CN112599860A - 一种采用新的负极材料的动力电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种采用新的负极材料的动力电池的制备方法。正极采用高镍NCM811三元材料，负极材料采用表面包覆技术的石墨负极材料，隔膜采用高孔隙率的PE基膜，电解液中添加功能电解质锂盐、EC、EMC、DMC溶剂及正、负极成膜添加剂。该电池能够在提高电池能量密度的同时，提高电池大倍率电流放电和安全性。

Description

一种采用新的负极材料的动力电池的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子动力电池技术领域，尤其涉及一种采用新的负极材料的动力电池的制备方法。
背景技术
在全球性资源紧缺和环境恶化的背景下，电动汽车由于其能源清洁、无污染排放等优势从概念走向产业蓬勃发展起来，作为电动汽车核心环节的动力电池也迎来了较好的发展机遇。随着低成本、高能量密度、高功率密度和安全性能高的动力电池，以及低成本、质量轻、体积小的燃料电池商品化的实现，电动汽车必将成为21世纪的主流交通工具。
当前的电动力汽车的市场电池正极材料主要采用橄榄石结构的磷酸铁锂材料，橄榄石结构的磷酸铁锂（LiFePO4），具有安全性高的优点，但存在放电电压低（3.3V）、振实密度低等不足。日韩及欧美市场，电池正极材料主要采用层状结构的锰酸锂材料，但是高温性能较差。一些公司采用镍钴锰三元材料作为正极，材料克容量、压实密度以及电池能量密度高于磷酸铁锂和锰酸锂体系，但是安全性较差。
发明内容
本发明公开了一种能够在提高电池能量密度的同时，提高电池大倍率电流放电和安全性能的采用新的负极材料的动力电池的制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种采用新的负极材料制备的动力电池的制备方法，由正极极片、隔膜、负极极片、电解液、外壳和外接端子组成，其特征在于：所述正极极片包括铝箔集流体和涂在铝箔集流体上面的正极材料，正极材料包括正极活性物质、正极导电剂、正极粘结剂和正极溶剂，正极活性物质为层状结构的锂-镍-钴-锰化合物三元材料，正极导电剂为碳纳米管、导电炭黑、鳞状石墨、气相生长碳纤维中一种或几种混合，正极粘结剂为聚偏二氟乙烯，正极溶剂为N-N-二甲基吡咯烷酮，正极材料混合后均匀涂覆在铝箔集流体上，烘干，辊压，制成正极极片；所述隔膜为高孔隙率的PE基膜；所述电解液由电解质锂盐、有机溶剂及成膜添加剂组成；所述负极极片包括铜箔集流体和涂在铜箔就流体上面的负极材料，负极材料包括负极活性物质、负极导电剂、负极粘结剂和负极溶剂，负极活性物质采用天然石墨、人造石墨、软碳、硬碳中一种作为负极材料，负极溶剂采用去离子水，负极导电剂采用碳纳米管、导电炭黑、纳米碳纤维、石墨导电剂中一种或几种混合，负极粘结剂采用羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚酰亚胺、聚丙烯酸中一种或几种混合，负极材料均匀混合后，涂覆在铜箔集流体上烘干，辊压，制成负极极片。
进一步地，所述层状结构的锂-镍-钴-锰化合物三元材料的混合分子式为LiNiaCobMn1-a-bO2, 其中0.6≤a≤0.8，0.1≤b≤0.2。
进一步地，所述层状结构的锂-镍-钴-锰化合物三元材料的混合分子式优选为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2或LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
进一步地，所述正极极片，极片双面密度为270~273m2/g，正极导电剂的含量为1.8~2.0%。
进一步地，所述PE基膜为PE、PP、PP-PE-PP、PET中的一种；基膜厚度为14~18μm；孔隙率为39~47%。
进一步地，所述电解质锂盐采用LiPF6添加LiTFSI或LiBOB，锂盐摩尔浓度为0.9~1.6mol/L，其中LiTFSI的摩尔占比为1~20%、LiBOB摩尔比1~10%。
进一步地，所述有机溶剂中含有碳酸酯类和线性羧酸酯，碳酸酯类为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙稀酯中的至少一种，线性羧酸酯为乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯中的至少一种，线性羧酸酯质量占比为10~40%。
进一步地，所述成膜添加剂中含有碳酸亚乙烯酯和含硫酯类化合物，含硫酯类化合物为亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯中的至少一种，含硫酯类化合物质量占比为0.8~4%。
进一步地，所述成膜添加剂，含有氟代碳酸乙烯酯（FEC），质量占比为2~6%。
进一步地，所述正极极片的辊压采用热压工艺，热压温度为85~120℃；压力为5~15大气压；热压时间为5~30min。
本发明正极材料采用具有层状结构的锂-镍-钴-锰化合物，提高电池能量密度。隔膜采用高孔隙率的PE基膜，提高电池安全性能。电解液中添加功能电解质锂盐、线性羧酸酯溶剂及成膜添加剂，提高电池的循环性能。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
（1）电池活性物质采用具有高能量密度的层状结构的锂-镍-钴-锰化合物。
（2）负极材料采用表面包覆技术的石墨负极材料，降低了负极材料的粒径。
（3）电解液添加功能电解质锂盐、线性羧酸酯溶剂及正、负极成膜添加剂，提高电池的循环性能。
附图说明
图1是本发明对比例1的圆柱电池循环后SEM电镜图；
图2是本发明实施例3的圆柱电池循环后SEM电镜图；
图3是本发明实施例3电池的常温循环；
图4是本发明实施例3电池的倍率放电温升图。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
对比例1
制备正极极片：混合96重量份的锂-镍-钴-锰化合物，1.1重量份的碳纳米管（CNTs），0.9重量份的C45，以及1.1重量份的聚偏氟乙烯（PVDF），并添加N-N-二甲基吡咯烷酮搅拌形成浆液，均匀涂覆在铝箔上，双面面密度272g/m2，干燥后用碾压机进行碾压，制成正极极片。
制备负极极片：混合95重量份的人造石墨，2重量份的导电剂C45 ，1.4重量份的羧甲基纤维素钠(CMC)以及1.5重量份的丁苯橡胶(SBR)，并添加去离子水搅拌形成浆液，均匀的涂覆在负极基流体铜箔上，干燥后用碾压机进行辊压，制成负极极片。
准备隔膜：隔膜采用厚度为16微米的聚乙烯微孔复合膜（PE），透气度210 cm3/sec，孔隙率46%。
准备电解液：电解液采用1mol/L的六氟磷酸锂溶解到碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯和亚硫酸丙烯酯的有机溶剂混合物中，其中碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯和亚硫酸丙烯酯的体积比为（70:20:5:5）。
准备外壳：外壳采用钢壳。
准备外接端子：正极端子采用0.1毫米厚铝极耳，负极端子采用0.1毫米铜镀镍极耳。
准备电池：以卷绕形式，将正极极片、隔膜、负极极片卷绕形成电芯，焊接极耳；然后将卷芯入钢壳、辊槽，注入电解液、封口，套热缩套管、制成圆柱18650-2600mAh电池。
实施例1
与对比例1不同的是：
正极：活性物质采用LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，双面面密度372g/m2。
隔膜隔膜采用：高孔隙率的PE基膜，厚度为16μm，孔隙率为46%。
电解液：电解液采用1mol/L的六氟磷酸锂和0.05mol/L的双草酸硼酸锂溶解到碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的有机溶剂混合物中，其中碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯的体积比为70:20:10，然后依次加入质量占比为3%的碳酸亚乙烯酯、1%的亚硫酸丙烯酯和2%的亚硫酸乙烯酯均匀混合，得到电解液。
电池制作：采用热压工艺，热压温度为85℃；压力为10大气压；热压时间为20min。
电池充放电截止电压4.2~2.75V。
负极极片和正负极容量比（N/P比）等于12%。
实施例2
与对比例1不同的是：
正极：活性物质采用LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，双面面密度280g/m2。
隔膜隔膜采用：高孔隙率的PE基膜，厚度为16μm，孔隙率为48%。
电解液：电解液采用1.2mol/L的六氟磷酸锂和0.06mol/L的双草酸硼酸锂溶解到碳酸乙烯酯（EC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸二甲酯（DMC）的有机溶剂混合物中，其中碳酸乙烯酯（EC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸二甲酯（DMC）的体积比为30:30:40，然后依次加入质量占比为5%的碳酸亚乙烯酯、1.5%的亚硫酸丙烯酯和2.3%的亚硫酸乙烯酯均匀混合，得到电解液。
电池制作：采用热压工艺，热压温度为90℃；压力为10大气压；热压时间为25min。
电池充放电截止电压4.2~2.75V。
负极极片和正负极容量比（N/P比）等于11%。
实施例3
与对比例1不同的是：
正极：活性物质采用LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，双面面密度272g/m2。
隔膜隔膜采用：高孔隙率的PE基膜，厚度为16μm，孔隙率为47%。
电解液：电解液采用1.1mol/L的六氟磷酸锂和0.08mol/L的双草酸硼酸锂溶解到碳酸乙烯酯（EC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸二甲酯（DMC）的有机溶剂混合物中，其中碳酸乙烯酯（EC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸二甲酯（DMC）的体积比为25:40:35，然后依次加入质量占比为2.3%的碳酸亚乙烯酯、1.3%的亚硫酸丙烯酯和2%的亚硫酸乙烯酯均匀混合，得到电解液。
电池制作：采用热压工艺，热压温度为86℃；压力为10大气压；热压时间为35min。
电池充放电截止电压4.2~2.75V。
负极极片和正负极容量比（N/P比）等于10%。
本实施例作为本发明的最佳实施例，图2所示的本实施例在循环300次后的电极颗粒开裂对比图1开裂情况较轻，图2所示电池的容量损失以及寿命相对较好；图2所示电池效能在300次循环时仍能保持85%左右，相比对比例电池效能在300次循环时仅仅达到70%，具有较好的使用性能和寿命；图3所示在3C放电倍率下温升仅仅为47℃，相比对比例1的3C温升高达60℃，具有较好的热传导、扩散性能，有利于提高电池使用安全性能。
实施例4
与对比例1不同的是：
正极：活性物质采用LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，双面面密度370g/m2。
隔膜隔膜采用：高孔隙率的PE基膜，厚度为16μm，孔隙率为45%。
电解液：电解液采用1.3mol/L的六氟磷酸锂和0.06mol/L的双草酸硼酸锂溶解到碳酸乙烯酯（EC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸二甲酯（DMC）的有机溶剂混合物中，其中碳酸乙烯酯（EC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸二甲酯（DMC）的体积比为30:30:40，然后依次加入质量占比为2%的碳酸亚乙烯酯、1.1%的亚硫酸丙烯酯和2.1%的亚硫酸乙烯酯均匀混合，得到电解液。
电池充放电截止电压4.2~2.75V。
负极极片和正负极容量比（N/P比）等于12.3%。
实施例5
与对比例1不同的是：
正极：活性物质采用LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，双面面密度376g/m2。
隔膜隔膜采用：高孔隙率的PE基膜，厚度为16μm，孔隙率为45%。
电解液：电解液采用1.15mol/L的六氟磷酸锂和0.05mol/L的双草酸硼酸锂溶解到碳酸乙烯酯（EC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸二甲酯（DMC）的有机溶剂混合物中，其中碳酸乙烯酯（EC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸二甲酯（DMC）的体积比为40:30:30，然后依次加入质量占比为3.5%的碳酸亚乙烯酯、1.3%的亚硫酸丙烯酯和1.5%的亚硫酸乙烯酯均匀混合，得到电解液。
电池充放电截止电压4.2~2.75V。
负极极片和正负极容量比（N/P比）等于10.9%。

Claims (10)

1.一种采用新的负极材料制备的动力电池的制备方法，由正极极片、隔膜、负极极片、电解液、外壳和外接端子组成，其特征在于：所述正极极片包括铝箔集流体和涂在铝箔集流体上面的正极材料，正极材料包括正极活性物质、正极导电剂、正极粘结剂和正极溶剂，正极活性物质为层状结构的锂-镍-钴-锰化合物三元材料，正极导电剂为碳纳米管、导电炭黑、鳞状石墨、气相生长碳纤维中一种或几种混合，正极粘结剂为聚偏二氟乙烯，正极溶剂为N-N-二甲基吡咯烷酮，正极材料混合后均匀涂覆在铝箔集流体上，烘干，辊压，制成正极极片；所述隔膜为高孔隙率的PE基膜；所述电解液由电解质锂盐、有机溶剂及成膜添加剂组成；所述负极极片包括铜箔集流体和涂在铜箔就流体上面的负极材料，负极材料包括负极活性物质、负极导电剂、负极粘结剂和负极溶剂，负极活性物质采用天然石墨、人造石墨、软碳、硬碳中一种作为负极材料，负极溶剂采用去离子水，负极导电剂采用碳纳米管、导电炭黑、纳米碳纤维、石墨导电剂中一种或几种混合，负极粘结剂采用羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚酰亚胺、聚丙烯酸中一种或几种混合，负极材料均匀混合后，涂覆在铜箔集流体上烘干，辊压，制成负极极片。
2.根据权利要求1所述的一种采用新的负极材料制备的动力电池的制备方法，其特征是：所述层状结构的锂-镍-钴-锰化合物三元材料的混合分子式为LiNiaCobMn1-a-bO2, 其中0.6≤a≤0.8，0.1≤b≤0.2。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用新的负极材料制备的动力电池的制备方法，其特征是：所述层状结构的锂-镍-钴-锰化合物三元材料的混合分子式优选为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2或LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
4.根据权利要求1所述的一种采用新的负极材料制备的动力电池的制备方法，其特征是：所述正极极片，极片双面密度为270~273m2/g，正极导电剂的含量为1.8~2.0%。
5.根据权利要求1所述的一种采用新的负极材料制备的动力电池的制备方法，其特征是：所述PE基膜为PE、PP、PP-PE-PP、PET中的一种；基膜厚度为14~18μm；孔隙率为39~47%。
6.根据权利要求1所述的一种采用新的负极材料制备的动力电池的制备方法，其特征是：所述电解质锂盐采用LiPF6添加LiTFSI或LiBOB，锂盐摩尔浓度为0.9~1.6mol/L，其中LiTFSI的摩尔占比为1~20%、LiBOB摩尔比1~10%。
7.根据权利要求1所述的一种采用新的负极材料制备的动力电池的制备方法，其特征是：所述有机溶剂中含有碳酸酯类和线性羧酸酯，碳酸酯类为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙稀酯中的至少一种，线性羧酸酯为乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲酸甲酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯中的至少一种，线性羧酸酯质量占比为10~40%。
8.根据权利要求1所述的一种采用新的负极材料制备的动力电池的制备方法，其特征是：所述成膜添加剂中含有碳酸亚乙烯酯和含硫酯类化合物，含硫酯类化合物为亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯中的至少一种，含硫酯类化合物质量占比为0.8~4%。
9.根据权利要求1所述的一种采用新的负极材料制备的动力电池的制备方法，其特征是：所述成膜添加剂，含有氟代碳酸乙烯酯（FEC），质量占比为2~6%。
10.根据权利要求1所述的一种采用新的负极材料制备的动力电池的制备方法，其特征是：所述正极极片的辊压采用热压工艺，热压温度为85~120℃；压力为5~15大气压；热压时间为5~30min。
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