CN112625061B - 一种绿色荧光闪烁材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种绿色荧光闪烁材料及其制备方法和应用。所述绿色荧光闪烁材料的化学式为[Pb(adda)(DMF)]n；其中，adda2–为(2E,2′E)‑3,3′‑(蒽‑9,10‑二基)二丙烯酸完全脱氢后形成的配体，DMF为N,N‑二甲基甲酰胺；n为∞，表示不断重复无限延伸。该绿色荧光闪烁材料在280～420nm的紫外可见光以及X射线照射下均表现出肉眼可见的绿色荧光，可用做闪烁荧光探测材料、闪烁成像材料和闪烁探测器等，在绿色荧光材料、高能射线辐射探测材料、辐射探测剂量计、辐射成像器件中具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本申请涉及一种绿色荧光闪烁材料及其制备方法和应用，属于发光晶体材料技术领域。
背景技术
闪烁材料是一种能够吸收X-射线、γ射线等高能射线或粒子的能量，并将其转换为低能量的紫外到近红外光的功能材料，被广泛应用于医学成像、工业无损探伤、安全检查、地质勘测等重要领域。传统的闪烁材料主要包括有机闪烁材料和无机闪烁材料，有机闪烁材料(萘、蒽、联三苯及其衍生物等)具有较快的发光衰减时间，但其光产额较低，且机械性能和热稳定性较差，抗辐照损伤能力有限。典型的无机闪烁材料如NaI:Tl、LaBr3等在实际应用中使用较为广泛，NaI:Tl光产额较高，但易潮解，限制了其实际应用范围；LaBr3晶体生长条件苛刻，周期较长。金属-有机框架化合物(Metal-organic Frameworks,MOFs)，是一类由有机配体和无机金属离子或金属簇自组装连接形成的具有周期性网络结构的晶态材料，其具有结构可设计性、功能可调性和结构确定性等优点，并且兼顾有机组分和无机组分的优点及二者协同效应，有望成为新一代高能射线辐射探测材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绿色荧光闪烁材料及其制备方法和应用，所述绿色荧光闪烁材料具有较好的稳定性，发光效率较高，在波长280～420nm的紫外和X射线照射下均表现出肉眼可见的绿色荧光。
根据本申请的一个方面，提供一种绿色荧光闪烁材料。
一种绿色荧光闪烁材料，所述绿色荧光闪烁材料的化学式为[Pb(adda)(DMF)]n；
其中，adda2–为(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸完全脱氢后形成的配体，DMF为N,N-二甲基甲酰胺；n为∞，表示不断重复无限延伸。
可选地，所述绿色荧光闪烁材料的最小不对称结构单元包含一个Pb2+金属离子，两个一半的adda2–配体以及一个配位的DMF分子；
所述绿色荧光闪烁材料为四配位构型的一维链状结构。
(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸可表示为H2adda，其失去两个质子形成配体adda，也可表述为adda2–。
所述绿色荧光闪烁材料的分子式为[Pb(adda)(DMF)]n。其中，H2adda为(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸，完全脱氢后即为adda2-，DMF为N,N-二甲基甲酰胺；n为∞，表示结构中的不对称结构单元数。
具有较大X射线吸收截面的重金属离子可作为X射线吸收的“天线”，在高能射线辐照下通过电磁作用产生高能量光电子，然后激发有机发色团部分，发出紫外到近红外脉冲光。本申请选用具有较大X射线吸收截面的重金属离子Pb作为金属中心，选用具有较大共轭体系的(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸作为有机配体，采用一步溶剂热法自组装制备绿色荧光闪烁材料。
可选地，所述绿色荧光闪烁材料的属于单斜晶系，具有P21/c空间群结构。
可选地，所述绿色荧光闪烁材料的晶胞参数中，
可选地，
具体地，
α＝90°，β＝92.319°。
可选地，所述绿色荧光闪烁材料的晶胞参数中，α＝90°，β＝92.319°，γ＝90°，Z＝4，
可选地，所述绿色荧光闪烁材料在波长280～420nm的紫外可见光或X射线照射下发出绿色荧光。
可选地，所述绿色荧光闪烁材料的发光寿命为4.0～4.5ns。
具体地，所述绿色荧光闪烁材料的发光寿命为4.2ns。
根据本申请的又一方面，提供上述所述的绿色荧光闪烁材料的制备方法。
上述所述的绿色荧光闪烁材料的制备方法，将含有(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸、铅源和溶剂的混合溶液进行溶剂热反应，得到所述绿色荧光闪烁材料。
可选地，所述铅源和(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸的摩尔比为1:1～1:1.5。
可选地，所述铅源和(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸的摩尔比为1:1～1:1.2。
可选地，所述铅源选自PbCl2、Pb(CH3COO)2、PbBr2、Pb(NO3)2中的至少一种。
可选地，所述溶剂为DMF、乙醇和水的混合液；
DMF：乙醇：水的体积比为(3～5):(1～3):1。
可选地，所述溶剂为DMF、乙醇和水的混合液；
DMF：乙醇：水的体积比为3:2:1。
可选地，所述铅源和DMF的用量比例为1mmol:10～30mL。
可选地，所述铅源和DMF的用量比例为1mmol:20mL。
可选地，所述溶剂热反应的条件为：温度为90～120℃，时间48～96小时。
可选地，温度为90～100℃，时间为48～72小时。
可选地，所述温度独立地选自90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、105℃、120℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述温度独立地选自48h、54h、60h、66h、72h、78h、84h、90h、96h中的任意值或任意两者之间的范围值。
作为一种优选的实施方式，所述的绿色荧光闪烁材料的制备方法，包括：
按照一定的摩尔比称量PbCl2和(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸放入容量为20mL的玻璃小瓶中，然后加入DMF、乙醇和水的混合溶剂进行溶剂热反应，所述反应温度为90℃，反应时间为3天，反应结束后冷却至室温，过滤洗涤后得到黄绿色片状晶体[Pb(adda)(DMF)]n。
所述原料中，PbCl2和(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸的摩尔比为1:1。
所述的混合溶剂为DMF、乙醇和水，DMF、乙醇和水的体积比为3:2:1。
通过上述方法合成得到的绿色荧光闪烁材料具有较好的稳定性，发光效率较高。
根据本申请的又一方面，提供所述绿色荧光闪烁材料的应用。该绿色荧光闪烁材料在波长280～420nm紫外可见光以及X射线照射下均表现出肉眼可见的绿色荧光。
上述所述的绿色荧光闪烁材料和/或由上述所述的制备方法制备得到的绿色荧光闪烁材料在绿色荧光材料、高能射线辐射探测材料、辐射探测剂量计、辐射成像器件中的应用。
该绿色荧光闪烁材料可用做闪烁荧光探测材料、闪烁成像材料和闪烁探测器等。
该绿色荧光闪烁材料具有良好的应用前景，其在波长280～420nm紫外可见光以及X射线照射下均表现出肉眼可见的荧光；将该化合物与有机基质混合成膜，进行工业元器件或生物体成像实验，可清楚看到成像物品内部结构。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的绿色荧光闪烁材料，在波长280～420nm紫外可见光以及X射线照射下均表现出肉眼可见的绿色荧光，可用于制作绿色荧光材料、高能射线辐射探测材料及器件等。
2)本申请所提供的绿色荧光闪烁材料的制备方法，所述制备方法简单，适合大规模工业化生产，制备得到的绿色荧光闪烁材料具有较好的稳定性，发光效率较高。此外，作为含铅的绿色荧光闪烁材料，此化合物的合成、结构和性能研究对设计合成闪烁型金属有机框架材料具有重要的指导作用。
附图说明
图1是晶体材料[Pb(adda)(DMF)]n的配位环境示意图。
图2是样品1#晶体材料[Pb(adda)(DMF)]n的X射线粉末衍射图。
图3是样品1#晶体材料[Pb(adda)(DMF)]n的光致发光谱图。
图4是样品1#晶体材料[Pb(adda)(DMF)]n的荧光发光寿命谱图。
图5是样品1#晶体材料[Pb(adda)(DMF)]n的闪烁发光谱图。
图6是样品1#晶体材料[Pb(adda)(DMF)]n闪烁荧光强度随X射线剂量的线性图谱。
图7是样品1#晶体材料[Pb(adda)(DMF)]n的自然光实物图和X射线成像图谱，图(a)为元器件在自然光照下的图片，图(b)为元器件在X射线照射的图片。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请所用原料和试剂均来自商业购买，未经处理直接使用，所用仪器设备采用厂家推荐的方案和参数。
实施例1晶体材料[Pb(adda)(DMF)]n的制备
0.15mmolPbCl2和0.15mmol(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸放入容量为20mL的玻璃小瓶中，然后加入3mLDMF、2mL乙醇和1mL水的混合溶剂进行溶剂热反应，所述反应温度为90℃，反应时间为3天，反应结束后冷却至室温，过滤洗涤后得到黄绿色片状晶体[Pb(adda)(DMF)]n。经X射线单晶衍射分析，确定该晶体为[Pb(adda)(DMF)]n。
样品编号、原料种类及用量、晶化温度和保持时间如表1所示。
实施例2晶体材料[Pb(adda)(DMF)]n的结构表征
对上述实施例制备得到的样品1-5#进行结构表征，以样品1#为典例。
样品1#[Pb(adda)(DMF)]n的X-射线单晶衍射在Rigaku FR-X型单晶衍射仪上进行，Mo靶，Kα辐射源(λ＝0.07107nm)，测试温度293K。并通过Olex2 1.2对结构进行解析。
X-射线单晶衍射解析结果表明：
晶态材料结构式为[Pb(adda)(DMF)]n，属于单斜晶系的P21/c空间群。晶胞参数为
α＝90°，β＝92.319°，γ＝90°，Z＝4，/>
样品2-5#的X-射线单晶衍射解析结果和样品1#的一致。晶体材料[Pb(adda)(DMF)]n的配位环境示意图如附图1所示，最小不对称结构单元包含一个Pb2+金属离子，两个一半的adda2–配体以及一个配位的DMF分子。Pb金属中心采取的四配位的hemi-directed几何构型，这四个配位原子都是氧原子，其中三个氧原子来自于两个不同的羧酸根基团，最后一个氧原子来自于配位的DMF分子。其Pb–O键长范围为
其X-射线粉末衍射谱图如附图2所示，实验结果(1代表样品1#)与模拟结果(模拟线)保持一致，表明材料为纯相。样品2-5#的XRD测试结果和样品1#的一致。
实施例3[Pb(adda)(DMF)]n晶体材料的光致发光性能测试
对上述实施例制备得到的样品1-5#进行光致发光性能测试，以样品1#为典例。
样品1#[Pb(adda)(DMF)]n晶体材料的光致发光性能测试在Edinburgh FL920上进行，激发和发射光谱如附图3所示，在420nm最佳波长的激发下，化合物在512nm处表现出绿光发射；用nF900纳秒灯和PMT探测器对其发光寿命进行测试，发光寿命及拟合曲线如附图4所示，发光寿命测试表明，样品1#[Pb(adda)(DMF)]n晶体材料的寿命是4.2ns，寿命为ns级，表明该材料为荧光发光。在具有R928P PMT探测器和积分球的FLS920荧光光谱仪上进行发光效率的测试，测试均在298K温度下进行，量子产率达到19.42％。
样品2-5#的光致发光性能测试结果和样品1#保持一致。
实施例4[Pb(adda)(DMF)]n晶体材料的闪烁发光性能测试
对上述实施例制备得到的样品1-5#进行闪烁发光性能测试，以样品1#为典例。
样品1#[Pb(adda)(DMF)]n晶体材料的闪烁发光测试在X-射线闪烁谱仪(自主搭建)上进行。仪器的主体部分为Edinburgh FLS 920荧光光谱仪，其中激发源由Xe灯换成了高纯钨靶(型号：
MAGPRO X-ray sources)。闪烁发光谱图如附图5，恒定管电压，不同管电流的X射线照射下，化合物在均在512nm处表现出闪烁信号；闪烁荧光强度随X射线剂量的线性图谱如附图6，随着X射线剂量的增加，闪烁信号强度呈现线性增加趋势。
样品2-5#的闪烁发光性能测试结果和样品1#保持一致。
实施例5[Pb(adda)(DMF)]n晶体材料的薄膜成像测试
对上述实施例制备得到的样品1-5#进行薄膜成像测试，以样品1#为典例。
将样品1#[Pb(adda)(DMF)]n晶体研磨均匀得到固体粉末，与高分子基质丙烯酸树脂均匀混合成膜，然后进行X射线成像测试，相机型号为佳能5D4。成像图片如附图7，左图(图a)为元器件在自然光照下的图片，右图(图b)为元器件在X射线照射下的图片，发现X射线照射下，元器件内部结构清晰可见。
样品2-5#的薄膜成像测试结果和样品1#保持一致。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (14)
1.一种绿色荧光闪烁材料，其特征在于，所述绿色荧光闪烁材料的化学式为[Pb(adda)(DMF)]n；
其中，adda2–为(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸完全脱氢后形成的配体，DMF为N,N-二甲基甲酰胺；n为∞，表示不断重复无限延伸；
所述绿色荧光闪烁材料的最小不对称结构单元包含一个Pb2+金属离子，两个一半的adda2–配体以及一个配位的DMF分子；
所述绿色荧光闪烁材料为四配位构型的一维链状结构；
所述绿色荧光闪烁材料属于单斜晶系，具有P21/c空间群结构；
所述绿色荧光闪烁材料的晶胞参数中，
所述绿色荧光闪烁材料的晶胞参数中，α＝90°，β＝92.319°，γ＝90°，Z＝4，
2.根据权利要求1所述的绿色荧光闪烁材料，其特征在于，所述绿色荧光闪烁材料的晶胞参数中，
3.根据权利要求1所述的绿色荧光闪烁材料，其特征在于，所述绿色荧光闪烁材料的晶胞参数中，
4.根据权利要求1所述的绿色荧光闪烁材料，其特征在于，所述绿色荧光闪烁材料在波长280～420nm的紫外可见光或X射线照射下发出绿色荧光。
5.根据权利要求1所述的绿色荧光闪烁材料，其特征在于，所述绿色荧光闪烁材料的发光寿命为4.0～4.5ns。
6.根据权利要求5所述的绿色荧光闪烁材料，其特征在于，所述绿色荧光闪烁材料的发光寿命为4.2ns。
7.权利要求1-6任一项所述的绿色荧光闪烁材料的制备方法，其特征在于，将含有(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸、铅源和溶剂的混合溶液进行溶剂热反应，得到所述绿色荧光闪烁材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述铅源和(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸的摩尔比为1:1～1:1.5。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述铅源和(2E,2′E)-3,3′-(蒽-9,10-二基)二丙烯酸的摩尔比为1:1～1:1.2。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述铅源选自PbCl2、Pb(CH3COO)2、PbBr2、Pb(NO3)2中的至少一种。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为DMF、乙醇和水的混合液；
DMF：乙醇：水的体积比为(3～5):(1～3):1。
12.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的条件为：温度为90～120℃，时间48～96小时。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述温度为90～100℃，所述时间为48～72小时。
14.权利要求1-6任一项所述的绿色荧光闪烁材料和/或由权利要求7～13任一项所述的制备方法制备得到的绿色荧光闪烁材料在绿色荧光材料、高能射线辐射探测材料、辐射探测剂量计、辐射成像器件中的应用。
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| A Multiresponsive Metal–Organic Framework: Direct Chemiluminescence, Photoluminescence, and Dual Tunable Sensing Applications;Xiu-Li Yang等;《Adv. Funct. Mater.》;第26卷;第393-398页 * |
| Fluorescence Modulation of an Aggregation-Induced Emission Active Ligand via Rigidification in a Coordination Polymer and Its Application in Singlet Oxygen Sensing;Rana Dalapati等;《Cryst. Growth Des.》;第19卷;第6388-6397页 * |
| Novel CO 2 Fluorescence Turn-On Quantification Based on a Dynamic AIE-Active Metal−Organic Framework;Ming-Hua Xie等;《ACS Appl. Mater. Interfaces》;第10卷;第2868-2873页 * |
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