CN112577975A - 一种纳米分辨x射线全场显微成像的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米分辨X射线全场显微成像的方法及装置。本装置包括一X射线光源聚焦镜，一波带片；其特征在于，所述X射线光源聚焦镜为一锥形毛细管聚焦镜；所述锥形毛细管聚焦镜的较大开口端作为入射端、较小开口端作为出射端；根据所述波带片的数值孔径确定锥形毛细管聚焦镜的锥角θ₄；其中，θ₄＝θ₃‑ω₁；

波带片的数值孔

λ代表X射线的波长，△R_n是波带片的最外环宽度，H为锥形毛细管聚焦镜中心点的内径高度，r为锥形毛细管聚焦镜中点距离X射线光源的距离。

Description

一种纳米分辨X射线全场显微成像的方法及装置

技术领域

本发明涉及X射线成像技术领域，尤其涉及一种纳米分辨X射线全场显微成像的方法。

背景技术

显微镜是人类认识微观世界的重要工具，它的每一个进步对人类科学技术的进步都起到了巨大的推动作用。16世纪末可见光显微镜的发明开辟了单细胞动植物的研究领域。20世纪初，电子显微镜的发明，使人类的眼睛深入到原子。近年来，纳米分辨X射线全场显微成像技术的发明，又增添了新的研究手段，正在为人类研究微观世界打开一扇新的窗户。与可见光和电子束相比，X射线波长短、穿透深度大，而且还具有成像机制多样(如吸收、荧光、化学态、自旋、相位等)，衬度来源丰富的特点，因此纳米分辨X射线全场显微成像技术在极大的提高光学显微镜分辨率的同时还可用于绘制某些化学元素的分布状态图。此外纳米分辨X射线全场显微成像技术也不同于电子显微术，它不但可以对样品表面进行结构观察，而且可以无损的获得样品的高分辨三维空间结构信息。这些优异的性能使得纳米分辨X射线全场显微成像技术可以有效地弥补光学显微镜和电子显微镜的不足，因此发展纳米分辨X射线全场显微成像技术成为二十一世纪显微成像领域的研究热点。

纳米分辨X射线全场显微成像技术主要分为两种：一种是基于几何放大成像原理的X射线全场显微成像，如图1(a)所示，它利用实验室微焦点X射线光源或利用聚焦元件(K-B镜，椭球镜等)对同步辐射X射线光源进行汇聚，然后将样品放置在焦点之后，利用光束的几何放大作用在探测器上获得样品放大的二维投影图像。几何放大成像的空间分辨率极限与聚焦光斑的大小相当。这种成像方法对聚焦元件(K-B镜，椭球镜等)的加工精度要求很高，需要把X射线光源聚焦到纳米量级。此外该方法对X射线光源的稳定性要求较高，光源的不稳定性经过成像系统的几何放大后会严重影响分辨率。另一种是基于‘透镜’放大成像原理的X射线全场显微成像，如图1(b)所示，X射线光源首先经过聚焦镜的汇聚作用为样品提供照明光源，此后利用X射线光学元件对样品的结构信息进行“透镜”放大成像后，投射在二维成像探测器上。目前常见的“透镜”放大成像方法中，最主要光学元件是波带片。利用波带片的“透镜”放大成像，可以使用微米量级像素尺寸的探测器实现几十纳米的样品空间分辨。该方法受X射线光源稳定性的影响较小，且聚焦镜、波带片等光学元件的加工较为容易实现，因此获得了广泛的发展。近年来在世界各同步辐射装置(如ESRF，APS，NSLS等)上陆续建造了基于波带片放大成像的X射线显微成像光束线和实验站。另外,还有一些商业的实验室也在从事基于波带片的X射线全场显微成像方法和设备的研究,如德国的Zeiss公司、日本的NTT公司等。

然而虽然基于波带片放大成像的X射线全场显微成像在近几年的时间里获得了快速的发展，但是随着四代同步辐射光源技术的发展，基于波带片放大成像的X射线全场显微成像技术的发展也遇到了前所未有的挑战。这主要是因为以同步辐射光源为代表的新型X射线光源技术中X射线光源的发光点尺寸越来越小，发射度越来越小，这就使得大视场、纳米分辨的X射线全场成像技术的实现遇到了困难。例如传统纳米分辨的X射线全场成像技术主要是利用椭球毛细管聚焦镜为样品提供临界照明，然后通过波带片的放大成像获得样品的纳米分辨放大投影像，如图2(a)所示。在该成像装置中，成像视场F的大小取决于X射线光源点的尺寸S和椭球毛细管聚焦镜的放大倍率M＝r′/r，其中r′是椭球毛细管聚焦镜的中心到样品点的距离，而r椭球毛细管聚焦镜的中心到X射线光源点的距离。通常情况下为了实现椭球毛细管聚焦镜的数值孔径NA和波带片的数值孔径NA′匹配，椭球毛细管聚焦镜(Ellipsoidal capillary condenser)的放大倍率M≤1。因此针对同步辐射光源，X射线光源点尺寸S都非常小，再经过椭球毛细管聚焦镜的缩小成像后，成像系统的成像视场F的大小通常在微米量级。例如北京同步辐射4W1A成像站采用弯铁光源，成像视场F为15um*15um，而如果采用新的同步辐射波荡器光源，则成像视场F则只有几个平方微米大小。成像视场的变小，严重限制了纳米分辨全场显微成像技术在未来同步辐射光源中的应用。为了实现大视场的纳米分辨全场显微成像。科学家们提出了基于异型波带片聚焦镜(beamshapecondenser)的纳米分辨全场显微成像技术。如图2(b)所示，该成像设备采用了临界照明的原理。其中异型波带片聚焦镜由很多的尺寸相同的小区域光栅组成，小区域光栅的面积为a*a(um*um)每个小区域都是由不同周期q排列的光栅组成。X射线光源点发出的X射线经过异型波带片聚焦镜的聚焦作用后照射在样品上，但是与图2(a)中的椭球毛细管聚焦镜不同，X射线经过异型波带片的聚焦作用后仍然是平行光照射样品，即异型波带片对X射线光源点没有放大和缩小作用，只是改变了X射线的传播方向。因此采用上述临界照明的方式，则成像视场F的大小等同于异型波带片聚焦镜中小区域光栅的面积a*a(um*um)。利用该成像装置可以实现小焦点尺寸、低发射度同步辐射光源的大视场纳米分辨全场显微成像的问题。但是异型波带片聚焦镜在实际加工制造过程中存在加工难度大，聚焦效率低的问题。例如图2(a)中针对25nm分辨的X射线全场显微成像装置，椭球毛细管聚焦镜在8Kev的情况下对X射线的反射效率高于80％，而异型波带片聚焦镜是一种衍射元件，对X射线的衍射效率不高于5％。异型波带片聚焦镜较低的衍射效率使得X射线成像的曝光时间变长，增加了成像系统稳定性的要求，也限制了纳米分辨X射线全场显微成像技术在各个学科领域的应用。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种基于锥形毛细管聚焦镜的X射线纳米分辨全场显微成像方法及装置，可以实现大视场、高效率的纳米分辨X射线全场显微成像。该锥形毛细管聚焦镜采用科勒照明的方式为样品提供照明光源，相对于传统的椭球毛细管聚焦镜和异性波带片聚焦镜，具有X射线反射效率高，可实现大视场纳米分辨X射线全场显微成像的优势。还可以极大地减少纳米分辨X射线全场显微成像的实验曝光时间，提高成像衬度和系统分辨率。

本发明包括两方面的主要特征：

1.锥形毛细管聚焦镜尺寸和内壁面型的设计理论。锥形毛细管聚焦镜尺寸设计过程中，本专利申请采用的是镜面全反射理论，不同于异性波带片聚焦镜设计时采用的衍射理论，和椭球毛细管聚焦镜设计时采用的几何放大成像理论。此外该设计理论使得锥形毛细管聚焦镜对X射线的反射效率远高于异性波带片聚焦镜，等同于椭球毛细管的反射效率。

2.锥形毛细管聚焦镜和直通光光阑的组合使用时，锥形毛细管聚焦镜提供的是空心锥的科勒照明光源。可有效提高波带片成像分辨率。这种方式和波带片组合可以提供大视场、高分辨、高通量的X射线成像方式。可以克服传统椭球毛细管成像视场小，异性波带片聚焦镜成像衍射效率低的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种基于锥形毛细管聚焦镜的X射线纳米分辨全场显微成像的方法，所述方法如下：

步骤1：根据X射线光源的发射度和锥形毛细管聚焦镜中点距离X射线光源的距离r确定锥形毛细管聚焦镜的内径高度H。

如图3所示，锥形毛细管聚焦镜是玻璃材质(主要成分是二氧化硅)，它是一种X射线的全反射元件。当X射线照射在锥形毛细管聚焦镜的内表面的时候，当ω₁小于玻璃材质的临界角时，X射线就发生全反射。经过锥形毛细管聚焦镜反射后的X射线照射在样品上，为样品提供照明光源。为了能保证X射线光源点发射出来的所有X射线都能够被锥形毛细管聚焦镜所全反射，因此要根据X射线光源的发射度θ₁和锥形毛细管聚焦镜中点距离X射线光源的距离r确定锥形毛细管聚焦镜中心点的内径高度H信息，其中心点内径高度H可由以下公式表示：

H＝tan(θ₁)*r (1)

步骤2：根据波带片的数值孔径确定锥形毛细管聚焦镜的锥角θ₄

在利用波带片进行成像的X射线显微成像技术中，锥形毛细管聚焦镜提供的照明光源的数值孔径NA′需要和波带片的数值孔NA径实现匹配。因此根据波带片的数值孔径参数可以推导出，锥形毛细管聚焦镜的锥角参数。

波带片的数值孔径可用如下公式表达

其中λ代表X射线的波长，△R_n是波带片的最外环宽度。由于锥形毛细管聚焦镜提供的照明光源的数值孔径NA′需要和波带片的数值孔NA径实现匹配，因此可得

θ₂＝θ₃ (3)

此外，ω₁是X射线入射到锥形毛细管聚焦镜的入射角。可由如下公式求得

根据式(2)(3)(4)可得如下关系

θ₄＝θ₃-ω₁ (5)

其中θ₄是锥形毛细管聚焦镜的锥角。

步骤3：确定锥形毛细管聚焦镜内壁面型的直线方程y＝k*x+b

根据式(5)即可获得锥形毛细管聚焦镜内壁面型的直线方程的斜率

k＝tan(θ₄/180*π) (6)

那么直线方程的截距可表示为

b＝H-k*r (7)

由式(6)(7)即可确认锥形毛细管聚焦镜内壁面型的直线方程

y＝tan(θ₄)*x+(H-tan(θ₄)*r) (8)

步骤4：确定锥形毛细管聚焦镜的长度L

X射线光源点发射出来的所有光线都会被锥形毛细管聚焦镜所接收并发生全反射，此时由图3可知，通过控制锥形毛细管聚焦镜的长度L，可以改变样品上全反射的X射线的宽度F，即成像视场的大小。因此可根据波带片成像的需求，加工合理长度L的锥形毛细管聚焦镜，即可获得任意视场大小的所需要的样品的照明光源。此外当锥形毛细管聚焦镜的长度L确定后，根据锥形毛细管聚焦镜的中心点坐标(H,r)以及公式(8)，即可确定锥形毛细管聚焦镜的入射端开口半径R和出射端开口半径R’。

图3中锥形毛细管聚焦镜、直通光光阑、光阑、样品和探测器需要与X射线光轴同轴放置。此外样品需要放置在波带片左侧的焦点位置附近，以便获得波带片最大倍率的成像。直通光光阑紧贴锥形毛细管聚焦镜的出口处放置，主要用于遮挡不经锥形毛细管反射的直通X射线。而光阑位于样品的右侧附近位置，只要不遮挡经过锥形毛细管反射后入射到样品的X射线光线即可，此处光阑的主要作用是用于屏蔽直通光光阑没有遮挡掉的直通X射线。锥形毛细管聚焦镜的中点距离样品的距离可表示为：

r′＝H/tan(θ₂) (9)

与现有技术相比，本发明的积极效果为：

本发明提供一种基于锥形毛细管聚焦镜的纳米分辨X射线全场显微成像技术，可以获得大视场、高光子通量的纳米分辨X射线成像技术，从而有效的提供图像的成像质量，有效的减少样品的曝光时间。

本发明设计了一种锥形毛细管聚焦镜，该锥形毛细管聚焦镜可以提供波带片成像所需要的科勒照明光源。与传统的椭球毛细管聚焦镜相比较，锥形毛细管聚焦镜是全反射成像，对椭球毛细管聚焦镜不具有放大和缩小作用，因此在X射线光源点尺寸较小的情况下，仍然能够实现大视场的成像。与传统异性波带片聚焦镜相比，锥形毛细管聚焦镜由于是全反射成像，因此反射效率要远高于异性波带片聚焦镜的衍射效率。此外利用公式(1)-(8)在进行锥形毛细管聚焦镜利用的锥形毛细管聚焦镜产生的空心光锥科勒照明，入射波带片的X射线是倾斜入射(0级光不是垂直入射波带片)，有利于提高成像设备的分辨率。此外公式(1)-(8)采用的是镜面反射理论，不同于异性波带片聚焦镜设计时采用的衍射理论，和椭球毛细管聚焦镜设计时采用的聚焦成像理论，显示出来特有的创新性。

本发明在利用椭球毛细管聚焦镜为波带片成像提供照明光源时，改变椭球毛细管聚焦镜的长度“L“时无法改变成像视场大小的，其成像视场大于紧紧取决于椭球毛细管聚焦镜的放大比与X射线光源点尺寸的乘积。而利用异性波带片聚焦镜为波带片成像提供照明光源时，异性波带片聚焦镜的长度”L”与成像视场大小无关。仅当采用锥形毛细管聚焦镜的时候，改变锥形毛细管聚焦镜长度”L“，可以控制成像视场大小。因此通过改变聚焦镜的长度来改变成像视场大小，是本发明的创新之一。

本发明通过直通光光阑与锥形毛细管聚焦镜配合使用，使得锥形毛细管聚焦镜能够为样品提供空心锥的科勒照明，同时直通光光阑和孔径光阑配合使用还可以避免直通光直接照射在成像探测器上，影响成像系统的图像衬度。因此直通光光阑和孔径光阑放置在出射端和样品之间不同于传统的光阑只是用来限制光斑尺寸。

附图说明

图1为X射线全场显微成像方法；

(a)几何投影成像，(b)透镜放大成像；

图2为纳米分辨X射线全场显微成像的原理图；

(a)临界照明，(b)科勒照明；

图3为基于锥形毛细管聚焦镜的纳米分辨全场显微成像原理图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行进一步详细描述。

下面将以一台纳米分辨X射线全场显微成像装置为例，对本发明的实现方式进行详细说明。

该纳米分辨X射线全场显微成像装置采用最外环宽度为△R_n＝25nm的波带片，波带片的半径为D＝0.0594mm，焦距f＝19.17mm，采用2048*2048像素个数的成像探测器，探测器的像素尺寸为6.5um*6.5um。波带片的放大倍率为M＝1000。样品点和光源点的距离为5664mm，X射线的能力为8kev。由上述波带片参数可知波带片的数值孔径NA为

NA＝tan(θ₂)＝tan(θ₃)＝λ/(2*△R_n)＝3.1mrad (10)

X射线发光点的尺寸为20um*20um，X射线光源点的发射度为θ₁＝82urad。那么锥形毛细管聚焦镜距离X射线光源点的位置r＝5664mm。则根据式(1)可得

H＝0.45mm (11)

由于锥形毛细管聚焦镜的数值孔径需要和波带片的数值孔径满足匹配关系，因此将式(10)(11)带入到(4)和(5)可得锥形毛细管聚焦镜的锥角为

θ₄＝0.085° (12)

则根据式(5)(6)(8)可计算得到锥形毛细管聚焦镜内壁面型的直线方程

y＝-0.00149*x+8.94 (13)

由于波带片采用了M＝1000的放大倍率，因此波带片成像所需要的视场大小为FOV＝13um*13um

FOV＝6.5/1000*2048＝13um (14)

因此可以通过控制锥形毛细管聚焦镜的长度L来提供满足波带片成像做需要的13um*13um的样品照明光源。经过计算可知L＝10mm，R＝0.45mm,R′＝0.44mm。根据式(9)可知锥形毛细管聚焦镜到样品的距离r′＝141.65mm

以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (10)

1.一种纳米分辨X射线全场显微成像装置，包括一用于将X射线光源聚焦到待测样品的X射线光源聚焦镜，一用于将透射该待测样品的X射线投射在二维成像探测器上的波带片；其特征在于，所述X射线光源聚焦镜为一锥形毛细管聚焦镜；所述锥形毛细管聚焦镜的较大开口端作为入射端、较小开口端作为出射端；根据所述波带片的数值孔径确定锥形毛细管聚焦镜的锥角θ₄；其中，θ₄＝θ₃-ω₁；

波带片的数值孔

λ代表X射线的波长，△R_n是波带片的最外环宽度，H为锥形毛细管聚焦镜中心点的内径高度，r为锥形毛细管聚焦镜中点距离X射线光源的距离，θ₁为X射线光源的发射度，θ₂＝θ₃。

2.如权利要求1所述的纳米分辨X射线全场显微成像装置，其特征在于，通过改变所述锥形毛细管聚焦镜的长度L，控制X射线聚焦到待测样品上的宽度F，即成像视场的大小。

3.如权利要求1所述的纳米分辨X射线全场显微成像装置，其特征在于，所述X射线光源聚焦镜作为出射端的较小开口端内设有直通光光阑，用于对样品提供空心锥束照明；所述出射端与该待测样品之间设有孔径光阑，用于与直通光光阑配合，避免直通光照射到探测器。

4.如权利要求1所述的纳米分辨X射线全场显微成像装置，其特征在于，所述锥形毛细管聚焦镜中心点的内径高度H＝tan(θ₁)*r；所述锥形毛细管聚焦镜的内壁面型直线方程为y＝k*x+b；其中，k＝tan(θ₄)，b＝H-k*r。

5.如权利要求1所述的纳米分辨X射线全场显微成像装置，其特征在于，所述锥形毛细管聚焦镜内表面对X射线进行一次全反射。

6.一种纳米分辨X射线全场显微成像的方法，其步骤包括：

1)将X射线光源通过一锥形毛细管聚焦镜聚焦到待测样品上，为该待测样品提供照明；

2)透射过该待测样品的X射线经一波带片投射到二维成像探测器上；

3)二维成像探测器根据接收的X射线生成该待测样品的图像；其中所述锥形毛细管聚焦镜的较大开口端作为入射端、较小开口端作为出射端；根据所述波带片的数值孔径确定锥形毛细管聚焦镜的锥角θ₄；其中，θ₄＝θ₃-ω₁；

波带片的数值孔

λ代表X射线的波长，△R_n是波带片的最外环宽度，H为锥形毛细管聚焦镜中心点的内径高度，r为锥形毛细管聚焦镜中点距离X射线光源的距离，θ₁为X射线光源的发射度，θ₂＝θ₃。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，通过改变所述锥形毛细管聚焦镜的长度L，控制X射线聚焦到待测样品上的宽度F，即成像视场的大小。

8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述X射线光源聚焦镜作为出射端的较小开口端内设有直通光光阑，用于提供空心锥束照明；所述出射端与该待测样品之间设有孔径光阑，用于与直通光光阑配合，避免直通光照射探测器。

9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述锥形毛细管聚焦镜中心点的内径高度H＝tan(θ₁)*r；所述锥形毛细管聚焦镜的内壁面型直线方程为y＝k*x+b；其中，k＝tan(θ₄)，b＝H-k*r。

10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述锥形毛细管聚焦镜内表面对X射线进行一次全反射。

Images