CN112570232A - 一种硫化硅橡胶的快速固化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硫化硅橡胶的快速固化方法，在胶体实心高度H mm不小于H0 mm时，采用多次涂胶的方式，即每次点涂厚度不超过H0 mm，在室温下自然静置X0 h，再进行下一次点涂，以此类推；点胶操作完全结束后，产品室温静置X1 h，再将产品放入温湿度箱，在TE℃，相对湿度SE％条件下进行快速固化。本发明提供的硫化硅橡胶的快速固化方法，大大缩短硫化硅橡胶固化时间的同时，避免出现气泡现象，也可避免出现硫化硅橡胶用量较多时固化不完全的问题，提升了航天电子电气产品粘固环节的工作效率和工作质量。

Description

一种硫化硅橡胶的快速固化方法
技术领域
本发明属于航空航天电子装备制造技术领域，特别涉及一种硫化硅橡胶的快速固化方法。
背景技术
单组份室温硫化硅橡胶被大量应用于航天各型号产品元器件和导线的局部封装与灌封，《航天电子电气产品硅橡胶粘固及灌封技术要求》(QJ3258-2005)中明确“硅橡胶粘固固化72小时之内不宜进行机械振动、冲击、抗电等试验”，按此要求工厂硅橡胶粘固后在室温条件下固化24h后方可移动，常温固化48h后进行通电测试，72h后进行机械振动等试验，即点胶完成后，自然静置48h内不进行试验。
很明显，采用上述现有技术中方法，在点胶量较少时等待时间偏长，效率低；在点胶量较多时则存在固化不完全的问题，质量难以得到保证；同时采用单组份室温硫化硅橡胶粘固及灌封时容易出现气泡，影响最终质量。
发明内容
针对硫化硅橡胶在常温、常湿环境下，对电子电气产品按一般方法进行粘固后，存在固化时间长，硫化硅橡胶在固化过程中内部容易气泡等问题，本发明人进行了锐意研究，提供了一种硫化硅橡胶的快速固化方法，目的在于为各类型号产品采用硅橡胶进行粘固时提供可选方案，提高生产效率。该方法中，在胶体实心高度Hmm不小于H0mm时，采用多次涂胶的方式，即每次点涂厚度不超过H0mm，在温度T0℃、相对湿度S0％条件下(简称室温)，自然静置X0h，再进行下一次点涂，以此类推；点胶操作完全结束后，产品室温静置X1h，再将产品放入温湿度箱，在TE℃，相对湿度SE％条件下进行快速固化。该方法下，单组份室温硫化硅橡胶最短能在6h时达到内部固完全固化且无气泡的效果；产品能实现点胶完成最短12h～14h后，即可在常规电压下进行通电、高压下绝缘电阻检查、抗电强度检查、振动、冲击、温度循环等环境应力试验，大大缩短了硫化硅橡胶的固化时间，同时，该固化方法能够避免气泡存留，可以很好的应用于各类无线电装配制造技术领域。
本发明提供的技术方案如下：
第一方面，一种硫化硅橡胶的快速固化方法，包括如下步骤：
步骤(1)，设置环境温度T0，相对湿度S0，然后进入步骤(2)；
步骤(2)，设置被粘固对象需用硫化硅橡胶进行粘固的高度H，然后进入步骤(3)；
步骤(3)，设定硫化硅橡胶单次固化高度H0，然后进入步骤(4)；
步骤(4)，如果H≤H0，则进入步骤(5)；如果H＞H0，计算
Figure BDA0002777378620000021
然后进入步骤(6)；其中N取正整数，且≥1；
步骤(5)，对被粘固对象用硫化硅橡胶进行高度为H的粘固后，自然静放X小时，然后进入步骤(8)；
步骤(6)，对被粘固对象用硫化硅橡胶进行高度为H0的粘固后，自然静放X小时，然后进入步骤(7)；
步骤(7)，重复步骤(6)N次后，然后进入步骤(8)和步骤(9)；
步骤(8)，完成被粘固对象高度为H的粘固，自然静放X1小时；
步骤(9)，设置温度TE，相对湿度SE，固化XE小时。
根据本发明提供的一种硫化硅橡胶的快速固化方法，具有以下有益效果：本发明提供的一种硫化硅橡胶的快速固化方法，为不同厚度的单组份室温硫化硅橡胶粘固提供了可选的快速固化方案，而不是不分类别的统一采用室温固化24h方可移动，72h后方可参加振动等应力试验，大大缩短硫化硅橡胶固化时间的同时，避免出现气泡现象，也可避免出现硫化硅橡胶用量较多时固化不完全的问题，提升了航天电子电气产品粘固环节的工作效率和工作质量。
附图说明
图1为本发明中硫化硅橡胶的快速固化方法的流程图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
本发明提供了一种硫化硅橡胶的快速固化方法，如图1所示，包括如下步骤：
步骤(1)，设置环境温度T0，相对湿度S0，然后进入步骤(2)；
步骤(2)，设置被粘固对象需用硫化硅橡胶进行粘固的高度H，然后进入步骤(3)；
步骤(3)，设定硫化硅橡胶单次固化高度H0，然后进入步骤(4)；
步骤(4)，如果H≤H0，则进入步骤(5)；如果H＞H0，计算
Figure BDA0002777378620000031
然后进入步骤(6)；其中N取正整数，且≥1；
步骤(5)，对被粘固对象用硫化硅橡胶进行高度为H的粘固后，自然静放X小时，然后进入步骤(8)；
步骤(6)，对被粘固对象用硫化硅橡胶进行高度为H0的粘固后，自然静放X小时，然后进入步骤(7)；
步骤(7)，重复步骤(6)N次后，然后进入步骤(8)和步骤(9)；
步骤(8)，完成被粘固对象高度为H的粘固，自然静放X1小时；
步骤(9)，设置温度TE，相对湿度SE，固化XE小时。
在本发明一种优选的实施方式中，所述硫化硅橡胶为单组份室温硫化硅橡胶。
在本发明一种优选的实施方式中，步骤1中，所述T0取值(0℃，60℃]，为有理数；所述S0取值为(0％，100％]，为有理数。
优选地，所述T0取值(18℃，28℃]，为有理数；所述S0取值为(40％，75％]，为有理数。
更优选地，所述T0取值(20℃，25℃]，为有理数；所述S0取值为(45％，65％]，为有理数。
在本发明一种优选的实施方式中，步骤3中，所述硫化硅橡胶单次固化高度H0取值为(1,8]为有理数，单位为mm。
优选地，所述硫化硅橡胶单次固化高度H0取值为(2，6]，单位为mm。
在本发明一种优选的实施方式中，步骤5和步骤6中，所述X取值为(0，72]，为有理数，单位为小时。
优选地，所示X取值为(0，12]，为有理数，单位为小时。
进一步优选地，所示X取值为(0，2]，为有理数，单位为小时。
更进一步优选地，所示X取值为(0.1，0.6]，为有理数，单位为小时。
在本发明一种优选的实施方式中，步骤8中，所述X1取值为(1，72]，为有理数，单位为小时。
优选地，所示X1取值为(1，18]，为有理数，单位为小时。
进一步优选地，所示X1取值为(6，15]，为有理数，单位为小时。
更进一步优选地，所示X1取值为(7，10]，为有理数，单位为小时。
在本发明一种优选的实施方式中，步骤9中，所述TE取值(10℃，100℃]，为有理数；所述SE取值为(10％，100％]，为有理数；所述XE取值为(1，72]，为有理数，单位为小时。
本发明人通过对硅橡胶固化机理进行深入了解，发现其在非室温、非常规湿度的条件下，即选择在上述阶段温度、相对湿度的条件下进行固化时，其整体固化时间能被缩短，且胶本身的硫化性能不被影响。
优选地，所述TE取值(23℃，70℃]，为有理数；所述SE取值为(30％，80％]，为有理数；所述XE取值为(5，24]，为有理数，单位为小时。
进一步优选地，所述TE取值(30℃，65℃]，为有理数；所述SE取值为(40％，70％]，为有理数；所述XE取值为(5，15]，为有理数，单位为小时。
更进一步优选地，所述TE取值(40℃，60℃]，为有理数；所述SE取值为(45％，65％]，为有理数；所述XE取值为(5，12]，为有理数，单位为小时。
实施例
实施例1
制作长×宽×高为150×25×H(单位mm)的标准样件，H取值为[2,12]的有理数，单位为mm。保证每个H的样件数量不小于6份，同时将这些样件静置于环境温度T0，相对湿度S0的条件下进行固化，分别在12h、24h、36h、48h、60h、72h进行外观检查，能脱模的情况下进行拉伸强度测试，结果如下表1、表2所示：
表1不同厚度H硅橡胶硫化性能测试结果
Figure BDA0002777378620000051
表2 7mm及以上厚度硅橡胶外观检测结果
Figure BDA0002777378620000061
由表1、2可知，胶体厚度并不与硫化深度成正比例关系，分析认为是由于与空气中的水分发生反应，表面的硫化比较快，但是随着表面的硫化，水分子进入胶体的难度会越来越大，反应的生成物溢出也更加困难，硫化反应会变慢。H0选定在(1,8]，此时表面固化，优选为5mm。采用该多次涂胶的办法，将涂好的胶液在室温放置X(0，72]小时，待其表干后继续点涂，直到厚度满足H。
实施例2
制作长×宽×高为150×25×2(单位mm)的拉伸强度试验样件，长×宽×高为90×20×2(单位mm)的剥离强度试验标准样件，100mm直径、2mm厚的电气强度试验样件，同一个湿度条件下，每个测试样件数量均不小于6份，同时将这些样件静置于温度T0，相对湿度SE的温、湿度箱进行固化，分别在12h、24h、36h、48h、60h、72h取出并进行拉伸强度、剥离强度以及电气强度测试，结果如下表3所示：
表3 2mm厚度的标准样件，在温度一定，湿度变化的情况下固化情况
Figure BDA0002777378620000071
由表3可知，胶硫化性能随相对湿度的增加而增加，即成正比例关系；同一时间点，相对湿度达到60％时，其硫化性能较相对湿度在45％时的硫化性能显著增加，之后变化趋于平缓；相对湿度达到85％时，其硫化性能较相对湿度在60％时的硫化性能显著增加，之后变化趋于平缓。结合各产品实际应用，避免高湿对产品可能造成短路等影响，相对湿度SE最优选为(45％，65％]。
实施例3
制作长×宽×高为150×25×2(单位mm)的拉伸强度试验样件，长×宽×高为90×20×2(单位mm)的剥离强度试验标准样件，100mm直径、2mm厚的电气强度试验样件，同一个温度条件下，每个测试样件数量均不小于6份，同时将这些样件静置于温度TE，相对湿度S0的温、湿度箱进行固化，分别在12h、24h、36h、48h、60h、72h取出并进行拉伸强度、剥离强度以及电气强度测试，结果如下表4所示：
表4 2mm厚度的标准样件，在湿度一定，温度变化的情况下固化情况
Figure BDA0002777378620000081
由表4可知，硅橡胶的硫化性能随温度的增加而增加，即成正比例关系；在50℃时，其硫化性能较温度在25℃时的硫化性能显著增加，之后变化趋于平缓。结合成钢等人在《航天用RTV GD414硫化性能研究》中的试验结果，在大于60℃时，硅橡胶内部开始产生气泡，当在80℃以上的温度条件下硫化时，胶体内的物质分解会产生大量的气泡，使胶体泡沫化。TE取值最优选为(40℃，60℃]。
实施例4
结合各型号产品三防前除潮、高低温、温循、湿热试验的耐受温、湿度，选择普适的50℃下，湿度范围从50％至80％条件下，胶体厚度分别为5mm、7mm、8mm、12mm的样本，进行表5所示的硫化性能试验。
表5胶量、温度、湿度在72h以内的硫化性能结果统计
Figure BDA0002777378620000091
由表5可知，常规硫化条件下，72h内仅5mm厚度的胶体能正常脱模；而表5所述硫化条件下，仅12mm厚度的胶体在50℃，湿度为50％、60％时无法脱模，但提升湿度，12mm厚度的胶体也能在72h内正常脱模。同一个胶体厚度下，硅橡胶的硫化性能随湿度的增加，所需硫化时间越短。同样的温、湿度条件下，胶体厚度越大，欲达到同样的硫化性能，所需硫化时间越长。
实施例5
准备12块印制板，达到点胶高度H后静置，当X1设置为0.5h时，采用快速固化方式后，发现硅橡胶内部存在气泡。因此，设置1h，2h……12h共12个小时间段，进行12组对比试验，最终发现：当X1小于6h，仍存在气泡；X1越大，气泡越少；X1不小于8h，几乎无气泡、孔洞，硅橡胶最终固化的外观效果与常规固化的一致。由此可知，X1取值优选为(7，10]，为有理数，单位为小时。
实施例6
某型号单机产品点胶方法如下：最高线束8mm，胶体水平方向最大距离10mm～12mm(即胶体厚度)，采用快速固化方式，硅橡胶在6h时达到内部固完全固化且无气泡的效果，再高温除湿1h，产品在点胶完成7h后进行28V、31V、25V在内的性能复测，结果均正常；后又参与20Hz～2000Hz最大量级0.04g2/Hz，共3个方向，每方向5min的振动试验，试验过程中及振动结束后性能测试，结果均正常。20个温循试验：每循环低温-40℃，保持3h，高温55℃，保持3h，试验过程均通电测试，测试结果均正常。即采用本发明方法，单组份室温硫化硅橡胶最短能在6h时达到内部固完全固化且无气泡的效果；产品能实现点胶完成最短12h～14h后。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种硫化硅橡胶的快速固化方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，设置环境温度T0，相对湿度S0，然后进入步骤(2)；
步骤(2)，设置被粘固对象需用硫化硅橡胶进行粘固的高度H，然后进入步骤(3)；
步骤(3)，设定硫化硅橡胶单次固化高度H0，然后进入步骤(4)；
步骤(4)，如果H≤H0，则进入步骤(5)；如果H＞H0，计算
Figure FDA0002777378610000011
然后进入步骤(6)；其中N取正整数，且≥1；
步骤(5)，对被粘固对象用硫化硅橡胶进行高度为H的粘固后，自然静放X小时，然后进入步骤(8)；
步骤(6)，对被粘固对象用硫化硅橡胶进行高度为H0的粘固后，自然静放X小时，然后进入步骤(7)；
步骤(7)，重复步骤(6)N次后，然后进入步骤(8)和步骤(9)；
步骤(8)，完成被粘固对象高度为H的粘固，自然静放X1小时；
步骤(9)，设置温度TE，相对湿度SE，固化XE小时。
2.根据权利要求1所述的快速固化方法，其特征在于，所述硫化硅橡胶为单组份室温硫化硅橡胶。
3.根据权利要求1所述的快速固化方法，其特征在于，步骤1中，所述T0取值(0℃，60℃]，为有理数；所述S0取值为(0％，100％]，为有理数。
4.根据权利要求1所述的快速固化方法，其特征在于，步骤3中，所述硫化硅橡胶单次固化高度H0取值为(1,8]为有理数，单位为mm。
5.根据权利要求1所述的快速固化方法，其特征在于，步骤5和步骤6中，所述X取值为(0，72]，为有理数，单位为小时。
6.根据权利要求5所述的快速固化方法，其特征在于，所示X取值为(0，12]，为有理数，单位为小时。
7.根据权利要求1所述的快速固化方法，其特征在于，步骤8中，所述X1取值为(1，72]，为有理数，单位为小时。
8.根据权利要求7所述的快速固化方法，其特征在于，所示X1取值为(1，18]，为有理数，单位为小时。
9.根据权利要求1所述的快速固化方法，其特征在于，步骤9中，所述TE取值(10℃，100℃]，为有理数；所述SE取值为(10％，100％]，为有理数；所述XE取值为(1，72]，为有理数，单位为小时。
10.根据权利要求9所述的快速固化方法，其特征在于，所述TE取值(23℃，70℃]，为有理数；所述SE取值为(30％，80％]，为有理数；所述XE取值为(5，24]，为有理数，单位为小时。
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