CN112624222A - 一种破乳絮凝多功能水清洁剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种破乳絮凝多功能水清洁剂及其制备方法和应用，制备方法包括：取单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、单体硅烷偶联剂及溶剂，加乙二胺四乙酸二钠作为螯合剂，在室温下搅拌均匀，得到中间体Ⅰ；向中间体Ⅰ中加入引发剂过硫酸铵，升温到50～80℃，充分反应得到中间体Ⅱ；向中间体Ⅱ加入超纯水进行水解，搅拌、旋蒸，得到中间体Ⅲ；用中间体Ⅲ改性聚合氯化铝，升温到50～60℃，加入稀硫酸充分反应，得到破乳絮凝多功能水清洁剂。该一种破乳絮凝多功能水清洁剂的制备及应用，成功制备一种具有快速破乳絮凝双功能的水清洁剂。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理领域，具体涉及一种破乳絮凝多功能水清洁剂及其制备方法和应用。
背景技术
污水中含有很多的有机物质，这些有机物质和水相互结合形成了稳定的油水混合物，一般的物理法如筛选法、截留法，重力分离法和离心分离法等，机械设备大，维护费用高，现场使用不方便，尤其是这些油水混合物易形成粒径小的胶粒，从而形成了体系稳定的乳状液，因此物理法无法真正实现油水分离，即造成了水资源的浪费也给生活带来了大量的污染。因此，破乳絮凝多功能水清洁剂成为了研究的热点，从根本上解决了油水混合物难以分离的缺点，清洁剂主要通过聚合氯化铝使微小的胶粒发生电中和及桥联作用，使得两个微小胶粒很容易地吸附在一起，油-水界面上形成的界面膜牢固性降低，使液滴更快聚集，进而聚结、分层和破乳，进而实现油水分离的效果，达到了污水治理的目的。
发明内容
普通的破乳絮凝剂相互吸附的作用力小，沉降速率慢，需要借助机械设备使乳状液破乳、分层。本发明的目的在于提供一种破乳絮凝多功能水清洁剂及其制备方法和应用，该清洁剂利用了有机阳离子单体和有机不饱和单体硅烷偶联剂-KH570的共聚，KH570经水解作用后生成硅醇，从而能与羟基铝发生脱水反应而结合在一起，即改性了聚合氯化铝，从而实现有机阳离子共聚物与无机聚合氯化铝的结合，形成具有线性支链结构，吸附能力强的破乳絮凝剂，可以快速吸附粒径小、体系稳定的胶体微粒，从而击破界面膜，尤其能迅速地穿过乳状液外相分散到油水界面上，达到发生絮凝、聚结、破乳的效果。
本发明所采用的技术方案是：
所述一种破乳絮凝多功能水清洁剂及其制备方法和应用，该清洁剂的结构式为：
n的取值范围10000-100000。
一种破乳絮凝多功能水清洁剂的制备方法，包括以下步骤：
取单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、单体硅烷偶联剂及溶剂，加乙二胺四乙酸二钠作为螯合剂，在室温下搅拌均匀，得到中间体Ⅰ；
向中间体Ⅰ中加入引发剂过硫酸铵，升温到50～80℃，充分反应得到中间体Ⅱ；
向中间体Ⅱ加入超纯水进行水解，搅拌、旋蒸，得到中间体Ⅲ；
用中间体Ⅲ改性聚合氯化铝，升温到50～60℃，加入稀硫酸充分反应，得到破乳絮凝多功能水清洁剂。
作为本发明进一步改进，步骤1)中，所述溶剂加入量占单体总量6～8倍。
作为本发明进一步改进，步骤1)中，所述螯合剂加入量占单体总量0.02～0.04倍。
作为本发明进一步改进，步骤1)中，所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵质量为硅烷偶联剂-KH570的4～6倍。
作为本发明进一步改进，步骤2)中，所述引发剂加入量占单体总量0.01～0.03倍。
作为本发明进一步改进，步骤3)中，所述超纯水加入量占单体总量0.1～0.3倍。
作为本发明进一步改进，步骤4)中，所述聚合氯化铝占单体总量的0.2～0.4倍。
作为本发明进一步改进，步骤4)中，所述催化剂稀硫酸加入量占聚合氯化铝的0.5～1倍。
一种破乳絮凝多功能水清洁剂在污水处理中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
该清洁剂具有高效能的表面活性物质，聚合氯化铝在油水界面上有强烈吸附倾向，但又不能形成牢固的界面膜，随后阳离子季铵盐能迅速地穿过乳状液外相分散到油水界面上，替换或中和乳化剂，降低乳化水滴的界面张力和界面膜强度，使形成乳状液变得很不稳定，界面膜在无外力作用下极易破裂，从而使乳状液微粒内相的水突破界面膜进入外相，从而使油水分离，免去了机械搅拌的过程，提高了效率，节省了成本。并且絮凝破乳后形成的矾花大，质密沉淀快，出水浊度低，脱水性能好。
本发明制得破乳絮凝多功能水清洁剂作为一种水清洁剂，破乳后的清洁剂失去使用性能，不会引起副作用，可以减少水事故，分层后水质非常安全可靠。
附图说明：
图1为乳絮凝多功能水清洁剂的合成线路图；
图2为实施例2中所得破乳絮凝多功能水清洁剂加入油水混合物中分层的时间。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一种破乳絮凝多功能水清洁剂及其制备方法和应用，该多功能清洁剂具有以下结构式：
n的取值范围10000-100000。
原理为：破乳絮凝多功能水清洁剂加入到油水混合物中由于聚合氯化铝的强吸附作用，使得带电的小液滴快速聚集在一起，而后季铵集团快速顶替破乳剂发生相转化，在不用搅拌的条件下，易与乳化液的界面膜发生碰撞，或吸附于界面膜上，或顶替部分表面活性物质，从而使其稳定性大大降低，发生了絮凝、聚结而破乳分层。本发明制备的破乳絮凝多功能清洁剂，相对于破乳剂更加优越，当分散相中的胶粒很小，难于合并，该清洁剂由于还有更多带正电荷的季铵集团，能伸展去粘更多的微小胶粒，起了架桥连接的作用，更易击破界面膜。
所述的一种破乳絮凝多功能水清洁剂用聚合氯化铝、有机不饱和单体硅烷偶联剂-KH570、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵合成，过硫酸铵作为引发剂，乙二胺四乙酸二钠作为螯合剂，稀硫酸做催化剂，使用超纯水进行水解，其合成机理如图1所示。
具体的，一种破乳絮凝多功能水清洁剂及其制备方法和应用，包括以下步骤：
(1)称取甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和有机不饱和单体硅烷偶联剂-KH570，加入占单体总量6～8倍的蒸馏水作为溶剂，占单体总量0.02～0.04倍的乙二胺四乙酸二钠作为螯合剂，倒入500mL装有搅拌器的三口瓶中、氮气保护，室温下搅拌1h；然后加单体总量0.01～0.03倍过硫酸铵作为引发剂，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵是硅烷偶联剂-KH570的4～6倍。水浴加热，升温到50℃，加入引发剂，升温到80℃，反应6h后，冷却至室温，加入占单体总量0.1～0.3倍超纯水水解，磁子搅拌30min，然后旋蒸，得液体产物。
(2)将聚合氯化铝加入上述的固体产物中，进行改性。聚合氯化铝是单体总量的0.2～0.4倍，升温到50℃，氮气保护。缓慢加入聚合氯化铝0.5～1倍稀硫酸，反应6h，所得液体产物为破乳絮凝多功能水清洁剂。
(3)用Span-80配置油包水混合物，模拟油水混合物，取100g煤油和50g水，Span-80分别加入0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g。
(4)将制备的破乳絮凝多功能水清洁剂放入到油水混合物中，轻轻震荡30s，观察油水混合物分离，记录时间。
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
称取2g硅烷偶联剂-KH570和8g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，60g的蒸馏水作为溶剂，0.2g乙二胺四乙酸二钠作为螯合剂，倒入500mL装有搅拌器的三口瓶中、氮气保护，室温下搅拌1h；升温到50℃，取0.1g过硫酸铵加入三口瓶作为引发剂，升温到80℃，反应6h后，冷却至室温，加入1g超纯水水解，磁子搅拌30min，然后旋蒸，得液体产物。
将2g聚合氯化铝加入上述的液体产物中，进行改性，升温到50℃，氮气保护。缓慢加入1g稀硫酸，反应6h，所得液体产物为破乳絮凝多功能水清洁剂。
用Span-80配置油包水混合物，模拟油水混合物，取100g煤油和50g蒸馏水水，Span-80分别加入0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g。
将制备的破乳絮凝多功能水清洁剂放入到油水混合物中，轻轻震荡30s，观察油水混合物分离，记录时间。
实施例2
称取2g硅烷偶联剂-KH570和12g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，112g的蒸馏水作为溶剂，0.56g乙二胺四乙酸二钠作为螯合剂，倒入500mL装有搅拌器的三口瓶中、氮气保护，室温下搅拌1h；升温到50℃，取0.42g过硫酸铵加入三口瓶作为引发剂，升温到80℃，反应6h后，冷却至室温，加入4.2g超纯水水解，磁子搅拌30min，然后旋蒸，得液体产物。
将5.6g聚合氯化铝加入上述的液体产物中，进行改性，升温到50℃，氮气保护。缓慢加入5.6g稀硫酸，反应6h，所得液体产物为破乳絮凝多功能水清洁剂。
用Span-80配置油包水混合物，模拟油水混合物，取100g煤油和50g蒸馏水水，Span-80分别加入0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g。
将制备的破乳絮凝多功能水清洁剂放入到油水混合物中，轻轻震荡30s，观察油水混合物分离，记录时间。
实施例3
称取2g硅烷偶联剂-KH570和10g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，84g的蒸馏水作为溶剂，0.36g乙二胺四乙酸二钠作为螯合剂，倒入500mL装有搅拌器的三口瓶中、氮气保护，室温下搅拌1h；升温到50℃，取0.24g过硫酸铵加入三口瓶作为引发剂，升温到80℃，反应6h后，冷却至室温，加入2.4g超纯水水解，磁子搅拌30min，然后旋蒸，得液体产物。
将3.6g聚合氯化铝加入上述的液体产物中，进行改性，升温到50℃，氮气保护。缓慢加入2.52g稀硫酸，反应6h，所得液体产物为破乳絮凝多功能水清洁剂。
用Span-80配置油包水混合物，模拟油水混合物，取100g煤油和50g蒸馏水水，Span-80分别加入0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g。
将制备的破乳絮凝多功能水清洁剂放入到油水混合物中，轻轻震荡30s，观察油水混合物分离，记录时间。
实施例4
称取2g硅烷偶联剂-KH570和10g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，96g的蒸馏水作为溶剂，0.48g乙二胺四乙酸二钠作为螯合剂，倒入500mL装有搅拌器的三口瓶中、氮气保护，室温下搅拌1h；升温到50℃，取0.36g过硫酸铵加入三口瓶作为引发剂，升温到80℃，反应6h后，冷却至室温，加入2.4g超纯水水解，磁子搅拌30min，然后旋蒸，得液体产物。
将3.6g聚合氯化铝加入上述的液体产物中，进行改性，升温到50℃，氮气保护。缓慢加入3.6g稀硫酸，反应6h，所得液体产物为破乳絮凝多功能水清洁剂。
用Span-80配置油包水混合物，模拟油水混合物，取100g煤油和50g蒸馏水水，Span-80分别加入0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g。
将制备的破乳絮凝多功能水清洁剂放入到油水混合物中，轻轻震荡30s，观察油水混合物分离，记录时间。
实施例5
称取2g硅烷偶联剂-KH570和8g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，80g的蒸馏水作为溶剂，0.4g乙二胺四乙酸二钠作为螯合剂，倒入500mL装有搅拌器的三口瓶中、氮气保护，室温下搅拌1h；升温到50℃，取0.3g过硫酸铵加入三口瓶作为引发剂，升温到80℃，反应6h后，冷却至室温，加入3g超纯水水解，磁子搅拌30min，然后旋蒸，得液体产物。
将4g聚合氯化铝加入上述的液体产物中，进行改性，升温到50℃，氮气保护。缓慢加入4g稀硫酸，反应6h，所得液体产物为破乳絮凝多功能水清洁剂。
用Span-80配置油包水混合物，模拟油水混合物，取100g煤油和50g蒸馏水水，Span-80分别加入0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g。
将制备的破乳絮凝多功能水清洁剂放入到油水混合物中，轻轻震荡30s，观察油水混合物分离，记录时间。
实施例6
称取2g硅烷偶联剂-KH570和8g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，70g的蒸馏水作为溶剂，0.3g乙二胺四乙酸二钠作为螯合剂，倒入500mL装有搅拌器的三口瓶中、氮气保护，室温下搅拌1h；升温到50℃，取0.2g过硫酸铵加入三口瓶作为引发剂，升温到80℃，反应6h后，冷却至室温，加入2g超纯水水解，磁子搅拌30min，然后旋蒸，得液体产物。
将3g聚合氯化铝加入上述的液体产物中，进行改性，升温到50℃，氮气保护。缓慢加入1.5g稀硫酸，反应6h，所得液体产物为破乳絮凝多功能水清洁剂。
用Span-80配置油包水混合物，模拟油水混合物，取100g煤油和50g蒸馏水水，Span-80分别加入0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g。
将制备的破乳絮凝多功能水清洁剂放入到油水混合物中，轻轻震荡30s，观察油水混合物分离，记录时间。
表1
表1是对实施例2中一种破乳絮凝多功能水清洁剂的制备方法及其应用进行性能测试的结果。由表可知，当此油水混合物在不加清洁剂时，油水混合物不分层，说明形成了稳定的乳状液。当在不同体系的油水混合物中加入水清洁剂，轻轻震荡，可以看出乳状液在很短的时间出现分层，说明该清洁剂可以在很短的时间就可以中和胶粒，起到架桥作用，从而实现快速絮凝、破乳、分层。随着乳化剂Span-80量的增加，乳状液体系更加稳定，但该清洁剂依然可以迅速，替换或中和乳化剂，降低乳化水滴的界面张力和界面膜强度，实现快速分层。
图2是实施例2中的乳化剂Span-80为2.5g时，随着破乳絮凝水清洁剂的增加，油水混合物分离的时间越来越短，这是因为油珠表面的负电荷被更多的季铵集团中和，静电作用变弱，当水清洁剂量为5g时，油水混合物的分离时间仅为5s，说明该清洁剂随着季铵集团的增加，架桥作用越大，破乳能力也增大。
以上内容是对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。
Claims (9)
1.一种破乳絮凝多功能水清洁剂，其特征在于：具有以下结构式：
n的取值范围10000-100000。
2.一种破乳絮凝多功能水清洁剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、单体硅烷偶联剂及溶剂，加乙二胺四乙酸二钠作为螯合剂，在室温下搅拌均匀，得到中间体Ⅰ；
向中间体Ⅰ中加入引发剂过硫酸铵，升温到50～80℃，充分反应得到中间体Ⅱ；
向中间体Ⅱ加入超纯水进行水解，搅拌、旋蒸，得到中间体Ⅲ；
用中间体Ⅲ改性聚合氯化铝，升温到50～60℃，加入稀硫酸充分反应，得到破乳絮凝多功能水清洁剂。
3.根据权利要求2所述的破乳絮凝多功能水清洁剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂加入量占单体总量6～8倍。
4.根据权利要求2所述的破乳絮凝多功能水清洁剂的制备方法，其特征在于，所述螯合剂加入量占单体总量0.02～0.04倍。
5.根据权利要求2所述的破乳絮凝多功能水清洁剂的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵质量为硅烷偶联剂的4～6倍。
6.根据权利要求2所述的破乳絮凝多功能水清洁剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂加入量占单体总量0.01～0.03倍。
7.根据权利要求2所述的破乳絮凝多功能水清洁剂的制备方法，其特征在于，所述超纯水加入量占单体总量0.1～0.3倍。
8.根据权利要求2所述的破乳絮凝多功能水清洁剂的制备方法，其特征在于，所述聚合氯化铝占单体总量的0.2～0.4倍；所述稀硫酸加入量占聚合氯化铝的0.5～1倍。
9.权利要求书1所述的一种破乳絮凝多功能水清洁剂在污水处理中的应用。
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