CN112588213B - 用于超细颗粒的快速床反应方法及快速反应床 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于超细颗粒的快速床反应方法及快速反应床，包括旋风分离器，所述旋风分离器的底部出口经下降管、输送管、提升管、连接管与所述旋风分离器的顶部进口连通；物料由下降管上段的进料口投入经下降管进入输送管，在输送管中加热后再进入所述提升管，与由提升管下段进气口通入的反应气一起边上升、连混合、边反应，气固混合物出提升管后经连接管送入旋风分离器，经旋风分离器气固分离后，固体粉料再次进入输送管多次进行上述循环过程，反应后的物料由输送管末端的卸料口排出。本发明结构简单、易于控制，本发明方法简单、加热和反应过程分离、流化稳定性好、有效减少超细颗粒团聚堵塞问题、反应均匀性好、效率高、可连续化生产。

Description

用于超细颗粒的快速床反应方法及快速反应床
技术领域
本发明涉及一种快速床反应器技术领域，具体的说是一种用于超细颗粒的快速床反应方法及快速反应床。
背景技术
超细颗粒是指尺寸介于原子团簇与微粉之间，粒径在1-100um范围内的固体颗粒，按Geldart分类法属于典型的C类颗粒。
与一般粉末相比，超细颗粒具有超高的比表面积，因而具有一系列特殊性质，如熔点低、化学活性高、磁性强、热传导好、对电磁波的异常吸收等，为其在许多特殊领域的应用开辟了广阔前景。
实际应用中，为了使固体颗粒混合均匀，同时与反应介质充分接触，多采用流化床反应器。但是，超细颗粒具有明显的粘性，容易团聚，且流化时易形成横向裂纹和纵向沟流，难以实现平稳流态化。另外，在普通的流化床反应器其内，气固相反应物同时加热时，反应器器壁温度较高，超细颗粒间的反应优先在器壁发生后，极易团聚，影响反应的继续进行及产品品质。以上难题均限制了超细颗粒的大规模工业化应用。
目前用来改善超细颗粒流化质量的方法主要有两大类，一类是添加较大的颗粒来改善粉体结构特性从而改善其流化质量，另一类则是向流化床引入各种力场，如振动场、磁场、声场等，利用附加能量来削弱粒子间的粘附，以达到改善超细颗粒流化质量的目的。但是，在对产品规整度或纯度要求较高的工艺条件下，不允许添加颗粒，振动场、磁场、声场等方式也难以完全保证颗粒混合均匀，给超细颗粒的应用带来了很大困难。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种方法简单、加热和反应过程分离、流化稳定性好、有效减少超细颗粒团聚堵塞问题、反应均匀性好、效率高、可连续化生产的用于超细颗粒的快速床反应方法。
本发明还提供一种结构简单、投资和占地面积小、运行成本低、设备使用稳定性好、使用寿命长的快速反应床。
本发明用于超细颗粒的快速床反应方法，包括旋风分离器，所述旋风分离器的底部出口经下降管、输送管、提升管、连接管与所述旋风分离器的顶部进口连通；物料由下降管上段的进料口投入经下降管进入输送管，在输送管中加热后再进入所述提升管，与由提升管下段进气口通入的反应气一起边上升、连混合、边反应，气固混合物出提升管后经连接管送入旋风分离器，经旋风分离器气固分离后，固体粉料再次进入输送管多次进行上述循环过程，反应后的物料由输送管末端的卸料口排出。
所述输送管由内、外套管组成，所述内套管由超细孔纤维毡层和覆盖在超细孔纤维毡层外的加热丝构成，所述外套管上开有多个可通入驱动气的外管进气口；物料送入输送管的内套管时被加热丝加热至反应温度，同时驱动气由外管进气口通入外套管和内套管之间的间隙中，经加热丝加热并以脉冲形式高速穿过超细孔纤维毡层进入内套管内吹动物料。
所述旋风分离器为具有内、外锥体的套筒结构，内锥体下段均布小孔且表面覆装超细孔纤维毡层，所述外锥体下段均匀开有两个以上的外锥进气口；物料进入内锥体进行气固分离后进入下降管，同时驱动气由外锥进气口通入外锥体和内锥体之间的间隙中，再以脉冲形式高速穿过超细孔纤维毡层进入内锥体下段内吹动物料。
由提升管下端向提升管方向通入平行于提升管的第一驱动气。
由下降管末端向下降管方向通入平行于下降管的第二驱动气；由输送管前端向输送管方向通入平行于输送管的第三驱动气。
所述第二驱动气与第三驱动气的气体流量比为1:2-3。所述旋风分离器分离出的气体再经过滤器进一步分离出细粉后经进料口回送旋风分离器内，
所述方法为连续或间歇操作；
连续操作时，先将初始物料投入进料口循环反应若干次至反应完全后，再利用第四驱动气负载物料少量、连续的投入进料口中，同时开启卸料口，同步连续卸料，所述连续卸料量等于连续投料量。
用于上述方法的快速反应床，包括旋风分离器，所述旋风分离器的底部出口经下降管、输送管、提升管、连接管与所述旋风分离器的顶部进口连通，其中，下降管上段设进料口，输送管为加热管且末端设有卸料口，所述提升管的下段设进气口。
所述输送管由内、外套管组成，所述内套管由超细孔纤维毡层和覆盖在超细孔纤维毡层外的加热丝构成，所述外套管上开有多个可通入驱动气的外管进气口。
所述旋风分离器为具有内、外锥体的套筒结构，内锥体下段均布小孔且表面覆装超细孔纤维毡层，所述外锥体下段均匀开有两个以上的外锥进气口。
所述提升管下端设有开口朝向提升管中心线方向的第一驱动气进口。
所述下降管末端设有开口朝向下降管中心线方向的第二驱动气进口；所述输送管前端设有开口朝向输送管中心线方向的第三驱动气进口。
所述旋风分离器的气体出口连接过滤器，所述过滤器和固体料仓的物料出口经第四驱动气管道连接下降管的进料口。
针对背景技术中的问题，发明人通过设置独立的输送管和提升管将加热区域和反应区域分离，同时在反应区域采用快速床设计，在连接处采用定点助流，同时在各个易堵位置施加脉冲助流气驱动固体物料，完全依靠气体驱动实现了超细颗粒的稳定均匀流化，具有以下优点：
1)装置的反应区域和物料的加热区域相互独立，可以实现固体物料和气体反应物的独立加热，有效避免反应物在反应区同时加热和反应时容易出现的温度分布不均问题，从而有效防止反应不均匀现象的出现；进一步的，考虑到超细颗粒物料在输送管中边输送边加热的需求，特别设计了内、外套管结构的输送管，所述内套管由超细孔纤维毡层和覆盖在超细孔纤维毡层外的加热丝构成，所述超细孔纤维毡层既有利于驱动气体穿过进入输送管内，保证管内物料的顺利流动，避免受热团聚附着于管壁上，也能避免超细颗粒从内套管漏入外套管中；在超细孔纤维毡层外的覆盖加热丝，可以同步在内套管内的物料和外套管中的驱动气进行加热，同时不影响气体的透过，结构巧妙简单，所述超细孔纤维毡层的孔径应小于超细颗粒的粒径。
2)采用快速床设计，通过大通量的气体驱动物料在装置内快速循环，实现了物料的充分接触，同时避免了返混，有利于反应的快速平稳进行；具体的，由提升管下端向提升管方向通入平行于提升管的第一驱动气，用于将物料向上送入提升管中与反应气反应；由下降管末端向下降管方向通入平行于下降管的第二驱动气；由输送管前端向输送管方向通入平行于输送管的第三驱动气，并进一步控制所述第二驱动气与第三驱动气的气体流量比为1:2-3。既能避免物料在下降管和输送管的连接处沉积堵塞，也能保证物料顺利连续的由下降管进入输送管中。
3)物料采用纯气体驱动，操作简单，物料循环量、反应时间、加热温度均易于调控，且调控范围大；
4)有效解决了超细颗粒易堵管的难题，尤其适用于超细颗粒、微米级细颗粒的处理，以及以超细颗粒为模板剂的超细空心微球的生产，适用范围广泛。
5)本发明结构极为简单、易于控制、投资和占地面积小、运行成本低、设备使用稳定性好、使用寿命长；本发明方法简单、加热和反应过程分离、流化稳定性好、有效减少超细颗粒团聚堵塞问题、反应均匀性好、效率高、可连续化生产。
附图说明
图1为本发明结构暨工艺流程图。
图2为本发明所述输送管的结构图。
图3为本发明旋风分离器的结构示意图。
其中，1-提升管、1.1-进气口、2-输送管、2.1-内套管、2.2-外套管、2.3-卸料口、3-旋风分离器、3.1-内锥筒、3.2-外锥筒、4-除尘器、5-固体料仓、6-连接管、7-下降管、7.1-进料口、8-超细孔纤维毡层、9-电热丝、10-外管进气口、11-外锥进气口、12-第一驱动气进口、13-第二驱动气进口、14-第三驱动气进口、15-第四驱动气管道、16-压缩机。
具体实施方式
下面结合附图对本发明结构进行进一步解释说明：
参见图1至图3，本发明快速反应床包括旋风分离器3，所述旋风分离器3的底部出口经下降管7、输送管2、提升管1、连接管6与所述旋风分离器3的顶部进口连通，其中，下降管7上段设进料口7.1，输送管2为加热管且末端设有卸料口2.3，所述提升管1的下段设进气口1.1。所述提升管1下端设有开口朝向提升管1中心线方向的第一驱动气进口12；所述下降管1末端设有开口朝向下降管1中心线方向的第二驱动气进口13；所述输送管2前端设有开口朝向输送管2中心线方向的第三驱动气进口14。
所述输送管2由内、外套管2.1、2.2组成，所述内套管2.1由超细孔纤维毡层8和覆盖在超细孔纤维毡层8外的加热丝9构成，所述外套管2.2上开有多个可通入驱动气的外管进气口10。
所述旋风分离器3为具有内、外锥体3.1、3.2的套筒结构，内锥体3.1下段均布小孔且表面覆装超细孔纤维毡层8，所述外锥体3.2下段均匀开有两个以上的外锥进气口11。
所述旋风分离器3的气体出口连接过滤器4，所述过滤器4和固体料仓5的物料出口经第四驱动气管道15连接下降管7的进料口7.1。
超细颗粒的快速床反应方法实施例：
超细颗粒物料(简称物料)由下降管7上段的进料口7.1投入经下降管7进入输送管2，在输送管2被加热至反应温度后再进入提升管1，与由提升管1下段进气口1.1通入的反应气一起边上升、边混合、边反应，气固混合物出提升管1后经连接管6送入旋风分离器3，经旋风分离器3气固分离后，固体粉料再次经下降管7进入输送管2多次进行上述循环过程，反应后的物料由输送管2末端的卸料口2.3排出。
在所述输送管2中，物料送入输送管2的内套管2.1时被加热丝9加热至反应温度，同时驱动气由外管进气口10通入外套管2.2和内套管2.1之间的间隙中，经加热丝加热并以脉冲形式高速穿过超细孔纤维毡层进入内套管2.1内吹动物料。
在所述旋风分离器3中，物料进入内锥体3.1进行气固分离后进入下降管7，同时驱动气由外锥进气口11通入外锥体3.2和内锥体3.1之间的间隙中，再以脉冲形式高速穿过超细孔纤维毡层8进入内锥体3.1下段内吹动物料。
由提升管1下端的第一驱动气进口12通入平行于提升管1的第一驱动气，由下降管7末端经第二驱动气进口13通入平行于下降管的第二驱动气；由输送管2前端经第三驱动气进口14向输送管2通入平行于输送管2的第三驱动气，其中，所述第二驱动气与第三驱动气的气体流量比为1:2-3。
间歇操作时：固体料仓5的物料投入进料口7.1，反应气由气体进口1.1通入，然后按照上述过程循环若干次反应完全后，打开卸料口2.3的阀门排出；然后再次投料进行下一次混合反应。
连续操作时：先将初始物料投入进料口7.1循环反应若干次至反应完全后，再利用第四驱动气负载物料少量、连续的投入进料口7.1中，同时开启卸料口2.3，同步连续卸料，所述连续卸料量等于连续投料量。旋风分离器3分离出的粉料送入过滤器4分离，分离出的粉料也送入第四驱动管道15中，具体连续投料量根据需要进行设计，如物料总量的1-5wt％。
所述驱动气体由压缩机16提供。

Claims (13)

1.一种用于超细颗粒的快速床反应方法，其特征在于，包括旋风分离器，所述旋风分离器的底部出口经下降管、输送管、提升管、连接管与所述旋风分离器的顶部进口连通；物料由下降管上段的进料口投入经下降管进入输送管，在输送管中加热后再进入所述提升管，与由提升管下段进气口通入的反应气一起边上升、边混合、边反应，气固混合物出提升管后经连接管送入旋风分离器，经旋风分离器气固分离后，固体粉料再次进入输送管多次进行上述循环过程，反应后的物料由输送管末端的卸料口排出；
所述输送管由内、外套管组成，所述内套管由超细孔纤维毡层和覆盖在超细孔纤维毡层外的加热丝构成，所述外套管上开有多个可通入驱动气的外管进气口；物料送入输送管的内套管时被加热丝加热至反应温度，同时驱动气由外管进气口通入外套管和内套管之间的间隙中，经加热丝加热并以脉冲形式高速穿过超细孔纤维毡层进入内套管内吹动物料。
2.如权利要求1所述的用于超细颗粒的快速床反应方法，其特征在于，所述旋风分离器为具有内、外锥体的套筒结构，内锥体下段均布小孔且表面覆装超细孔纤维毡层，所述外锥体下段均匀开有两个以上的外锥进气口；物料进入内锥体进行气固分离后进入下降管，同时驱动气由外锥进气口通入外锥体和内锥体之间的间隙中，再以脉冲形式高速穿过超细孔纤维毡层进入内锥体下段内吹动物料。
3.如权利要求1所述的用于超细颗粒的快速床反应方法，其特征在于，由提升管下端向提升管方向通入平行于提升管的第一驱动气。
4.如权利要求3所述的用于超细颗粒的快速床反应方法，其特征在于，由下降管末端向下降管方向通入平行于下降管的第二驱动气；由输送管前端向输送管方向通入平行于输送管的第三驱动气。
5.如权利要求4所述的用于超细颗粒的快速床反应方法，其特征在于，所述第二驱动气与第三驱动气的气体流量比为1:2-3。
6.如权利要求1所述的用于超细颗粒的快速床反应方法，其特征在于，所述旋风分离器分离出的气体再经过滤器进一步分离出细粉后经进料口回送旋风分离器内。
7.如权利要求1或6所述的用于超细颗粒的快速床反应方法，其特征在于，所述方法为连续或间歇操作；
连续操作时，先将初始物料投入进料口循环反应若干次至反应完全后，再利用第四驱动气负载物料少量、连续的投入进料口中，同时开启卸料口，同步连续卸料，所述连续卸料量等于连续投料量。
8.一种用于权利要求1-7任一项方法的快速反应床，包括旋风分离器，其特征在于，所述旋风分离器的底部出口经下降管、输送管、提升管、连接管与所述旋风分离器的顶部进口连通，其中，下降管上段设进料口，输送管为加热管且末端设有卸料口，所述提升管的下段设进气口。
9.如权利要求8所述的快速反应床，其特征在于，所述输送管由内、外套管组成，所述内套管由超细孔纤维毡层和覆盖在超细孔纤维毡层外的加热丝构成，所述外套管上开有多个可通入驱动气的外管进气口。
10.如权利要求8或9所述的快速反应床，其特征在于，所述旋风分离器为具有内、外锥体的套筒结构，内锥体下段均布小孔且表面覆装超细孔纤维毡层，所述外锥体下段均匀开有两个以上的外锥进气口。
11.如权利要求8所述的快速反应床，其特征在于，所述提升管下端设有开口朝向提升管中心线方向的第一驱动气进口。
12.如权利要求11所述的快速反应床，其特征在于，所述下降管末端设有开口朝向下降管中心线方向的第二驱动气进口；所述输送管前端设有开口朝向输送管中心线方向的第三驱动气进口。
13.如权利要求12所述的快速反应床，其特征在于，所述旋风分离器的气体出口连接过滤器，所述过滤器和固体料仓的物料出口经第四驱动气管道连接下降管的进料口。
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