的水浴条件下以200~250r/min转速搅拌10~15min,得改性液;
(3)将纳米氧化锌加入改性液中,置于超声波分散机内,在30~40℃的条件下超声处理10~20min,得分散液;
(4)将分散液置于离心机中,常温下以4000~5000r/min转速离心分离10~20min,取下层固体,用去离子水洗涤3~5次,置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h,常温冷却,得改性纳米氧化锌。
步骤(1)所述的纳米氧化锌的平均粒径为20~40nm。
步骤(3)所述的超声处理的功率为300~400W。
所述的纳米银溶胶的具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量10~20份硝酸银、20~40份硅溶胶、2~4份硼氢化钠、1~2份水合肼、1~2份葡萄糖、120~240份去离子水;
(2)将硝酸银加入1/3质量的去离子水中,常温下以120~140r/min转速搅拌5~10min,得硝酸银溶液;
(3)将硼氢化钠、水合肼、葡萄糖加入1/3质量的去离子水中,常温下以140~160r/min转速搅拌10~12min,得还原剂溶液;
(4)将硅溶胶加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以200~240r/min转速搅拌10~15min,得硅溶胶液;
(5)将硝酸银溶液缓慢加入硅溶胶液中,常温下以300~350r/min转速搅拌20~30min,得混合液;
(6)将还原剂溶液缓慢加入混合液中,在60~80℃的水浴条件下以240~280r/min转速搅拌反应2~4h,常温冷却,得纳米银溶胶。
步骤(5)所述硝酸银溶液缓慢加入的速率为4~6mL/min。
步骤(6)所述还原剂溶液缓慢加入的速率为2~4mL/min。
所述的改性聚石蜡乳液的制备方法为:
(1)分别称取重量450~550kg石蜡和40~50kg硬脂酸,添加重量为1200~1500kg水,然后加入乳化罐中,待蒸汽机升温到85°C~95°C后,关闭蒸汽,待石蜡完全溶解后,在100~200r/min的低速搅拌条件下,保温至45~55分钟;所述的硬脂酸为硬脂酸钙、硬脂酸镁和硬脂酸铝中的一种;
(2)步骤(1)结束后,在400~600r/min的高速搅拌条件下,搅拌时间为10~20分钟,将重量为40~60kg氨水缓慢加入乳化罐中,氨水加完后,在搅拌速度为200~300r/min搅拌10~20分钟;
(3)步骤(2)处理后,开始降温冷却,当温度下降到35~45°C时放料,制得改性聚改性聚石蜡乳液。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
本发明以水性聚氨酯乳液为基体乳液,并添加纳米银溶胶和改性纳米氧化锌,制备一种抗菌型水性木器复合涂料,聚氨酯是一种含有相当数量的重复的氨酯键链节的高分子化合物,水性聚氨酯乳液形成的涂膜具有良好的物理机械性能、耐寒性、耐有机溶剂性,它的水性化主要是通过乳化剂或在聚合物的主链上引入亲水基团,水性聚氨酯乳液中的胶粒粒径小,相对分子质量很高而粘度较低、易加工、施工方便,机械性能良好,可以有效提高水性木器复合涂料的综合性能;银具有面心立方晶格,塑性良好,银具有极佳的金属延展性和优良的导电性,银具有较高的化学稳定性,常温下不与氧反应,纳米银溶胶内的纳米银由于颗粒的尺寸变小,颗粒表面的原子数量显著增加,因此具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊性质,银元素和锌元素具有微动力效应,可杀死与之接触的细菌、霉菌、孢子和真菌等微生物,当微量的银和锌到达微生物细胞膜时,缓慢释放出银离子和锌离子,由于细胞膜带负电,依靠库企力,银离子和锌离子能破坏细菌细胞膜或强烈的吸收细菌体中酶蛋白的巯基,并迅速结合在一起,降低原生物活性酶的活性,破坏细胞合成酶的活性细胞丧失分裂增殖能力而死亡,从而使涂料具有抗菌作用,纳米银还能破坏微生物电子传输系统、呼吸系统和物质传输系统,当菌体失去活性后纳米银又会从菌体中游离出来重复进行杀菌活动,因此其可以保持长效抗菌;涂料表面的微量纳米银能起到催化活性中心的作用,在光的作用下,银和水或空气作用,生成的活性氧离子自由基和羟基自由基这两种自由基具有极强的化学活性,能与细菌发生反应破坏DNA双螺旋结构,使新陈代谢紊乱,起到抑制或杀灭细菌的作用。
具体实施方式
按重量份数计,分别称量10~20份硝酸银、20~40份硅溶胶、2~4份硼氢化钠、1~2份水合肼、1~2份葡萄糖、120~240份去离子水,将硝酸银加入1/3质量的去离子水中,常温下以120~140r/min转速搅拌5~10min,得硝酸银溶液,将硼氢化钠、水合肼、葡萄糖加入1/3质量的去离子水中,常温下以140~160r/min转速搅拌10~12min,得还原剂溶液,将硅溶胶加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以200~240r/min转速搅拌10~15min,得硅溶胶液,将硝酸银溶液以4~6mL/min的滴加速率缓慢加入硅溶胶液中,常温下以300~350r/min转速搅拌20~30min,得混合液,将还原剂溶液以2~4mL/min的滴加速率缓慢加入混合液中,在60~80℃的水浴条件下以240~280r/min转速搅拌反应2~4h,常温冷却,得纳米银溶胶;
再按重量份数计,分别称量10~20份平均粒径20~40nm的纳米氧化锌、2~4份正辛基三乙氧基硅烷、1~2份硬脂酸、40~80份无水乙醇,将正辛基三乙氧基硅烷、硬脂酸加入无水乙醇中,在40~50℃的水浴条件下以200~250r/min转速搅拌10~15min,得改性液,将纳米氧化锌加入改性液中,置于超声波分散机内,在30~40℃的条件下以300~400W的功率超声处理10~20min,得分散液,将分散液置于离心机中,常温下以4000~5000r/min转速离心分离10~20min,取下层固体,用去离子水洗涤3~5次,置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h,常温冷却,得改性纳米氧化锌;
再按重量份数计,分别称量80~100份水性聚氨酯乳液、20~25份改性聚石蜡乳液、20~25份纳米银溶胶、16~20份改性纳米氧化锌、8~10份聚乙二醇、4~5份滑石粉、4~5份钛白粉、0.8~1.0羟基硅油、0.4~0.5份柠檬酸钠、1.6~2.0份羧甲基纤维素、0.4~0.5份辛基酚聚氧乙烯醚、0.8~1.0份十二烷基苯磺酸钠、4~5份丙二醇、2.0~2.5份氢化蓖麻油、20~25份去离子水,将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中,常温下以180~200r/min转速搅拌10~12min,得乳化剂溶液,将聚乙二醇、羟基硅油、柠檬酸钠、羧甲基纤维素、丙二醇、氢化蓖麻油加入乳化剂溶液中,置于高剪切乳化机内,在40~50℃的水浴条件下以8000~10000r/min转速搅拌乳化1~2h,常温冷却,得混合乳液,将混合乳液、改性聚石蜡乳液、纳米银溶胶、改性纳米氧化锌、滑石粉、钛白粉加入水性聚氨酯乳液中,置于高剪切乳化机内,常温下以12000~16000r/min搅拌分散1~2h,再置于超声波分散机中,常温下以500~600W的功率超声分散30~40min,得抗菌型水性木器复合涂料。
所述的改性聚石蜡乳液的制备方法为:
(1)分别称取重量450~550kg石蜡和40~50kg硬脂酸,添加重量为1200~1500kg水,然后加入乳化罐中,待蒸汽机升温到85°C~95°C后,关闭蒸汽,待石蜡完全溶解后,在100~200r/min的低速搅拌条件下,保温至45~55分钟;所述的硬脂酸为硬脂酸钙、硬脂酸镁和硬脂酸铝中的一种;
(2)步骤(1)结束后,在400~600r/min的高速搅拌条件下,搅拌时间为10~20分钟,将重量为40~60kg氨水缓慢加入乳化罐中,氨水加完后,在搅拌速度为200~300r/min搅拌10~20分钟;
(3)步骤(2)处理后,开始降温冷却,当温度下降到35~45°C时放料,制得改性聚改性聚石蜡乳液。
实施例1
按重量份数计,分别称量10份硝酸银、20份硅溶胶、2份硼氢化钠、1份水合肼、1份葡萄糖、120份去离子水,将硝酸银加入1/3质量的去离子水中,常温下以120r/min转速搅拌5min,得硝酸银溶液,将硼氢化钠、水合肼、葡萄糖加入1/3质量的去离子水中,常温下以140r/min转速搅拌10min,得还原剂溶液,将硅溶胶加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以200r/min转速搅拌10min,得硅溶胶液,将硝酸银溶液以4mL/min的滴加速率缓慢加入硅溶胶液中,常温下以300r/min转速搅拌20min,得混合液,将还原剂溶液以2mL/min的滴加速率缓慢加入混合液中,在60℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌反应2h,常温冷却,得纳米银溶胶;
再按重量份数计,分别称量10份平均粒径20nm的纳米氧化锌、2份正辛基三乙氧基硅烷、1份硬脂酸、40份无水乙醇,将正辛基三乙氧基硅烷、硬脂酸加入无水乙醇中,在40℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌10min,得改性液,将纳米氧化锌加入改性液中,置于超声波分散机内,在30℃的条件下以300W的功率超声处理10min,得分散液,将分散液置于离心机中,常温下以4000r/min转速离心分离10min,取下层固体,用去离子水洗涤3次,置于60℃的烘箱中干燥1h,常温冷却,得改性纳米氧化锌;
再按重量份数计,分别称量80份水性聚氨酯乳液、20份改性聚石蜡乳液、20份纳米银溶胶、16份改性纳米氧化锌、8份聚乙二醇、4份滑石粉、4份钛白粉、0.8羟基硅油、0.4份柠檬酸钠、1.6份羧甲基纤维素、0.4份辛基酚聚氧乙烯醚、0.8份十二烷基苯磺酸钠、4份丙二醇、2.0份氢化蓖麻油、20份去离子水,将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中,常温下以180r/min转速搅拌10min,得乳化剂溶液,将聚乙二醇、羟基硅油、柠檬酸钠、羧甲基纤维素、丙二醇、氢化蓖麻油加入乳化剂溶液中,置于高剪切乳化机内,在40℃的水浴条件下以8000r/min转速搅拌乳化1h,常温冷却,得混合乳液,将混合乳液、改性聚石蜡乳液、纳米银溶胶、改性纳米氧化锌、滑石粉、钛白粉加入水性聚氨酯乳液中,置于高剪切乳化机内,常温下以12000r/min搅拌分散1h,再置于超声波分散机中,常温下以500W的功率超声分散30min,得抗菌型水性木器复合涂料。
所述的改性聚石蜡乳液的制备方法为:
(1)分别称取重量450kg石蜡和40kg硬脂酸,添加重量为1200kg水,然后加入乳化罐中,待蒸汽机升温到85°C后,关闭蒸汽,待石蜡完全溶解后,在100r/min的低速搅拌条件下,保温至45分钟;所述的硬脂酸为硬脂酸钙、硬脂酸镁和硬脂酸铝中的一种;
(2)步骤(1)结束后,在400r/min的高速搅拌条件下,搅拌时间为10分钟,将重量为40kg氨水缓慢加入乳化罐中,氨水加完后,在搅拌速度为200r/min搅拌10分钟;
(3)步骤(2)处理后,开始降温冷却,当温度下降到35°C时放料,制得改性聚改性聚石蜡乳液。
实施例2
按重量份数计,分别称量15份硝酸银、30份硅溶胶、3份硼氢化钠、1.5份水合肼、1.5份葡萄糖、180份去离子水,将硝酸银加入1/3质量的去离子水中,常温下以130r/min转速搅拌7min,得硝酸银溶液,将硼氢化钠、水合肼、葡萄糖加入1/3质量的去离子水中,常温下以150r/min转速搅拌11min,得还原剂溶液,将硅溶胶加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以220r/min转速搅拌12.5min,得硅溶胶液,将硝酸银溶液以5mL/min的滴加速率缓慢加入硅溶胶液中,常温下以325r/min转速搅拌25min,得混合液,将还原剂溶液以3mL/min的滴加速率缓慢加入混合液中,在70℃的水浴条件下以260r/min转速搅拌反应3h,常温冷却,得纳米银溶胶;
再按重量份数计,分别称量15份平均粒径30nm的纳米氧化锌、3份正辛基三乙氧基硅烷、1.5份硬脂酸、60份无水乙醇,将正辛基三乙氧基硅烷、硬脂酸加入无水乙醇中,在45℃的水浴条件下以225r/min转速搅拌12.5min,得改性液,将纳米氧化锌加入改性液中,置于超声波分散机内,在35℃的条件下以350W的功率超声处理15min,得分散液,将分散液置于离心机中,常温下以4500r/min转速离心分离15min,取下层固体,用去离子水洗涤4次,置于70℃的烘箱中干燥1.5h,常温冷却,得改性纳米氧化锌;
再按重量份数计,分别称量90份水性聚氨酯乳液、22.5份改性聚石蜡乳液、22.5份纳米银溶胶、18份改性纳米氧化锌、9份聚乙二醇、4.5份滑石粉、4.5份钛白粉、0.9羟基硅油、0.45份柠檬酸钠、1.8份羧甲基纤维素、0.45份辛基酚聚氧乙烯醚、0.9份十二烷基苯磺酸钠、4.5份丙二醇、2.25份氢化蓖麻油、22.5份去离子水,将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中,常温下以190r/min转速搅拌11min,得乳化剂溶液,将聚乙二醇、羟基硅油、柠檬酸钠、羧甲基纤维素、丙二醇、氢化蓖麻油加入乳化剂溶液中,置于高剪切乳化机内,在45℃的水浴条件下以9000r/min转速搅拌乳化1.5h,常温冷却,得混合乳液,将混合乳液、改性聚石蜡乳液、纳米银溶胶、改性纳米氧化锌、滑石粉、钛白粉加入水性聚氨酯乳液中,置于高剪切乳化机内,常温下以14000r/min搅拌分散1.5h,再置于超声波分散机中,常温下以550W的功率超声分散35min,得抗菌型水性木器复合涂料。
所述的改性聚石蜡乳液的制备方法为:
(1)分别称取重量500kg石蜡和45kg硬脂酸,添加重量为1400kg水,然后加入乳化罐中,待蒸汽机升温到90°C后,关闭蒸汽,待石蜡完全溶解后,在150r/min的低速搅拌条件下,保温至50分钟;所述的硬脂酸为硬脂酸镁;
(2)步骤(1)结束后,在500r/min的高速搅拌条件下,搅拌时间为15分钟,将重量为50kg氨水缓慢加入乳化罐中,氨水加完后,在搅拌速度为250r/min搅拌15分钟;
(3)步骤(2)处理后,开始降温冷却,当温度下降到40°C时放料,制得改性聚改性聚石蜡乳液。
实施例3
按重量份数计,分别称量20份硝酸银、40份硅溶胶、4份硼氢化钠、2份水合肼、2份葡萄糖、240份去离子水,将硝酸银加入1/3质量的去离子水中,常温下以140r/min转速搅拌10min,得硝酸银溶液,将硼氢化钠、水合肼、葡萄糖加入1/3质量的去离子水中,常温下以160r/min转速搅拌12min,得还原剂溶液,将硅溶胶加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以240r/min转速搅拌15min,得硅溶胶液,将硝酸银溶液以6mL/min的滴加速率缓慢加入硅溶胶液中,常温下以350r/min转速搅拌30min,得混合液,将还原剂溶液以4mL/min的滴加速率缓慢加入混合液中,在80℃的水浴条件下以280r/min转速搅拌反应4h,常温冷却,得纳米银溶胶;
再按重量份数计,分别称量20份平均粒径40nm的纳米氧化锌、4份正辛基三乙氧基硅烷、2份硬脂酸、80份无水乙醇,将正辛基三乙氧基硅烷、硬脂酸加入无水乙醇中,在50℃的水浴条件下以250r/min转速搅拌15min,得改性液,将纳米氧化锌加入改性液中,置于超声波分散机内,在40℃的条件下以400W的功率超声处理20min,得分散液,将分散液置于离心机中,常温下以5000r/min转速离心分离20min,取下层固体,用去离子水洗涤5次,置于80℃的烘箱中干燥2h,常温冷却,得改性纳米氧化锌;
再按重量份数计,分别称量100份水性聚氨酯乳液、25份改性聚石蜡乳液、25份纳米银溶胶、20份改性纳米氧化锌、10份聚乙二醇、5份滑石粉、5份钛白粉、1.0羟基硅油、0.5份柠檬酸钠、2.0份羧甲基纤维素、0.5份辛基酚聚氧乙烯醚、1.0份十二烷基苯磺酸钠、5份丙二醇、2.5份氢化蓖麻油、25份去离子水,将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中,常温下以200r/min转速搅拌12min,得乳化剂溶液,将聚乙二醇、羟基硅油、柠檬酸钠、羧甲基纤维素、丙二醇、氢化蓖麻油加入乳化剂溶液中,置于高剪切乳化机内,在50℃的水浴条件下以10000r/min转速搅拌乳化2h,常温冷却,得混合乳液,将混合乳液、改性聚石蜡乳液、纳米银溶胶、改性纳米氧化锌、滑石粉、钛白粉加入水性聚氨酯乳液中,置于高剪切乳化机内,常温下以16000r/min搅拌分散2h,再置于超声波分散机中,常温下以600W的功率超声分散40min,得抗菌型水性木器复合涂料。
所述的改性聚石蜡乳液的制备方法为:
(1)分别称取重量550kg石蜡和50kg硬脂酸,添加重量为1500kg水,然后加入乳化罐中,待蒸汽机升温到95°C后,关闭蒸汽,待石蜡完全溶解后,在200r/min的低速搅拌条件下,保温至55分钟;所述的硬脂酸为硬脂酸铝;
(2)步骤(1)结束后,在600r/min的高速搅拌条件下,搅拌时间为20分钟,将重量为60kg氨水缓慢加入乳化罐中,氨水加完后,在搅拌速度为300r/min搅拌20分钟;
(3)步骤(2)处理后,开始降温冷却,当温度下降到45°C时放料,制得改性聚改性聚石蜡乳液。
对照例:浙江某公司生产的木器涂料。
将实施例及对照例制备得到的木器涂料进行检测,具体检测如下:
涂膜硬度:按照GB/T6739-2006《涂膜铅笔硬度测定法》测定涂膜的硬度。准备一组中华牌高级绘图铅笔,采用手动法测定涂膜的硬度。将样板放在水平的台面上,并使有涂膜的一面向上固定好。成45°角握住铅笔,在不折断铅笔芯的前提下,在涂膜上以均匀的,约1cm/s的速度推压划刮,方向指向实验者前方。同一硬度的铅笔,重复划刮五道,在五道划刮实验中,若有大于等于两道的划痕实验者认为是划刮到样板的底板或底层涂膜,则换用小一号硬度标号的铅笔重复同样的实验,直至找出涂膜被划破二道或二道以上的铅笔,则这个铅笔硬度标号的后一位即为该涂膜的硬度。
涂膜附着力:按照GB/T9286-1998《涂膜附着力测定法》测定涂膜的附着力,用刀十字交叉切割成正方形区域的25个小格,用胶带赫贴,小格完全无脱落为0级,脱落面积小于5%为1级,5~15%之间为2级,15~35%之间为3级,35~65之间为4级,超过65%的剥离面积为5级。
杀菌率:按照国家标准GB/T21866-2008《抗菌涂料(漆膜)抗菌性的测定和抗菌效果》,对涂料的抗菌性能进行测试。实验选用革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌两种代表性的菌种,采用菌落计数法对漆膜的抗菌性能做定量检测。具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例 |
涂膜硬度 | 3H | 3H | 3H | 2B |
涂膜附着力 | 1级 | 1级 | 1级 | 3级 |
杀菌率/% | 62.02 | 62.10 | 61.86 | 16.64 |
由表1可知,本发明制备的水性木器复合涂料具有良好的抗菌性。
Claims (9)
1.一种抗菌型水性木器复合涂料的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量80~100份水性聚氨酯乳液、20~25份改性聚石蜡乳液、20~25份纳米银溶胶、16~20份改性纳米氧化锌、8~10份聚乙二醇、4~5份滑石粉、4~5份钛白粉、0.8~1.0份羟基硅油、0.4~0.5份柠檬酸钠、1.6~2.0份羧甲基纤维素、0.4~0.5份辛基酚聚氧乙烯醚、0.8~1.0份十二烷基苯磺酸钠、4~5份丙二醇、2.0~2.5份氢化蓖麻油、20~25份去离子水;
(2)将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中,常温下以180~200r/min转速搅拌10~12min,得乳化剂溶液;
(3)将聚乙二醇、羟基硅油、柠檬酸钠、羧甲基纤维素、丙二醇、氢化蓖麻油加入乳化剂溶液中,置于高剪切乳化机内,在40~50℃的水浴条件下以8000~10000r/min转速搅拌乳化1~2h,常温冷却,得混合乳液;
(4)将混合乳液、石蜡乳液、纳米银溶胶、改性纳米氧化锌、滑石粉、钛白粉加入水性聚氨酯乳液中,置于高剪切乳化机内,常温下以12000~16000r/min搅拌分散1~2h,再置于超声波分散机中,常温下超声分散30~40min,得抗菌型水性木器复合涂料。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌型水性木器复合涂料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的超声分散的功率为500~600W。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌型水性木器复合涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的改性纳米氧化锌的具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量10~20份纳米氧化锌、2~4份正辛基三乙氧基硅烷、1~2份硬脂酸、40~80份无水乙醇;
(2)将正辛基三乙氧基硅烷、硬脂酸加入无水乙醇中,在40~50℃的水浴条件下以200~250r/min转速搅拌10~15min,得改性液;
(3)将纳米氧化锌加入改性液中,置于超声波分散机内,在30~40℃的条件下超声处理10~20min,得分散液;
(4)将分散液置于离心机中,常温下以4000~5000r/min转速离心分离10~20min,取下层固体,用去离子水洗涤3~5次,置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h,常温冷却,得改性纳米氧化锌。
4.根据权利要求3所述的一种抗菌型水性木器复合涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的纳米氧化锌的平均粒径为20~40nm。
5.根据权利要求3所述的一种抗菌型水性木器复合涂料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的超声处理的功率为300~400W。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌型水性木器复合涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的纳米银溶胶的具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量10~20份硝酸银、20~40份硅溶胶、2~4份硼氢化钠、1~2份水合肼、1~2份葡萄糖、120~240份去离子水;
(2)将硝酸银加入1/3质量的去离子水中,常温下以120~140r/min转速搅拌5~10min,得硝酸银溶液;
(3)将硼氢化钠、水合肼、葡萄糖加入1/3质量的去离子水中,常温下以140~160r/min转速搅拌10~12min,得还原剂溶液;
(4)将硅溶胶加入剩余1/3质量的去离子水中,常温下以200~240r/min转速搅拌10~15min,得硅溶胶液;
(5)将硝酸银溶液缓慢加入硅溶胶液中,常温下以300~350r/min转速搅拌20~30min,得混合液;
(6)将还原剂溶液缓慢加入混合液中,在60~80℃的水浴条件下以240~280r/min转速搅拌反应2~4h,常温冷却,得纳米银溶胶。
7.根据权利要求6所述的一种抗菌型水性木器复合涂料的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述硝酸银溶液缓慢加入的速率为4~6mL/min。
8.根据权利要求6所述的一种抗菌型水性木器复合涂料的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述还原剂溶液缓慢加入的速率为2~4mL/min。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌型水性木器复合涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的改性聚石蜡乳液的制备方法为:(1)分别称取重量450~550kg石蜡和40~50kg硬脂酸,添加重量为1200~1500kg水,然后加入乳化罐中,待蒸汽机升温到85°C~95°C后,关闭蒸汽,待石蜡完全溶解后,在100~200r/min的低速搅拌条件下,保温至45~55分钟;所述的硬脂酸为硬脂酸钙、硬脂酸镁和硬脂酸铝中的一种; (2)步骤(1)结束后,在400~600r/min的高速搅拌条件下,搅拌时间为10~20分钟,将重量为40~60kg氨水缓慢加入乳化罐中,氨水加完后,在搅拌速度为200~300r/min搅拌10~20分钟; (3)步骤(2)处理后,开始降温冷却,当温度下降到35~45°C时放料,制得改性聚石蜡乳液。
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