CN112573919A - 一种特高温炭黑炉用氧化锆砖的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种特高温炭黑炉用氧化锆砖的生产原料，所述的生产原料由氧化锆粉、Al2O3微粉、二氧化锆溶胶和糊精四种物质构成；该生产原料总配比为：以质量计，Al2O3微粉占2‑4%，二氧化锆溶胶占2.5～3.5%，糊精占1.5～2.0%，余为氧化锆粉。本发明制备的特高温炭黑炉用氧化锆砖具有以下参数性质：ZrO2≥80%，体积密度≥4.85g/cm3；常温耐压强度≥35MPa，经高温烧结后耐压强度可达100MPa以上；热膨胀系数（200～1000℃）9.0×10‑6（1/℃）。热震稳定性(1100ºC‑水冷):≥3次。导热系数3～4W/m.K。长期使用温度：2100～2300℃；且氧化锆砖在氧化、还原气氛中都保持稳定。
Description
技术领域
本发明属于一种特高温炭黑炉用氧化锆砖的生产方法技术领域，具体涉及特高温炭黑炉用氧化锆砖的生产原料和生产方法技术领域。
背景技术
炭黑是由天然气或重油在炭黑反应炉内经高温裂解生成。炭黑反应炉由燃烧室、喉管、反应段、急冷段和停留段五大部分构成。在生产炭黑过程中，炭黑反应炉内燃烧段温度通常1600-1700℃；喉管和反应段为高温区，工作温度高达1900-2000℃；炉内热气流运动速度很大，在喉管末端为全炉最大，可达340~370m.s-1。此外，燃料和原料热解后产生的灰分中含有V、Ni、Na、Ca、S等元素的氧化物和化合物，对衬体材料有很大的侵蚀作用。炉衬经受高温烟气的冲刷和侵蚀作用，易发生剥落和熔蚀破坏。
目前已有将ZrO2组分引入到炭黑反应炉内衬耐火材料中的研究和应用的报道。釆用Al2O3-Cr2O3系或在Al2O3-Cr2O3系中引入一定量的ZrO2材料作反应炉高温段内衬，在美国及西欧一些国家使用较多。在Al2O3-Cr2O3系中引入ZrO2，目的是改善该体系材料的抗热震性和抗化学侵蚀性，提高炉衬材料的使用寿命。用作髙温炭黑反应炉内衬的纯ZrO2质制品是近年来研发和使用的新产品。日本开发的以CaO或MgO为稳定剂的纯ZrO2砖在高级炭黑反应炉燃烧室、喉管段、反应段、冷却段内衬进行了试用，发现该制品尚存在抗热震性较差以及在1600ºC左右的还原气氛下ZrO2与C反应形成ZrC引起的破坏问题。
发明内容
本发明正是为了解决上述问题缺陷，提供一种特高温炭黑炉用氧化锆砖的生产方法。
技术改进预期：在部分稳定ZrO2中加入适量添加剂，经高温烧制，可提高制品的耐压强度和抗热震性，在反应炉的高温、超高温还原气氛下使用，避免了1600℃左右时ZrO2与C反应形成ZrC引起的蚀损。但假如什么样的添加剂，才能满足本发明的技术预期，成为需要解决的技术问题。尤其是加入添加剂后，不能使得生产步骤中的能耗增加太多，最好能够持平，减少则更好。
给予上述内容和要求的考虑，本发明采用如下技术方案实现。
一种特高温炭黑炉用氧化锆砖的生产原料，本发明所述的生产原料由氧化锆粉、Al2O3微粉、二氧化锆溶胶和糊精四种物质构成。
进一步为，本发明该生产原料总配比为：以质量计，Al2O3微粉占2-4%，二氧化锆溶胶占2.5～3.5%，糊精占1.5～2.0%，余为氧化锆粉。
进一步为，本发明所述的Al2O3微粉为ρ-Al2O3微粉。
进一步为，本发明所述的二氧化锆溶胶为纳米二氧化锆溶胶，其比重为ρ=1.05～1.10g/cm3。纳米二氧化锆溶胶有两个作用：粘结剂和填充剂。
进一步为，本发明所述的氧化锆粉由钇稳定氧化锆粉和单斜电熔氧化锆粉构成。
进一步为，本发明所述的单斜电熔氧化锆粉粒径为1μm。
进一步为，本发明所述的钇稳定氧化锆粉包含四种粒径：1-2mm、0.5-1mm、0.1-0.5mm、320目±20目；其占生产原料总配比的比例为：以质量计：1-2mm粒径的钇稳定氧化锆粉占25～45%；0.5-1mm粒径的钇稳定氧化锆粉占10～20%；0.1-0.5mm粒径的钇稳定氧化锆粉占5～20%；320目±20目粒径的钇稳定氧化锆粉占25～35%。使用四种不同粒径的钇稳定氧化锆粉，目的在于增加临界力度，增强稳定性，节能环保。
本发明所述的钇稳定氧化锆粉包含四种粒径：1-2mm、0.5-1mm、0.1-0.5mm、320目±20目；其中：
1-2mm为大于1mm，小于等于2mm；
0.5-1mm为大于等于0.5 mm，小于等于1mm；
0.1-0.5mm为大于等于0.1mm，小于0.5mm；
320目±20目按照国际目数标准执行，300目的粒径为0.050mm。
使用本发明上述生产原料制造特高温炭黑炉用氧化锆砖的方法，其特征在于，所述的方法由如下参数及步骤构成：
生产原料总配比：
以质量计：1-2mm粒径的钇稳定氧化锆粉占25～45%；
0.5-1mm粒径的钇稳定氧化锆粉占10～20%；
0.1-0.5mm粒径的钇稳定氧化锆粉占5～20%；
320目±20目粒径的钇稳定氧化锆粉占25～35%；
Al2O3微粉占2-4%；
二氧化锆溶胶占2.5～3.5%；
糊精占1.5～2.0%；
工艺流程步骤：
（1）细粉预混合：
按生产原料总配比准确称320目±20目钇稳定氧化锆粉、1μm单斜电熔氧化锆粉、ρ-Al2O3微粉和糊精在预混机中共混30min，出料后备用；
（2）骨料混合：
按配方量准确称量1-2mm、0.5-1mm、0.1-0.5mm的钇稳定氧化锆颗粒一起加入湿碾机中干混2～3min，在加入2/3量的纳米二氧化锆溶胶溶液，混合5～10min，
然后加入步骤（1）预混合后得到的细粉，再混合3～5min，然后加入剩余1/3量的纳米二氧化锆溶胶溶液，最后混合15～25min，出料；
（3）成型：将步骤（2）所得到的泥料采用摩擦压力机成型；
（4）烘干：将步骤（3）成型后的砖坯在120℃条件下干燥12～24小时；
（5）烧成：将步骤（4）干燥后的砖坯在1800℃～1850℃温度下烧成。针对传统的烧成工艺标准1750℃～1800℃，本发明通过在现有的基础上只增加了50℃，即可满足本发明所有生产原料在总配比的要求下生产出本发明在有益效果中记载的参数性质的特高温炭黑炉用氧化锆砖。
进一步为，本发明所述的方法步骤（3）中，所述压力机为315t，630t或1000t。
进一步为，本发明所述的方法步骤（5）中，烧成保温时间为8～12小时。
本发明的有益效果为，本发明采用纳米二氧化锆溶胶为粘结剂，特高温炭黑炉反应段和喉管用氧化锆砖，加入超细氧化锆和氧化铝微粉等助烧结剂经高温1850℃烧成。本发明生产的特高温炭黑炉氧化锆砖可以满足相关特种炭黑炉高温段的使用要求。本发明制备的特高温炭黑炉用氧化锆砖具有以下参数性质：ZrO2≥80%，体积密度≥4.85g/cm3；常温耐压强度≥35MPa，经高温烧结后耐压强度可达100MPa以上；热膨胀系数（200～1000℃）9.0×10-6（1/℃）。热震稳定性(1100ºC-水冷):≥3次。导热系数3～4W/m.K。长期使用温度：2100～2300℃；且氧化锆砖在氧化、还原气氛中都保持稳定。
下面结合具体实施方式本发明做进一步解释。
具体实施方式
一种特高温炭黑炉用氧化锆砖的生产原料，本发明所述的生产原料由氧化锆粉、Al2O3微粉、二氧化锆溶胶和糊精四种物质构成。
进一步为，本发明该生产原料总配比为：以质量计，Al2O3微粉占2-4%，二氧化锆溶胶占2.5～3.5%，糊精占1.5～2.0%，余为氧化锆粉。
进一步为，本发明所述的Al2O3微粉为ρ-Al2O3微粉。
进一步为，本发明所述的二氧化锆溶胶为纳米二氧化锆溶胶，其比重为ρ=1.05～1.10g/cm3。纳米二氧化锆溶胶有两个作用：粘结剂和填充剂。
进一步为，本发明所述的氧化锆粉由钇稳定氧化锆粉和单斜电熔氧化锆粉构成。
进一步为，本发明所述的单斜电熔氧化锆粉粒径为1μm。
进一步为，本发明所述的钇稳定氧化锆粉包含四种粒径：1-2mm、0.5-1mm、0.1-0.5mm、320目±20目；其占生产原料总配比的比例为：以质量计：1-2mm粒径的钇稳定氧化锆粉占25～45%；0.5-1mm粒径的钇稳定氧化锆粉占10～20%；0.1-0.5mm粒径的钇稳定氧化锆粉占5～20%；320目±20目粒径的钇稳定氧化锆粉占25～35%。使用四种不同粒径的钇稳定氧化锆粉，目的在于增加临界力度，增强稳定性，节能环保。
本发明所述的钇稳定氧化锆粉包含四种粒径：1-2mm、0.5-1mm、0.1-0.5mm、320目±20目；
其中：
1-2mm为大于1mm，小于等于2mm；
0.5-1mm为大于等于0.5 mm，小于等于1mm；
0.1-0.5mm为大于等于0.1mm，小于0.5mm；
320目±20目按照国际目数标准执行，300目的粒径为0.050mm。
使用本发明上述生产原料制造特高温炭黑炉用氧化锆砖的方法，其特征在于，所述的方法由如下参数及步骤构成：
生产原料总配比：
以质量计：1-2mm粒径的钇稳定氧化锆粉占25～45%；
0.5-1mm粒径的钇稳定氧化锆粉占10～20%；
0.1-0.5mm粒径的钇稳定氧化锆粉占5～20%；
320目±20目粒径的钇稳定氧化锆粉占25～35%；
Al2O3微粉占2-4%；
二氧化锆溶胶占2.5～3.5%；
糊精占1.5～2.0%；
工艺流程步骤：
（1）细粉预混合：
按生产原料总配比准确称320目±20目钇稳定氧化锆粉、1μm单斜电熔氧化锆粉、ρ-Al2O3微粉和糊精在预混机中共混30min，出料后备用；
（2）骨料混合：
按配方量准确称量1-2mm、0.5-1mm、0.1-0.5mm的钇稳定氧化锆颗粒一起加入湿碾机中干混2～3min，在加入2/3量的纳米二氧化锆溶胶溶液，混合5～10min，
然后加入步骤（1）预混合后得到的细粉，再混合3～5min，然后加入剩余1/3量的纳米二氧化锆溶胶溶液，最后混合15～25min，出料；
（3）成型：将步骤（2）所得到的泥料采用摩擦压力机成型；
（4）烘干：将步骤（3）成型后的砖坯在120℃条件下干燥12～24小时；
（5）烧成：将步骤（4）干燥后的砖坯在1800℃～1850℃温度下烧成。针对传统的烧成工艺标准1750℃～1800℃，本发明通过在现有的基础上只增加了50℃，即可满足本发明所有生产原料在总配比的要求下生产出本发明在有益效果中记载的参数性质的特高温炭黑炉用氧化锆砖。
进一步为，本发明所述的方法步骤（3）中，所述压力机为315t，630t或1000t。
进一步为，本发明所述的方法步骤（5）中，烧成保温时间为8～12小时。
由于本发明的配方属于数值范围，故实施例不能穷举，仅以一些极端反例和效果记载以表现本发明技术要点的可靠性。
1）本发明氧化锆粉均采用1-2mm粒径的钇稳定氧化锆粉，混样后粗糙感较强，后期体积密度和耐压强度均不达标。
2）本发明氧化锆粉均采用320目±20目粒径的钇稳定氧化锆粉，混样后粗糙感较强，后期体积密度和耐压强度达标，但烧成温度增加太高，比较耗能。
3）细粉预混合和骨料混合顺序反调，所生产的氧化锆砖单位体积的密度分配不均一，导致耐压强度不达标。
4）采用本发明生产原料总配比后使用传统温度1750℃～1800℃烧成，烧完后耐压强度不达标；给予烧制温度不足，产品的热膨胀系数和热震稳定性不达标。
以上仅为部分极端反例反正本发明的技术参数，更多的试验步骤和结果，给予内容的限制不便全部提供，本发明的完整技术方案为说明书发明内容公布的范围为准。
以上所述的仅是本发明的部分具体实施例（本发明所记载的保护范围以本发明的数值范围和其他技术要点范围为准），方案中公知的具体内容或常识在此未作过多描述。应当指出，上述实施例不以任何方式限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种特高温炭黑炉用氧化锆砖的生产原料，其特征在于，所述的生产原料由氧化锆粉、Al2O3微粉、二氧化锆溶胶和糊精四种物质构成。
2.根据权利要求1所述的氧化锆砖的生产原料，其特征在于，该生产原料总配比为：以质量计，Al2O3微粉占2-4%，二氧化锆溶胶占2.5～3.5%，糊精占1.5～2.0%，余为氧化锆粉。
3.根据权利要求1或2所述的氧化锆砖的生产原料，其特征在于，所述的Al2O3微粉为ρ-Al2O3微粉。
4.根据权利要求1或2所述的氧化锆砖的生产原料，其特征在于，所述的二氧化锆溶胶为纳米二氧化锆溶胶，其比重为ρ=1.05～1.10g/cm3。
5.根据权利要求1或2所述的氧化锆砖的生产原料，其特征在于，所述的氧化锆粉由钇稳定氧化锆粉和单斜电熔氧化锆粉构成。
6.根据权利要求5所述的氧化锆砖的生产原料，其特征在于，所述的单斜电熔氧化锆粉粒径为1μm。
7.根据权利要求6所述的氧化锆砖的生产原料，其特征在于，所述的钇稳定氧化锆粉包含四种粒径：1-2mm、0.5-1mm、0.1-0.5mm、320目±20目；其占生产原料总配比的比例为：以质量计：1-2mm粒径的钇稳定氧化锆粉占25～45%；0.5-1mm粒径的钇稳定氧化锆粉占10～20%；0.1-0.5mm粒径的钇稳定氧化锆粉占5～20%；320目粒径的钇稳定氧化锆粉占25～35%。
8.如权利要求7所述的生产原料制造特高温炭黑炉用氧化锆砖的方法，其特征在于，所述的方法由如下参数及步骤构成：
生产原料总配比：
以质量计：1-2mm粒径的钇稳定氧化锆粉占25～45%；
0.5-1mm粒径的钇稳定氧化锆粉占10～20%；
0.1-0.5mm粒径的钇稳定氧化锆粉占5～20%；
320目±20目粒径的钇稳定氧化锆粉占25～35%；
Al2O3微粉占2-4%；
二氧化锆溶胶占2.5～3.5%；
糊精占1.5～2.0%；
工艺流程步骤：
（1）细粉预混合：
按生产原料总配比准确称320目±20目的钇稳定氧化锆粉、1μm单斜电熔氧化锆粉、ρ-Al2O3微粉和糊精在预混机中共混30min，出料后备用；
（2）骨料混合：
按配方量准确称量1-2mm、0.5-1mm、0.1-0.5mm的钇稳定氧化锆颗粒一起加入湿碾机中干混2～3min，在加入2/3量的纳米二氧化锆溶胶溶液，混合5～10min，
然后加入步骤（1）预混合后得到的细粉，再混合3～5min，然后加入剩余1/3量的纳米二氧化锆溶胶溶液，最后混合15～25min，出料；
（3）成型：将步骤（2）所得到的泥料采用摩擦压力机成型；
（4）烘干：将步骤（3）成型后的砖坯在120℃条件下干燥12～24小时；
（5）烧成：将步骤（4）干燥后的砖坯在1800℃～1850℃温度下烧成。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的方法步骤（3）中，所述压力机为315t，630t或1000t。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的方法步骤（5）中，烧成保温时间为8～12小时。
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2020
- 2020-12-30 CN CN202011614638.6A patent/CN112573919A/zh active Pending
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