CN112619598A - 一种水体磷吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种水体磷吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水体磷吸附剂及其制备方法和应用，其通过将沸石加入湿法冶炼锌工艺过程中产生的净化渣经酸处理后的溶液中，然后通过碱处理，再经洗涤、干燥制得。本发明提供的一种水体磷吸附剂及其制备方法和应用，无毒性、工艺操作简单、环境友好、成本低廉。

Description

一种水体磷吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及河湖治理内源污染生态修复工程领域，具体涉及一种水体磷吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着经济的快速发展和人民生活水平的日益提高，工厂日益增多，农业及生活污水日益增长，相应的工厂、农业、生活产生的废水不加以处理直接排入河流湖泊导致流域水体污染日趋严重，水体富营养化是目前最主要的水环境问题。有研究表明，磷是限制浮游藻类生长最重要的因素，且在富营养化治理方面，磷元素是主要限制因子之一。在外源污染受到有效控制的条件下，因外源污染带入而聚集于沉积物中的磷元素，在特定条件下(pH，DO，温度，生物活动，水利扰动)通过溶解、扩散、交换一系列过程释放到上覆水体而成为重要的内源污染，长期维持水体富营养化。因此，有效控制及治理沉积物以磷元素为代表的内源污染对快速恢复河流湖泊水质具有重要意义。
按照控制方法原理的不同，湖泊底泥污染治理技术分为异位控制技术及原位修复技术，可归纳为3种:(1)将污染底泥作为污染源直接切除掉，采用的典型技术是底泥环保疏浚；(2)采用生物技术将底泥中的污染物提取出来或固定，如利用水生植物吸收和固定底泥中的氮磷；(3)通过物理、化学方法切断底泥中污染物的迁移途径，将污染物原位“固定”在底泥中，抑制其向上覆水体释放，采用的主要手段是污染物原位钝化/掩蔽技术。相对于原位修复技术，底泥环保疏浚技术具有施工费用昂贵，易产生二次污染，破坏底泥生态系统等缺点，且如何处置底泥也成为亟待解决的问题限制此项技术的发展。
原位修复技术中单一的使用植物修复或者原位钝化/掩蔽，面临施工周期长，易受时间、空间、水生动物扰动等因素的影响，严重限制内源污染物磷的处理效率。
中国专利CN 110252240 A公开了一种含铝废渣无焙烧制取含磷废水吸附剂的方法及应用，采用给水厂含铝污泥和铝厂废渣作为制备原料，经过制备含铝水、造粒和养护三个步骤，制备含磷废水吸附剂。该发明制备工艺虽然简单，但铝盐存在生物铝中毒，重金属水体污染的风险。中国专利CN 108393063 A公开了一种富营养化湖泊沉积物吸附剂的制备方法和应用，采用盐酸、碳酸钠及高温焙烧进行粘土矿物改性，获得富营养湖泊沉积物磷吸附剂，可实现湖泊沉积物高效脱磷，有效控制内源污染，但该制作过程能源消耗大，经济效益低。中国专利CN 111470739 A公开了一种复合矿物耦合底栖藻类抑制内源污染释放的方法，采用向水体中播撒复合矿物底泥修复剂和接种底栖藻类载体，完成内源污染释放的抑制，但工艺制作复杂，且存在加入金属含铝金属盐会导致生物铝中毒，藻类含藻毒素影响底栖动物的正常生存环境，夏季易爆发蓝藻污染的潜在环境风险。
因此，无毒性、制备简单、吸附效果好、经济环保的水体磷吸附剂及底泥污染修复方法是河道生态治理领域发展的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对水体富营养化，提供一种无毒性、工艺操作简单、环境友好、成本低廉的水体磷吸附剂及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明第一方面提供一种水体磷吸附剂，其通过将沸石加入湿法冶炼锌工艺过程中产生的净化渣经酸处理后的溶液中，然后通过碱处理，再经洗涤、干燥制得。
本发明中的湿法冶炼锌工艺产生的净化渣以Zn、Fe元素为主，并含有少量Ca、Na、Mg、Co、Cu、Mn、Se、Ge等元素，姚芝茂等在《锌冶炼工业有价金属回收潜力与现状分析》文献中叙述了湿法冶炼锌工艺及滤化渣的产生，本发明中的净化渣可以以姚芝茂等在《锌冶炼工业有价金属回收潜力与现状分析》文献中公开的制备方式制得。
本发明提供的水体磷吸附剂使用湿法冶炼锌工艺过程中产生的净化渣作为吸附剂改性剂，净化渣是电解液净化过程的副产物，本身具备多种有价金属，作为改性剂可实现资源回收利用，避免资源浪费、环境污染。并且采用天然矿物作为吸附剂的制备原料，成本低廉，通过盐改性、碱改性多步骤改性过程，有效去除沸石中杂质而不改变沸石基本组成及框架结构，使得改性后的沸石吸附剂具备表面空隙率高，比表面积大的特点，附着在沸石上的改性金属元素可固定底泥中的磷，生成磷酸盐固体沉淀，形成沉积物掩蔽层，起到抑制磷再释放的作用。相比于单一改性过程，该吸附剂具备吸附效率更高、植物根系生长营养元素更多，对水体重金属污染作用更低等优势。
优选地，所述的酸为盐酸，所述盐酸的浓度为0.5～1.5mol/L。
优选地，所述湿法冶炼锌工艺过程中产生的净化渣与所述酸的投料质量体积比为1g：5～20mL。
优选地，所述沸石与所述溶液的投料质量体积比为1g：5～15mL，优选为1g：10～15mL。
优选地，所述碱为氢氧化钠。
进一步优选地，所述碱以溶液的形式投料。
再优选地，碱溶液的浓度为1.5～2.5mol/L。
优选地，所述碱处理至体系的pH为9～11。
优选地，所述水体磷吸附剂具体采用如下方法制得：
将所述湿法冶炼锌工艺过程中产生的净化渣加入酸中，控制温度为30～50℃，滤去不溶残渣，得到所述溶液；
将所述沸石加入所述溶液中，控制温度为30～50℃；
将加入有所述沸石的溶液的温度控制为50～70℃，滴加所述碱至pH为9～11；
将碱处理后的沸石洗涤至pH为6.8～8，然后经干燥制得所述水体磷吸附剂。
进一步优选地，所述沸石加入所述溶液中，控制温度为30～50℃，室温条件下震荡，震荡时间为1～3h。
具体地，采用水平振荡仪震荡，所述水平震荡仪的震荡速度为150～250rpm。
进一步优选地，所述水体磷吸附剂干燥温度为100～110℃，干燥后的水体磷吸附剂还经过冷却、研磨工序。
具体地，采用鼓风干燥箱对所述水体磷吸附剂进行干燥。
本发明的第二方面提供一种水体磷吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
将湿法冶炼锌工艺过程中产生的净化渣加入酸中，控制温度为30～50℃，滤去不溶残渣，得到溶液；
将沸石加入所述溶液中，控制温度为30～50℃；
将加入有所述沸石的溶液的温度控制为50～70℃，滴加碱至pH为9～11；
将碱处理后的沸石洗涤至pH为6.8～8，然后经干燥制得所述水体磷吸附剂。
优选地，所述的酸为盐酸，所述盐酸的浓度为0.5～1.5mol/L。
优选地，所述湿法冶炼锌工艺过程中产生的净化渣与所述酸的投料质量体积比为1g：5～20mL。
优选地，所述沸石与所述溶液的投料质量体积比为1g：5～15mL，优选为1g：10～15mL。
优选地，所述碱为氢氧化钠，所述碱以溶液的形式投料，其中，碱溶液的浓度为1.5～2.5mol/L。
进一步优选地，所述沸石加入所述溶液中，控制温度为30～50℃，室温条件下震荡，震荡时间为1～3h。
具体地，采用水平振荡仪震荡，所述水平震荡仪的震荡速度为150～250rpm。
进一步优选地，所述水体磷吸附剂干燥温度为100～110℃，干燥后的水体磷吸附剂还经过冷却、研磨工序。
具体地，采用鼓风干燥箱对所述水体磷吸附剂进行干燥。
本发明的第三方面提供一种水体磷吸附剂在去除水体和/或底泥中的磷中的应用。
本发明的第四方面提供一种去除水体和/或底泥中的磷的方法，将上述水体磷吸附剂和/或上述的制备方法制得的水体磷吸附剂覆盖在底泥上，并在水体中种植沉水植物。
相对于现有技术采用铝渣作为改性剂会导致生物铝中毒，本发明中的水体磷吸附剂采用湿法冶炼锌工艺过程中产生的净化渣，净化渣中含有Zn、Fe元素，并含微量的Ca、Mg、Co、Cu、Mn、Se、Ge等元素，Zn、Fe、Ca均为沉水植物生长过程中有益的元素，能够有效促进沉水植物的生长。
优选地，所述的水体磷吸附剂在底泥上的覆盖厚度为3～5cm。
优选地，所述沉水植物为苦草。
本发明的水体磷吸附剂既具备底泥磷掩蔽、钝化及吸附效果，又可促进沉水植物如苦草的生长发育，提高对水相磷去除效率，降低水生动物对底泥环境的扰动，提高水体透明度，并具有良好的景观效果。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明提供的一种水体磷吸附剂及其制备方法和应用，无毒性、工艺操作简单、环境友好、成本低廉。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明中，在没有特别指出的情况下，下述实施例中所述的室温为20～25℃，下述实施例中所述的左右指±0.5。
实施例1
本实施例提供一种水体磷吸附剂及其制备方法和应用，具体包括以下步骤：
(1)将湿法冶炼锌工艺净化渣浸入盐酸溶液中，盐酸浓度为1mol/L，净化渣与盐酸溶液质量体积比为1g：20mL，于温度40℃条件下加热溶解后，过滤不溶残渣；
(2)将沸石浸入步骤(1)溶液中，天然沸石与步骤(1)溶液质量体积比为1g：10mL控制温度为40℃，水浴加热搅拌1h后，于水平振荡仪固定转速下、室温条件下震荡2h；
(3)将步骤(2)制备得到的溶液置于恒温磁力搅拌器上，控制温度70℃，搅拌的同时滴加2mol/L氢氧化钠溶液至悬浊液pH到10；
(4)步骤(3)反应结束后，用大量蒸馏水冲洗步骤(3)中的沸石至pH为7左右，置于鼓风干燥箱中105±2℃条件下烘干，冷却后研磨，制备水体磷吸附剂，备用；
(5)取某富营养水体底泥沉积物于8只80L白色塑料桶中，桶中底泥搅拌均匀，泥深20cm左右，分别进行4组实验，每组实验有2组平行实验：
a)空白对照组，只有底泥沉积物，缓慢注入湖水至桶高2/3处；
b)只添加步骤(4)中制备的水体磷吸附剂覆盖住底泥沉积物，覆盖层厚度为3cm，缓慢注入湖水至桶高2/3处；
c)只种植沉水植物苦草，缓慢注入湖水至桶高2/3处；
d)将步骤(4)中制备的水体磷吸附剂覆盖住底泥沉积物，覆盖层厚度为3cm，并种植沉水植物苦草，缓慢注入湖水至桶高2/3处；
(6)分别检测实验前及实验后底泥沉积物和水相中总磷含量，实验周期60d。
沉积物中总磷含量的检测方法为：称取0.2g样品，在450℃的条件下煅烧3h，加入20mL3.5mol/L HCl溶液，室温下震荡16h，离心取上清液测总磷含量。水相中总磷含量按照国标《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB 11893-1989》进行测定。水体透明度采用塞氏盘进行测定。总磷的去除率可根据公式(1)计算：
Figure BDA0002826752910000051
式中C0和Ct分别是实验前和试验后底泥沉积物中总磷的含量(mg/kg或mg/L),η为总磷的去除率(％)。
本实例中，60d实验周期后，实验结果见表1、表2，表1、表2为2组平行实验的均值。
表1沉积物中总磷平均浓度及去除率
总磷 3cm覆盖层 沉水植物 3cm覆盖层-沉水植物
C<sub>0</sub>(mg/kg) 1569.2 1569.2 1569.2
C<sub>t</sub>(mg/kg) 767.3 1245.9 208.7
η(％) 51.1 20.6 86.7
表2水相中总磷平均浓度及去除率
总磷 3cm覆盖层 沉水植物 3cm覆盖层-沉水植物
C<sub>0</sub>(mg/L) 0.312 0.312 0.312
C<sub>t</sub>(mg/L) 0.161 0.256 0.093
η(％) 48.4 17.9 70.2
其中，水体磷吸附剂联合沉水植物实验组沉积物中总磷的去除率达到86.7％，明显高于仅添加3cm厚水体磷吸附剂覆盖层和仅种植沉水植物实验中总磷去除率之和，且联合实验组中水质透明度高，用塞氏盘法检测透明度达到50cm以上。联合实验组中，沉水植物生长发育的更快、更好的同时，水相中磷也有70.2％的去除率，吸附效率更高、更优。
实施例2
本实施例中提出一种水体磷吸附剂及其制备方法和应用，包括以下步骤：
(1)水体磷吸附剂的制备过程与实施例1相同；
(2)选择长江下游某富营养湖泊，水深3米，划分3个生态修复区域，周边设置密织网，分别进行三组实验：
a)只添加3cm厚的水体磷吸附剂覆盖层；
b)只种植沉水植物苦草；
c)添加3cm厚的水体磷吸附剂覆盖层，并种植沉水植物苦草。
沉积物中总磷含量的检测方法与实施例1相同。
本实例中，60d实验周期后，实验结果见表3、表4。
表3沉积物中总磷浓度及去除率
Figure BDA0002826752910000061
Figure BDA0002826752910000071
表4水相中总磷浓度及去除率
总磷 3cm覆盖层 沉水植物 3cm覆盖层-沉水植物
C<sub>0</sub>(mg/L) 0.355 0.355 0.355
C<sub>t</sub>(mg/L) 0.330 0.341 0.315
η(％) 7.04 3.94 11.2
其中，联合实验生态修复区域底泥表层总磷去除率达到81.6％，同时该实验区域中苦草存活率达到89.2％，且发育的更快、更好，生长高度达到仅种植苦草组的1.5倍以上。由于实验区域未设置隔挡，与外界连通，其去除效率不明显，但联合实验水域水体透明度较高，用塞氏盘法检测透明度达到1m，对水相中也有11.2％的去除率，效果要明显优于其他两组实验结果。
本发明中的水体磷吸附剂成本低廉、环境友好、去磷效率高，且具备有益沉水植物生长发育的多种常量、微量元素，能够长期有效抑制富营养水体底泥磷再释放的内源污染问题，减少沉积物上覆水磷含量，降低水体富营养化风险，改善水质环境，促进水生态中生物多样性发展。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (11)

1.一种水体磷吸附剂，其特征在于：其通过将沸石加入湿法冶炼锌工艺过程中产生的净化渣经酸处理后的溶液中，然后通过碱处理，再经洗涤、干燥制得。
2.根据权利要求1所述的水体磷吸附剂，其特征在于：所述的酸为盐酸，所述盐酸的浓度为0.5~1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的水体磷吸附剂，其特征在于：所述湿法冶炼锌工艺过程中产生的净化渣与所述酸的投料质量体积比为1g：5~20mL；和/或，所述沸石与所述溶液的投料质量体积比为1g：5~15mL。
4.根据权利要求1所述的水体磷吸附剂，其特征在于：所述碱为氢氧化钠，所述碱以溶液的形式投料，其中，碱溶液的浓度为1.5~2.5 mol/L。
5.根据权利要求1所述的水体磷吸附剂，其特征在于：所述碱处理至体系的pH为9~11。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的水体磷吸附剂，其特征在于：所述水体磷吸附剂具体采用如下方法制得：
将所述湿法冶炼锌工艺过程中产生的净化渣加入酸中，控制温度为30~50℃，滤去不溶残渣，得到所述溶液；
将所述沸石加入所述溶液中，控制温度为30~50℃；
将加入有所述沸石的溶液的温度控制为50~70℃，滴加所述碱至pH为9~11；
将碱处理后的沸石洗涤至pH为6.8~8，然后经干燥制得所述水体磷吸附剂。
7.一种水体磷吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将湿法冶炼锌工艺过程中产生的净化渣加入酸中，控制温度为30~50℃，滤去不溶残渣，得到溶液；
将沸石加入所述溶液中，控制温度为30~50℃；
将加入有所述沸石的溶液的温度控制为50~70℃，滴加碱至pH为9~11；
将碱处理后的沸石洗涤至pH为6.8~8，然后经干燥制得所述水体磷吸附剂。
8.根据权利要求7所述的水体磷吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的酸为盐酸，所述盐酸的浓度为0.5~1.5mol/L；和/或，
所述湿法冶炼锌工艺过程中产生的净化渣与所述酸的投料质量体积比为1g：5~20mL；和/或，
所述沸石与所述溶液的投料质量比为质量体积比为1g：5~15mL；和/或，
所述碱为氢氧化钠，所述碱以溶液的形式投料，其中，碱溶液的浓度为1.5~2.5 mol/L。
9.一种如权利要求1至6中任一项所述的水体磷吸附剂和/或权利要求7或8所述的制备方法制得的水体磷吸附剂在去除水体和/或底泥中的磷中的应用。
10.一种去除水体和/或底泥中的磷的方法，其特征在于：将权利要求1至6中任一项所述的水体磷吸附剂和/或权利要求7或8所述的制备方法制得的水体磷吸附剂覆盖在底泥上，并在水体中种植沉水植物。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述的水体磷吸附剂在底泥上的覆盖厚度为3~5cm，和/或，所述沉水植物为苦草。
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