CN112574275B - 一种玉米低聚肽螯合铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种玉米低聚肽螯合铁的制备方法，包括以下步骤：S1.将玉米低聚肽加入超纯水中，搅拌至完全溶解，加入鼠李糖乳杆菌，搅拌至混合均匀后静置得到预处理玉米低聚肽溶液；S2.将抗坏血酸加入预处理玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后将pH值调节至6.5‑7.5，加入氯化亚铁后搅拌得到混合液一，将混合液一置于UV光源下方，开启UV光源照射15秒，关闭UV光源后静置得到混合液二；S3.将混合液二加热搅拌反应，冷却至室温得到反应液，将乙醇水溶液加入反应液中得到混合液三，用保鲜膜密封，静置过夜后抽滤得到滤渣，置于烘箱中干燥至恒重，取出后研磨即得到。本发明制备得到的玉米低聚肽螯合铁的螯合率较高，抗氧化性能、耐酸性、肠胃稳定性均较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种玉米低聚肽螯合铁的制备方法。
背景技术
铁是人体所必需的微量元素，人体内如果缺乏铁会导致缺铁性贫血、发育不良、免疫力下降、脱发等症状，其中缺铁性贫血是一种常见的症状。由于食物中的铁主要以三价形式存在，不能被机体直接利用，导致世界上约有10-30％的人存在不同程度的缺铁，其中大多数来自于发展中国家。在铁摄入不足的人群中，因年龄段的不同，缺铁性贫血发病率存在着很大的差异，其中儿童的发病率最高为52％，孕妇次之为40％。我国各类人群缺铁性贫血的平均发病率为20％，因此急需一种天然、高效的补铁剂以防止缺铁性贫血及因缺乏铁引起的各种症状的发生。
目前主要的补铁剂有FeSO4、血红素铁、氨基酸螯合铁及多肽螯合铁等。其中，FeSO4虽价格低廉，但易与食物中的植酸等成分生成不溶性沉淀，且吸收率低等；血红素铁在一定浓度时会出现异味；氨基酸螯合铁与多肽螯合铁相比，在稳定性、吸收效率等方面弱于后者，其原因是人体内小肠黏膜上有一种小肽载体，能够完整吸收小肽，从而使得多肽螯合铁能够被小肠直接吸收，且对肠道无任何刺激等副作用。
我国是世界上第二大玉米生产国，玉米产量一年约1.2亿吨，是我国主要的粮食和油料作物，同时也是世界上产量最大的食用和饲用蛋白资源之一。玉米蛋白粉是玉米淀粉生产过程中的副产物，其疏水性氨基酸含量高、赖氨酸等必需氨基酸含量低，使得我国每年玉米蛋白的丢弃量高达8万吨，造成了资源的严重浪费。玉米低聚肽是由玉米蛋白粉经酶解、喷雾干燥等手段制得的，研究表明，玉米低聚肽在体内为主动吸收，具有改善肠胃功能紊乱的作用，玉米低聚肽能够抑制血管紧张素转化酶的活性从而起到降血压的作用，能够促进酒精在体内的代谢及排出而具有解酒的作用，此外玉米低聚肽还具有抗氧化、抗疲劳、减肥、提高机体免疫等功能，目前国内外关于以玉米肽为原料的补铁剂在改善人体机能方面的研究鲜有报道。
申请号为CN202010209164.0的中国发明公开了“一种林蛙皮小分子肽螯合铁的制备方法”，利用大量的林蛙皮进行林蛙皮螯合铁的研究，包括林蛙皮的粉碎、脱色、脱脂、酶解、超滤以及鳌合步骤，利用壳聚糖固定化技术稳定酶活性，采用双光波-水浴复合酶辅助法酶解林蛙皮，酶解时间短，效率高，采用超滤的方法制备得到小分子肽液，然后与亚铁离子鳌合后得到小分子肽鳌合铁。该专利存在的问题是其实际制备得到的产物的螯合率不理想，抗氧化性能、耐酸性、肠胃稳定性也不佳。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种玉米低聚肽螯合铁的制备方法，其制备得到的玉米低聚肽螯合铁的螯合率较高，抗氧化性能、耐酸性、肠胃稳定性均较好。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种玉米低聚肽螯合铁的制备方法，包括以下步骤：
S1.将玉米低聚肽加入超纯水中，搅拌至完全溶解得到玉米低聚肽溶液，将鼠李糖乳杆菌加入玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后静置得到预处理玉米低聚肽溶液；
S2.将抗坏血酸加入步骤S1所得预处理玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后将pH值调节至6.5-7.5，加入氯化亚铁后搅拌10-20分钟得到混合液一，将混合液一置于UV光源下方50cm处，开启UV光源照射15秒，关闭UV光源后静置得到混合液二；
S3.将步骤S2所得混合液二加热至60-70℃后搅拌反应30-40分钟，冷却至室温得到反应液，将乙醇水溶液加入反应液中得到混合液三，将混合液三用保鲜膜密封，静置过夜后抽滤得到滤渣，将滤渣置于烘箱中干燥至恒重，取出后研磨得到玉米低聚肽螯合铁。
进一步地，本发明所述步骤S1中，静置的时间为8-10小时。
进一步地，本发明所述步骤S1、S2中，玉米低聚肽、超纯水、鼠李糖乳杆菌、抗坏血酸、氯化亚铁的比例为(3-5)g:100mL:0.05g:(0.03-0.05)g:1g。
进一步地，本发明所述步骤S2中，UV光源为中心波长为254nm、功率为30W、光强为1.25μW/cm2的石英紫外灯。
进一步地，本发明所述步骤S2中，静置的时间为1-2小时。
进一步地，本发明所述步骤S3中，乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为95％，乙醇水溶液、反应液的体积比为4:1。
进一步地，本发明所述步骤S3中，烘箱的温度为37℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明主要通过玉米低聚肽在抗坏血酸的帮助下与氯化亚铁进行螯合反应，再经醇沉、抽滤、干燥等步骤制备得到玉米低聚肽螯合铁，本发明还使用了鼠李糖乳杆菌对玉米低聚肽溶解于超纯水后形成的水溶液进行了预处理，这样处理有利于降低玉米低聚肽的分子量，提高其与氯化亚铁的螯合率以及产物的抗氧化性能，此外还能提高玉米低聚肽螯合铁的耐酸性。
2)本发明在螯合反应前还使用UV光源进行了紫外辐照处理，这样处理能提高玉米低聚肽的反应活性及其与氯化亚铁的螯合反应程度，从而进一步提高产物的螯合率以及抗氧化性能，此外还能提高玉米低聚肽螯合铁的肠胃稳定性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
玉米低聚肽螯合铁的制备方法，包括以下步骤：
S1.将玉米低聚肽加入超纯水中，搅拌至完全溶解得到玉米低聚肽溶液，将鼠李糖乳杆菌加入玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后静置9小时得到预处理玉米低聚肽溶液；
S2.将抗坏血酸加入步骤S1所得预处理玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后将pH值调节至7，加入氯化亚铁后搅拌15分钟得到混合液一，将混合液一置于UV光源下方50cm处，开启UV光源照射15秒，关闭UV光源后静置1.5小时得到混合液二，玉米低聚肽、超纯水、鼠李糖乳杆菌、抗坏血酸、氯化亚铁的比例为4g:100mL:0.05g:0.04g:1g，UV光源为中心波长为254nm、功率为30W、光强为1.25μW/cm2的石英紫外灯；
S3.将步骤S2所得混合液二加热至65℃后搅拌反应35分钟，冷却至室温得到反应液，将乙醇水溶液加入反应液中得到混合液三，乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为95％，乙醇水溶液、反应液的体积比为4:1，将混合液三用保鲜膜密封，静置过夜后抽滤得到滤渣，将滤渣置于37℃的烘箱中干燥至恒重，取出后研磨得到玉米低聚肽螯合铁。
实施例2
玉米低聚肽螯合铁的制备方法，包括以下步骤：
S1.将玉米低聚肽加入超纯水中，搅拌至完全溶解得到玉米低聚肽溶液，将鼠李糖乳杆菌加入玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后静置10小时得到预处理玉米低聚肽溶液；
S2.将抗坏血酸加入步骤S1所得预处理玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后将pH值调节至7.5，加入氯化亚铁后搅拌10分钟得到混合液一，将混合液一置于UV光源下方50cm处，开启UV光源照射15秒，关闭UV光源后静置1小时得到混合液二，玉米低聚肽、超纯水、鼠李糖乳杆菌、抗坏血酸、氯化亚铁的比例为5g:100mL:0.05g:0.05g:1g，UV光源为中心波长为254nm、功率为30W、光强为1.25μW/cm2的石英紫外灯；
S3.将步骤S2所得混合液二加热至70℃后搅拌反应30分钟，冷却至室温得到反应液，将乙醇水溶液加入反应液中得到混合液三，乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为95％，乙醇水溶液、反应液的体积比为4:1，将混合液三用保鲜膜密封，静置过夜后抽滤得到滤渣，将滤渣置于37℃的烘箱中干燥至恒重，取出后研磨得到玉米低聚肽螯合铁。
实施例3
玉米低聚肽螯合铁的制备方法，包括以下步骤：
S1.将玉米低聚肽加入超纯水中，搅拌至完全溶解得到玉米低聚肽溶液，将鼠李糖乳杆菌加入玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后静置8小时得到预处理玉米低聚肽溶液；
S2.将抗坏血酸加入步骤S1所得预处理玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后将pH值调节至6.5，加入氯化亚铁后搅拌20分钟得到混合液一，将混合液一置于UV光源下方50cm处，开启UV光源照射15秒，关闭UV光源后静置2小时得到混合液二，玉米低聚肽、超纯水、鼠李糖乳杆菌、抗坏血酸、氯化亚铁的比例为3g:100mL:0.05g:0.03g:1g，UV光源为中心波长为254nm、功率为30W、光强为1.25μW/cm2的石英紫外灯；
S3.将步骤S2所得混合液二加热至60℃后搅拌反应40分钟，冷却至室温得到反应液，将乙醇水溶液加入反应液中得到混合液三，乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为95％，乙醇水溶液、反应液的体积比为4:1，将混合液三用保鲜膜密封，静置过夜后抽滤得到滤渣，将滤渣置于37℃的烘箱中干燥至恒重，取出后研磨得到玉米低聚肽螯合铁。
实施例4
玉米低聚肽螯合铁的制备方法，包括以下步骤：
S1.将玉米低聚肽加入超纯水中，搅拌至完全溶解得到玉米低聚肽溶液，将鼠李糖乳杆菌加入玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后静置8.5小时得到预处理玉米低聚肽溶液；
S2.将抗坏血酸加入步骤S1所得预处理玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后将pH值调节至6.6，加入氯化亚铁后搅拌15分钟得到混合液一，将混合液一置于UV光源下方50cm处，开启UV光源照射15秒，关闭UV光源后静置1.5小时得到混合液二，玉米低聚肽、超纯水、鼠李糖乳杆菌、抗坏血酸、氯化亚铁的比例为5g:100mL:0.05g:0.05g:1g，UV光源为中心波长为254nm、功率为30W、光强为1.25μW/cm2的石英紫外灯；
S3.将步骤S2所得混合液二加热至64℃后搅拌反应36分钟，冷却至室温得到反应液，将乙醇水溶液加入反应液中得到混合液三，乙醇水溶液中乙醇的体积浓度为95％，乙醇水溶液、反应液的体积比为4:1，将混合液三用保鲜膜密封，静置过夜后抽滤得到滤渣，将滤渣置于37℃的烘箱中干燥至恒重，取出后研磨得到玉米低聚肽螯合铁。
参比实施例1
与实施例1不同的是步骤S1改为：将玉米低聚肽加入超纯水中，搅拌至完全溶解得到玉米低聚肽溶液。即步骤S1不包括使用鼠李糖乳杆菌对玉米低聚肽溶液进行的预处理，步骤S2中预处理玉米低聚肽溶液替换为玉米低聚肽溶液。
参比实施例2
与实施例1不同的是步骤S2改为：将抗坏血酸加入步骤S1所得预处理玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后将pH值调节至6.6，加入氯化亚铁后搅拌15分钟得到混合液一。即步骤S2不包括使用UV光源进行的紫外辐照处理，步骤S3中混合液二替换为混合液一。对比例：申请号为CN202010209164.0的中国发明的实施例一。
试验例一：螯合率测试
配制铁标准储备液：精密称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]0.7022g，将其溶于适量纯净水中，再转至1000mL容量瓶中，加入3mL浓度为1mol/L的盐酸溶液，用蒸馏水定容，放入冰箱冷藏备用。
配制铁标准溶的(现配现用)：量取10mL铁标准储备液，加进100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，得到浓度为10μg·mL-1的铁离子标准溶液。
配制0.1％邻菲啰啉显色液：称取0.2g邻菲啰啉，使其溶解于加有0.4mL浓度为1mol/L的盐酸的蒸馏水中，再倒入200mL容量瓶中，用蒸馏水定容，放入冰箱冷藏备用。
配制5％抗坏血酸溶液：称取10.0g抗坏血酸，用一定量蒸馏水溶解，转移到200mL容量瓶中，用蒸馏水定容，放入冰箱冷藏备用。
绘制铁标准曲线：取8个50mL的容量瓶，分别加入铁标准溶液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0mL，再依次添加5％抗坏血酸溶液5.0mL和0.1％邻菲啰啉显色液5.0mL，用蒸馏水定容后摇匀。将溶液置于37℃恒温水浴锅中，10min后用紫外分光光度计在510nm处测定其吸光度值，得到铁标准曲线。
螯合率测定：
分别称取实施例1-4、参比实施例1-2、对比例制得的产物0.025g，适量蒸馏水溶解后移入5mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。准确吸取样品溶液1.0mL，置于50mL容量瓶中，依次添加5mL 5％抗坏血酸溶液和5mL 0.1％邻菲啰啉显色液，用蒸馏水定容，摇匀。将溶液置于37℃恒温水浴锅中，1.5小时后用紫外分光光度计在510nm处测定其吸光度值，代入线性回归方程，得到样品中铁的浓度x(μg/mL)，计算出螯合物中铁的含量，再按照下式计算出螯合率。
测试结果如表1所示：
| 螯合率(％) | |
| 实施例1 | 88.65 |
| 实施例2 | 88.39 |
| 实施例3 | 88.08 |
| 实施例4 | 88.34 |
| 参比实施例1 | 84.27 |
| 参比实施例2 | 83.16 |
| 对比例 | 80.83 |
表1
从表1可看出，本发明实施例1-4的螯合率均明显高于对比例。参比实施例1-2的部分步骤与实施例1不同，参比实施例1、2的螯合率均下降不少，说明本发明使用鼠李糖乳杆菌对玉米低聚肽溶液进行的预处理以及使用UV光源进行的紫外辐照处理均能有效提高产物的螯合率。
试验例二：抗氧化性能测试
用无水乙醇配制浓度为0.04mg/mL的DPPH溶液，分别将实施例1-4、参比实施例1-2、对比例制得的产物配制成浓度为4mg/mL的样品溶液，取2mL样品溶液加入2mL DPPH溶液中，混合均匀后室温放置30分钟，5000rpm速度下离心10分钟，取上清液于517nm处测定吸光值，以VC作为对照，按照下式计算出DPHH自由基清除率：
式中，A为2mL样品溶液加2mL DPPH溶液的吸光值；B为2mL样品溶液加2mL无水乙醇的吸光值；C为2mL无水乙醇加2mL DPPH溶液的吸光值。
DPPH自由基清除率越高表明抗氧化性能越好，测试结果如表2所示：
| DPPH自由基清除率(％) | |
| 实施例1 | 76.82 |
| 实施例2 | 76.65 |
| 实施例3 | 76.28 |
| 实施例4 | 76.44 |
| 参比实施例1 | 69.39 |
| 参比实施例2 | 69.17 |
| 对比例 | 68.56 |
表2
从表2可看出，本发明实施例1-4的DPPH自由基清除率均明显高于对比例，表明本发明制得的玉米低聚肽螯合铁具有较好的抗氧化性能。参比实施例1-2的部分步骤与实施例1不同，参比实施例1、2的DPPH自由基清除率均下降不少，说明使用鼠李糖乳杆菌对玉米低聚肽溶液进行的预处理以及使用UV光源进行的紫外辐照处理均能有效提高玉米低聚肽螯合铁的抗氧化性能。
试验例三：耐酸性测试
将实施例1-4、参比实施例1-2、对比例制得的产物分别配制成浓度为10mg/L的溶液，用浓度为0.5mol/L的盐酸调节pH值至1，室温静置1小时后8000rpm速度下离心20分钟，取上清液，按照试验例一中的方法测定各溶液的螯合率，按照下式计算出耐酸螯合率保持率：
耐酸螯合率保留率越高表明耐酸性越好，测试结果如表3所示：
| 耐酸螯合率保留率(％) | |
| 实施例1 | 92.48 |
| 实施例2 | 92.16 |
| 实施例3 | 91.87 |
| 实施例4 | 92.29 |
| 参比实施例1 | 84.75 |
| 参比实施例2 | 92.47 |
| 对比例 | 79.54 |
表3
从表3可看出，本发明实施例1-4的耐酸螯合率保留率均明显高于对比例，表明本发明制得的玉米低聚肽螯合铁具有较好的耐酸性。参比实施例1-2的部分步骤与实施例1不同，参比实施例1的耐酸螯合率保持率下降很多，说明使用鼠李糖乳杆菌对玉米低聚肽溶液进行的预处理能有效提高玉米低聚肽螯合铁的耐酸性。
试验例四：胃肠稳定性测试
将实施例1-4、参比实施例1-2、对比例制得的产物分别配制成浓度为1mg/mL的溶液，用浓度为1mol/L的盐酸调节pH值至2，加入4％重量分数的胃蛋白酶，37℃水浴2小时后煮沸10分钟灭酶，冷却至室温后静置2小时，8000rpm速度下离心20分钟，取上清液，调节pH值至7.5，加入4％重量分数的胰蛋白酶，37℃水浴2小时后煮沸10分钟灭酶，冷却至室温后静置2小时，8000rpm速度下离心20分钟，取上清液，按照试验例一中的方法测定最后得到的上清液的螯合率，按照下式计算出胃肠螯合率保持率：
胃肠螯合率保留率越高表明胃肠稳定性性越好，测试结果如表4所示：
表4
从表4可看出，本发明实施例1-4的胃肠螯合率保留率均明显高于对比例，表明本发明制得的玉米低聚肽螯合铁具有较好的胃肠稳定性。参比实施例1-2的部分步骤与实施例1不同，参比实施例2的胃肠螯合率保持率下降很多，说明使用UV光源进行的紫外辐照处理能有效提高玉米低聚肽螯合铁的胃肠稳定性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (2)
1.一种玉米低聚肽螯合铁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将玉米低聚肽加入超纯水中，搅拌至完全溶解得到玉米低聚肽溶液，将鼠李糖乳杆菌加入玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后静置8-10小时得到预处理玉米低聚肽溶液；
S2.将抗坏血酸加入步骤S1所得预处理玉米低聚肽溶液中，搅拌至混合均匀后将pH值调节至6.5-7.5，加入氯化亚铁后搅拌10-20分钟得到混合液一，将混合液一置于UV光源下方50cm处，开启UV光源照射15秒，关闭UV光源后静置1-2小时得到混合液二；玉米低聚肽、超纯水、鼠李糖乳杆菌、抗坏血酸、氯化亚铁的比例为(3-5)g:100mL:0.05g:(0.03-0.05)g:1g，UV光源为中心波长为254nm、功率为30W、光强为1.25μW/cm2的石英紫外灯；
S3.将步骤S2所得混合液二加热至60-70℃后搅拌反应30-40分钟，冷却至室温得到反应液，将体积浓度为95％的乙醇水溶液加入反应液中得到混合液三，乙醇水溶液、反应液的体积比为4:1，将混合液三用保鲜膜密封，静置过夜后抽滤得到滤渣，将滤渣置于烘箱中干燥至恒重，取出后研磨得到玉米低聚肽螯合铁。
2.根据权利要求1所述的一种玉米低聚肽螯合铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，烘箱的温度为37℃。
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Citations (3)
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| CN105746907A (zh) * | 2016-03-17 | 2016-07-13 | 上海源耀生物股份有限公司 | 以大豆分离蛋白为基底物制备的多肽铁螯合物及制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
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| 玉米低聚肽硒螯合物的理化性质及稳定性;秦修远等;《食品工业科技》;20181215;第39卷(第24期);全文 * |
| 花椒籽肽 - 铁螯合物的制备及其理化性质;原洪等;《食品与发酵工业》;20180630;第44卷(第6期);全文 * |
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| GR01 | Patent grant | ||
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