CN112608738A - 一种掺铕的纳米氧化锌颗粒的共沉淀制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种掺铕的纳米氧化锌颗粒的共沉淀制备方法，属于发光材料领域。其化学组分为ZnO:x%Eu其中0.25≤x≤3，通过化学共沉淀法制备，最终制备的纳米氧化锌颗粒在254 nm和270 nm的激发下具有红光发射，且表现出83~84%的高色纯度。本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。

Description

一种掺铕的纳米氧化锌颗粒的共沉淀制备方法
技术领域
本发明提供一种掺铕的纳米氧化锌颗粒的共沉淀制备方法，属发光材料制备应用技术领域。
背景技术
现代电子工业从过去几年开始发生了革命性的变化，主要是提供高性能、高可靠性、轻质、灵活、低成本加工和小型化的产品。金属氧化物半导体因其易于加工、低成本制造和溶液加工性而成为最合适的选择。此外，由于纳米尺度的量子尺寸效应，这些氧化物说明了令人振奋的特性，如宽带隙、表面特性、传感能力和磁性。掺杂的氧化锌及其衍生物是最合适的光学和电子器件的候选材料，因为它具有铁磁性、铁电性、压电性、光学、抗菌和气体传感等多功能特性。此外，纳米线、纳米管、纳米带、纳米片和纳米棒等ZnO纳米结构也是很有前途的构件，在蓝光发射、短波长激光二极管、太阳能电池、太阳能电池中的透明和导电电极、表面声波器件以及化学和生物传感器等领域都有潜在的应用。在过去的几年中，由于氧化锌有可能相对简单地合成为纳米级结构，因此对氧化锌的偏好得到了推动。最近的研究表明，ZnO作为一种母体材料是各种掺杂物的良好候选者，其中包括稀土离子，稀土离子在ZnO基体中起发光中心的作用。因此，ZnO纳米结构的光学性能会因外来或杂质原子而增强。在各种候选的掺杂材料中，铕(Eu)具有4f内转变的优势，可以产生强烈的红色发射。除此之外，Eu离子的4f原子轨道被外层的6s、5p和5d原子轨道所包围。这些轨道作为4f轨道的屏蔽，保护它们不受周围图例的耦合影响。然而，到目前为止，从Eu掺杂的ZnO中收获高效的红光发射对研究人员来说仍然是一个巨大的挑战，这是因为没有一种有效的方式将能量从ZnO原生缺陷转移到Eu。
发明内容
1.为了解决上述问题，本发明提供了一种掺铕的纳米氧化锌颗粒的共沉淀制备方法。其化学组分为ZnO:x％Eu其中0.25≤x≤3，通过化学共沉淀法制备，最终制备的纳米氧化锌颗粒在254nm和270nm的激发下具有红光发射，且表现出83～84％的高色纯度。本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。
2.本发明的技术方案如下：
按照化学计量比称量纯度大于99.9％的醋酸锌[Zn(CH3COO)2]和氧化铕(Eu2O3)作为原料。首先将醋酸锌和氧化铕溶解在无水乙醇中，金属离子浓度为0.5～3mol/L。在60～70℃下持续以200～300rpm搅拌1～3小时，再向溶液中加入浓度为0.5～5mol/L的氨水，调整pH值为10～11。将混合物继续搅拌1～3小时，过滤，沉淀物用乙醇洗涤3～4次。最后，将得到的产物在70～90℃的烘箱中干燥3～5小时。收集干燥后的产物，研磨，最终得到所述纳米氧化锌颗粒。
有益效果
1.本发明提供的纳米氧化锌颗粒在254nm和270nm的激发下具有红光发射，且表现出83.78％的高色纯度。
2.本发明提供的方法在制备纳米氧化锌颗粒的过程中，选用高纯的原料粉体，并严格控制杂质的引入，非常适合用于高纯荧光粉的制备。
3.本发明提供的纳米氧化锌颗粒的制备方法，产量和产率高，制备过程简单，对制备时间安排要求不苛刻，可有效提高产量和降低生产成本，非常适合工业化生产。
附图说明
图1实施例制备粉体的XRD图像；
图2为实施例1制备粉体的在254nm和270nm激发下的CIE坐标图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：ZnO:0.3％Eu
按照化学计量比称量纯度大于99.9％的醋酸锌[Zn(CH3COO)2]和氧化铕(Eu2O3)作为原料。首先将醋酸锌和氧化铕溶解在无水乙醇中，金属离子浓度为0.5mol/L。在70℃下持续以200rpm搅拌3小时，再向溶液中加入浓度为0.5mol/L的氨水，调整pH值为11。将混合物继续搅拌1小时，过滤沉淀物，并用乙醇洗涤3～4次。最后，将得到的产物在90℃的烘箱中干燥3小时。收集干燥后的产物，研磨，最终得到所述纳米氧化锌颗粒。本实施例中，如图2所示，所述纳米氧化锌颗粒在254nm和270nm激发下的CIE坐标图可以看出，其色坐标位于红色区域。色纯度可由下式计算得到，其中Xs、Ys为样品的坐标，XD、YD为主波长坐标，XI、YI为白点坐标：
Figure BDA0002842088210000031
最终计算得色纯度为83.78％。
实施例2：ZnO:0.25％Eu
按照化学计量比称量纯度大于99.9％的醋酸锌[Zn(CH3COO)2]和氧化铕(Eu2O3)作为原料。首先将醋酸锌和氧化铕溶解在无水乙醇中，金属离子浓度为3mol/L。在60℃下持续以300rpm搅拌1小时，再向溶液中加入浓度为5mol/L的氨水，调整pH值为10。将混合物继续搅拌3小时，过滤沉淀物，并用乙醇洗涤3次。最后，将得到的产物在90℃的烘箱中干燥3小时。收集干燥后的产物，研磨，最终得到所述纳米氧化锌颗粒。本实施例制得的纳米氧化锌颗粒的色纯度为83.32％。
实施例3：ZnO:1％Eu
按照化学计量比称量纯度大于99.9％的醋酸锌[Zn(CH3COO)2]和氧化铕(Eu2O3)作为原料。首先将醋酸锌和氧化铕溶解在无水乙醇中，金属离子浓度为2mol/L。在65℃下持续以280rpm搅拌1～3小时，再向溶液中加入浓度为3mol/L的氨水，调整pH值为11。将混合物继续搅拌2小时，过滤沉淀物，并用乙醇洗涤3～4次。最后，将得到的产物在80℃的烘箱中干燥4小时。收集干燥后的产物，研磨，最终得到所述纳米氧化锌颗粒。本实施例制得的纳米氧化锌颗粒的色纯度为83％。
实施例4：ZnO:3％Eu
按照化学计量比称量纯度大于99.9％的醋酸锌[Zn(CH3COO)2]和氧化铕(Eu2O3)作为原料。首先将醋酸锌和氧化铕溶解在无水乙醇中，金属离子浓度为2mol/L。在65℃下持续以280rpm搅拌1～3小时，再向溶液中加入浓度为3mol/L的氨水，调整pH值为11。将混合物继续搅拌2小时，过滤沉淀物，并用乙醇洗涤3～4次。最后，将得到的产物在80℃的烘箱中干燥4小时。收集干燥后的产物，研磨，最终得到所述纳米氧化锌颗粒。本实施例制得的纳米氧化锌颗粒的色纯度为84％。
由图1XRD图谱所示，通过本发明提供的共沉淀制备方法方法均成功合成ZnO:3Eu纳米颗粒，可以作为发光材料应用于LED器件中。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (2)

1. 一种掺铕的纳米氧化锌颗粒的共沉淀制备方法，其特征在于，所制备的掺铕的纳米氧化锌颗粒满足下式所示组分：
ZnO:x%Eu
其中0.25≤x≤3；采用共沉淀法制备，具体步骤如下：
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的醋酸锌和氧化铕作为原料；首先将醋酸锌和氧化铕溶解在无水乙醇中，金属离子浓度为0.5~3mol/L；在60~70℃下持续以200~300rpm搅拌1~3小时，再向溶液中加入浓度为0.5~5mol/L的氨水，调整pH值为10~11；将混合物继续搅拌1~3小时，过滤，沉淀物用乙醇洗涤3~4次；最后，将得到的产物在70~90℃的烘箱中干燥3~5小时；收集干燥后的产物，研磨，最终得到所述纳米氧化锌颗粒。
2. 一种掺铕的纳米氧化锌颗粒，其特征在于，按权利要求1所述的制备方法制备而成，最终制备的纳米氧化锌颗粒在254 nm和270 nm的激发下具有红光发射，所述纳米氧化锌颗粒具有83~84%的高色纯度。
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Title
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