CN112624274A - 一种电化学氧化深度处理石化废水二级出水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废水处理及再生技术领域，具体涉及一种电化学氧化深度处理石化废水二级出水的方法。本发明处理方法包括以下步骤：S1、将待处理的石化废水二级出水加入到电化学反应器；S2、向电化学反应器中装入硼掺杂金刚石电极(BDD)作为阳极，装入不锈钢板电极作为阴极；S3、接通电化学反应器电源，监测反应过程电流及污水颜色变化；S4、待反应完毕，打开反应器排水系统，将处理过的二级出水排出。采用上述电化学氧化深度处理石化废水二级出水中的有机污染物，效率高、效果好，不会产生二次污染；操作简单，降低了处理成本，且处理后的出水符合国家规定的一级A排放标准要求的出水COD。
Description
技术领域
本发明属于废水处理及再生技术领域，具体涉及一种电化学氧化深度处理石化废水二级出水的方法。
背景技术
石化废水是由石油化工企业在生产过程排放的污水，其来源广，废水水量大，且组成复杂，性质多变，使得石化废水的处理难度极大。目前普遍采用的生化法通过微生物的代谢作用，将废水中的有机污染物转化为稳定、无害的物质，该方法设备费、操作费较低、管理方便、处理效果稳定，但是其出水COD依然较高，与国家污水一级A排放标准相差较远，随着将来国家工业污水处理标准的进一步提升，单一生化处理法将难以满足要求。
电化学氧化技术是一种新型高级氧化技术。以“电子”作为反应试剂，无二次污染；反应过程中有羟基自由基等强氧化性自由基产生，处理效果好；反应过程可控性强，可以控制电流、电压、电解质等参数；设备简单，占地面积小，成本低，易于实现自动化；能量效率高，反应一般在常温常压下进行。电化学氧化技术目前已被广泛应用于各类难降解有机污染物的深度处理中。
电化学氧化的降解效率主要依靠阳极材料的性能，而硼掺杂金刚石(BDD)电极具有很宽的电势窗口、极低的背景电流、高的电化学稳定性和耐腐蚀、低吸附性等优异特性，使得它成为电化学氧化电极材料的一个优异选择，尤其是对生化处理法难以去除的难降解有机污染物，采用BDD电极处理往往能实现彻底矿化。
目前，已有一些关于BDD电极阳极氧化深度处理工业污水二级出水的报道。Vidales等人(Chemosphere 136(2015)281-288)报道了城市污水二级出水的BDD电氧化深度处理，并获得了几乎完全的矿化。Garcia Segura等人(Journal of HazardousMaterials 283(2015)551-557)报道了含药物和杀虫剂等污染物的市镇污水二级出水的深度处理，同样几乎实现彻底矿化。但是与这些废水相比，石化废水的组成更复杂，处理难度更大，其二级出水同样包含更多难降解有机污染物。当前，部分报道的直接电化学氧化处理石化废水，其出水COD较高、过程能耗高，并不适合实际应用。而将BDD电极电化学氧化技术应用于石化废水二级出水的处理，以期产生超低COD出水排放的研究报道依然较少。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种电化学氧化深度处理石化废水二级出水的方法，采用该方法能够处理石化废水二级出水中的有机污染物，具有效率高、能耗低的优点，处理后的出水能够达到国家污水一级A排放标准规定的COD要求。
本发明的上述目的可以通过下列技术方案来实现：一种电化学氧化深度处理石化废水二级出水的方法，具体包括以下步骤：
S1、将待处理的石化废水二级出水加入到电化学反应器；
S2、向电化学反应器中装入硼掺杂金刚石电极(BDD)作为阳极，装入不锈钢板电极作为阴极；
S3、接通电化学反应器电源，监测反应过程电流及污水颜色变化；
S4、待反应完毕，打开反应器排水系统，将处理过的二级出水排出。
作为优选，所述步骤S1将石化废水二级出水加入到电化学反应器后调节二级出水pH调节至酸性。
作为优选，所述步骤S1中石化废水二级出水的COD约为120mg/L，符合国家三级排放标准。
作为优选，所述步骤S2中硼掺杂金刚石电极衬底材料为铌或袒，衬底为圆形或方形。
作为优选，所述步骤S3在电化学反应器接通后控制电流密度在5-15mA/cm2，电压不超过10V。
作为优选，所述步骤S3反应过程中若发现反应电压过高可添加浓度为0.025-0.1mol/L的无水硫酸钠调控待处理废水的电导率。
作为优选，所述步骤S3中控制反应时间不超过3h。
作为优选，所述步骤S4处理后的二级出水化学需氧量(COD)小于50mg/L，满足国家污水排放标准一级A标准。
作为优选，所述硼掺杂金刚石电极以甲烷和氢气为反应前驱体，乙硼烷为掺杂物，采用化学气相沉积法制备。
进一步优选，金刚石的晶粒尺寸为微米或纳米级。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)采用电化学氧化氧化技术深度处理石化废水二级出水中的有机污染物，处理效率高、效果好，不会产生二次污染；
(2)与其他电极相比，本发明以硼掺杂金刚石电极为阳极，氧化能力更强，电极稳定性更高，使用寿命更长；
(3)本发明操作简单，无需外加药剂(石化废水二级出水电导率过低除外)，降低了处理成本，且处理后的出水符合国家规定的一级A排放标准要求的出水COD。
附图说明
图1为电化学氧化装置示意图；
图2为电流密度对电化学氧化处理石化废水二级出水的影响；
图3为待处理污水pH值对电化学氧化处理石化废水二级出水的影响；
图4为搅拌速率对电化学氧化处理石化废水二级出水的影响；
图5为阳极材料对电化学氧化处理石化废水二级出水的影响。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
本发明实施例考察了BDD(硼掺杂金刚石电极)电极电化学氧化处理200mL某石化园区内石化废水二级出水(初始COD约为120mg/L)。
实施例1
一种电化学氧化深度处理石化废水二级出水的方法，具体包括以下步骤：
S1、将待处理的石化废水二级出水加入到电化学反应器，调节pH至3；
S2、向电化学反应器中装入硼掺杂金刚石电极作为阳极，装入不锈钢板电极作为阴极；
S3、接通电化学反应器电源，监测反应过程电流及污水颜色变化，控制电流密度为5mA/cm2，反应过程伴随速率为400rmp的搅拌；
S4、待反应完毕，打开反应器排水系统，将处理过的二级出水排出。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，电流密度为7.5mA/cm2。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，电流密度为10mA/cm2。
实施例4
与实施例1的区别仅在于，电流密度为12.5mA/cm2。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，电流密度为15mA/cm2。
实施例1-5主要考察电流密度对电化学氧化处理石化废水二级出水的影响，具体如图2所示。从图2可以看出随着电流密度的增加，COD去除率逐渐增大，当电解3小时，电流密度分别为5、7.5、10、12.5和15mA/cm2时，最终COD去除率分别为70.6％、71.7％、74.9％、76.8％和82.6％，化学需氧量(COD)小于50mg/L，出水水质均符合国家一级A排放要求。
图2的插图表明在所有的外加电流下，降解过程均符合拟一级动力学。当电流密度从5mA/cm2增加至15mA/cm2时，表观拟一级动力学速率常数从0.412h-1增加到0.636h-1。
实施例6
一种电化学氧化深度处理石化废水二级出水的方法，具体包括以下步骤：
S1、将待处理的石化废水二级出水加入到电化学反应器，调节pH至3；
S2、向电化学反应器中装入硼掺杂金刚石电极作为阳极，装入不锈钢板电极作为阴极；
S3、接通电化学反应器电源，监测反应过程电流及污水颜色变化，控制电流密度为10mA/cm2，反应过程伴随速率为400rmp的搅拌；
S4、待反应完毕，打开反应器排水系统，将处理过的二级出水排出。
实施例7
与实施例6的区别仅在于，待处理的石化废水二级出水未调pH。
实施例8
与实施例6的区别仅在于，将待处理的石化废水二级出水pH调至10。
实施例6-8主要考察pH值对电化学氧化处理石化废水二级出水的影响，具体如图3示。从图3可以看出，在pH＝3时，降解速率最快(相应的表观动力学速率常数为0.591h-1)，且最终COD去除率可达83.5％(出水COD为19.7mg/L)。而当pH值为10时，表观动力学速率常数降至0.382h-1，最终COD去除率仅为65.8％，化学需氧量(COD)小于50mg/L，出水水质均符合国家一级A排放要求。反应过程中观察到在碱性介质中，当电解3小时后，溶液会变得混浊，并带有白色絮状物。因此，相比于中性和碱性环境，电化学氧化处理石化废水二级出水更适合在酸性环境中进行。
实施例9
一种电化学氧化深度处理石化废水二级出水的方法，具体包括以下步骤：
S1、将待处理的石化废水二级出水加入到电化学反应器，调节pH至3；
S2、向电化学反应器中装入硼掺杂金刚石电极作为阳极，装入不锈钢板电极作为阴极；
S3、接通电化学反应器电源，监测反应过程电流及污水颜色变化，控制电流密度为10mA/cm2，反应过程伴随速率为400rmp的搅拌；
S4、待反应完毕，打开反应器排水系统，将处理过的二级出水排出。
实施例10
与实施例9的区别仅在于，反应过程搅拌速率为200rmp。
实施例11
与实施例9的区别仅在于，反应过程搅拌速率为600rmp。
实施例9-11主要考察反应过程搅拌速率对电化学氧化处理石化废水二级出水的影响，具体如图4示。从图4可以看出当搅拌速度低于400rpm时，COD去除率随搅拌速度的增加而增加。但是，当搅拌速率增加至600rpm时，COD变化情况略有不同，在降解开始的1.5小时内，600rpm搅拌速度下的COD去除率高于400rpm。之后，其COD去除率变得极为缓慢，直到3小时后降解结束，其COD去除率仅有65.3％，远远低于400rpm搅拌速率下获得的COD去除率(77.4％)。这说明搅拌速度过快或过慢对电化学氧化处理石化废水二级出水是不利的。
实施例12
一种电化学氧化深度处理石化废水二级出水的方法，具体包括以下步骤：
S1、将待处理的石化废水二级出水加入到电化学反应器，调节pH至3；
S2、向电化学反应器中装入硼掺杂金刚石电极作为阳极，装入不锈钢板电极作为阴极；
S3、接通电化学反应器电源，监测反应过程电流及污水颜色变化，控制电流密度为10mA/cm2，反应过程伴随速率为400rmp的搅拌；
S4、待反应完毕，打开反应器排水系统，将处理过的二级出水排出。
实施例13
与实施例12的区别仅在于，采用石墨电极作为阳极。
实施例12-13主要考察电极材料对电化学氧化处理石化废水二级出水的影响，具体如图5示。从图5可以看出，BDD电极的COD去除效率明显高于石墨电极。电解3h后，BDD电极和石墨电极的COD去除率分别为77.4％和49.6％，化学需氧量(COD)小于50mg/L，出水水质均符合国家一级A排放要求。此外，图5的插图也显示了BDD电极和石墨电极的降解过程均符合拟一级动力学，其表观速率常数分别为0.518h-1和0.217h-1，进一步证明，BDD电极更适合于石化废水二级出水的电化学降解。
从本发明实施例1-13可以看出，在对石化废水二级出水进行处理过程中需要严格控制工艺参数，如调节石化废水二级出水的pH至酸性(pH＝3)，采用BDD电极代替传统石墨电极，控制电流密度于5-15mA/cm2范围，反应过程搅拌速率为300-500rmp较为适宜。通过上述工艺参数的严格控制，最终实现处理后的出水符合国家规定的一级A排放标准要求的出水COD。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (10)
1.一种电化学氧化深度处理石化废水二级出水的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、将待处理的石化废水二级出水加入到电化学反应器；
S2、向电化学反应器中装入硼掺杂金刚石电极作为阳极，装入不锈钢板电极作为阴极；
S3、接通电化学反应器电源，监测反应过程电流及污水颜色变化；
S4、待反应完毕，打开反应器排水系统，将处理过的二级出水排出。
2.根据权利要求1所述的深度处理石化废水二级出水的方法，其特征在于，所述步骤S1中石化废水二级出水的COD约为120mg/L，符合国家三级排放标准。
3.根据权利要求1所述的深度处理石化废水二级出水的方法，其特征在于，所述步骤S2中硼掺杂金刚石电极衬底材料为铌或袒，衬底为圆形或方形。
4.根据权利要求1所述的深度处理石化废水二级出水的方法，其特征在于，所述步骤S3在电化学反应器接通后控制电流密度在5-15mA/cm2，电压不超过10V。
5.根据权利要求1所述的深度处理石化废水二级出水的方法，其特征在于，所述步骤S3反应过程中还伴随搅拌，所述搅拌速率为300-500rmp。
6.根据权利要求1所述的深度处理石化废水二级出水的方法，其特征在于，所述步骤S3反应过程中若发现反应电压过高可添加浓度为0.025-0.1mol/L的无水硫酸钠调控待处理废水的电导率。
7.根据权利要求1所述的深度处理石化废水二级出水的方法，其特征在于，所述步骤S3中控制反应时间不超过3h。
8.根据权利要求1所述的深度处理石化废水二级出水的方法，其特征在于，所述步骤S4处理后的二级出水化学需氧量(COD)小于50mg/L，满足国家污水排放标准一级A标准。
9.根据权利要求1所述的深度处理石化废水二级出水的方法，其特征在于，所述硼掺杂金刚石电极以甲烷和氢气为反应前驱体，乙硼烷为掺杂物，采用化学气相沉积法制备。
10.根据权利要求9所述的深度处理石化废水二级出水的方法，其特征在于，所述金刚石的晶粒尺寸为微米或纳米级。
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2020
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