CN112588287A - 一种紫外光照合成碳材料负载Pt纳米颗粒材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种紫外光照合成碳材料负载Pt纳米颗粒材料的方法，所述方法包含如下步骤：S1、将碳材料分散在由水和乙醇组成的溶剂中得到分散液；S2、向所述分散液中加入氯铂酸溶液得到反应液并进行紫外光照射；S3、将所述反应液离心干燥即可得到所述碳材料负载Pt纳米颗粒材料。该方法使得铂碳催化剂在负载均匀的情况下，提高了负载量和性能，减低了目前合成类似材料的成本和难度，减少了污染。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料技术领域，具体涉及一种紫外光照合成碳材料负载Pt纳米颗粒材料的方法。
背景技术
纳米颗粒由于具有大的比表面积，因此常常被用于制作催化剂，尤其是Pt、Au等金属纳米颗粒具有优良的催化性能而被广泛使用。在现有技术中，金属颗粒担载方法主要有光沉积法、离子溅射法、溶胶凝胶法等。溶胶凝胶法和光催化沉淀法步骤简单，成本较低，但所沉积的纳米颗粒的尺寸往往大至几十甚至几百纳米，且很容易聚集堆积。离子溅射法所制备的纳米颗粒尺寸小且分布均匀，但需要大型设备，工艺复杂，成本较高。
在已有的现有技术中，如中国专利文献CN104174868A公开了一种以紫外光还原银氨溶液制备水溶性银纳米簇的方法，其包括：取AgNO3溶液加入到反应容器中，在振荡中缓慢加入NaOH溶液，有沉淀生成后在振荡下逐滴滴加NH3·H2O直至沉淀完全溶解，加二次蒸馏水配制成浓度为5.0×10-3M的银氨储备液；取羧甲基葡聚糖滴加到称量瓶中，在搅拌下加入银氨储备液，加入二次水至溶液体积为羧甲基葡聚糖体积的5-10倍，磁力搅拌器搅拌5-10min，常温下敞口放在紫外灯下边搅拌边光照2-4小时。上述方法采用羧甲基葡聚糖为稳定剂和还原剂，在UVC型紫外光照射银氨溶液合成水溶性银纳米簇；由于添加了羧甲基葡聚糖等有机物，会导致样品清洗遇到困难，出现清洗不彻底和团聚的问题。中国专利文献CN110237833A公开了一种利用紫外光照射超临界流体制备纳米金属担载型复合光催化剂的方法与流程，其将超临界流体技术与光沉积技术相结合，在光照还原前驱体生成纳米颗粒的同时，利用超临界流体优异的扩散性能和迁移能力，在超声或搅拌等外力的辅助之下，将纳米颗粒均匀地沉积在光催化剂表面，以制备纳米金属颗粒担载型高效光催化剂。然而上述方法需要利用超临界流体技术，导致制备成本过高。现有技术还有一种使用冰冻-光化学还原法制备单原子级Pt的方法。然而这种方法需要进行冷冻干燥，工艺复杂，制备成本较高。
由此可见，现有制备Pt金属颗粒的方法存在如下问题：
1、合成方法都加入了大量的表面活性剂，使得样品表面附着大量有机物，阻碍了催化活性；
2、非水体系合成导致样品清洗遇到困难，出现清洗不彻底和团聚的问题；
3、提高催化剂的载量比较困难，会导致尺寸变大或者团聚现象。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种紫外光照合成碳材料负载Pt纳米颗粒材料的方法，所述方法至少包含如下步骤：
S1、将碳材料分散在由水和乙醇组成的溶剂中得到分散液；
S2、向所述分散液中加入氯铂酸溶液得到反应液并进行紫外光照射；
S3、将所述反应液离心干燥即可得到所述碳材料负载Pt纳米颗粒材料。
可选的是，所述水和乙醇的溶液中水和乙醇的体积比为1：1。
可选的是，在磁力搅拌的同时向所述分散液中加入氯铂酸溶液。
可选的是，在常温下进行所述步骤S2。
可选的是，所述氯铂酸的浓度小于1g/L。
可选的是，所述紫外光照射的时间为1小时以上。
可选的是，所述碳材料包括石墨烯、碳纳米管和炭黑中的一种以上。
可选的是，所述分散液不含除乙醇外的其他有机物。
本发明还提供一种碳材料负载Pt纳米颗粒材料，所述材料由上述方法制备而成。
可选的是，所述Pt纳米颗粒的平均粒径范围为2-6nm。
本发明提供的方法具有如下优异的技术效果：
1、使铂碳催化剂在负载均匀的情况下，提高了负载量和性能。
2、减低合成类似材料的成本和难度。
3、减低污染。
4、只用了乙醇和水做溶剂，去掉了除乙醇外的其他有机物，减少了清洗的困难和对性能的干扰，同时也没有表面活性剂，使得Pt颗粒完全表现出自身优异的催化性能。
5、只用了紫外光，对环境没有污染，而且降低了制备难度，可进行工业化。
6、适用于各种碳材料做载体的Pt颗粒的负载。
7、提高了Pt的负载量。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：
图1显示为本发明采用石墨烯微片作为碳材料制备的碳材料负载Pt纳米颗粒材料示意图。
图2显示为本发明采用碳纳米管作为碳材料制备的碳材料负载Pt纳米颗粒材料示意图。
图3显示为本发明采用炭黑作为碳材料制备的碳材料负载Pt纳米颗粒材料示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种紫外光照合成碳材料负载Pt纳米颗粒材料的方法，所述方法至少包含如下步骤：
S1、将碳材料分散在由水和乙醇组成的溶剂中得到分散液；
S2、向所述分散液中加入氯铂酸溶液得到反应液并进行紫外光照射；
S3、将所述反应液离心干燥即可得到所述碳材料负载Pt纳米颗粒材料。
所述分散液不含除乙醇外的其他有机物，所述反应液不含除乙醇外的其他有机物。。
在一个具体的实施例中，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将所需要的碳材料经过超声分散在水和乙醇的体积比例为1：1的溶液中。
S2、在磁力搅拌的同时，将溶液中滴入所需要浓度的氯铂酸溶液，不需要加热(即常温)，只需要进行紫外光照射。
S3、经过三个小时的紫外光照射之后，得到的分散液直接离心干燥即可得到所需要的产物。
在上述方法中，氯铂酸的浓度可以是小于1g/L。滴入氯铂酸溶液的量按照所需要的负载量经过计算即可。
紫外灯是可以产生紫外光的光源，包括可产生400～190nm波长范围紫外线的氢灯或氙灯，或氦灯、氪灯等。紫外灯的功率任意，只要是市场上可以购买到的均可。在一个具体的实施例中，紫外灯的功率为1W-500W。
本发明提供的制备方法制备出的Pt金属颗粒尺寸(即平均粒径)为2-6nm之间，铂负载催化剂的催化效能最强。与溶胶凝胶法相比制备的纳米颗粒尺寸较小，大大提高了催化效能；与离子溅射法相比，制备成本低廉。
具体来说，本发明提供的方法具有如下优异的技术效果：
1、使铂碳催化剂在负载均匀的情况下，提高了负载量和性能。
2、减低合成类似材料的成本和难度。
3、减低污染。
4、只用了乙醇和水做溶剂，去掉了有机物，减少了清洗的困难和对性能的干扰，同时也没有表面活性剂，使得Pt颗粒完全表现出他的性能。
5、只用了紫外光，对环境没有污染，而且降低了制备难度，可进行工业化。
6、适用于各种碳材料做载体的Pt颗粒的负载。
7、提高了Pt的负载量。
实施例1：
S1、将石墨烯微片20mg经过超声分散在水和乙醇比例为1：1的溶液50ml中。
S2、在磁力搅拌的同时，将溶液中滴入15ml氯铂酸稀释液(1g氯铂酸溶入1000ml去离子水中)，不需要加热，只需要进行紫外光照射
S3、经过3个小时的紫外光照射之后，得到的分散液直接离心干燥即可得到所需要的产物。
图1所示为上述方法制备出来的碳材料负载Pt纳米颗粒材料。其中，(a)(b)表示不同标尺下石墨烯负载纳米Pt颗粒的TEM，由图中可以看出颗粒负载十分均匀，大小一致；(c)(d)为不同标尺下石墨烯负载纳米Pt颗粒的STEM，由图中可以看出Pt颗粒大小均一，且粒径约为2nm左右；(e)(f)为相应的高分辨图像。
实施例2：
S1、将碳纳米管20mg经过超声分散在水和乙醇比例为1：1的溶液50ml中。
S2、在磁力搅拌的同时，将溶液中滴入15ml氯铂酸稀释液(1g氯铂酸溶入1000ml去离子水中)，不需要加热，只需要进行紫外光照射；
S3、经过1个小时的紫外光照射之后，得到的分散液直接离心干燥即可得到所需要的产物。
图2所示为上述方法制备出来的碳材料负载Pt纳米颗粒材料。(a)(b)表示不同标尺下碳纳米管负载纳米Pt颗粒的STEM，由图中可以看出Pt颗粒负载十分均匀，大小一致；(c)为碳纳米管负载纳米Pt颗粒的高分辨图像，(d)为碳纳米管负载纳米Pt颗粒的TEM，Pt颗粒的粒径约为2nm左右。
实施例3：
S1、将炭黑20mg经过超声分散在水和乙醇比例为1：1的溶液50ml中。
S2、在磁力搅拌的同时，将溶液中滴入15ml氯铂酸稀释液(1g氯铂酸溶入1000ml去离子水中)，不需要加热，只需要进行紫外光照射
S3、经过10个小时的紫外光照射之后，得到的分散液直接离心干燥即可得到所需要的产物。
图3所示为上述方法制备出来的碳材料负载Pt纳米颗粒材料。其中，(a)表示炭黑负载纳米Pt颗粒的TEM，由图中可以看出Pt颗粒负载十分均匀，大小一致；(b)为炭黑负载纳米Pt颗粒的STEM；(c)为炭黑负载纳米Pt颗粒的高分辨图像，Pt纳米颗粒的粒径约为2nm左右。
由实施例1-3可以看出，采用本发明提供的方法制备的Pt颗粒负载均匀，无团聚现象，尺寸均为2nm左右，为最佳催化尺寸。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明，本领域技术人员可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下作出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入由所附权利要求所限定的范围之内。
Claims (10)
1.一种紫外光照合成碳材料负载Pt纳米颗粒材料的方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
S1、将碳材料分散在由水和乙醇组成的溶剂中得到分散液；
S2、向所述分散液中加入氯铂酸溶液得到反应液并进行紫外光照射；
S3、将所述反应液离心干燥即可得到所述碳材料负载Pt纳米颗粒材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水和乙醇的溶液中水和乙醇的体积比为1：1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在磁力搅拌的同时向所述分散液中加入氯铂酸溶液。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在常温下进行所述步骤S2。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氯铂酸的浓度小于1g/L。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述紫外光照射的时间为1小时以上。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述碳材料包括石墨烯、碳纳米管和炭黑中的一种以上。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述分散液不含除乙醇外的其他有机物。
9.一种碳材料负载Pt纳米颗粒材料，所述材料由权利要求1-8所述的方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的碳材料负载Pt纳米颗粒材料，所述Pt纳米颗粒的平均粒径范围为2-6nm。
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2020
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