CN112592495A - 一种木质基微球及其活性炭球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种木质基微球及其活性炭球的制备方法，具体地说，是一种利用木材等生物质资源液化物制备微米级活性炭球，本发明还涉及制备木质基微球球径调控，以及炭化、活化过程中的孔隙调控技术。采用本发明技术利用生物质材料液化物制备的木质基活性炭球，其比表面积可达到1299～2073m2/g，微孔率可达75～90％。另外，该发明在制备过程中不添加任何醛类物质，价廉质优，避免了有毒物质产生。同时，该技术以生物质资源作为木质基活性炭球原料，降低了生产成本，在市场上具有很强的竞争力。

Description

一种木质基微球及其活性炭球的制备方法
技术领域
本发明提供了一种木质基微球及其活性炭球的制备方法，具体地说，是一种利用木材等生物质资源液化物制备活性炭球，本发明还涉及制备木质基微球球径调控，以及炭化、活化过程中的孔隙调控技术。
背景技术
活性炭是一种多孔碳材料，也是无毒无害的环保型材料，因其高比表面积、发达孔隙结构、低成本和易再生等特点成为目前最为常用的吸附材料。可用于自来水、空气中有毒物质的吸附，其吸附成效已达到国家标准以上。发展国家将其用量视为衡量工业发达和生活水平的标志之一。根据形状可分为纤维状、颗粒状、粉末状、球形活性炭等。其中球形活性炭被认为是在液相或气相中吸附有害物质的有前途和有价值的吸附剂。除了具备活性炭较强的吸附性能外，自身还具备很多优异特性：表面光滑，球体尺寸合适，流动性好，孔径分布易控，较高的负载密度和机械强度，因此近年来被广泛应用于能源、食品、生物医药、化学防护、超级电容器、航空航天等方面，尤其在血液净化材料领域备受关注。
目前，制备球形活性炭前驱体材料有沥青、酚醛树脂和聚苯乙烯聚合物球等。其中，酚醛树脂由于无机杂质含量低，灰分少，是制备高比表面积活性炭的有前途的聚合物前驱体材料。但以酚醛树脂为前驱体制备的活性炭球主要原料是酚类(苯酚、间二苯酚等)和醛类，其依赖于煤焦油和石油残渣合成。随着石油资源的日趋枯竭以及生态环境的不断恶化，人们迫切寻找一种生物质材料替代石油资源来制备炭材料。木材为天然生态材料，资源来源广泛，可持续使用，是制备活性炭材料的良好来源。据我国林业部门表示，世界上每年都有大量的木材剩余物没有被充分利用。如果对这些木材剩余物进行充分加工利用，这对于保护环境、节约石油化工能源、提高生物质材料有效利用、提高木材的使用价值等方面都具有十分重要的意义。
本发明人以木材等生物质资源为原料，利用木材液化产物和六次甲基四胺通过乳液聚合法制备成木质基微球，再经过固化、炭化活化等一系列工艺制备出木质基活性炭球。制备原料中六次甲基四胺不但可以原位生成甲醛与液化物进行聚合反应，解决能源消耗与环境污染问题，使生物质资源得到充分利用，而且其中氮源可以使木质炭球的电化学性能提高。通过调整制备过程中各试剂用量及搅拌速度，以求达到不同尺寸球径和孔隙的目的。该方法制备的微米炭球有望在果蔬储藏和运输过程中消除乙烯，代替高锰酸钾等小包装乙烯脱除剂，解决食品安全及消费者信任等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用木材等生物质液化物制备木质基微球及其活性炭球，该炭球的主要原料是以木材等生物质资源为主。
本发明首先将木材等生物质材料经液化后获得木材液化物前驱体，再加入固化剂和浓度调节剂配制成混合均匀的溶液，加入分散剂中，通过控制溶剂浓度及搅拌速度制备出球径可调控的木质基微球，经不同固化工艺处理后，进行炭化活化获得不同孔隙的活性炭球。
本发明提到的木质基微球和固化微球的区别在于，固化微球是经固化处理后的木质基微球。
因此，本发明的另一个目的是提供制备上述木质基微球球径及活性炭球孔隙的调控方法。
一种木质基微球的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将生物质原料粉碎成粉末，加入苯酚，用磷酸作为催化剂进行液化处理，得液化物；
步骤二：按液化物重量的7.5％～17.5％和7％～8.5％加入固化剂和浓度调节剂，室温匀速(400rpm)搅拌1h，得完全溶解的混合溶液；
步骤三：将混合溶液加入到预先加热至65℃质量分数为4％～12％的分散剂中，搅拌(350～800rpm)加热至130℃，反应1.5h，经洗涤、过滤、真空干燥得到木质基微球。
所述的苯酚加入为原料重量4～7倍。
所述的磷酸加入量为苯酚重量的6％～8％的浓度为85％磷酸。
所述的液化反应为在常压下搅拌于150℃～160℃，反应2.5～3h。
所述的固化剂是六次甲基四胺。
所述的分散剂是聚乙烯醇水溶液。
所述的浓度调节剂是无水乙醇。
所述的生物质原料是杉木，将其粉碎，原料粉末的细度以20～80目。
一种木质基活性炭球的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将制备的木质基微球作固化处理，具体固化方法是：将木质基微球浸入18.5％甲醛和18.5％的盐酸混合溶液中，以35℃/h的升温速度加热到95℃，然后在95℃固化0.5～2h；
步骤二：将固化后的微球与KOH固体(微球∶KOH＝1∶3)均匀混合后放入炭化炉中，在N2保护下(N2流量为100mL/min)以5℃/min的升温速度均匀加热到800℃，炭化活化1h后，冷却到室温，用盐酸及去离子水充分洗涤，过滤、干燥得到木质基活性炭球。
本发明方法制备的木质基活性炭球，具有以下特点：
球径：20～60(μm)，
比表面积：1299～2073(m2/g)，
微孔率：75～90(％)，
得率：40～60(％)，
平均孔径：1.95～2.38(nm)。
本发明人根据生物质材料的特性，应用液化技术、乳液聚合技术以及炭化活化技术，经过大量研究和试验，采用本发明技术利用生物质材料液化物制备的新型木质基活性炭球，其微孔率可达到75～90％，其性能比现有该产品的微孔率都高。另外，该发明通过控制各试剂的比例和搅拌速度等影响因素，制备了不同球径的木质基微球。同时，该技术以生物质资源作为木质基活性炭球原料，不添加任何醛类，降低了生产成本，避免了有毒物质产生，在市场上具有很强的竞争力。
附图说明
图1为本发明实施例提供的木质基微球及其活性炭球的照片；
图2为本发明实施例提供的木质基微球及其活性炭球的扫描电镜图；
图3为本发明实施例提供的不同固化时间的木质基活性炭球氮气吸附解吸曲线。
具体实施方法
本发明所述的木质基微球的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将生物质原料杉木粉碎成粉末，加入苯酚，用磷酸作为催化剂进行液化处理，得到木材液化物；
步骤二：按木材液化物重量的5％～17.5％和7％～8.5％加入六次甲基四胺和无水乙醇，室温匀速(400rpm)搅拌1h，得完全溶解的混合溶液；
步骤三：将混合溶液加入到预先加热至65℃质量分数为4％～12％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌(350～800rpm)加热至130℃，反应1.5h，经洗涤、过滤、真空干燥得到木质基微球。
本发明研究人员经过多年研究试验发现，磷酸在无机酸催化剂中的催化性能最好，所以采用磷酸对木材等生物质原料进行液化处理，具体为：将木质生物质原料粉碎成粉，加入原料重量4～7倍的苯酚和相当于苯酚加入重量的6％～8％的浓度为85％的磷酸催化剂，在常压下搅拌于150℃～160℃反应2.5～3h，得到木材液化物。液化处理可在常用液化装置下进行。
其中，所述的可选用的木材等生物质原料可以是木材、竹材、秸秆、植物纤维等。所述原料粉末的细度以20～80目(网筛孔径0.9～0.18mm)为宜，可将生物质原料在粉碎机中粉碎而成。
上述液化处理可在常用液化装置下进行。
进一步，本发明所本发明所述的木质基活性炭球的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将制备的木质基微球进行固化处理，具体固化方法是：将木质基微球浸入18.5％甲醛和18.5％的盐酸混合溶液中，以35℃/h的升温速度加热到95℃，然后在95℃固化0.5～2h；
步骤二：将固化后的微球与KOH固体(微球∶KOH＝1∶3)均匀混合后放入炭化炉中，在N2保护下(N2流量为100mL/min)以5℃/min的升温速度均匀加热到800℃，炭化活化1h后，冷却到室温，用盐酸及去离子水充分洗涤，过滤、干燥得到木质基活性炭球。
下面实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将杉木粉碎成80目(网筛孔径0.18mm)的粉末，而后将该木粉与木材重量的6倍的苯酚和催化剂磷酸(磷酸浓度为85％)加入量为苯酚加入量的8％)加入到三口玻璃瓶中，置于预先预热至160℃的油浴中，安装好冷凝器，开动搅拌装置(转速1058rpm)进行液化，液化时间为2.5小时，得到液化物。
取木材液化物加入液化物重量10％的六次甲基四胺、7.6％的无水乙醇，在室温条件下匀速(400rpm)搅拌1h，得到完全溶解的混合溶液。
将混合溶液滴加到预先加热至65℃质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌(650rpm)加热至130℃，反应1.5h，经多次洗涤、过滤、真空干燥得到木质基微球。
将木质基微球浸入由浓度均为18.5％的甲醛和盐酸组成的混合溶液中，在95℃的混合溶液中固化处理0.5h，得到固化微球。
将固化后的微球与KOH固体(微球∶KOH＝1∶3)均匀混合后放入炭化炉中，在N2保护下(N2流量为100mL/min)以5℃/min的升温速度均匀加热到800℃，炭化活化1h，冷却到室温，用盐酸及去离子水充分洗涤，过滤、干燥得到木质基活性炭球。
制备得到木质基活性炭球的球径：32～45μm；比表面积：2073m2/g；微孔率：75％；得率：40％。
实施例2
将杉木粉碎成60目的粉末，而后将该杉木粉与杉木重量的5倍的苯酚和催化剂磷酸(磷酸浓度为85％)加入量为苯酚加入量的6％)加入到三口玻璃瓶中，置于预先预热至150℃的油浴中，安装好冷凝器，开动搅拌装置(转速1058rpm)进行液化，液化时间为3小时，得到液化物。
取木材液化物加入液化物重量12.5％的六次甲基四胺、8％的无水乙醇，在40℃条件下匀速(400rpm)搅拌1h，得到完全溶解的混合溶液。
将混合溶液滴加到预先加热至65℃质量分数为4％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌(300rpm)加热至130℃，反应1.5h，经多次洗涤、过滤、真空干燥得到木质基微球。
将木质基微球浸入由浓度均为18.5％的甲醛和盐酸组成的混合溶液中，在95℃的混合溶液中固化处理2h，得到固化微球。
将固化后的微球与KOH固体(微球∶KOH＝1∶3)均匀混合后放入炭化炉中，在N2保护下(N2流量为100mL/min)以5℃/min的升温速度均匀加热到800℃，炭化活化1h，冷却到室温，用盐酸及去离子水充分洗涤，过滤、干燥得到木质基活性炭球。
制备得到木质基活性炭球的球径：50～60μm；比表面积：1744m2/g；微孔率：78％；得率：47％。
实施例3
将杉木粉碎成40目的粉末，而后将该杉木粉与杉木重量的4倍的苯酚和催化剂磷酸(磷酸浓度为85％)加入量为苯酚加入量的8％)加入到三口玻璃瓶中，置于预先预热至160℃的油浴中，安装好冷凝器，开动搅拌装置(转速1058rpm)进行液化，液化时间为2.5小时，得到液化物。
取木材液化物加入液化物重量5％的六次甲基四胺、7％的无水乙醇，在30℃条件下匀速(400rpm)搅拌1h，得到完全溶解的混合溶液。
将混合溶液滴加到预先加热至65℃质量分数为6％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌(500rpm)加热至130℃，反应1.5h，经多次洗涤、过滤、真空干燥得到木质基微球。
将木质基微球浸入由浓度均为18.5％的甲醛和盐酸组成的混合溶液中，以35℃/h的升温速度加热到95℃，然后在95℃固化处理0.5h，得到固化微球。
将固化后的微球与KOH固体(微球∶KOH＝1∶3)均匀混合后放入炭化炉中，在N2保护下(N2流量为100mL/min)以5℃/min的升温速度均匀加热到800℃，炭化活化1h，冷却到室温，用盐酸及去离子水充分洗涤，过滤、干燥得到木质基活性炭球。
制备得到木质基活性炭球的球径：30～38μm；比表面积：1496m2/g；微孔率：84％；得率：50％。
实施例4
将杉木粉碎成80目的粉末，而后将该杉木粉与杉木重量的7倍的苯酚和催化剂磷酸(磷酸浓度为85％)加入量为苯酚加入量的6％)加入到三口玻璃瓶中，置于预先预热至150℃的油浴中，安装好冷凝器，开动搅拌装置(转速1058rpm)进行液化，液化时间为3小时，得到液化物。
取木材液化物加入液化物重量17.5％的六次甲基四胺、8.5％的无水乙醇，在室温条件下匀速(400rpm)搅拌1h，得到完全溶解的混合溶液。
将混合溶液滴加到预先加热至65℃质量分数为12％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌(800rpm)加热至130℃，反应1.5h，经多次洗涤、过滤、真空干燥得到木质基微球。
将木质基微球浸入由浓度均为18.5％的甲醛和盐酸组成的混合溶液中，以35℃/h的升温速度加热到95℃，然后在95℃固化处理2h，得到固化微球。
将固化后的微球与KOH固体(微球∶KOH＝1∶3)均匀混合后放入炭化炉中，在N2保护下(N2流量为100mL/min)以5℃/min的升温速度均匀加热到800℃，炭化活化1h，冷却到室温，用盐酸及去离子水充分洗涤，过滤、干燥得到木质基活性炭球。
制备得到木质基活性炭球的球径：22～30μm；比表面积：1299m2/g；微孔率：90％；得率：59％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基本上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种制备木质基微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将木材等生物质原料粉碎成粉末，加入苯酚，用磷酸作为催化剂进行液化处理，得液化物；
步骤二：按液化物重量的7.5％～17.5％和7％～8.5％加入固化剂和浓度调节剂，室温匀速搅拌1h，得完全溶解的混合溶液；
步骤三：将混合溶液加入到预先加热至65℃质量分数为4％～12％的分散剂中，搅拌加热至130℃，反应1.5h，经洗涤、过滤、真空干燥得到木质基微球。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述木材等生物质原料可以是木材、竹材、秸秆、植物纤维等，粉末的细度为20～80目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)为：将木材等生物质原料粉碎成粉末，加入原料重量4～7倍的苯酚和相当于苯酚加入重量的6％～8％的浓度为85％的磷酸催化剂，在常压下搅拌于150℃～160℃反应2.5～3h，得液化物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固化剂是六次甲基四胺，分散剂是聚乙烯醇水溶液，浓度调节剂是无水乙醇。
5.一种制备木质基活性炭球的方法，其特征在于，将权利要求1～4任一项所获得的木质基微球进行固化、炭化活化处理。包括如下步骤：
步骤一：将木质基微球浸入醛的酸性溶液中，以35℃/h的升温速度加热到95℃，然后在95℃固化0.5～2h；
步骤二：固化微球水洗干净后，将固化微球与KOH固体均匀混合后放入炭化炉中，在N2保护下(N2流量为100mL/min)以5℃/min的升温速度均匀加热到800℃，炭化活化1h后，冷却到室温，用盐酸及去离子水充分洗涤，过滤、干燥得到木质基活性微炭球。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述醛的酸溶液是甲醛的草酸溶液或甲醛的盐酸溶液。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述醛的酸性溶液是含甲醛浓度为18.5％、盐酸浓度为18.5％的溶液。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述固化微球与KOH的质量比为1∶3。
9.通过权利要求1～4任一方法制备获得的木质基微球。
10.通过权利要求5～9制备获得的木质基活性炭球。
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