CN112577816A - 与x射线散射联用的溶液拉伸装置及其实验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种与X射线散射联用的溶液拉伸装置及其实验方法。与X射线散射联用的溶液拉伸装置包括底座、壳体、第一夹持组件、第二夹持组件以及驱动组件；壳体内形成有用于容纳溶液的容纳腔，且壳体的正面设有入光窗口，入光窗口所在的区域向容纳腔内延伸形成有通光通道，用于放置薄膜；至少部分第一夹持组件设于容纳腔内，并位于通光通道的一侧；至少部分第二夹持组件设于容纳腔内，并位于通光通道的背离第一夹持组件的一侧；驱动组件传动连接于第一夹持组件和第二夹持组件，以驱动第一夹持组件和第二夹持组件相向或朝相反方向运动。本发明技术方案提供了一种可模拟溶液中高分子样品拉伸加工的测试装置。

Description

与X射线散射联用的溶液拉伸装置及其实验方法

技术领域

本发明涉及高分子薄膜加工过程中的在线研究表征技术领域，特别涉及一种与X射线散射联用的溶液拉伸装置及其实验方法。

背景技术

随着5G技术的不断发展，终端显示技术日益被重视。而终端显示器通常需要使用到薄膜材料如PVA(聚乙烯醇)偏光膜、TAC(三醋酸纤维)保护膜等。

其中，PVA偏光膜的加工过程主要包括水洗、膨润、染色、拉伸、补色、干燥等；其中，拉伸是在KI/I₂与硼酸的混合溶液中进行的，是偏光膜加工过程的重要加工步骤；通过对PVA薄膜在KI/I₂与硼酸的混合溶液中进行单轴拉伸，PVA分子链将发生取向，使得吸附的碘离子与分子链发生络合反应，形成有序排列的纳米碘线；这种有序排列的纳米碘线可吸收与其分子轴平行的光，而使与拉伸方向垂直的光透过，从而实现光的选择透过性。

为了更好地研究PVA薄膜在KI/I2与硼酸混合溶液中的拉伸过程所涉及的例如拉伸诱导的纤维化、拉伸诱导的络合反应等科学问题，急需提供一种可模拟溶液中高分子样品拉伸加工的测试装置。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种与X射线散射联用的溶液拉伸装置，旨在提供一种可模拟溶液中高分子样品拉伸加工的测试装置。

为实现上述目的，本发明提出的一种与X射线散射联用的溶液拉伸装置，包括：

底座；

壳体，所述壳体设于所述底座，所述壳体内形成有用于容纳溶液的容纳腔，且所述壳体的正面设有入光窗口，所述入光窗口所在区域向所述容纳腔内延伸形成有通光通道，用于放置薄膜；

第一夹持组件，至少部分所述第一夹持组件设于所述容纳腔内，并位于所述通光通道的一侧，用于夹持所述容纳腔内的薄膜；

第二夹持组件，至少部分所述第二夹持组件设于所述容纳腔内，并位于所述通光通道的背离所述第一夹持组件的一侧，用于夹持所述容纳腔内的薄膜；以及

驱动组件，所述驱动组件设于所述底座，并传动连接于所述第一夹持组件和所述第二夹持组件，以驱动所述第一夹持组件和所述第二夹持组件相向或朝相反方向运动。

在本发明的一实施例中，所述第一夹持组件包括第一支撑件和第一夹具；所述第一支撑件传动连接于所述驱动组件，所述第一夹具连接于所述第一支撑件，以随所述第一支撑件运动，且所述第一夹具内形成有第一夹持空间，所述第一夹持空间用于夹持薄膜；

所述第二夹持组件包括第二支撑件和第二夹具；所述第二支撑件传动连接于所述驱动组件，所述第二夹具连接于所述第二支撑件，以随所述第二支撑件运动，且所述第二夹具内形成第二夹持空间，所述第二夹持空间用于夹持薄膜。

在本发明的一实施例中，所述第一夹具包括相对设置的第一夹块和第二夹块，所述第一夹块与所述第二夹块之间形成所述第一夹持空间；

在本发明的一实施例中，所述第二夹具包括相对设置的第三夹块和第四夹块，所述第三夹块和所述第四夹块之间形成所述第二夹持空间。

在本发明的一实施例中，所述第一支撑件的顶部开设有第一限位槽，所述第一夹具插设于所述第一限位槽内；

在本发明的一实施例中，所述第二支撑件的顶部开设有第二限位槽，所述第二夹具插设于所述第二限位槽内。

在本发明的一实施例中，所述壳体的一侧开设有第一避让口，所述第一避让口靠近所述壳体的顶部设置，所述第一支撑件可滑动地穿设于所述第一避让口；

在本发明的一实施例中，所述壳体的一侧还开设有第二避让口，所述第二避让口靠近所述壳体的顶部设置，所述第二支撑件可滑动地穿设于所述第二避让口。

在本发明的一实施例中，所述驱动组件包括电机、丝杆、第一螺母以及第二螺母；

所述丝杆沿所述第一夹持组件至所述第二夹持组件的布置方向延伸设置，所述电机与所述丝杆传动连接，以驱动所述丝杆转动，所述第一螺母和所述第二螺母均套设于所述丝杆，且所述第一夹持组件固定连接于所述第一螺母，所述第二夹持组件固定连接于所述第二螺母，所述丝杆转动以驱动所述第一螺母和所述第二螺母沿所述丝杆相向或朝相反方向运动。

在本发明的一实施例中，所述与X射线散射联用的溶液拉伸装置还包括加热板，所述加热板贴设于所述壳体的正面或背面。

在本发明的一实施例中，所述与X射线散射联用的溶液拉伸装置还包括力学传感器，所述力学传感器用于跟踪薄膜拉伸过程的应力变化。

在本发明的一实施例中，所述通光通道的两端分别设有所述入光窗口和出光窗口，定义所述入光窗口与所述出光窗口之间的距离为L，则满足条件：2mm≤L≤4mm。

在本发明的一实施例中，所述壳体包括底壳和上盖，所述上盖盖设于所述底壳，并与所述底壳围合形成所述容纳腔。

本发明还提出一种基于与X射线散射联用的溶液拉伸装置的实验方法，所述实验方法包括以下步骤：

安装薄膜至第一夹持组件和第二夹持组件，并将溶液加入容纳腔内；

开启光源，使出射的光线射入通光通道并穿过薄膜；

利用驱动组件驱动第一夹持组件和第二夹持组件运行，以拉伸或回复薄膜；

获取拉伸过程中的拉力变化数据及拉伸过程中薄膜的结构演化图。

本发明的与X射线散射联用的溶液拉伸装置，可向壳体的容纳腔内加入溶液，以形成拉伸的溶液环境；使用第一夹持组件和第二夹持组件将被测薄膜夹持固定在容纳腔内，并使被测薄膜浸泡在容纳腔内的溶液中，此时，驱动组件将驱动第一夹持组件和第二夹持组件朝相反方向或相向运动，以拉伸或回复薄膜，同时，利用外部光源出射的光线射入通光通道并穿过薄膜，在此过程中，即可通过力学传感器或者其他仪器获取拉伸过程中的拉力变化数据及拉伸过程中薄膜的结构演化图，从而便于研究薄膜的相关性能，实现对溶液中高分子样品拉伸加工过程的模拟。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1为本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置一实施例的结构示意图；

图2为本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置中第一夹具和第二夹具的结构示意图；

图3为本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置中第一夹具和第二夹具用于夹持薄膜时的结构示意图；

图4为本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置中底壳的部分结构示意图；

图5为本发明拉伸测试方法一实施例的流程示意图；

图6为本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置使用实验方法得到的PVA薄膜在水中拉伸及回复过程的应力应变曲线；

图7为本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置使用实验方法得到的PVA薄膜在空气中拉伸过程的应力应变曲线；

图8为本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置使用实验方法得到的PVA薄膜在水中拉伸及回复过程的X射线散射图；

附图标号说明：

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

本发明提出一种与X射线散射联用的溶液拉伸装置100，旨在提供一种可模拟溶液中高分子样品拉伸加工的测试装置。

以下将就本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置100的具体结构进行说明，并以与X射线散射联用的溶液拉伸装置100水平放置为例进行说明：

结合参阅图1，在本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置100的一实施例中，该与X射线散射联用的溶液拉伸装置100包括底座10、壳体20、第一夹持组件30、第二夹持组件40以及驱动组件50；所述壳体20设于所述底座10，所述壳体20内形成有用于容纳溶液的容纳腔23，且所述壳体20的正面设有入光窗口，所述入光窗口所在区域向所述容纳腔23内延伸形成有通光通道211，用于放置薄膜；至少部分所述第一夹持组件30设于所述容纳腔23内，并位于所述通光通道211的一侧，用于夹持所述容纳腔23内的薄膜；至少部分所述第二夹持组件40设于所述容纳腔23内，并位于所述通光通道211的背离所述第一夹持组件30的一侧，用于夹持所述容纳腔23内的薄膜；所述驱动组件50设于所述底座10，并传动连接于所述第一夹持组件30和所述第二夹持组件40，以驱动所述第一夹持组件30和所述第二夹持组件40相向或朝相反方向运动。

可以理解的是，本发明的与X射线散射联用的溶液拉伸装置100，可向壳体20的容纳腔23内加入溶液，以形成拉伸的溶液环境；使用第一夹持组件30和第二夹持组件40将被测薄膜夹持固定在容纳腔23内，并使被测薄膜浸泡在容纳腔23内的溶液中，此时，驱动组件50将驱动第一夹持组件30和第二夹持组件40朝相反方向或相向运动，以拉伸或回复薄膜，同时，利用外部光源出射的光线射入通光通道211并穿过薄膜，在此过程中，即可通过力学传感器70或者其他仪器获取拉伸过程中的拉力变化数据及拉伸过程中薄膜的结构演化图，从而便于研究薄膜的相关性能，实现对溶液中高分子样品拉伸加工过程的模拟。

具体地，光源为可发出的X射线的外部联用的出光设备，当需要对薄膜进行拉伸性能的测试时，光源可出射X射线，X射线射入壳体20的通光通道211内并垂直穿过薄膜，即光线的出射方向与第一夹持组件30和第二夹持组件40的运动方向垂直。

在实际应用过程中，驱动组件50可设置在壳体20的容纳腔23内，也可设置在壳体20外，以与第一夹持组件30和第二夹持组件40传动连接。在本实施例中，为了便于各个结构的安装，优选将驱动组件50安装在壳体20的外部，并安装于底座10上，同时，部分第一夹持组件30位于壳体20的容纳腔23内，以用于夹持薄膜，部分第一夹持组件30位于壳体20的外部，以与驱动组件50传动连接，同样的，部分第二夹持组件40位于壳体20的容纳腔23内，以用于夹持薄膜，部分第二夹持组件40位于壳体20的外部，以与驱动组件50传动连接。

结合参阅图1和图2，在本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置100的一实施例中，所述第一夹持组件30包括第一支撑件31和第一夹具32；所述第一支撑件31传动连接于所述驱动组件50，所述第一夹具32连接于所述第一支撑件31，以随所述第一支撑件31运动，且所述第一夹具32内形成有第一夹持空间，所述第一夹持空间用于夹持薄膜；

所述第二夹持组件40包括第二支撑件41和第二夹具42；所述第二支撑件41传动连接于所述驱动组件50，所述第二夹具42连接于所述第二支撑件41，以随所述第二支撑件41运动，且所述第二夹具42内形成第二夹持空间，所述第二夹持空间用于夹持薄膜。

本实施例中，为了便于将被测薄膜夹持在第一夹具32和第二夹具42上，可使第一夹具32可拆卸连接于第一支撑件31，并使第二夹具42可拆卸连接于第二支撑件41，当需要夹持薄膜时，将第一夹具32由第一支撑件31上拆下，并将第二夹具42由第二支撑件41上拆下，将薄膜夹持在第一夹具32的第一夹持空间以及第二夹具42的第二夹持空间后，再将第一夹具32、第二夹具42以及薄膜同时装入壳体20的容纳腔23内，并使第一夹具32连接于第一支撑件31，以及使第二夹具42连接于第二支撑件41，从而完成薄膜的安装。

并且，结合参阅图3，为了防止第一夹具32和第二夹具42在拆卸、安装以及转移过程中对薄膜造成损伤，可选地，在拆卸、安装以及转移过程中，将第一夹具32和第二夹具42采用螺钉44固定在夹具固定杆43上，具体地，第一夹具32和第二夹具42间隔安装于夹具固定杆43的一侧，且第一夹具32的顶部开设于第一固定孔，第二夹具42的顶部开设有第二固定孔，夹具固定杆43开设有间隔设置的第三固定孔和第四固定孔，使用一螺钉44穿设于第三固定孔并插设于第一固定孔，以将第一夹具32固定于夹具固定杆43上，并使用另一螺钉44穿设于第四固定孔并插设于第二固定孔，以将第二夹具42固定于夹具固定杆43上；然后将薄膜夹设于第一夹持空间和第二夹持空间；将薄膜放入容纳腔23，并将第一夹具32连接于第一支撑件31，以及将第二夹具42连接于第二支撑件41后，再拧松两个螺钉44，以将夹具固定杆43由第一夹具32和第二夹具42上拆下。

结合参阅图2和图3，在本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置100的一实施例中，所述第一夹具32包括相对设置的第一夹块321和第二夹块322，所述第一夹块321与所述第二夹块322之间形成所述第一夹持空间。

本实施例中，通过使用第一夹块321与第二夹块322形成第一夹持空间，以提高第一夹块321和第二夹块322与薄膜之间的接触面积，从而保证薄膜夹持于第一夹持空间内的稳定性，防止在对薄膜拉伸过程中，薄膜相对第一夹具32滑动，而影响测试精度。

进一步地，所述第二夹具42包括相对设置的第三夹块421和第四夹块422，所述第三夹块421和所述第四夹块422之间形成所述第二夹持空间。

本实施例中，同样的，通过使用第三夹块421与第四夹块422形成第二夹持空间，以提高第三夹块421和第四夹块422与薄膜之间的接触面积，从而保证薄膜夹持于第二夹持空间内的稳定性，防止在对薄膜拉伸过程中，薄膜相对第二夹具42滑动，而影响测试精度。

并且，结合参阅图2，为了进一步提高薄膜夹持于第一夹持空间内的稳定性，可选地，第二夹块322面向第一夹块321的表面设有第一折弯段3221，第一折弯段3221设于第二夹块322远离第二夹具42的一侧，以使第二夹块322和第一折弯段3221组成的结构的横截面为“L”型结构，在夹持薄膜时，至少部分薄膜可夹持于第一折弯段3221与第一夹块321之间；同样的，为了进一步提高薄膜夹持于第二夹持空间内的稳定性，可选地，第四夹块422面向第三夹块421的表面设有第二折弯段4221，第二折弯段4221设于第四夹块422远离第一夹具32的一侧，以使第四夹块422和第二折弯段4221组成的结构的横截面为“L”型结构，在夹持薄膜时，至少部分薄膜可夹持于第二折弯段4221与第三夹块421之间。

并且，为了便于调节第一夹持空间的大小，以便于薄膜的拆装，可选地，第一夹块321面向第二夹块322的表面开设有第一调节孔，第二夹块322面向第一夹块321的表面开设有第二调节孔，使用调节螺栓穿设于第一调节孔并插设于第二调节孔内，以通过控制调节螺栓的旋入位置来调节第一夹块321与第二夹块322之间的距离，即可调节第一夹持空间的大小，例如，需要将薄膜夹设于第一夹持空间时，拧松调节螺栓，以使第一夹块321和第二夹块322相互远离，将至少薄膜放入第一夹持空间后，拧紧调节螺栓，以使第一夹块321和第二夹块322相互靠近，以夹持住薄膜；同样的，第二夹持空间大小的调节与第一夹持空间大小的调节方式一致，在此不再一一赘述。

结合参阅图1，在本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置100的一实施例中，所述第一支撑件31的顶部开设有第一限位槽，所述第一夹具32插设于所述第一限位槽内。

本实施例中，当将夹持有薄膜的第一夹具32放入至壳体20的容纳腔23后，第一夹具32将插设于第一支撑件31的第一限位槽内，以将第一夹具32限位固定于第一支撑件31上，并随第一支撑件31运动；当将第一夹具32由第一支撑件31上拆下，以拆装薄膜时，可将第一夹具32直接由第一限位槽内抽出即可，操作便捷。

进一步地，所述第二支撑件41的顶部开设有第二限位槽，所述第二夹具42插设于所述第二限位槽内。

本实施例中，同样的，当将夹持有薄膜的第二夹具42放入至壳体20的容纳腔23后，第二夹具42将插设于第二支撑件41的第二限位槽内，以将第二夹具42限位固定于第二支撑件41上，并随第二支撑件41运动；当将第二夹具42由第二支撑件41上拆下，以拆装薄膜时，可将第二夹具42直接由第二限位槽内抽出即可，操作便捷。

具体地，第一限位槽开设于第一支撑件31靠近第二支撑件41的一侧，且第一支撑件31靠近第二支撑件41的侧壁开设有贯通第一限位槽的第一开口，在对薄膜拉伸的过程中，薄膜将穿过第一开口；同样的，第二限位槽开设于第二支撑件41靠近第一支撑件31的一侧，且第二支撑件41靠近第一支撑件31的侧壁开设有贯通第二限位槽的第二开口，在对薄膜拉伸的过程中，薄膜将穿过第二开口。

结合参阅图1，在本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置100的一实施例中，所述壳体20的一侧开设有第一避让口212，所述第一避让口212靠近所述壳体20的顶部设置，所述第一支撑件31可滑动地穿设于所述第一避让口212。

本实施例中，第一支撑件31可滑动地穿设于第一避让口212，以使部分第一支撑件31位于容纳腔23内，并与第一夹具32连接，部分第一支撑件31位于壳体20的外部，并与驱动机构连接，以保证结构的紧凑性；另外，第一避让口212靠近壳体20的顶部设置，可保证容纳腔23内容置有足够的溶液，以在对薄膜拉伸的过程中，保证薄膜完全进入溶液中。

进一步地，所述壳体20的一侧还开设有第二避让口213，所述第二避让口213靠近所述壳体20的顶部设置，所述第二支撑件41可滑动地穿设于所述第二避让口213。

本实施例中，同样的，第二支撑件41可滑动地穿设于第二避让口213，以使部分第二支撑件41位于容纳腔23内，并与第二夹具42连接，部分第二支撑件41位于壳体20的外部，并与驱动机构连接，以保证结构的紧凑性；另外，第二避让口213靠近壳体20的顶部设置，可保证容纳腔23内容置有足够的溶液，以在对薄膜拉伸的过程中，保证薄膜完全进入溶液中。

结合参阅图1，在本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置100的一实施例中，所述驱动组件50包括电机51、丝杆52、第一螺母53以及第二螺母54；

所述丝杆52沿所述第一夹持组件30至所述第二夹持组件40的布置方向延伸设置，所述电机51与所述丝杆52传动连接，以驱动所述丝杆52转动，所述第一螺母53和所述第二螺母54均套设于所述丝杆52，且所述第一夹持组件30固定连接于所述第一螺母53，所述第二夹持组件40固定连接于所述第二螺母54，所述丝杆52转动以驱动所述第一螺母53和所述第二螺母54沿所述丝杆52相向或朝相反方向运动。

可以理解地，通过在电机51的驱动下，带动丝杆52转动，从而带动丝杆52上的第一螺母53和第二螺母54沿丝杆52相向或朝相反方向运动，进而带动第一夹持组件30和第二夹持组件40沿丝杆52的延伸方向相向或朝相反方向运动；如此，便可在第一夹持组件30和第二夹持组件40朝相反方向运动时，对薄膜进行拉伸，并可在第一夹持组件30和第二夹持组件40相向运动时，回复薄膜。该设置下，电机51、丝杆52、第一螺母53以及第二螺母54配合的驱动方式可同时带动第一夹持组件30和第二夹持组件40相向或朝相反方向运动，以精确控制第一夹持组件30和第二夹持组件40运动，进而提高测试精度。

具体地，壳体20与底座10之间形成有安装空间，至少部分丝杆52设于安装空间内，第一螺母53和第二螺母54均位于安装空间内；上述实施例中所提及的第一支撑件31包括第一安装部和第一连接部，至少部分第一安装部可滑动地设于容纳腔23内，第一连接部位于壳体20的一侧，并连接于第一安装部，且至少部分第一连接部朝向安装空间弯折设置，以与第一螺母53连接；同样的，上述实施例所提及的第二支撑件41包括第二安装部和第二连接部，至少部分第二安装部可滑动地设于容纳腔23内，第二连接部位于于壳体20的一侧，并连接于第二安装部，且至少第二连接部朝向安装空间弯折设置，以与第二螺母54连接；该设置下，可提高结构的紧凑性。

驱动组件50还设有减速机，用于与电机51配合控制应变速率在更大范围内的连续可调。

结合参阅图1，在本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置100的一实施例中，所述与X射线散射联用的溶液拉伸装置100还包括加热板60，所述加热板60贴设于所述壳体20的正面或背面。

可以理解地，通过在壳体20的正面或背面贴设有加热板60，以通过加热板60对壳体20内的溶液进行加热，从而可使薄膜在不同温度的溶液环境中进行拉伸测试。

具体地，可通过热电偶61和温度控制器来控制加热板60的加热温度，以控制壳体20内溶液的温度；例如，通过热电偶61探测壳体20内溶液的温度，并将温度信息反馈至温度控制器，温度控制器边可调节加热板60的加热温度，以达到精确控制温度的目的。

结合参阅图1，在本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置100的一实施例中，所述与X射线散射联用的溶液拉伸装置100还包括力学传感器70，所述力学传感器70用于跟踪薄膜拉伸过程中的应力变化。通过力学传感器70可实时跟踪薄膜被拉伸过程中的应力变化，从而得到薄膜的相关性能。

具体地，可通过同步辐射小角X射线散射以得到高分子样品在溶液环境中拉伸过程的结构演化行为，并构建外场参数对拉伸过程结构演化的影响，并通过力学传感器70实时采集跟踪薄膜被拉伸过程中的应力变化，同时，可通过外部的检测仪器中的CCD探测器实时采集跟踪拉伸过程中薄膜的结构演化，并上传至软件中显示，以得到拉伸过程中薄膜的结构演化图；通过实现对工业溶液环境下拉伸条件的模拟，结合最终产品的使用性能，可揭示高分子产品实际加工过程中外场参数-结构-性能关系，以指导高性能高分子产品的开发。

力学传感器70可固定于壳体20、或第一夹持组件30、或第二夹持组件40上，具体可根究实际的使用情况而定，在此不作限定。

结合参阅图4，在本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置100的一实施例中，所述通光通道211的两端分别设有所述入光窗口和出光窗口，定义所述入光窗口与所述出光窗口之间的距离为L，则满足条件：2mm≤L≤4mm。

可以理解地，为了降低壳体20内溶液对经过通光通道211的X射线的吸收，以实现X射线强度的低损失，从而使入光窗口与出光窗口的距离保持在2mm～4mm之间。

可选地，入光窗口与出光窗口之间的距离为L可优选为3mm。

具体地，构成入光窗口和出光窗口的材料可为聚酰亚胺膜，由于聚酰亚胺膜不会吸收X射线，从而可进一步减少对X射线强度的损失。

结合参阅图1，在本发明与X射线散射联用的溶液拉伸装置100的一实施例中，所述壳体20包括底壳21和上盖22，所述上盖22盖设于所述底壳21，并与所述底壳21围合形成所述容纳腔23。

可以理解地，底壳21与上盖22可拆卸连接，当需要安装薄膜时，可将上盖22打开，安装完成后，再将上盖22盖合于底壳21上，该设置不仅可便于操作，还可通过上盖22和底壳21对容纳腔23内溶液进行保温。

具体地，底壳21为耐腐蚀的不锈钢材质制成，可以盛装不同的溶液，以实现对薄膜在不同溶液环境下的拉伸测试。

结合参阅图5，本发明还提出一种基于与X射线散射联用的溶液拉伸装置100的实验方法，所述实验方法包括以下步骤：

S10，安装薄膜至第一夹持组件30和第二夹持组件40，并将溶液加入容纳腔23内；

具体地，安装薄膜至第一夹持组件30和第二夹持组件40，并将溶液加入容纳腔23内。具体地，将薄膜安装至第一夹持组件30的第一夹具32和第二夹持组件40的第二夹具42上，而且在安装薄膜之前，首先将第一夹具32由第一支撑件31上拆下，并将第二夹具42由第二支撑件41上拆下，以在壳体20的外部安装薄膜，然后将夹持有薄膜的第一夹具32和第二夹具42安装至容纳腔23内，以使薄膜浸泡在溶液中。

S20，开启光源，使出射的光线射入通光通道211并穿过薄膜；

S30，利用驱动组件50驱动第一夹持组件30和第二夹持组件40运行，以拉伸或回复薄膜；

具体地，通过打开Labview软件控制界面，设定驱动组件50中电机51的拉伸速率和拉伸时间，点击开始，即可驱动第一夹持组件30和第二夹持组件40运行，以拉伸或回复薄膜。

S40，获取拉伸过程中的拉力变化数据及拉伸过程中薄膜的结构演化图。

具体地，通过同步辐射小角X射线散射以得到高分子样品在溶液环境中拉伸过程的结构演化行为，并构建外场参数对拉伸过程结构演化的影响，并通过力学传感器70及CCD探测器采集拉伸过程中的拉力变化数据及拉伸过程中薄膜的结构演化图。另外，可通过改变薄膜拉伸的温度及溶液环境，便可系统研究不同温度、不同溶液以及不同溶液浓度下对薄膜结构演化的影响。

在本发明的一实施例中，在对PVA薄膜进行拉伸测试时，将水加入到溶液样品腔后，把裁剪好的PVA薄膜样品装夹在第一夹持组件30的第一夹具32和第二夹持组件40的第二夹具42上，并放入壳体20的容纳腔23中，开启温度控制器，温度设定30℃，开始加热并盖上上盖22，设置程序，具体为先对PVA薄膜进行匀速拉伸，直至应变达到3后，电机51反转，匀速回复，过程中拉伸及回复的电机51转速相同，对应拉伸速率为0.2mm/s。设置好后，待温度稳定，启动电机51，以驱动第一夹持组件30和第二夹持组件40相向或朝相反方向运动，对PVA薄膜依次进行拉伸及回复，同时开启同步辐射X射线光源，原位跟踪拉伸及回复过程中PVA晶体结构的演化过程。

实验结果：

图6是利用本方案的与X射线散射联用的溶液拉伸装置100结合外部X射线及使用实验方法得到的PVA薄膜在水中拉伸及回复过程的应力应变曲线。从图中可以看出，拉伸过程的应力应变曲线大致可以分为三个区间，在区间一，应变0～0.5，随着应变的增大，应力快速上升，而模量逐渐降低，为线性区；区间二，应变0.5～1，应力随应变的增加几乎保持不变，为平台区；区间三，应变1～3，应力和模量均随应变的增加而增加，为硬化区。通过对比水中拉伸和空气中拉伸的力学曲线图7，在水中拉伸得到的应力应变曲线更类似于橡胶材料的拉伸，未出现软化区，且屈服模量明显降低，拉伸倍率显著提高。同时，从应变回复阶段的曲线，可以发现拉伸应变并不能完全回复，当应变回复至1.3左右时，应力即已回复至0MPa。

图8是与X射线散射联用的溶液拉伸装置100使用实验方法得到的PVA薄膜在水中拉伸及回复过程的X射线散射图。可以看出，随着应变从0增加至1.15，PVA薄膜的片晶信号逐渐向水平方向集中，说明拉伸使片晶沿拉伸方向发生了取向，此外，片晶信号还逐渐向中心集中，代表拉伸增加了片晶间的距离，即长周期增加。当应变增加至1.92时，二维图竖直方向逐渐出现了狭长的“shish”信号，这是微纤结构出现的标志。该信号随着应变的增加，长度逐渐变长，代表拉伸引起微纤之间距离的减小。在回复阶段，微纤结构的信号长度随应变的减小又逐渐变短，微纤间距离逐渐增大，但其在应力回复至0时，并未消失，说明微纤结构的形成具有不可逆性。

实验结论：

利用本方案的与X射线散射联用的溶液拉伸装置100并结合外部X射线，实验过程观测了PVA薄膜在水中拉伸及回复过程的应力应变曲线和结构演化过程。从应力应变曲线和X射线散射图中，可以得到以下结论：PVA薄膜水中拉伸的力学曲线类似于橡胶材料拉伸的曲线，无软化区，具有较小模量，较大拉伸倍率的特点。结合X射线散射数据，水中拉伸过程中，PVA薄膜片晶逐渐取向，并伴随微纤结构的形成，这种微纤结构在应力回复至0时并未消失，说明微纤的形成具有不可逆性。此研究实现了PVA薄膜水中拉伸及回复过程晶体结构的在线检测，这对理解PVA偏光膜拉伸加工所涉及到的拉伸诱导纤维化、拉伸诱导的络合反应等科学问题及提高PVA偏光膜性能具有十分重要的意义。

以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种与X射线散射联用的溶液拉伸装置，其特征在于，包括：

底座；

壳体，所述壳体设于所述底座，所述壳体内形成有用于容纳溶液的容纳腔，且所述壳体的正面设有入光窗口，所述入光窗口所在区域向所述容纳腔内延伸形成有通光通道，用于放置薄膜；

第一夹持组件，至少部分所述第一夹持组件设于所述容纳腔内，并位于所述通光通道的一侧，用于夹持所述容纳腔内的薄膜；

第二夹持组件，至少部分所述第二夹持组件设于所述容纳腔内，并位于所述通光通道的背离所述第一夹持组件的一侧，用于夹持所述容纳腔内的薄膜；以及

驱动组件，所述驱动组件设于所述底座，并传动连接于所述第一夹持组件和所述第二夹持组件，以驱动所述第一夹持组件和所述第二夹持组件相向或朝相反方向运动。

2.如权利要求1所述的与X射线散射联用的溶液拉伸装置，其特征在于，所述第一夹持组件包括第一支撑件和第一夹具；所述第一支撑件传动连接于所述驱动组件，所述第一夹具连接于所述第一支撑件，以随所述第一支撑件运动，且所述第一夹具内形成有第一夹持空间，所述第一夹持空间用于夹持薄膜；

所述第二夹持组件包括第二支撑件和第二夹具；所述第二支撑件传动连接于所述驱动组件，所述第二夹具连接于所述第二支撑件，以随所述第二支撑件运动，且所述第二夹具内形成第二夹持空间，所述第二夹持空间用于夹持薄膜。

3.如权利要求2所述的与X射线散射联用的溶液拉伸装置，其特征在于，所述第一夹具包括相对设置的第一夹块和第二夹块，所述第一夹块与所述第二夹块之间形成所述第一夹持空间；

且/或，所述第二夹具包括相对设置的第三夹块和第四夹块，所述第三夹块和所述第四夹块之间形成所述第二夹持空间。

4.如权利要求2所述的与X射线散射联用的溶液拉伸装置，其特征在于，所述第一支撑件的顶部开设有第一限位槽，所述第一夹具插设于所述第一限位槽内；

且/或，所述第二支撑件的顶部开设有第二限位槽，所述第二夹具插设于所述第二限位槽内。

5.如权利要求2所述的与X射线散射联用的溶液拉伸装置，其特征在于，所述壳体的一侧开设有第一避让口，所述第一避让口靠近所述壳体的顶部设置，所述第一支撑件可滑动地穿设于所述第一避让口；

且/或，所述壳体的一侧还开设有第二避让口，所述第二避让口靠近所述壳体的顶部设置，所述第二支撑件可滑动地穿设于所述第二避让口。

6.如权利要求1至5中任一项所述的与X射线散射联用的溶液拉伸装置，其特征在于，所述驱动组件包括电机、丝杆、第一螺母以及第二螺母；

所述丝杆沿所述第一夹持组件至所述第二夹持组件的布置方向延伸设置，所述电机与所述丝杆传动连接，以驱动所述丝杆转动，所述第一螺母和所述第二螺母均套设于所述丝杆，且所述第一夹持组件固定连接于所述第一螺母，所述第二夹持组件固定连接于所述第二螺母，所述丝杆转动以驱动所述第一螺母和所述第二螺母沿所述丝杆相向或朝相反方向运动。

7.如权利要求1至5中任一项所述的与X射线散射联用的溶液拉伸装置，其特征在于，所述与X射线散射联用的溶液拉伸装置还包括加热板，所述加热板贴设于所述壳体的正面或背面；

且/或，所述与X射线散射联用的溶液拉伸装置还包括力学传感器，所述力学传感器用于跟踪薄膜拉伸过程中的应力变化。

8.如权利要求1至5中任一项所述的与X射线散射联用的溶液拉伸装置，其特征在于，所述通光通道的两端分别设有所述入光窗口和出光窗口，定义所述入光窗口与所述出光窗口之间的距离为L，则满足条件：2mm≤L≤4mm。

9.如权利要求1至5中任一项所述的与X射线散射联用的溶液拉伸装置，其特征在于，所述壳体包括底壳和上盖，所述上盖盖设于所述底壳，并与所述底壳围合形成所述容纳腔。

10.一种基于如权利要求1至9中任一项所述的与X射线散射联用的溶液拉伸装置的实验方法，其特征在于，所述实验方法包括以下步骤：

安装薄膜至第一夹持组件和第二夹持组件，并将溶液加入容纳腔内；

开启光源，使出射的光线射入通光通道并穿过薄膜；

利用驱动组件驱动第一夹持组件和第二夹持组件运行，以拉伸或回复薄膜；

获取拉伸过程中的拉力变化数据及拉伸过程中薄膜的结构演化图。

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