CN112605518A - 采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法，包括如下步骤：S1，钼和铜母材的前处理：对钼和铜母材的待焊接面进行机械或化学处理，以去除母材的待焊接面的表面油污和氧化层，达到连接工艺要求；S2，在钼和铜母材待焊接面之间制备钛中间层；S3，将钛中间层与两侧母材进行扩散连接：将装配好的钼‑钛中间层‑铜组合构件放入真空炉中，按照工艺要求对钼或铜施加一定压力，在工艺要求的温度、连接状态下保温一定时间，促进钛中间层向两侧母材充分扩散和稀释，直至钛中间层在两侧母材的连接界面浓度处于其在两母材中的固溶度以内，使钼、铜接头的强度达到工艺要求。

Description

采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法
技术领域
本发明涉及一种金属连接技术，具体涉及一种采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法。
背景技术
金属钼及其合金具有高熔点、良好导电率、低溅射侵蚀产量和低线膨胀系数等性能优势，在核能发电等极端环境中具有极为重要的应用前景。而铜具有优异的热导率，因而，将钼/铜连接制成复合材料，则可以充分挖掘两种材料的性能优势，大大扩展材料的应用范围。比如，钼/铜层状复合材料是核聚变装置热沉材料的首选。
然而钼/铜之间的连接困难极大。二者物理性能（熔点、线膨胀系数、热导率等）相差巨大，常规的焊接方法难以实现二者的有效熔合。更为严重的是，从物理冶金的角度，钼/铜二者完全不互溶。二者间即无法通过冶金反应生成金属间化合物，也无法通过元素扩散生成固溶体，这使得二者的连接极难实现。即便是采用特殊的固态连接方法，如扩散连接或热等静压连接，得到的钼/铜界面连接强度也较为有限。为克服互不固溶异种金属界面连接的巨大难题，目前已有一定的研究基础。文献[Zhang J., Shen Q et al.,Microstructure and bonding strength of diffusion welding of Mo/Cu joints withNi interlayer. Materials & Design, 39 (2012) 81–86]报道了一种采用镍箔做中间层的钼/铜扩散连接，其接头有大量的镍残留，这会导致材料性能的改变，比如镍会带来铁磁性。同时，通过相图分析可以发现，目前尚未有一种金属能同时实现与Mo和Cu完全互溶，因而常规的采用中间层的扩散连接方法不可避免地会在接头中引入金属间化合物的生成。众所周知金属间化合物往往呈现出巨大的本征脆性，严重恶化接头力学性能。专利（CN201110008862.5）提出了通过辐照损伤合金化来促进不互溶体系的界面连接。诚然，该法可在一定程度上解决不互溶体系难以扩散的问题，并实现界面冶金连接，但此法严重依赖于离子注入技术，工艺繁琐，成本高昂。专利（CN201310593853.6）提出了一种直接扩散连接Mo/Cu的键合方法。具体而言，在扩散连接中，设置连接温度接近铜母材熔点，保温时间2小时。通过此法，得到钼/铜接头强度可达203 MPa。但一方面，该方法连接温度过高，接近铜母材熔点，容易导致母材晶粒剧烈长大和性能下降；另一方面，即便在如此高的连接温度下，接头界面连接强度仍低于母材强度。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种制作成本低，接头界面连接强度高，且接头处不会有中间层残留的一种采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法，其特征在于，它包括如下步骤：S1，钼和铜母材的前处理：对钼和铜母材的待焊接面进行机械或化学处理，以去除母材的待焊接面的表面油污和氧化层，达到连接工艺要求；S2，在钼和铜母材待焊接面之间制备钛中间层；S3，将钛中间层与两侧母材进行扩散连接：将装配好的钼-钛中间层-铜组合构件放入真空炉中，按照工艺要求对钼或铜施加一定压力，在工艺要求的温度、连接状态下保温一定时间，促进钛中间层向两侧母材充分扩散和稀释，直至钛中间层在两侧母材的连接界面浓度处于其在两母材中的固溶度以内，使钼、铜接头的强度达到工艺要求。这样，通过加入钛中间层，并对其中一侧的母材加压后保温，钛中间层即会分别与两母材熔合，并在保温到一定时间后，充分扩散和反应，将中间层全部稀释，中间层不会残留在两母材之间。这种连接方式操作步骤少，且操作简单，简化了互不固熔的两种金属之间的连接，同时，连接后两母材连接界面处的强度超过铜母材的强度。
进一步的，所述钛中间层的厚度为2-10微米，其制备方法可为直接在钼与铜母材之间放置箔材单体，也可以采用PVD、CVD方法预先涂敷于钼或铜母材的待焊接面。这样，钛中间层的厚度越小，所需保温时间也就越短。而采用PVD、CVD的连接方式也较为简单，与其中一个母材连接后再与另一母材对齐放置后，再进行定位连接，可确保钛中间层在加压过程中不会移动，连接效果好。而采用箔材单体作为钛中间层的方式，定位装夹方便简单，连接好。
进一步的，S3中所选取扩散连接温度区间为780-875℃。这样，在该区间内进行加压、保温后的钛中间层能够实现完全反应和稀释，达到肉眼不可见的状态，使得铜-钼连接更加自然，适应场景更广。
进一步的，S3中扩散连接保温时间为30-120分钟。这样，在对母材加压后，保温时间在30分钟以上后，能够确保钛中间层与母材之间融合性好，连接界面的连接强度高。
进一步的，S3中所获得的钼、铜接头处连接强度超过铜母材强度。这样，所获得的铜-钼连接件连接强度高，使用寿命高。
进一步的，S3中真空炉内采用氢气或者惰性气体中的一种保护气氛。这样，在母材和钛中间层保温过程中，母材及钛中间层表面不会产生氧化反应。
进一步的，所述钼母材为纯钼，所述铜母材为普通紫铜、无氧铜、脱氧铜以及特种铜中的一种。
与现有技术相比，本发明得到的采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法具有如下优点：
（1）通过本发明所述方法，得到的钼-铜接头强度可达到超过铜母材强度水平。
（2）本发明所述方法，扩散连接可在较低温度下即实现钼-铜高强可靠界面连接，无需在接近铜熔点的温度区间进行扩散连接。
（3）本发明无需对母材表面进行离子注入等特殊处理，不依赖特殊装备，且工艺简单，流程短。
（4）本发明所述方法采用较薄的钛中间层来促进钼-铜界面连接，通过对工艺条件的控制，使中间层完全扩散进入母材，避免了中间层残留和不利界面反应产物对母材性能的影响和破坏。
附图说明
图1为实施例中装配好的钼-钛中间层-铜组合构件的结构示意图；
图2为实施例中钼-铜扩散连接试样的拉伸示意图；
图3为实施例1中钼-铜接头在800℃，保温20分钟条件下界面扫描电镜照片；
图4为实施例1中钼-铜接头在800℃，保温30分钟条件下界面扫描电镜照片；
图5为实施例1中钼-铜接头在800℃，保温60分钟条件下界面扫描电镜照片；
图6为图5中所获得的钼-铜接头中界面线能谱分析结果示意图；
图7为实施例1中钼-铜扩散连接接头拉伸应力-应变曲线示意图；
图8为实施例2中钼-铜扩散连接接头拉伸应力-应变曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
本实施例中所采用的铜母材为T2纯铜方棒母材，尺寸为20×20×35 mm3，钛为纯钛中间层，厚度为5微米；钼为纯钼母材，尺寸为20×20×35 mm3。对上述铜-钼母材扩散连接的方法如下：
S1，钼、铜母材表面处理：采用线切割从钼、铜方棒上切取长度35 mm试样，采用SiC砂纸打磨对接表面至5000#砂纸；随即在抛光机上采用1.5微米氧化铝抛光膏进行抛光。抛光处理之后，将试样放入丙酮中进行超声波清洗，取出后喷洒酒精，吹干备用。在具体实施时，还可对钼和铜试件的对接面（即待焊接面）进行磨削加工，并进行抛光处理至钼表面粗糙度≤Ra 0.1微米，铜表面粗糙度≤Ra 0.05微米后，再将试样放入丙酮中进行超声波清洗。
S2，中间层准备：选用厚度为5微米纯钛箔，在丙酮中进行超声波清洗，取出后喷洒酒精吹干，裁剪成与母材对接面等尺寸（20×20 mm2）备用。
S3，扩散连接：将表面处理完成后的母材及中间层，按照图1所示铜/钛中间层/钼的形式装配，置于真空热压炉炉中进行扩散连接。上述钛中间层与钼母材和钼母材装配连接，可为直接在钼与铜母材之间放置箔材单体，也可以采用PVD、CVD方法预先涂敷于钼或铜母材的待焊接面。
扩散连接时，首先对真空热压炉抽真空至5×10-3 Pa，并对连接试样施加5MPa恒定压力。随后以15℃/分钟的加热速度加热至800℃，并在该温度下保温20分钟，30分钟及60分钟。保温结束之后，试样随炉冷却，得到钼-铜扩散连接试样。此处，设置不同连接保温时间，意在具体说明本发明所述连接方法的基本原理，不作为最终连接工艺的规定。
采用上述方法在不同保温时间下所获得的钼-钛中间层-铜扩散连接接头界面组织表征如图3-图5所示，其中，图3为800℃下保温20分钟时接头界面组织，可以看出，此时钛中间层全部参与反应，在界面形成了冶金结合，结合方式为形成连续的包括Ti2Cu、 TiCu、Ti3Cu4和Cu4Ti的金属间化合物层。图4是800℃下保温30分钟时接头界面组织，可以看出随保温时间的延长，金属间化合物层类型发生了明显变化，Ti2Cu和TiCu消失，界面反应产物转变为层状Cu4Ti中分布着离散的岛状Ti3Cu4相。随保温时间进一步延长至60分钟，接头界面组织发生明显变化，在扫描电镜下已观察不到明显的金属间化合物层，如图5所示。相应的线能谱分析（图6）表明，当保温时间为60分钟时，在接头界面仅有数量极少的钛富集。这说明，经过长时间保温，中间层中的钛向母材发生了明显的扩散和充分的稀释，直至其在母材中的溶解度以下，不足以形成金属间化合物。
采用上述方法，扩散连接钼-钛中间层-铜接头力学性能测试
采用线切割按照图2拉伸试样示意图所示，加工得到标准拉伸试样，在室温下进行单向拉伸实验，测定扩散连接接头强度。其结果如图7所示，当连接时间为30分钟时，由于接头界面处存在大量脆性金属间化合物，接头强度不到100 MPa。而当连接保温时间延长至60分钟时，由于脆性金属间化合物被消除，接头强度显著提升，在拉伸载荷下，接头连接界面保持稳定，断裂发生在铜母材，说明接头强度甚至超过铜母材强度。
实施例2：
本实施例中所采用尺寸20×20×35 mm3的T2纯铜和纯钼方棒做为母材，厚度为5微米纯钛箔做中间层。对上述铜-钼母材扩散连接的方法如下：
S1，钼、铜母材表面处理：采用线切割从钼、铜方棒上切取长度35 mm试样，采用SiC砂纸打磨对接表面至5000#砂纸；随即在抛光机上采用1.5微米氧化铝抛光膏进行抛光。抛光处理之后，将试样放入丙酮中进行超声波清洗，取出后喷洒酒精，吹干备用。
S2，中间层准备：选用厚度为5微米纯钛箔，在丙酮中进行超声波清洗，取出后喷洒酒精吹干，裁剪成与母材对接面等尺寸（20×20 mm2）备用。
S3，扩散连接：将表面处理完成后的母材及中间层，按照图1所示铜/钛中间层/钼的形式装配，置于真空热压炉炉中进行扩散连接。上述钛中间层与钼母材和钼母材装配连接，可为直接在钼与铜母材之间放置箔材单体，也可以采用PVD、CVD方法预先涂敷于钼或铜母材的待焊接面。
扩散连接时，首先抽真空至5×10-3 Pa，并对连接试样施加5 MPa恒定压力。随后以15℃/分钟的加热速度加热至870℃，并在该温度下保温10分钟，20分钟及30分钟。保温结束之后，试样随炉冷却，得到钼-铜扩散连接试样。
采用线切割按照图2拉伸试样示意图所示，将所获得的钼-铜扩散连接试样的钼-钛中间层-铜接头进行拉伸试样，在室温下进行单向拉伸实验，测定扩散连接接头强度，代表性拉伸应力应变曲线如图8所示。当连接时间低于10分钟和20分钟时，由于接头界面处存在大量脆性金属间化合物，接头强度较低，分别为79 MPa和87 MPa。而当连接保温时间延长至30分钟时，由于脆性金属间化合物被消除，接头强度显著提升，在拉伸载荷下，接头连接界面保持稳定，断裂发生在铜母材，说明接头强度甚至超过铜母材强度。
从实施例1和实施例2中不难看出，本发明所述扩散连接工艺关键参量为中间层厚度、连接温度和保温时间，三者相互影响。比如，当中间层厚度选定时，扩散连接温度越低，则所需保温时间越长。反之，若扩散连接温度提高，则所需扩散连接保温时间可相应缩短。其关键在于，所设计的扩散连接温度与保温时间的组合足以保证中间层与母材反应且充分向母材扩散、稀释，避免脆性界面反应产物在接头残留。因此，本发明所述中间层厚度及扩散连接工艺参数选择区间仅为建议选择范围，凡实现中间层与母材反应先生成金属间化合物，且金属间化合物在保温过程中充分扩散、分解的工艺参数组合均在本发明权利要求范围之内。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法，其特征在于，它包括如下步骤：S1，钼和铜母材的前处理：对钼和铜母材的待焊接面进行机械或化学处理，以去除母材的待焊接面的表面油污和氧化层，达到连接工艺要求；S2，在钼和铜母材待焊接面之间制备钛中间层；S3，将钛中间层与两侧母材进行扩散连接：将装配好的钼-钛中间层-铜组合构件放入真空炉中，按照工艺要求对钼或铜施加一定压力，在工艺要求的温度、连接状态下保温一定时间，促进钛中间层向两侧母材充分扩散和稀释，直至钛中间层在两侧母材的连接界面浓度处于其在两母材中的固溶度以内，使钼、铜接头的强度达到工艺要求。
2.根据权利要求1所述的采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法，其特征在于，所述钛中间层的厚度为2-10微米，其制备方法可为直接在钼与铜母材之间放置箔材单体，也可以采用PVD、CVD方法预先涂敷于钼或铜母材的待焊接面。
3.根据权利要求1或2所述的采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法，其特征在于，S3中所选取扩散连接温度区间为780-875℃。
4.根据权利要求1或2所述的采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法，其特征在于，S3中扩散连接压力3~20 MPa。
5.根据权利要求1所述的采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法，其特征在于，S3中扩散连接保温时间为30-120分钟。
6.根据权利要求1或2或5所述的采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法，其特征在于，S3中所获得的钼、铜接头处连接强度超过铜母材强度。
7.根据权利要求1或2或5所述的采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法，其特征在于，S3中真空炉内采用氢气或者惰性气体中的一种保护气氛。
8.根据权利要求7所述的采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法，其特征在于，所述钼、铜母材为棒状或板状。
9.根据权利要求7所述的采用自耗性中间层的互不固溶金属钼与铜的扩散连接方法，其特征在于，所述钼母材为纯钼，所述铜母材为普通紫铜、无氧铜、脱氧铜以及特种铜中的一种。
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