CN112601805A - 包装的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了含香料颗粒，以使消费者在洗涤过程期间和之后具有增强的嗅觉体验。此类颗粒中的每个颗粒包含香料、聚乙二醇和水溶性或水分散性填料颗粒，而水溶性或水分散性填料颗粒的特征在于5微米至150微米的粒度。
Description
技术领域
本发明涉及包含多个含香料颗粒的包装的组合物。
背景技术
消费者在洗衣服时，香味被认为是给消费者带来愉悦的来源。消费者可将某些香味与洗衣用产品的性能相关联，并且作为洗衣用产品质量的指标。当消费者分配洗衣用产品、将大量湿衣物从洗衣机转移到烘干机或烘干机架或烘干机线时，或者当消费者穿着衣服时，向消费者提供愉悦或增强的香味体验的洗衣用产品满足该消费者的需要。
相应地，发香颗粒作为衣物洗涤香味添加剂变得日益流行，并且存在多种包含用于处理洗衣物的含香料颗粒的包装的组合物。发香颗粒可用于向被洗涤的制品赋予新的香味，或增强被洗涤的制品中的现有香味。
大多数此类发香颗粒包含与一种或多种载体材料混合的一种或多种香料成分。香料成分可选自由以下项组成的组：游离香料、包封的香料以及它们的组合。一些发香颗粒可包含将香料包封在胶囊壁内的香料微胶囊。香料微胶囊可被截留或沉积在被洗涤的制品上。当消费者穿戴或使用如此洗涤的制品时，香料微胶囊可破裂并释放令人愉悦量的香味，该香味向消费者提供愉悦感。载体材料可选自由以下项组成的组：聚合物(例如，聚乙二醇、环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯以及它们的衍生物)、蛋白质(例如，明胶、白蛋白、酪蛋白等)、糖(例如，右旋糖、果糖、半乳糖、葡萄糖、异葡萄糖、蔗糖等)、多糖(例如，淀粉、纤维素或它们的衍生物)、水溶性或水分散性填料(例如，氯化钠、硫酸钠、碳酸钠/碳酸氢钠、沸石、二氧化硅、粘土等)以及它们的组合。一些发香颗粒仅包含一种类型的载体材料，而其它颗粒可包含两种或更多种不同载体材料的混合物。
特别优选类型的发香颗粒包含聚合物(诸如聚乙二醇或聚乙酸乙烯酯)与水溶性或水分散性填料(诸如氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、沸石、二氧化硅等)的混合物。此类发香颗粒通常通过以下方式制备：首先形成包含与香料成分和水溶性或水分散性填料的颗粒混合的熔融聚合物的粘稠浆液，之后在冷却和/或干燥时使粘稠浆液成形为所需形状的固体颗粒。然而，已观察到由该方法形成的含香料颗粒中具有显著的组成变化，这可能导致产品质量控制不佳、使用者体验不一致和消费者不满意。
因此，需要提供具有减少的组成变化的发香颗粒。还需要在几乎不增加或不增加资金投入、操作成本和/或加工复杂性的情况下满足上述需求。
发明内容
不受任何理论的约束，据信在颗粒制备过程期间水溶性或水分散性填料颗粒在熔融聚合物中的不均匀分布和沉淀可能已造成或至少加剧在如此形成的发香颗粒中观察到的组成变化。因此，本发明的发明人使用水溶性或水分散性填料颗粒，其特征在于特定的粒度分布，这有助于显著减少所得发香颗粒的组成变化。
在一个方面，本发明涉及包含多个含香料颗粒的包装的组合物，而含香料颗粒中的每个含香料颗粒包含：
香料成分；
聚乙二醇；和
水溶性或水分散性填料颗粒，其中约80重量％至约100重量％的所述水溶性填料颗粒的特征在于在约5微米至约150微米、优选地约10微米至约125微米、更优选地约10微米至约105微米、最优选地约10微米至约90微米范围内的粒度，
而此类含香料颗粒中的每个含香料颗粒具有约0.1mg至约5g的质量和约3mm至约10mm的最大尺寸。
水溶性或水分散性填料颗粒优选地包含填充材料，该填充材料选自由以下项组成的组：氯化钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钾、硫酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氯化镁、硫酸镁、碳酸氢钙、沸石、二氧化硅、粘土以及它们的组合；其中所述水溶性或水分散性填料颗粒优选地包含氯化钠、硫酸钠、碳酸钠以及它们的组合。此类水溶性或水分散性填料颗粒可以按每个含香料颗粒的总重量计在约5％至约90％、优选地约10％至约70％、更优选地约20％至约60％范围内的量存在于每个含香料颗粒中。
上述含香料颗粒中的每个香料颗粒可包含一种或多种香料成分，该香料成分选自由以下项组成的组：游离香料、包封的香料以及它们的组合。在一个具体的实施方案中，含香料颗粒包含一种或多种游离香料，该游离香料优选地以按每个含香料颗粒的总重量计在约0.1％至约20％、优选地约0.5％至约15％、更优选地约1％至约10％范围内的量存在。此外，含香料颗粒可包含单独的包封的香料或与游离香料组合的包封的香料。优选地，包封的香料存在于易碎香料微胶囊中，而易碎香料微胶囊优选地以按每个含香料颗粒的总重量计在约0.1％至约20％、优选地约0.5％至约10％、更优选地约1％至约5％范围内的量存在。
本发明中所用的聚乙二醇可具有在约2,000道尔顿至约30,000道尔顿、优选地约3,000道尔顿至约20,000道尔顿、更优选地约4,000至约15,000道尔顿范围内的重均分子量(Mw)。此类聚乙二醇可以按每个含香料颗粒的总重量计在约5％至约90％、优选地约10％至约70％、更优选地约20％至约60％范围内的量存在于每个含香料颗粒中。
上述含香料颗粒中的每个含香料颗粒可具有半球形形状或压缩的半球形形状。
在另一方面，本发明涉及用于处理洗衣物的方法，该方法包括向洗衣用洗衣机或洗衣用洗衣盆中投配约13g至约27g的上述包装的组合物的步骤。
在又一方面，本发明涉及用于制备含香料颗粒的方法，该方法包括以下步骤：
a.通过混合香料成分、熔融聚乙二醇、水溶性或水分散性填料颗粒和任选的一种或多种其它成分来形成粘稠浆液，而水溶性或水分散性填料颗粒能够通过筛网，该筛网的特征在于约150um的目尺寸；以及
b.由该粘稠浆液形成含香料颗粒，而如此形成的含香料颗粒中的每个含香料颗粒具有约0.1mg至约5g的质量和约3mm至约10mm的最大尺寸。
优选地，上文步骤(a)中所用的水溶性或水分散性填料颗粒能够通过第二筛网，该第二筛网的特征在于约125μm的目尺寸。更优选地，水溶性或水分散性填料颗粒能够通过第三筛网，该第三筛网的特征在于约106μm的目尺寸。
此外，期望上文步骤(a)中所用的水溶性或水分散性填料颗粒不能通过第四筛网，该第四筛网的特征在于约5μm的目尺寸。更期望此类水溶性或水分散性填料颗粒不能通过第五筛网，该第五筛网的特征在于约10μm的目尺寸。
在阅读本发明的以下具体实施方式时，本发明的这些和其它方面将变得更明显。
具体实施方式
本发明的各种实施方案的特征和有益效果将由以下说明变得显而易见，该说明包括旨在给出本发明的广泛代表的具体实施方案的示例。从该描述和从本发明的实践，各种修改形式对于本领域的技术人员将显而易见。本发明的范围不旨在限于所公开的具体形式，并且本发明涵盖了所有落入如权利要求所限定的本发明的实质和范围内的修改、等同物和另选的替代方案。
本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反，除非另外指明，否则每个此类量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
如本文所用，当用于权利要求中时，术语诸如“一个”和“一种”被理解为是指一个或多个受权利要求保护或描述的物质。术语“包含(comprise/comprises/comprising)”、“含有(contain/contains/containing)”、“包括(include/includes/including)”都意味着非限制性的。
术语“含香料颗粒”是指包含一种或多种香料成分，诸如游离香料、前香料、包封的香料(包括香料微胶囊)等的颗粒。优选地，此类含香料颗粒包含包封在香料微胶囊，尤其是易碎香料微胶囊中的香料。
术语“纵横比”是指含香料颗粒的最长尺寸与其最短尺寸的比率。例如，当此类含香料颗粒具有半球形形状或压缩的半球形形状时，纵横比为含香料颗粒的底部直径与其高度之间的比率。
术语“实质上由…组成”意指组合物包含小于约1％，优选地小于约0.5％的除所列的那些之外的成分。
此外，术语“基本上不含(substantially free of或substantially free from)”意指所指示材料以0重量％至约1重量％，优选地0重量％至约0.5重量％，更优选地0重量％至约0.2重量％的量存在。术语“实质上不含”意指所指示材料以0重量％至约0.1重量％，优选地0重量％至约0.01重量％的量存在，更优选地其不以可分析检测到的水平存在。
如本文所用，除非另外指明，否则所有浓度和比率均按重量计。除非另外指明，否则本文所有的温度均以摄氏度(℃)为单位。除非另外特别说明，否则本文所有的条件均是在20℃和大气压下。除非另外特别指明，否则所有聚合物分子量均按重均数分子量测定。
含香料颗粒
本发明的含香料颗粒可各自具有约3mm至10mm、优选地约4mm至约9mm、更优选地约5mm至约8mm的最长尺寸。优选地，此类含香料颗粒中的每个含香料颗粒可具有不超过约5，例如约1至约5、优选地约1.5至约4、更优选地约2至约4的纵横比。
本发明的含香料颗粒可具有选自由以下项组成的组的任何形状：球形、半球形、压缩的半球形、圆柱形、盘形、圆形、兵豆形、椭圆形、立方形、矩形、星形、花形以及它们的任何组合。兵豆形是指兵豆的形状。压缩的半球形是指与至少部分扁平使得曲面曲率平均小于具有相同半径的半球曲率的半球相对应的形状。压缩的半球形颗粒可具有约2.0至约5，另选地约2.1至约4.5，另选地约2.2至约4的纵横比(即，其底部直径与其正交于底部的高度的比率)。椭圆形颗粒是指具有最大尺寸与正交于最大尺寸的第二尺寸的颗粒，其中最大尺寸与第二尺寸的比率大于约1.2，优选地大于约1.5，更优选地大于约2。
优选地，本发明的含香料颗粒具有半球形形状或压缩的半球形形状。
单独的含香料颗粒可具有约0.003cm3至约0.15cm3的体积。此外，本发明的单独的含香料颗粒可各自具有约0.1mg至约5g、优选地约1mg至约1g、更优选地约5mg至约500mg、还更优选地约10mg至约250mg、还更优选地约15mg至约125mg，另选地它们的组合以及在前述范围中的任一个内的任何mg整数或mg整数范围的质量。
在本发明的一个优选但不是必需的实施方案中，本发明的含香料颗粒具有比水低的密度，使得它们可浮在水上。例如，此类含香料颗粒可具有在约0.5g/cm3至约0.98g/cm3、优选地约0.7g/cm3至约0.95g/cm3、更优选地约0.8g/cm3至约0.9g/cm3范围内的密度。
本发明的多个含香料颗粒可具有不同的形状、尺寸、质量和/或密度。
此类含香料颗粒中的每个含香料颗粒可包含：香料成分；聚乙二醇；水溶性或水分散性填料颗粒，其特征在于特定粒度分布；和任选的一种或多种辅助成分，如下文所详述。
香料成分
本发明的含香料颗粒可包含约0.1重量％至约20重量％、优选地约0.5重量％至约15重量％、更优选地约1重量％至约10重量％的一种或多种香料成分，诸如游离香料、前香料、包封的香料(包括香料微胶囊)等。
在一个实施方案中，含香料颗粒包含游离香料并且基本上或实质上不含包封的香料。在此类实施方案中，每个含香料颗粒可包含按此类香料的重量计不超过约25％、优选地不超过约20％(例如约0.1％至约20％)、更优选地约0.5％至约15％、最优选地约1％至约10％；或者约9％至约20％；或者约10％至约18％；或者约11％至约13％；或者它们的组合的游离香料。
在另一个实施方案中，含香料颗粒各自包含包封的香料(即，由载体材料诸如淀粉、环糊精、二氧化硅、沸石或粘土承载的香料或者为香料微胶囊的形式)，但基本上或实质上不含游离香料。优选地，含香料颗粒包含包封在香料微胶囊(PMC)中的香料油，该香料微胶囊优选地是易碎的(相对于例如水分活化的PMC)，但是也可是水分活化的。就本发明的目的而言，术语“香料微胶囊”或“PMC”描述了香料微胶囊和香料纳米胶囊两者。在此类实施方案中，每个含香料颗粒可各自包含按颗粒的重量计约0.1％至20％、优选地约0.5％至约10％、更优选地约1％至约5％、或者约4％至约7％、或者约5％至约7％、或者它们的组合的香料微胶囊(优选地易碎香料微胶囊)。
在另一个实施方案中，含香料颗粒中的每个含香料颗粒例如以在约1:5至约5:1、或者约1:4至约4:1、又或者约1:3至约3:1范围内的重量比包含游离香料和包封的香料(优选地为香料微胶囊的形式、并且更优选地为易碎香料微胶囊的形式)两者。在另一个实施方案中，含香料颗粒可包含按颗粒的重量计约1％至约10％、或者约2％至约12％、或者约2％至约8％、或者约3％至约8％、或者约4％至约7％、或者约5％至约7％或者它们的组合的PMC。在该实施方案中，被PMC包封的香料可包含按颗粒的重量计约0.6％至约4％的香料。
在一个实施方案中，PMC包含三聚氰胺/甲醛外壳，其可从Appleton,QuestInternational、International Flavor&Fragrances或其它合适的来源商购获得。在一个优选的实施方案中，PMC的外壳涂覆有聚合物以增强PMC粘附到织物的能力。
在另一个实施方案中，含香料颗粒可包含甲醛清除剂。在另一个实施方案中，含香料颗粒的香味与其它织物护理产品(例如衣物洗涤剂、织物软化剂)的香味相协调。这样，喜欢APRIL FRESH香味的消费者可使用包含多个具有APRIL FRESH香味的含香料颗粒的包装的组合物，从而将洗涤他们洗衣物的香味体验与使用APRIL FRESH时的香味体验相协调。本发明的含香料颗粒可以作为具有相协调香味的产品系列(具有衣物洗涤剂和/或织物软化剂)出售。
聚乙二醇
本发明的含香料颗粒还包含水溶性聚合物，例如聚乙二醇(PEG)。PEG具有较低的成本，可形成为许多不同的形状和尺寸，使游离香料的扩散最小化，并且很好地溶于水中。如本文所用，术语“聚乙二醇”或“PEG”包括包含环氧乙烷的重复单元的均聚物、包含环氧乙烷和环氧丙烷的重复单元的无规共聚物、包含聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的嵌段的嵌段共聚物、以及它们的组合。
优选地，含香料颗粒中的每个含香料颗粒包含约5重量％至约90重量％、优选地约10重量％至约70重量％、更优选地约20重量％至约60重量％的PEG，并且更优选地此类PEG的特征在于在约2,000道尔顿至约30,000道尔顿、优选地约3,000道尔顿至约20,000道尔顿、更优选地约4,000道尔顿至约15,000道尔顿的重均分子量(Mw)。
合适的PEG包括可以商品名
E 8000从BASF商购获得的均聚物。
本发明意义上特别优选的PEG为环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷(EOx1POyEOx2)三嵌段共聚物，其优选地具有约2至约90个、优选地约3至约50个、更优选约4至约20个的环氧乙烷单元的平均环氧乙烷链长，以及20至70个、优选地30至60个、更优选45至55个的环氧丙烷单元的平均环氧丙烷链长。更优选地，环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷(EOx1POyEOx2)三嵌段共聚物具有约2000道尔顿至约30,000道尔顿、优选地约3000道尔顿至约20,000道尔顿、更优选地约4000道尔顿至约15,000道尔顿的分子量。
优选地，共聚物包含按共聚物的重量计10％至90％、优选地15％至50％、最优选地15％至25％的组合的环氧乙烷嵌段。最优选地，总环氧乙烷含量在两个环氧乙烷嵌段上相等地分开。本文中相等地分开是指每个环氧乙烷嵌段平均包含环氧乙烷单元总数的40％至60％、优选地45％至55％、甚至更优选地48％至52％、最优选地50％，两个环氧乙烷嵌段的％总计达100％。某一环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷(EOx1POyEOx2)三嵌段共聚物改善清洁。
合适的环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物可以商品名Pluronic系列从BASF公司商购获得，或以Tergitol L系列从陶氏化学公司商购获得。特别合适的材料是
PE 9200。其它合适的材料包括
F38、F68和F108。
水溶性或水分散性填料颗粒
除了上述香料成分和PEG以外，本发明的含香料颗粒还包含颗粒状形式的水溶性或水分散性填充材料。
填充材料可以为或包含选自由以下项组成的组的水溶性材料：水溶性无机碱金属盐、水溶性碱土金属盐、水溶性有机碱金属盐、水溶性有机碱土金属盐、水溶性碳水化合物、水溶性硅酸盐、水溶性尿素以及它们的任何组合。
碱金属盐可例如选自由以下项组成的组：锂盐、钠盐和钾盐、以及它们的任何组合。可用的碱金属盐可例如选自由以下项组成的组：碱金属氟化物、碱金属氯化物、碱金属溴化物、碱金属碘化物、碱金属硫酸盐、碱金属硫酸氢盐、碱金属磷酸盐、碱金属磷酸一氢盐、碱金属磷酸二氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸一氢盐、碱金属乙酸盐、碱金属柠檬酸盐、碱金属乳酸盐、碱金属丙酮酸盐、碱金属硅酸盐、碱金属抗坏血酸盐、以及它们的组合。优选的碱金属盐可选自由以下项组成的组：氟化钠、氯化钠、溴化钠、碘化钠、硫酸钠、硫酸氢钠、磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、柠檬酸钠、乳酸钠、酒石酸钠、硅酸钠、抗坏血酸钠、氟化钾、氯化钾、溴化钾、碘化钾、硫酸钾、硫酸氢钾、磷酸钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、碳酸钾、碳酸一氢钾、乙酸钾、柠檬酸钾、乳酸钾、酒石酸钾、硅酸钾、钾、抗坏血酸以及它们的组合。
碱土金属盐可选自由以下项组成的组：碱土金属氟化物、碱土金属氯化物、碱土金属溴化物、碱土金属碘化物、碱土金属硫酸盐、碱土金属硫酸氢盐、碱土金属磷酸盐、碱土金属磷酸一氢盐、碱土金属磷酸二氢盐、碱土金属碳酸盐、碱土金属碳酸一氢盐、碱土金属乙酸盐、碱土金属柠檬酸盐、碱土金属乳酸盐、碱土金属丙酮酸盐、碱土金属硅酸盐、碱土金属抗坏血酸盐以及它们的组合。优选的碱土金属盐可选自由以下项组成的组：镁盐、钙盐等以及它们的组合，包括例如，氟化镁、氯化镁、溴化镁、碘化镁、硫酸镁、磷酸镁、磷酸一氢镁、磷酸二氢镁、碳酸镁、碳酸一氢镁、乙酸镁、柠檬酸镁、乳酸镁、酒石酸镁、硅酸镁、抗坏血酸镁、氟化钙、氯化钙、溴化钙、碘化钙、硫酸钙、磷酸钙、磷酸一氢钙、磷酸二氢钙、碳酸钙、碳酸一氢钙、乙酸钙、柠檬酸钙、乳酸钙、酒石酸钙、硅酸钙、抗坏血酸钙以及它们的组合。
填充材料还可以是选自由以下项组成的组的水分散性材料：淀粉(包括改性淀粉)、纤维素(包括改性纤维素)、沸石、二氧化硅、粘土以及它们的组合。
用于实践本发明的特别优选的填充材料包括但不限于：氯化钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钾、硫酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氯化镁、硫酸镁、碳酸氢钙、沸石、二氧化硅、粘土以及它们的组合。最优选的填充材料是氯化钠、硫酸钠、碳酸钠或它们的组合。
水溶性或水分散性填充材料以颗粒状形式存在于含香料颗粒中，即作为具有特定粒度分布的离散颗粒。此类特定粒度分布可尤其能有效减少含香料颗粒在不同批次间的组成变化。不受任何理论的约束，据信由于水溶性或水分散性填料颗粒在香料颗粒制备过程期间可能不溶于熔融聚合物共混物中，因此此类填料颗粒可沉淀到混合槽的底部，从而引起如此形成的香料颗粒的组成变化。减轻该问题的一种方法是在混合槽中提供不断加剧的搅拌以减少沉淀，但该方法导致资金投入、操作成本和加工复杂性显著增加。本发明的发明人发现，通过使用主要粒度不超过150微米的填料颗粒，可显著减少如此形成的香料颗粒的组成变化(与使用主要粒度大于150微米的填料颗粒相比)，而无需在混合槽中不断加剧的搅拌。因此，沉淀问题可通过本发明有效解决或减轻而几乎不增加或不增加资金投入、操作成本和/或加工复杂性。
具体地讲，约80重量％至100重量％、优选地约85重量％至100重量％、更优选地约90重量％至100重量％、还更优选地约95重量％至100重量％、还更优选地约98重量％至100重量％、并且最优选地约99重量％至100重量％的此类离散颗粒具有不超过150微米的粒度。优选地，约80重量％至约100重量％的此类离散颗粒具有约5微米至约150微米、优选地约10微米至约125微米、更优选地约10微米至约105微米、最优选地约10微米至约90微米的粒度。含香料颗粒中水溶性或水分散性填料颗粒的粒度易于通过下文测试方法1中所述的Micro-CT测试来测定。
优选地，含香料颗粒中的每个含香料颗粒包含约5重量％至约90重量％、优选地约10重量％至约70重量％、更优选地约20重量％至约60重量％的水溶性或水分散性填料颗粒。
任选成分/辅助成分
本发明的含香料颗粒可任选地包含在约0.01重量％至约10重量％、优选地约0.02重量％至约8重量％、更优选地约0.1重量％至约5重量％范围内的量的一种或多种任选成分/辅助成分，包括着色剂、溶剂、软化活性物质以及它们的组合。
着色剂可向含香料颗粒赋予颜色，该颜色选自由以下项组成的组：蓝色、绿色、黄色、橙色、粉红色、红色、紫色、灰色等。着色剂可选自由以下项组成的组：染料、颜料以及它们的组合。优选地，着色剂包括至少一种染料，该染料选自通常用于衣物洗涤剂或织物软化剂中的那些。合适染料的示例包括但不限于购自Milliken Chemical的LIQUITINT BLUEBL、LIQUITINT PINK AM、AQUA AS CYAN 15和VIOLET FL。如果使用染料，则含香料颗粒可包含按颗粒的重量计小于约0.1％、或者约0.001％至约0.1％、或者约0.01％至约0.02％，或者它们的组合的此类染料。
本发明的含香料颗粒可基本上不含衣物洗涤活性物质和/或织物软化剂活性物质。为降低成本并且避免配制能力问题，本发明的一个方面可包括实质上不含或完全不含衣物洗涤活性物质和/或织物软化剂活性物质的含香料颗粒。在一个实施方案中，含香料颗粒中的每个含香料颗粒包含按含香料颗粒的重量计小于约3％、或者小于约2％、或者小于约1％、或者小于约0.1％的衣物洗涤活性物质和/或织物软化剂活性物质(或它们的组合)。衣物洗涤活性物质可包括：洗涤剂表面活性剂、洗涤剂助剂、漂白剂、酶、它们的混合物等。特别优选的是，本发明的香料颗粒基本上不含或实质上不含表面活性剂，因为此类表面活性剂的存在可加速香料颗粒在水中的溶解，这在本发明的上下文中是不可取的。应当理解，非去污水平的表面活性剂可用于帮助溶解组合物中所包含的香料。更优选地，本发明的香料颗粒基本上不含或实质上不含任何去污活性物质。
取决于应用，本发明的含香料颗粒可包含溶剂，该溶剂选自由以下项组成的组：甘油、聚丙二醇、肉豆蔻酸异丙酯、二丙二醇、1,2-丙二醇和重均分子量小于2,000的PEG、以及它们的混合物。
含香料颗粒还可包含抗氧化剂。在生产和使用之间，抗氧化剂可有助于促进颗粒的颜色和/或气味随时间推移的稳定性。含香料颗粒可包含按重量计约0.001％至约2％、优选地0.01％至约1％、更优选地约0.05％至约0.5％的此类抗氧化剂。抗氧化剂可为丁基化羟基甲苯。
制备含香料颗粒的方法
本发明的含香料颗粒可由本领域已知用于制备锭剂的那些方法形成。本发明的含香料颗粒可以批处理模式或连续模式制得。在批处理模式下，将熔融PEG装入具有温度控制的混合容器中。然后加入香料成分(例如游离香料和/或PMC)、水溶性或水分散性填料颗粒(例如氯化钠颗粒、硫酸钠颗粒、碳酸钠颗粒等)和任选成分(诸如染料、颜料、溶剂等)，并且与熔融PEG混合直至均匀。在连续模式下，将熔融PEG与上述香料成分、填料颗粒和任选成分在液体连续搅拌器(in-line mixer)如静态搅拌器或高剪切搅拌器中混合，然后将所得均匀混合物用于锭剂化。香料成分、填料颗粒和任选成分可以任何顺序加入到熔融PEG中，或在制锭化前的一个步骤中同时加入。
含香料颗粒可由锭剂化方法制得。提供包含上述熔融PEG、香料成分、填料颗粒和任选成分的所需制剂作为粘稠浆液。如差示扫描量热法所测定，可在比PEG材料的起始凝固温度高小于约20摄氏度的加工温度下提供粘稠浆液。在一个实施方案中，可将PMC以浆液形式加入到熔融PEG和游离香料中，以形成粘稠浆液。还可将PMC以粉末形式加入到熔融PEG和游离香料中，以形成粘稠浆液。
在本发明的一个特别优选的实施方案中，可将气体或气体生成成分加入到粘稠浆液中以形成充气的粘稠浆液。
然后可通过购自Sandvik Materials Technology的ROTOFORMER，使充气的或未充气的粘稠浆液形成含香料颗粒(尤其是以锭剂的形式)。具体地讲，可通过进料管将粘稠浆液分配至定子。提供圆筒以用于沿此圆筒的纵向轴线L围绕定子旋转，其中圆筒具有周边，围绕该周边设置有多个穿孔。然后使粘稠浆液穿过圆筒的穿孔进入圆筒下面的移动传送装置上，以形成此粘稠浆液的小滴。使此类粘稠浆液的小滴冷却至低于移动传送装置上的PEG材料的玻璃化转变温度，从而形成具有半球形形状或压缩的半球形形状(取决于浆液的粘度)的多个锭剂。该方法可使用本文所公开的任何设备实施。
为了控制加入到熔融PEG中的水溶性或水分散性填料颗粒的粒度分布，以减少如此形成的香料颗粒的组成变化，本发明可选择已经具有如上文所述的所需粒度分布的填料颗粒，或处理填料颗粒(例如，通过研磨和筛分)以实现所需的粒度分布。
例如，较大的水溶性或水分散性填料颗粒可被研磨和/或筛分以提供具有较小粒度的填料颗粒。以下筛网可易于用于此目的：
·筛网#泰勒标准筛号100(具有150微米的目尺寸)
·筛网#泰勒标准筛号115(具有125微米的目尺寸)
·筛网#泰勒标准筛号150(具有106微米的目尺寸)
·筛网#泰勒标准筛号170(具有90微米的目尺寸)
·筛网#泰勒标准筛号200(具有75微米的目尺寸)
此外，可筛分出较小的水溶性或水分散性填料颗粒，以提供所需的粒度分布。以下筛网可易于用于此目的：
·筛网#泰勒标准筛号325(具有45微米的目尺寸)
·筛网#泰勒标准筛号400(具有38微米的目尺寸)
·筛网#泰勒标准筛号625(具有20微米的目尺寸)
·筛网#泰勒标准筛号800(具有15微米的目尺寸)
·筛网#泰勒标准筛号1250(具有10微米的目尺寸)
·筛网#泰勒标准筛号2500(具有5微米的目尺寸)
例如，包含水溶性或水分散性填料颗粒的原材料可首先被研磨或不被研磨，通过筛网(即具有150微米目尺寸的筛网#泰勒标准筛号100)来筛分。相应地，通过该第一筛网的填料颗粒将全部具有不超过约150微米的粒度。另选地，可通过筛网#标准泰勒筛号115(具有125微米的目尺寸)筛分填料颗粒原材料，使得通过该筛网的填料颗粒将全部具有不超过约125微米的粒度。另选地，可通过筛网#标准泰勒筛号150(具有106微米的目尺寸)筛分填料颗粒原材料，使得通过该筛网的填料颗粒将全部具有不超过约106微米的粒度。
此外，填料颗粒原材料还可通过筛网#泰勒标准筛号2500(具有5微米的目尺寸)进行筛分。由于通过该筛网的所有颗粒将具有不超过约5微米的粒度，因此可移除通过的颗粒，并且可保留不通过的颗粒，以确保所用的填料颗粒具有至少5微米的主要粒度。类似地，填料颗粒原材料还可进一步通过筛网#泰勒标准筛号1250(具有10微米的目尺寸)进行筛分，并且可移除通过的颗粒以确保保留的颗粒(即，不通过的颗粒)具有至少10微米的主要粒度。
包装的组合物
如此形成的含香料颗粒的单位剂量或多个此类单位剂量可容纳在包装件中，以形成包装的组合物。包装件可以是瓶子、袋子或其它容器。在一个实施方案中，包装件为瓶子，优选地为包括半透明部分的PET瓶子，以向观察消费者展示含香料颗粒。在一个实施方案中，包装件包括单个单位剂量(例如，试验尺寸的小袋)，或多个单位剂量(例如，约15个单位剂量至约30个单位剂量)。
投配
多个含香料颗粒可共同构成一个单位剂量以用于投配到洗衣用洗衣机或洗衣用洗衣盆中。单个单位剂量的锭剂可包含约13g至约27g、或者约14g至约20g、或者约15g至约19g、或者约16g至约18g、或者它们的组合。
前述包装件可包括用于将含香料颗粒从包装件中分配到洗衣用洗衣机(或手洗应用中的洗衣用洗衣盆中)中的投配装置。使用者可使用投配装置来计量推荐的单位剂量的量，或简单地使用投配装置根据使用者自身的香味偏好来计量含香料颗粒。投配装置的示例可为功能性地附接到包装件上的分配顶盖、圆顶等。投配装置可为能够与包装件可释放地分离并且能够重新附接到包装件的，诸如例如能够安装在包装件上的杯。投配装置可被拴系(例如，通过铰链或线丝)到包装件的其余部分(或者另选地不拴系)。投配装置可具有一个或多个分界线(例如，填充线)以指示推荐的单位剂量的量。包装可包括指导使用者打开包装件的可移除开口，并且将容纳在包装件中的含香料颗粒分配(例如倾倒)到投配装置中的使用说明。此后，可指导使用者将投配装置中的含香料颗粒投配到洗衣用洗衣机或洗衣用洗衣盆中。本发明的含香料颗粒可用于增加洗衣物的清新感。包括投配装置的包装件可由塑料制成。
在一个实施方案中，可将本发明的含香料颗粒施用到衣物洗涤机器中，如洗衣机“洗涤循环”期间所用的(但是也可使用“漂洗循环”)。在另一个实施方案中，在洗涤和/或漂洗衣物期间，将本发明的含香料颗粒施用在洗衣用洗衣盆中。在衣物手洗应用中，含香料颗粒还可包含“消泡剂”，诸如购自Wacker的那些。
测试方法
测试方法1：用于测量含香料颗粒中水溶性或水分散性填料颗粒的粒度的Micro-
CT测试
X射线Micro-CT用于采集和分析样本中水溶性或水分散性填料颗粒的图像，以用于根据本发明的粒度测定。
10mm冲头(直径上)用于物理地提取样本的代表性区域。然后将冲孔的样本(直径上约10mm)安装在样本夹持器上。然后将样本夹持器放置在X射线扫描仪诸如GE Phoenix v|tome|×m.(GE Sensing&Inspection Technologies GmbH Niels-Bohr-Str.731515Wunstorf,Germany)中。所用的扫描参数包括微型管；电压：180kV；电流：120μA；管模式：1；定时：1000ms；平均值：2；跳帧：1；图像数量：1500。所得的数据集为2014×2014×2014体素，其中衰减值以16位整数表示。每个体素具有7微米的直径。
为了测量样本中的粒度分布，可执行以下步骤：
1.将自动阈值算法(Otsu方法，其为Matlab中实现的熟知的阈值法；参见“灰度直方图阈值选取方法(A Threshold Selection Method from Gray-Level Histograms)”，Nobuyuki Otsu，《系统人和控制论汇刊》(2EEE Transactions On Systems Man,andCybernetics)，第SMC-9卷，第1期，1979年1月)应用于每个数据集，从而得到表示颗粒(灰度级2)、基质(灰度级1)和空隙(灰度级0)的标记图像。
2.将标记图像数据集输入到Fiji(v1.51u)中，之后是另一个阈值步骤，其中将颗粒设定为灰度级255，并且将其余部分设定为灰度级0。
3.接下来，使用名为“3D watershed split”的Fiji嵌入式插件来分离彼此紧邻的颗粒，并使每个颗粒在三维空间中具有独特的ID(参见J.Ollion、J.Cochennec、F.Loll、C.Escudé、T.Boudier，(2013)TANGO：“研究核组织的高通量三维图像分析的通用工具(AGeneric Tool for High-throughput 3D Image Analysis for Studying NuclearOrganization)”，《生物信息学(Bioinformatics)》，2013年7月15日，第29卷第14期：第1840-1页)。
4.将所计算的“3D watershed split”数据集输入到“3D manager”(Fiji中的插件)中以测量最小的中心至表面距离(DCmin)。将小于1个体素的中心至表面距离(DCmin)作为噪声滤除。最小直径(Dmin)通过Dmin＝DCmin*2计算并记录为相应颗粒的尺寸。
实施例
实施例1：显示NaCl填料颗粒粒度对含香料珠的批次间组成变化的影响的比较测
试
首先，将PEG4000原材料(得自Jiangsu Hai`an PetroChemical Plant)在75℃的烘箱中加热过夜，以形成熔融PEG浆液。使用研磨机(Fritsch Pulverisette 14)以45％的填充速度、约6000rpm的RPM和约0.5mm的目尺寸研磨NaCl颗粒(得自广州圣鑫化工科技有限公司(Guangzhou Shengxin Chemical Technology))。接下来，通过以下3个筛网来筛分经研磨的NaCl颗粒：
·筛网#泰勒标准筛号325(具有45微米的目尺寸)
·筛网#泰勒标准筛号150(具有106微米的目尺寸)
·筛网#泰勒标准筛号100(具有150微米的目尺寸)
因此，将经研磨的NaCl颗粒分成三个(3)部分，如下：
部分1：具有大于150微米(可能为150微米-250微米)的粒度；
部分2：具有106微米-150微米的粒度；和
部分3：具有45微米-106微米的粒度。
测量合适量的熔融PEG浆液、筛分的NaCl颗粒的相应部分、香料微胶囊和游离香料，并将其混合，以形成相应的含香料组合物，其中具体组成分解如下表所示：
表1
将NaCl颗粒的每个相应筛分部分放置于具有搅拌器的干净烧杯中，并且在75℃的烘箱中温热约1小时，之后加入合适量的熔融PEG浆液、香料微胶囊和游离香料，如上文所述。在2分钟内进行称重，以避免原材料凝固。
将混合物手动混合约2分钟以形成粘稠且均匀的浆液(这也可用马达驱动的搅拌器来完成)，同时将烧杯放置在加热器上以将混合物保持在约75℃的温度。
然后在混合步骤完成后约30秒时，将粘稠浆液倾倒到含珠形腔体的模具中，如下：
·首先将1/3的粘稠浆液从温热的烧杯倾倒到第一模具中(该第一批代表浆液的顶层)；
·然后将另一1/3的粘稠浆液从温热的烧杯倾倒到第二模具中(该第二批代表浆液的中间层)；并且
·最后将最终1/3的粘稠浆液从温热的烧杯倾倒到第三模具中(该第三批代表浆液的底层)。
每次倾倒之间的间隔不应长于5s。使粘稠浆液在相应的模具中冷却至环境温度，从而形成凝固的珠形含香料颗粒。
然后称量如此形成的每批含香料颗粒，以获得1.5g(+/-0.0002g)样本，然后将其溶解于1000ml填充有去离子水的烧瓶中。将溶液搅拌约60分钟以确保包含该样本含香料颗粒完全溶解。
使用吸移管抽吸约10ml溶液，用去离子水将其稀释至100ml。然后使用具有0.45um尼龙注射器过滤器的注射器抽吸约1mL稀释溶液，将该稀释溶液置于玻璃小瓶中，以用于通过具有电导率检测器的DIONEX ICS3000 DP/DC/AS离子色谱分析来测定该稀释溶液中相应的NaCl浓度(使用1M氢氧化钠溶液作为洗脱液)。
从每批含香料颗粒中取出三(3)份样本，用于测定样本中的NaCl浓度。以下是由含香料颗粒测得的所得NaCl浓度，所述含香料颗粒由不同批次(即顶层/中层/底层)的不同粘稠浆液制得，所述粘稠浆液包含具有不同尺寸(即45微米-106微米/106微米-150微米/150+微米)的NaCl填料颗粒：
表2
从上面的数据可以看出，当NaCl粒度不大于150微米时，总体组成变化(如各批次的NaCl浓度的总体RSD％所示)显著减小。
实施例2：显示Na2SO4填料颗粒粒度对含香料珠的批次间组成变化的影响的比较测
试
首先，将PEG4000原材料(得自JiangsuHai'anPetroChemicalPlant)在75℃的烘箱中加热过夜，以形成熔融PEG浆液。使用研磨机(Fritsch Pulverisette 14)以45％的填充速度、约6000rpm的RPM和约0.5mm的目尺寸研磨Na2SO4颗粒(洪雅青衣江化工有限公司(Hongya Qingyijiang Chemical Industry))。接下来，通过以下3个筛网来筛分经研磨的Na2SO4颗粒：
·筛网#泰勒标准筛号325(具有45微米的目尺寸)
·筛网#泰勒标准筛号150(具有106微米的目尺寸)
·筛网#泰勒标准筛号100(具有150微米的目尺寸)
因此，将经研磨的Na2SO4颗粒分成三个(3)部分，如下：
部分1：具有大于150微米(可能为150微米-250微米)的粒度；
部分2：具有106微米-150微米的粒度；和
部分3：具有45微米-106微米的粒度。
测量合适量的熔融PEG浆液、筛分的Na2SO4颗粒的相应部分、香料微胶囊和游离香料，并将其混合，以形成相应的含香料组合物，其中具体组成分解如下表所示：
表3
将Na2SO4填料颗粒的每个相应筛分部分放置于具有搅拌器的干净烧杯中，并且在75℃的烘箱中温热约1小时，之后加入合适量的熔融PEG浆液、香料微胶囊和游离香料，如上文所述。在2分钟内进行称重，以避免原材料凝固。
将混合物手动混合约2分钟以形成粘稠且均匀的浆液(这也可用马达驱动的搅拌器来完成)，同时将烧杯放置在加热器上以将混合物保持在约75℃的温度。
然后在混合步骤完成后约30秒时，将粘稠浆液倾倒到含珠形腔体的模具中，如下：
·首先将1/3的粘稠浆液从温热的烧杯倾倒到第一模具中(该第一批代表浆液的顶层)；
·然后将另一1/3的粘稠浆液从温热的烧杯倾倒到第二模具中(该第二批代表浆液的中间层)；并且
·最后将最终1/3的粘稠浆液从温热的烧杯倾倒到第三模具中(该第三批代表浆液的底层)。
每次倾倒之间的间隔不应长于5s。使粘稠浆液在相应的模具中冷却至环境温度，从而形成凝固的珠形含香料颗粒。
然后称量如此形成的每批含香料颗粒，以获得1.5g(+/-0.0002g)样本，然后将其溶解于1000ml填充有去离子水的烧瓶中。将溶液搅拌约60分钟以确保包含该样本含香料颗粒完全溶解。
使用吸移管抽吸约10ml溶液，用去离子水将其稀释至100ml。然后使用具有0.45um尼龙注射器过滤器的注射器抽吸约1mL稀释溶液，将该稀释溶液置于玻璃小瓶中，以用于通过具有电导率检测器的DIONEX ICS3000 DP/DC/AS离子色谱分析来测定该稀释溶液中相应的Na2SO4浓度(使用1M氢氧化钠溶液作为洗脱液)。
从每批含香料颗粒中取出三(3)份样本，以用于测量样本中的Na2SO4浓度。以下是由含香料颗粒测得的所得Na2SO4浓度，所述含香料颗粒由不同批次(即顶层/中层/底层)的不同粘稠浆液制得，所述粘稠浆液包含具有不同尺寸(即45微米-106微米/106微米-150微米/150+微米)的Na2SO4填料颗粒：
表4
从上面的数据可以看出，当Na2SO4粒度不大于150微米时，总体组成变化(如各批次的Na2SO4浓度的总体RSD％所示)显著减小。
除非明确排除或以其它方式限制，本文中引用的每一篇文献，包括任何交叉引用或相关专利或专利申请以及本申请对其要求优先权或其有益效果的任何专利申请或专利，均据此全文以引用方式并入本文。对任何文献的引用不是对其作为与本发明的任何所公开或本文受权利要求书保护的现有技术的认可，或不是对其自身或与任何一个或多个参考文献的组合提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外，当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中相同术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已举例说明和描述了本发明的具体实施方案，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出各种其它变化和修改。因此，本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类变化和修改。
Claims (14)
1.一种包装的组合物，所述组合物包含多个含香料颗粒，其中所述含香料颗粒中的每个含香料颗粒包含：
香料成分；
聚乙二醇；和
水溶性或水分散性填料颗粒，其中80重量％至100重量％的所述水溶性填料颗粒的特征在于在5微米至150微米范围内的粒度，
其中所述含香料颗粒中的每个含香料颗粒具有0.1mg至5g的质量和3mm至10mm的最大尺寸。
2.根据权利要求1所述的包装的组合物，其中80重量％至100重量％的所述水溶性或水分散性填料颗粒的特征在于在10微米至125微米、优选地10微米至105微米、更优选地10微米至90微米范围内的粒度。
3.根据权利要求1或2所述的包装的组合物，其中所述水溶性或水分散性填料颗粒包含填充材料，所述填充材料选自由以下项组成的组：氯化钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钾、硫酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氯化镁、硫酸镁、碳酸氢钙、沸石、二氧化硅、粘土以及它们的组合；其中所述水溶性或水分散性填料颗粒优选地包含氯化钠、硫酸钠、碳酸钠或它们的组合。
4.根据前述权利要求中任一项所述的包装的组合物，其中所述水溶性或水分散性填料颗粒以按每个含香料颗粒的总重量计在5％至90％、优选地10％至70％、更优选地20％至60％范围内的量存在于每个含香料颗粒中。
5.根据前述权利要求中任一项所述的包装的组合物，其中所述含香料颗粒中的每个含香料颗粒包含一种或多种游离香料，所述游离香料优选地以按每个含香料颗粒的总重量计在0.1％至20％、优选地0.5％至15％、更优选地1％至10％范围内的量存在。
6.根据前述权利要求中任一项所述的包装的组合物，其中所述含香料颗粒中的每个含香料颗粒包含包封的香料，所述包封的香料优选地存在于易碎香料微胶囊中，并且其中更优选地，所述易碎香料微胶囊以按每个含香料颗粒的总重量计在0.1％至20％、优选地0.5％至10％、更优选地1％至5％范围内的量存在。
7.根据前述权利要求中任一项所述的包装的组合物，其中所述聚乙二醇具有2,000道尔顿至30,000道尔顿、优选地3,000道尔顿至20,000道尔顿、更优选地4,000道尔顿至15,000道尔顿的重均分子量(Mw)；其中所述聚乙二醇以按每个含香料颗粒的总重量计在5％至90％、优选地10％至70％、更优选地20％至60％范围内的量存在于每个含香料颗粒中。
8.根据前述权利要求中任一项所述的包装的组合物，其中所述含香料颗粒中的每个含香料颗粒包含一种或多种其它成分，所述其它成分选自由以下项组成的组：着色剂、溶剂、软化活性物质以及它们的组合，并且其中所述一种或多种成分以按每个含香料颗粒的总重量计在0.01％至10％、优选地0.02％至8％、更优选地0.1％至5％范围内的量存在。
9.根据前述权利要求中任一项所述的包装的组合物，其中所述含香料颗粒中的每个含香料颗粒具有半球形形状或压缩的半球形形状。
10.一种用于处理洗衣物的方法，所述方法包括以下步骤：向洗衣用洗衣机或洗衣用洗衣盆中投配13g至27g的根据前述权利要求中任一项所述的包装的组合物。
11.一种制备含香料颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
a.通过混合香料成分、熔融聚乙二醇、水溶性或水分散性填料颗粒和任选的一种或多种其它成分来形成粘稠浆液，其中所述水溶性或水分散性填料颗粒能够通过筛网，所述筛网的特征在于150um的目尺寸；以及
b.由所述粘稠浆液形成含香料颗粒，其中如此形成的所述含香料颗粒中的每个含香料颗粒具有0.1mg至5g的质量和3mm至10mm的最大尺寸。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述水溶性或水分散性填料颗粒能够通过第二筛网，所述第二筛网的特征在于125μm的目尺寸；其中优选地，所述水溶性或水分散性填料颗粒能够通过第三筛网，所述第三筛网的特征在于106μm的目尺寸。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其中所述水溶性或水分散性填料颗粒不能通过第四筛网，所述第四筛网的特征在于5μm的目尺寸；其中优选地，所述水溶性或水分散性填料颗粒不能通过第五筛网，所述第五筛网的特征在于10μm的目尺寸。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的方法，其中所述一种或多种其它成分选自由以下项组成的组：着色剂、溶剂、软化活性物质以及它们的组合。
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