CN112587422A - 电位洁肤水制备方法和电位洁肤水 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电位洁肤水制备方法和电位洁肤水。电位洁肤水制备方法,包括:步骤1、混合盐酸溶液和次氯酸钠溶液,以中和形成次氯酸溶液,并控制次氯酸溶液的PH值在5‑7之间;步骤2、向次氯酸溶液中注入超纯水,以调节次氯酸溶液中次氯酸的浓度为30‑50ppm;步骤3、对次氯酸溶液进行电解,以使得次氯酸溶液的形成正电位水且正电位大于1100mv。步骤4、向正电位水中加入新洁尔灭40‑50ppm。利用电位洁肤水制备方法制备出的电位洁肤水与人体有很好的亲和性,且无腐蚀、无刺激、无残留,满足长期安全使用的要求,以提高用户体验性。

Description

电位洁肤水制备方法和电位洁肤水
技术领域
本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种电位洁肤水制备方法和电位洁肤水。
背景技术
皮肤护理最基础的一步就是清洁皮肤,特别是面部的皮肤,容易受到灰尘污垢的沾染,而且油脂分泌油脂较多,油脂分泌物与灰尘污垢混合在皮肤表面形成阴性的自由基,这些阴性自由基的堆积不仅使皮肤变得油腻不适,而且很容易破坏皮肤的皮肤脂膜的环境而降低皮肤本身的防御功能,阻塞毛孔正常分泌与排泄,同时自由基的堆积也容易滋生细菌,这也是皮肤产生黑头、粉刺、痘痘等问题的主要原因,对于皮肤而言,自由基清除不彻底就更容易造成皮肤感染,导致痤疮、皮炎等等的发生。
清洁皮肤能够帮助皮肤表面维持清洁,保持皮肤表面分泌物排泄孔道的通畅,让毛孔洁净,有利于分泌物的排泄和吸收,对于后续保养的吸收作用也会增强。目前市面上的皮肤清洁剂以皂类及合成类为主,皂类清洁剂通过形成皂盐,通过乳化皮肤表面的污物而发挥清洁作用,其成分为碱性,使用后使皮肤的pH值升高,导致角质层屏障功能被破坏,造成毛孔收缩皮肤紧绷,不利于后期皮肤分泌物的排泄。合成清洁剂主要以表面活性剂为主,主要为阴离子、阳离子、非离子、双离子,清洁作用较强,但对皮肤的刺激大,不宜长期使用。
鉴于此,如何设计一种不仅可以有效清除皮肤表面自由基、无刺激宜长期使用以提高用户体验性的洁肤水是本发明要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种电位洁肤水制备方法和电位洁肤水,利用电位洁肤水制备方法制备出的电位洁肤水与人体皮肤有很好的亲和性,且无腐蚀、无刺激、无残留,可有效清除皮肤表面的阴性自由基,保持皮肤毛孔通畅,有助于分泌物的排出,满足长期安全使用的要求,提高了用户体验性。
本发明提供的技术方案是,一种电位洁肤水制备方法,包括:
步骤1、混合盐酸溶液和次氯酸钠溶液,以中和形成次氯酸溶液,并控制次氯酸溶液的PH值在5-7之间;
步骤2、向次氯酸溶液中注入超纯水,以调节次氯酸溶液中次氯酸的浓度为30-50ppm;
步骤3、对次氯酸溶液进行电解,以使得次氯酸溶液的形成正电位水且正电位大于1100mv。
步骤4、向正电位水中加入新洁尔灭40-50ppm。
进一步的,所述步骤1具体为:在向容器中投放盐酸溶液和次氯酸钠溶液的过程中,通过酸度计检测混合溶液的PH值来调节盐酸溶液和次氯酸钠溶液的投放量,并最终获得PH值在5-7之间的次氯酸溶液。
进一步的,所述步骤2具体为:在向次氯酸溶液中注入超纯水的过程中,通过氯检测仪实时检测次氯酸的浓度,以控制超纯水的加注量。
进一步的,所述步骤3具体为:通过电位检测仪,调节电解电压,控制电位水的正电位大于1100mv。
进一步的,所述步骤4具体为:通过精密计量泵,精确加入新洁尔灭40-50ppm。
本发明还提供一种电位洁肤水,所述电位洁肤水采用上述电位洁肤水制备方法制备而成。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果是:本发明提供的电位洁肤水制备方法和电位洁肤水,通过在混合盐酸溶液和次氯酸钠溶液的过程中调节比例,以中和形成PH值在5-7之间的次氯酸溶液,进而使得PH值更加接近人体,与人体有很好的亲和性,达到无腐蚀、无刺激、无残留的使用效果;而增加的新洁尔灭,具有典型阳离子表面活性剂的性质,性质稳定满足可长期存放的使用要求,一方面起到防腐的作用,另一方面起到杀菌与消毒的作用;另外,由于对次氯酸溶液进行电解处理,进而使得电位洁肤水具有较高的正电位,可有效清除皮肤表面分泌物与灰尘污垢聚集形成的阴性自由基基团,同时对其阴性自由基里面的细菌进行杀灭,在杀菌灭菌过程中,除了电位洁肤水自身含有的次氯酸进行杀菌和灭菌外,利用正电位破坏皮肤表面微生物的生存环境并使微生物细胞的膜电位发生改变,使得微生物迅速死亡达到杀灭微生物的效果,迅速彻底的清洁皮肤表面。
具体实施方式
本发明提供的电位洁肤水制备方法,包括:
步骤1、混合盐酸溶液和次氯酸钠溶液,以中和形成次氯酸溶液,并控制次氯酸溶液的PH值在5-7之间。具体的,HCl和NaClO反应后,生成NaCl和HClO,而通过高精度的酸度计和有效率检测仪,精准检测控制本反应中的酸性的HCL溶液和碱性的NaClO溶液比例,以调节产品的pH值。步骤1具体为:在向容器中投放盐酸溶液和次氯酸钠溶液的过程中,通过酸度计检测混合溶液的PH值来调节盐酸溶液和次氯酸钠溶液的投放量,并最终获得PH值在5-7之间的次氯酸溶液。
针对人体皮肤的pH值是5-7,为了适应人体使用,控制电位水的pH值在5-7,如形成PH值为6.5的次氯酸溶液。能降低刺激性和腐蚀性,改善人群的使用体验,可广泛应用于人体皮肤的等各个部位。。
步骤2、向次氯酸溶液中注入超纯水,以调节次氯酸溶液中次氯酸的浓度为30-50ppm 。具体的,采用超纯水来提高产品的纯度,以有利于减缓产品电位的衰减速度。步骤2具体为:在向次氯酸溶液中注入超纯水的过程中,通过氯检测仪实时检测次氯酸的浓度,以控制超纯水的加注量。
步骤3、对次氯酸溶液进行电解,以使得次氯酸溶液的形成正电位水且正电位大于1100mv 。具体的,所述步骤3具体为:通过电位检测仪,调节电解电压,控制电位水的正电位大于1100mv 。
步骤4、向步骤3所得的电位水中加入新洁尔灭,以使得电位水的清洁、灭菌及消毒效果更强。具体的,所述步骤4具体为:通过精密计量泵,向电位水中加入新洁尔灭40-50ppm。
举例进行说明。
将分析纯级的10%盐酸和10%次氯酸钠混合,中和出次氯酸溶液,通过高精度的酸度计和流量计控制两种成分比例,调节pH值为6.5。通过高精度有效氯检测仪和超纯水流量计,控制加水量调节次氯酸的浓度为100ppm。通过高精度电位检测仪,调节电解电压,控制电位水的正电位达+4207mv。
电位洁肤水其氧化还原电位可达+4207mv,可有效中和皮肤表面的阴性自由基,并有效清除,且其高电位超出了微生物的生存范围,通过破坏微生物的生存环境并使微生物细胞的膜电位发生改变,以导致细胞膜通透性增强,细胞肿胀及破坏细胞内代谢酶及微生物体内的核酸,使得微生物迅速死亡达到杀灭皮肤表面细菌的效果。
除正电位外,其主要的杀菌成分还包括有效氯、过氧化氢、羟基氧,与人体中性粒细胞杀菌作用的活性氧组成完全相同,与人体有天然的高度相容性,被认定为是自然界中的杀菌剂,杀菌效率达到次氯酸钠类产品的80倍,有效杀灭率达到99.99999%。
普通自然原水中,由于水分子之间的氢键作用,很多水分子依靠氢键结合成水分子团。通过分析对比O17的核磁共振谱峰的半峰宽发现,正电位水的水分子团比自然原水的水分子团的一半还小。而水分子的活泼程度,如渗透能力、溶解能力等,是随着水分子团的减小而增大的。所以,正电位水具有很强的活泼性。因其活泼性高,电位洁肤水不仅对皮肤具有清洁去污的作用,还具有保养、美容功效。
电位洁肤水的水分子团较小,渗透性较好加之电负性较强,具有较强的还原能力,因此,具有极强的去污、除异味能力,且无腐蚀性,无漂白作用。
另外,添加在电位洁肤水中的新洁尔灭,对皮肤和组织无刺激性,其具有典型阳离子表面活性剂的性质,性质稳定满足可长期存放的使用要求,起到防腐、杀菌与消毒的作用。
本发明还提供一种电位洁肤水,所述电位洁肤水采用上述电位洁肤水制备方法制备而成。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果是:本发明提供的电位洁肤水制备方法和电位洁肤水,通过在混合盐酸溶液和次氯酸钠溶液的过程中调节比例,以中和形成PH值在5-7之间的次氯酸溶液,进而使得PH值更加接近人体,与人体有很好的亲和性,达到无腐蚀、无刺激、无残留的使用效果;同时,由于对次氯酸溶液进行电解处理,进而使得电位洁肤水具有较高的正电位,在杀菌灭菌过程中,除了电位洁肤水自身含有的次氯酸进行杀菌和灭菌外,利用正电位破坏微生物的生存环境并使微生物细胞的膜电位发生改变,使得微生物迅速死亡达到杀灭微生物的效果。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种电位洁肤水制备方法,其特征在于,包括:
步骤1、混合盐酸溶液和次氯酸钠溶液,以中和形成次氯酸溶液,并控制次氯酸溶液的PH值在5-7之间;
步骤2、向次氯酸溶液中注入超纯水,以调节次氯酸溶液中次氯酸的浓度为30-50ppm;
步骤3、对次氯酸溶液进行电解,以使得次氯酸溶液的形成正电位水且正电位大于1100mv;
步骤4、向正电位水中加入新洁尔灭40-50ppm。
2.根据权利要求1所述的电位洁肤水制备方法,其特征在于,所述步骤1具体为:在向容器中投放盐酸溶液和次氯酸钠溶液的过程中,通过酸度计检测混合溶液的PH值来调节盐酸溶液和次氯酸钠溶液的投放量,并最终获得PH值在5-7之间的次氯酸溶液。
3.根据权利要求1所述的电位洁肤水制备方法,其特征在于,所述步骤2具体为:在向次氯酸溶液中注入超纯水的过程中,通过氯检测仪实时检测次氯酸的浓度,以控制超纯水的加注量。
4.根据权利要求1所述的电位洁肤水制备方法,其特征在于,所述步骤3具体为:通过电位检测仪,调节电解电压,控制电位水的正电位大于1100mv。
5.根据权利要求1所述的电位洁肤水制备方法,其特征在于,所述步骤4具体为:通过精密计量泵,精确加入新洁尔灭40-50ppm。
6.一种电位洁肤水,其特征在于,所述电位洁肤水采用如权利要求1-5任一项所述的电位洁肤水制备方法制备而成。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113907072A (zh) * 2021-09-09 2022-01-11 潍坊红阳药业有限公司 一种高精度次氯酸弱酸消毒液的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101126052A (zh) * 2007-08-16 2008-02-20 王锦容 环保洗净液
CN106943429A (zh) * 2016-06-28 2017-07-14 黄坚文 一种次氯酸溶液的制作方法及其医学临床应用
CN111213651A (zh) * 2020-02-16 2020-06-02 北大荒绿源食品加工有限公司 一种次氯酸溶液及其应用
CN111658560A (zh) * 2020-06-01 2020-09-15 山东舒达生物科技有限公司 一种强效杀私处洗液及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101126052A (zh) * 2007-08-16 2008-02-20 王锦容 环保洗净液
CN106943429A (zh) * 2016-06-28 2017-07-14 黄坚文 一种次氯酸溶液的制作方法及其医学临床应用
CN111213651A (zh) * 2020-02-16 2020-06-02 北大荒绿源食品加工有限公司 一种次氯酸溶液及其应用
CN111658560A (zh) * 2020-06-01 2020-09-15 山东舒达生物科技有限公司 一种强效杀私处洗液及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王高松: "《皮肤科应用药物学》", 28 February 1983 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113907072A (zh) * 2021-09-09 2022-01-11 潍坊红阳药业有限公司 一种高精度次氯酸弱酸消毒液的制备方法

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