CN112584596B

CN112584596B - 一种射频放电等离子体增强吸附速率的装置

Info

Publication number: CN112584596B
Application number: CN201910937359.4A
Authority: CN
Inventors: 杨亮; 石文波; 李庆伟; 耿自才; 周灿华; 李永钊; 回晓康; 金玉奇
Original assignee: Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Current assignee: Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Priority date: 2019-09-30
Filing date: 2019-09-30
Publication date: 2022-03-08
Anticipated expiration: 2039-09-30
Also published as: CN112584596A

Abstract

本发明涉及一种射频放电等离子体增强吸附速率的装置，包括真空腔室、抽真空系统组件、供气系统组件、电加热系统、射频供电系统及气压采集系统组件。当真空腔室通过球阀及机械泵等抽真空系统组件获得真空并由供气气源及质量流量计等供气系统组件调节气体种类和压强后，置于真空腔室内的吸气剂经电加热丝、供电电源及地线组成的电加热系统激活吸气，此时开启由射频电源、高频同轴线及射频耦合线圈组成的射频供电系统产生等离子体。通过真空计、真空计显示器、数字信息采集卡及电脑等采集系统组件监测腔室内气压的实时变化，其产生的等离子体有效地提高了吸气速率。

Description

一种射频放电等离子体增强吸附速率的装置

技术领域

本发明属于电磁与材料应用领域，具体涉及一种射频放电等离子体增强吸附速率的装置。

背景技术

当前很多领域的工业应用以及基础科学研究均需在真空环境下进行，包括镀膜、热处理、微机电系统、表面科学、原子物理、纳米技术及半导体工业等。对于真空技术而言，内部真空环境及真空度的大小直接影响着工作范围和效率，特别是步入21世纪之后，随着各项应用指标的不断提高和基础学科研究的深入，其运行以及研究的环境均需要不同程度的高真空甚至超高真空来维系，这也对真空封装过程的工艺以及后续真空环境的获得手段提出了更高的要求和挑战。因此，除了采用常规的真空获取手段，如机械泵，分子泵，低温泵等技术之外，基于吸气材料发展而来的真空吸附技术也逐渐受到关注并展露出了更加重要的作用。

非蒸散型吸气剂(Non-Evaporable Getter，NEG)因其平衡气压低、吸气容量大和吸气速率高等特性，已在电真空器件、超高真空获得、原子能工业等科学研究和工业生产中得到了应用。一般来说，目前该型吸气材料在进行工作时均需要对其进行加热处理，而后吸气剂才具有吸气功能，该过程称为吸气剂的激活过程。传统激活吸气剂的过程一般采用电热丝或者电热棒进行加热，吸气剂在高温下激活并开始吸收气体。

不过，尽管NEG在高真空及超高真空器件中应用具有独特的优势并且已被广泛应用，但该型吸气剂对部分气体的吸附具有选择性，也就是说，根据气体种类的不同，吸气速率会受到极大的影响。同时，吸气剂激活的温度和时间也伴随着相当大的差异。对于部分较难吸收的气体而言，如氮气，往往需要几百摄氏度的高温才能激活吸气剂，并且激活之后的吸气速率较慢。通常提高吸气速率的方法是筛选高效的吸气剂、制备合适的催化剂、增加吸气剂的用量、提高吸气剂工作温度、增大吸气剂的比表面积等。但是，当前使用的吸气剂已经是优化之后的吸气剂(如锆钒铁吸气剂，ZrVFe)，短时间内难以找到或合成性能更好的吸气剂；而增加吸气剂的用量将会增加系统体积和重量，导致整个真空系统体积变大、重量增加；进一步提高工作温度一方面会提高系统的加热和保温要求，同时也容易造成一些安全性问题；而在高的反应温度下进一步提高吸气剂的比表面积则容易产生吸气剂的凝聚和烧结等问题。以上这些问题的存在有时会限制吸气剂的吸气功能，如何找到一种不用大幅度改变当前工作条件即可提高当前吸附剂对气体吸附速率的方法是十分重要的。

发明内容

本发明是鉴于以上的事实而做出的，主要针对传统吸气剂激活之后对一些气体吸附速率慢等问题，其目的在于提供一种通过放电等离子体增加气体吸附速率的装置。该发明能够有效弥补传统加热方法对一些气体吸附速率慢的缺点，同时通过放电产生的等离子体能够使活性粒子数相应的增加，进而进一步加快系统的吸气速率。

为实现本发明的目的，采用以下技术方案予以实现：

一种射频放电等离子体增强吸附速率的装置，其特征在于：包括真空腔室、抽真空系统组件、供气系统组件及气压采集系统组件；所述的真空腔室包括采用绝缘材料制成的上端开口、下端密闭的中空容器；中空容器的开口端通过密封法兰密闭；于中空容器底部放置有吸气剂；于中空容器底部设有用于为吸气剂加热的电加热元件，电加热元件与外电源连接；

于中空容器中部的外壁面上缠绕有射频耦合线圈，射频耦合线圈一端通过高频同轴线与射频电源的射频电压输出端相连，另一端接地；

真空腔室通过管路与抽真空系统组件(如：真空泵的进口)和供气系统组件(如：供气气源)相连通；于真空腔室上设有用于测量真空腔室内部压力的气压采集系统组件(如：真空计)。

所述的真空腔室主要用于产生真空环境，并且内部放置吸气剂，主要包括中空容器及密封法兰组件；所述的中空容器为可密封且耐高温的绝缘材料，如石英或陶瓷等；其形状为空心圆筒；密封法兰组件包括依次从上至下设置的密封法兰上盖、密封O圈以及密封法兰下盖；密封法兰上端设有二个开放接口，分别连接气压采集系统组件、抽真空系统组件及供气系统组件，同时吸气剂放置于中空容器底部位置。

所述的抽真空系统组件包括两个气流量可控的球阀以及机械泵；机械泵经两个球阀、送气管及适配接头与真空腔室密封连接，从而使真空腔室达到低气压真空水平；

所述的供气系统组件包括供气气源及真空质量流量计；供气气源经真空质量流量计、送气管及适配接头与真空腔室密封连接，由此可以通过改变供气气源调节真空腔室中气体的种类及压强，同时可由质量流量计控制通入气体的流速。

用于连接真空腔室的密封法兰材质为不锈钢，铝，铁，铜及其合金等金属材质中的一种或二种以上；所述的送气管可以为不锈钢、铁等金属硬管、也可以为聚四氟乙烯、特氟龙等耐高温高压绝缘管中的一种或二种以上；所述的适配接头可以是法兰、KF接头、不锈钢直通接头、四氟直通接头等中的一种或二种以上；所述的两个球阀可控制机械泵抽取真空速率；供气气源配合质量流量计可以恒定气流速度控制真空腔室内的稳态气压。

所述的电加热元件(如：电加热丝，电加热丝为铁铬铝或镍铬电热合金等材料)、外接供电电源及地线构成电加热系统；供电电源可以为交流电源或直流电源；吸气剂为锆钒铁吸气剂，ZrVFe。电加热元件工作时要将电加热丝一端与供电电源高压连接，另一端连接高压电源并且接地线。

射频电源、高频同轴线、接地线及射频耦合线圈构成射频供电系统；射频耦合线圈套在中空容器外侧并且分别通过高频同轴线及导线连接于射频电源的高压输出端及接地线上，从而在耦合线圈上产生射频电场，以达到可以在真空腔室内部产生等离子体的作用。

射频电源由功率发生器及匹配器两部分组成，射频信号由功率发生器产生并经由匹配器调节输出，输出功率在50-10000瓦特；前述的射频耦合线圈为螺旋式金属线圈，材质可以为铜，铁，镍、不锈钢等金属或者合金中的一种或二种以上，并且该螺旋管的绕线可以为金属丝或金属管。

所述的气压采集系统组件包括真空计、真空计显示器、数字信息采集卡及电脑组成；真空计经送气管及适配接头与真空腔室相连接，同时气压值经过传输线由真空计显示器读取；所述的真空计显示器可由数据传输线经采集卡与电脑连接，并可由电脑上相应软件直接采集气压变化曲线。

电热丝缠绕在上述中空容器中用于装载吸气剂的部位；当电加热激活吸气剂并开始吸气时，射频电源输出功率通过射频耦合线圈作用于真空腔室上，真空腔室内会产生等离子体，从而实现上述装置通过等离子体中产生的活性成分提升真空腔室内吸气剂的吸气速率。

附图说明

图1为一种射频放电等离子体增强吸附速率装置的示意图，图中标号：1-中空容器；2-密封法兰下盖；3-密封法兰上盖；4-密封O圈；5-M6内六角螺丝；6-通气接口；7-送气管；8-适配接头；9-球阀1；10-球阀2；11-机械泵；12-质量流量计；13-供气气源；14-电加热丝；15-供电电源；16-导线；17-地线；18-射频电源；19-高频同轴线；20-射频耦合线圈；21-真空计；22-真空计显示器；23-数字信息采集卡；24-电脑；25-吸气剂。

图2为真空度的变化趋势图。

附图1中的视图为示意性的且未按照比例绘制。不过不同的附图中相同或相似的部件均在附图中给出相同的标记。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例图中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，做进一步详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。

附图1所示为一种射频放电等离子体增强吸附速率装置的示意图，其中包括真空腔室、抽真空系统组件、供气系统组件、电加热系统、射频供电系统、气压采集系统组件及吸气剂。

真空腔室由1-中空容器；2-密封法兰下盖；3-密封法兰上盖；4-密封O圈；5-M6内六角螺丝组成。中空容器为可密封耐高温的绝缘材质，其形状为空心圆筒，主要用于提供低气压环境及作为产生等离子体的载体。中空容器需通过密封法兰下盖；密封法兰上盖；密封O圈；M6内六角螺丝密封。密封法兰上盖设有6-通气接口，用于连接抽真空系统组件、供气系统组件及气压采集系统组件。同时，中空容器底部盛装25-吸气剂。

抽真空系统组件由7-送气管；8-适配接头；9-球阀1；10-球阀2；11-机械泵组成。送气管为金属管或耐高压绝缘管，连接真空腔室及适配接头、球阀1、球阀2和机械泵。机械泵用于抽取真空腔室内的气体获取真空环境，抽气速率通过球阀1和球阀2可控。

供气系统组件由7-送气管；8-适配接头；12-质量流量计；13-供气气源组成。相同地，送气管连接真空腔室并通过适配接头连接质量流量计及供气气源。供气气源盛装有高压气体，种类可调，并可通过质量流量计定速地向真空腔室内注入不同种类的气体并改变压强，从而使真空腔室内的气体种类和压强可调节。

电加热系统由14-电加热丝；15-供电电源；16-导线；17-地线组成，电加热丝为铁铬铝、镍铬电热合金等材料，缠绕在中空容器底部盛装吸气剂位置，一端连接供电电源的高压输出端，另一端与供电电源的低压端及地线连接。供电电源可以为交流电源或直流电源。开启供电电源并调节电压或电流后，电加热丝温度升高并达到吸气剂激活吸气温度。

射频供电系统由18-射频电源；19-高频同轴线；20-射频耦合线圈组成。射频电源由功率发生器及匹配器两部分构成，可输出50-10000瓦特的射频信号，并且需作用于射频耦合线圈上工作。射频耦合线圈为螺旋式金属线圈，嵌套于中空容器外侧，同时通过高频同轴线及导线分别与射频电源的高压输出端及地线连接，从而在射频电源功率输出时可以使真空腔室内部产生等离子体。

气压采集系统组件由21-真空计；22-真空计显示器；23-数字信息采集卡；24-电脑组成。真空计通过送气管与真空腔室连接，用于实时测量真空腔室内的压强及其变化，其示数可从真空计显示器上读取。同时，真空计显示器上显示的压强变化可通过数字信息采集卡并经由电脑上的软件采集，可有效并迅速地测量真空腔室内部的压强变化情况。

该装置首先通过抽真空系统组件抽取真空腔室内的气体，获得吸气剂工作时较低的气压环境。通过供气系统组件可在一定范围内适当调节工作气压及气体种类。当内置吸气剂通过电加热系统激活并开始吸气工作后开启射频电源，其射频供电系统能够使真空腔室内部产生等离子体，借助于等离子体中产生的活性物种可加快吸气剂的吸气速率。

实施例1

本实施例中所使用的为13.56MHz的射频电源，输出功率为500W内可调。该射频电源的高压输出端通过一根外侧带有金属网的高频同轴线连接到直径为6mm的紫铜螺线管一端上，低压输出端与地线连接并通过导线连接到紫铜螺线管的另一端上。该紫铜螺线管共有10匝组成，内径40mm，嵌套盘绕在真空腔室的中空容器外侧。中空容器采用耐高温石英材料，为上端粗下端细的空心圆筒状结构，上端部分外径40mm，管壁厚度2mm，高度为145mm，下端部分外径20mm，壁厚2mm，高度50mm。中空容器上端开口采用铝制密封法兰上盖、下盖及密封O圈封装。密封法兰上盖的通气接口分别连接抽真空系统组件、供气系统组件、气压采集系统组件。17g的吸气剂材料放置于中空容器下端空间中，该部分外侧缠绕多匝电加热丝。该加热丝为镍铬电热合金，一端连接供电电源的高压输出端，另一端与供电电源的低压输出端及地线连接。供电电源采用交流调压器，调压器输入端经功率计连接市电，由此可从功率计上直接读取施加于电热丝上的功率值。本实施例中首先使用机械泵等真空系统组件将真空腔室抽取到10^-1Pa真空水平后，随后采用球阀关闭真空系统抽气并使用供气系统组件向真空腔室内充入一定量的气体。本实施例中充入的气体为吸附剂较难吸收的气体氮气(N₂)，充入氮气后的初始气压为460Pa。关闭供气系统的质量流量计后，供气停止，此时打开调压器旋钮，施加一定功率于电加热丝上，吸气剂受热一段时间后激活并开始吸气，当真空腔室内气压变化到一定值时，开启射频电源，整个射频供电系统开始工作，同时等离子体产生。通过整个气压采集系统组件对真空腔室内的初始气压、吸气剂激活后的气压变化及产生等离子体后的气压值进行采集，其数据既可以直接从真空计显示器上直接读取，也可通过数字信息采集卡由相应软件在电脑上直接记录。

图2所示的是当150W电加热功率以及150W电加热功率伴随100W射频电场施加后，吸气剂激活并吸气时整个真空腔室内部真空度的变化趋势。从图中可以清晰地看出，当真空腔室内吸气剂工作并且气压变为370Pa产生等离子体后，气压在经过一个瞬时上升之后，吸气便迅速启动且吸气速率较单独150W电加热时的吸气速率有明显的提升。由此可见，本发明采取的技术措施及手段明显地加快了原有条件下吸气剂的吸气速率，有效弥补了单独依靠电加热吸气速率较慢的不足。

本领域技术人员将理解上面的实施例纯粹是以示例的方式给出的，并且一些改变是可能的。

综上所述，本发明已以较佳实例揭露如上，采用射频放电等离子体增强吸附速率的装置属于全新的方法，发明人期望对此项发明予以保护，保护范围当视权利要求书界定的范围为准。

Claims

1.一种射频放电等离子体增强吸附速率的装置，其特征在于：包括真空腔室、抽真空系统组件、供气系统组件及气压采集系统组件；

所述的真空腔室包括采用绝缘材料制成的上端开口、下端密闭的中空容器；中空容器的开口端通过密封法兰密闭；于中空容器底部放置有吸气剂；于中空容器底部设有用于为吸气剂加热的电加热元件，电加热元件与外电源连接；

真空腔室通过管路与抽真空系统组件和供气系统组件相连通；于真空腔室上设有用于测量真空腔室内部压力的气压采集系统组件；

所述的电加热元件、外接供电电源及地线构成电加热系统；供电电源为交流电源或直流电源；吸气剂为锆钒铁吸气剂，ZrVFe。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的真空腔室主要用于产生真空环境，并且内部放置吸气剂，主要包括中空容器及密封法兰组件；所述的中空容器为可密封且耐高温的绝缘材料；其形状为空心圆筒；密封法兰组件包括依次从上至下设置的密封法兰上盖、密封O圈以及密封法兰下盖；密封法兰上端设有二个开放接口，分别连接气压采集系统组件、抽真空系统组件及供气系统组件，同时吸气剂放置于中空容器底部位置。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：可密封且耐高温的绝缘材料为石英或陶瓷。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的抽真空系统组件包括两个气流量可控的球阀以及机械泵；机械泵经两个球阀、送气管及适配接头与真空腔室密封连接，从而使真空腔室达到低气压真空水平；

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：用于连接真空腔室的密封法兰材质为不锈钢，铝，铁，铜及其合金中的一种或二种以上；所述的送气管为不锈钢管、铁金属硬管、特氟龙耐高温高压绝缘管中的一种或二种以上；所述的适配接头是法兰、不锈钢直通接头、四氟直通接头中的一种或二种以上；所述的两个球阀可控制机械泵抽取真空速率；供气气源配合质量流量计恒定气流速度控制真空腔内的稳态气压。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的电加热元件为电加热丝，电加热丝为铁铬铝或镍铬电热合金。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：电加热元件工作时要将电加热丝一端与供电电源高压连接，另一端连接高压电源并且接地线。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：射频电源、高频同轴线、接地线及射频耦合线圈构成射频供电系统；射频耦合线圈套在中空容器外侧并且分别通过高频同轴线及导线连接于射频电源的高压输出端及接地线上，从而在耦合线圈上产生射频电场，以达到可以在真空腔室内部产生等离子体的作用。

9.根据权利要求1或8所述的装置，其特征在于：射频电源由功率发生器及匹配器两部分组成，射频信号由功率发生器产生并经由匹配器调节输出，输出功率在50-10000瓦特；前述的射频耦合线圈为螺旋式金属线圈，材质为铜、铁、镍、不锈钢金属或者合金中的一种或二种以上，并且螺旋的绕线为金属丝或金属管。

10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的气压采集系统组件包括真空计、真空计显示器、数字信息采集卡及电脑组成；真空计经送气管及适配接头与真空腔室相连接，同时气压值经过传输线由真空计显示器读取；所述的真空计显示器可由数据传输线经采集卡与电脑连接，并可由电脑上相应软件直接采集气压变化曲线。

11.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：电加热丝缠绕在上述中空容器中用于装载吸气剂的部位；当电加热激活吸气剂并开始吸气时，射频电源输出功率通过射频耦合线圈作用于真空腔室上，真空腔室内会产生等离子体，从而实现上述装置通过等离子体中产生的活性成分提升真空腔室内吸气剂的吸气速率。