CN112593144B - 消除含有RE元素的超级奥氏体不锈钢中σ相的热处理工艺 - Google Patents

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Abstract

一种消除含RE元素的超级奥氏体不锈钢中σ相的固溶热处理工艺,目标钢种成分质量百分比：C：0.0053～0.0063，Si：0.06～0.13，Mn：3.12～5.73，Cr：25～25.55，Ni：18.79～19.35，Mo：6.77～7.09，N：0.4～0.5，Cu＝0.4，RE：0.01～0.45，S≤0.002，P≤0.005，余量为Fe。处理过程是对含有RE元素的超级奥氏体不锈钢进行固溶处理，将热处理设备升温至1250±20℃后，钢件放入炉中，待热处理设备重新稳定至1250±20℃，开始保温30h～50h，保温结束后迅速采用水淬处理至室温。该方法能够充分回溶含有RE元素的铸态超级奥氏体不锈钢中σ相，完全消除枝晶组织，为后续加工及使用提供技术及理论支持。

Description

消除含有RE元素的超级奥氏体不锈钢中σ相的热处理工艺
技术领域
本发明涉及一种奥氏体不锈钢热处理工艺，具体涉及一种消除含有RE元素的超级奥氏体不锈钢中σ相的热处理工艺。
技术背景
超级奥氏体不锈钢在普通奥氏体不锈钢的成分基础上提高Cr、Mo、Ni等合金元素的含量，为了进一步提升综合性能，合金元素总含量超过50％。因此，超级奥氏体不锈钢具有优异的耐蚀性能(点蚀当量>40PREN)及力学性能(抗拉强度>800Mpa，屈服强度>400Mpa)。然而复杂的合金元素也促使金属间化合物在凝固过程中析出，其中σ相作为钢中最常见的金属间化合物，对钢中Cr、Mo含量极为敏感，Cr、Mo含量越高，σ相析出倾向越大。σ相通常产生于晶界，使得周围基体出现贫Cr区，严重降低材料的耐蚀性及综合力学性能，从而影响了材料的热加工性能及服役性能。基于减少析出相、优化工艺性能的目的，本钢种在超级奥氏体不锈钢654SMO成分基础上添加了RE元素，RE元素虽然能够减少σ相析出总量，但同时提高了σ相的溶解温度(图1)。
目前国内对于消除不锈钢中σ相已有一定的研究，例如中国专利“一种消除核电管道铸造不锈钢中σ相的方法，公开号CN104630425A”对奥氏体-铁素体核电主管道铸造不锈钢件进行900～1000℃等温退火处理，退火时间0.25～35h，退火后水淬处理至室温，有效消除不锈钢中的σ相，使得硬度、冲击韧性等力学性能回复到不含σ相的状态；例如中国专利“一种超级奥氏体不锈钢高温均质化处理方法，公开号CN106893831A”对S32654超级奥氏体不锈钢在表面刷一层抗高温氧化性涂料，放入热处理设备中以低于160℃/min的速率升温至1240～1280℃保温16～24h后直接进行热加工或随炉冷却至1000℃出炉空冷，消除了铸锭元素偏析，回溶σ相，得到表面质量良好性能优异的超级奥氏体不锈钢。但金属中第二相普遍存在，σ相尤其难以避免，双相钢、奥氏体钢甚至镍基等其他合金钢种都易于在生产过程中产生σ相，热处理的目的主要是消除脆性σ相达到成分均匀化、提高力学性能，为后续加工与使用提供技术支持。
因此，由于基体相不同、合金元素含量不同(例如RE含量不同)，σ相的溶解温度从900℃到1200℃以上不等，溶解时间也从0.5小时到数十小时不等，为了达到消除σ相的目的，许多热处理工艺繁杂，例如采用分段退火、分段冷却等方式，因此开发一种操作简便的、具有针对性的、适合本含有RE元素的超级奥氏体不锈钢的消除σ相的热处理工艺，对于本钢种后续加工及使用具有十分重要的实际意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种消除含有RE元素的超级奥氏体不锈钢中σ相的热处理工艺，目的是采用简单的热处理方法消除σ相，得到单相奥氏体。
本发明通过合理控制固溶温度、保温时间和冷却方式，彻底回溶σ相，为后续加工及使用提供技术保障。
本发明适用于处理一种含有RE元素的超级奥氏体不锈钢的成分(wt.％)为：C：0.0053～0.0063，Si：0.06～0.13，Mn：3.12～5.73，Cr：25～25.55，Ni：18.79～19.35，Mo：6.77～7.09，N：0.4～0.5，Cu＝0.4，RE：0.01～0.45，S≤0.002，P≤0.005，余量为Fe。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案予以实现。
本发明一种消除含有RE元素的超级奥氏体不锈钢中σ相的热处理工艺，采用固溶的热处理方法消除含有RE元素的超级奥氏体不锈钢中σ相，具体方法步骤如下：
(1)将热处理设备升温至1250±20℃后，将铸锭或铸坯放入。
(2)关闭热处理设备后待温度稳定至1250±20℃，开始进行保温。
(3)铸锭或者铸坯保温时间为30h～50h，使钢中σ相完全溶解，随后迅速水淬至室温。
作为优选，在步骤(1)中，所述的保温过程可采用氩气封管、表面喷涂耐高温涂层或在真空电阻炉、通氩气管式炉下进行，以防止高温氧化。
作为优选，在步骤(1)中，所述保温方法为将热处理设备升温至1250±20℃后，再将铸锭放入热处理设备中。
作为优选，在步骤(2)中，待热处理设备温度稳定在1250±20℃，再开始进行保温处理。
作为优选，在步骤(3)中，保温处理结束后，迅速直接进行水淬处理至室温，不再进行其他热处理工序，以防止σ相的再次析出。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明针对一种含有RE的超级奥氏体不锈钢，可以有效消除钢中体积分数在5％以上的σ相，并且完全消除枝晶组织；
(2)本发明与其他消除脆性σ相工艺相比操作简单、高效，加工步骤少，仅采用水淬处理，可提高生产效益；
(3)本发明得到的含有RE的铸态超级奥氏体不锈钢具有单一奥氏体相，为后续加工及使用提供保障。
附图说明
图1为使用差示扫描量热法(DSC实验)得到含有RE元素的超级奥氏体不锈钢中σ相的溶解温度；
其中：(a)0.45wt.％RE超级奥氏体不锈钢中σ相的开始溶解温度为1211℃；(b)0.01wt.％RE超级奥氏体不锈钢中σ相的开始溶解温度为1194℃。
图2为本发明实施例1中0.45wt.％RE超级奥氏体不锈钢保温前后的显微组织；
其中：(a)是未经过固溶热处理前试样的显微组织；(b)是经过1250±20℃保温30h后试样的显微组织。
图3为本发明实施例2中0.01wt.％RE超级奥氏体不锈钢保温前后的金相组织；
其中：(a)是未经过固溶热处理前试样的金相组织；(b)是经过1250±20℃保温50h后试样的显微组织。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
此处所描述的具体实例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所举实施例中的含有RE元素的超级奥氏体不锈钢成分质量百分比：C：0.0053～0.0063，Si：0.06～0.13，Mn：3.12～5.73，Cr：25～25.55，Ni：18.79～19.35，Mo：6.77～7.09，N：0.4～0.5，Cu＝0.4，RE：0.01～0.45，S≤0.002，P≤0.005，余量为Fe。在进行固溶热处理时，为了防止含有RE元素的超级奥氏体不锈钢发生氧化，可采用氩气封管、表面喷涂耐高温涂层或在真空电阻炉、通氩气管式炉下进行。
实施例1
实施例1所用一种含有RE元素的超级奥氏体不锈钢成分质量分数为：C：0.0063，Si：0.06，Mn：5.73，Cr：25，Ni：18.79，Mo：6.77，N：0.459，Cu：0.4，RE：0.45，S≤0.002，P≤0.005，余量为Fe。
本实施例对以上所述成分的含有RE元素的超级奥氏体不锈钢进行1250±20℃固溶热处理，时间为30h，步骤如下：
第一步，取铸锭等轴晶部分加工为10mm×10mm×10mm试样若干。
第二步，将10mm×10mm×10mm试样经过砂纸打磨至2000#、采用2.5μm金刚石研磨膏机械抛光后超声波清洗，然后直流电源电解侵蚀，电解侵蚀参数为：电压2.5V，时间8s，电解液为40％氢氧化钠水溶液。经过电解侵蚀后的σ相在光学显微镜下呈现网状分布(图2)，并采用Image-Pro Plus进行统计，至少取5个平行试样、每个试样在50倍光学显微镜下取5个视野测量平均值。
第三步，将热处理设备升温至1250±20℃，再取剩余试样放入热处理设备中，待热处理设备温度稳定在1250±20℃，开始进行保温30h。保温结束后，快速水淬至室温。
第四步，观察固溶热处理后钢件显微组织，步骤同第二步。
实例1结果如表1、图2所示，超级奥氏体不锈钢中σ相已完全消失，枝晶组织完全消除。
实施例2
实施例2所用一种含有RE元素的超级奥氏体不锈钢成分质量分数为：C：0.0053，Si：0.13，Mn：3.12，Cr：25.55，Ni：19.35，Mo：7.09，N：0.436，Cu：0.4，RE：0.01，S≤0.002，P≤0.005，余量为Fe。本实施例对以上所述成分的含有RE元素的超级奥氏体不锈钢进行1250±20℃固溶热处理，时间为50h，步骤如下：
第一步，取铸锭等轴晶部分加工为10mm×10mm×10mm试样若干。
第二步，将10mm×10mm×10mm试样经过砂纸打磨至2000#、采用2.5μm金刚石研磨膏机械抛光后超声波清洗，然后直流电源电解侵蚀，电解侵蚀参数为：电压2.5V，时间8s，电解液为40％氢氧化钠水溶液，经过电解侵蚀后的σ相在光学显微镜下呈现网状分布(图3)，并采用Image-Pro Plus进行统计，至少取5个平行试样、每个试样在50倍光学显微镜下取5个视野测量平均值。
第三步，将热处理设备升温至1250±20℃，再取剩余试样放入热处理设备中，待热处理设备温度稳定在1250±20℃，开始进行保温30h。保温结束后，快速水淬至室温。
第四步，观察固溶热处理后钢件显微组织，步骤同第二步。实例2结果如表1、图3所示，超级奥氏体不锈钢中σ相已完全消失，枝晶组织完全消除。
固溶处理后通过以下表征手段来判断σ相的回溶效果：在光学显微镜下经过电解侵蚀观察、统计固溶后σ相所占百分比。
表1、选用7Mo超级奥氏体不锈钢中σ相含量(体积分数)的变化
未固溶试样中σ相含量 固溶后试样中σ相含量
实施例1 5.06％ 0％
实施例2 10.71％ 0％

Claims (4)

1.一种消除含有RE元素的超级奥氏体不锈钢中σ相的热处理工艺，其特征在于，采用固溶热处理的方法消除含有RE元素的超级奥氏体不锈钢中σ相，具体方法步骤如下：
(1)将热处理设备升温至1250±20℃后，将铸锭或铸坯放入；
(2)关闭热处理设备后待温度稳定至1250±20℃，开始进行保温；
(3)铸锭或者铸坯保温时间为30h～50h，待保温结束后，迅速水淬至室温；
适用于处理一种含有RE元素的超级奥氏体不锈钢的钢种成分的质量百分比为：C：0.0053～0.0063，Si：0.06～0.13，Mn：3.12～5.73，Cr：25～25.55，Ni：18.79～19.35，Mo：6.77～7.09，N：0.4～0.5，Cu＝0.4，RE：0.01～0.45，S≤0.002，P≤0.005，余量为Fe；
所述的超级奥氏体不锈钢中σ相在5％以上。
2.根据权利要求1所述的一种消除含有 RE元素的超级奥氏体不锈钢中σ相的热处理工艺，其特征在于，保温过程采用氩气封管、表面喷涂耐高温涂层或在真空电阻炉、通氩气管式炉中进行，防止高温氧化。
3.根据权利要求1所述的一种消除含有 RE元素的超级奥氏体不锈钢中σ相的热处理工艺，其特征在于，关闭热处理设备后待温度稳定至1250±20℃，再开始保温处理。
4.根据权利要求1所述的一种消除含有RE元素的超级奥氏体不锈钢中σ相的热处理工艺，其特征在于，结束保温后直接进行水淬，不再进行其他热处理工序，以防σ相再次析出。
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