CN112569974A - 一种显色检测多巴胺的金-多酸催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及显色检测多巴胺的多酸催化剂。金多酸化合物的通式为：Au‑PW9Cu4(1:x)(x＝1～15)。催化剂的制备方法，将四辛基溴化铵溶解在甲苯中，加HAuCl4后搅拌，向溶液中加硫醇搅拌，NaBH4溶解在去离子水中并加进前述溶液，搅拌，收集有机相用旋转蒸发器去除溶剂，将固体溶于正己烷中过滤，旋转蒸发除去溶剂，加入乙醇洗三次后，将其溶于甲苯中，将K10[Cu4(H2O)2(PW9O34)2]·20H2O溶于甲苯中加入前述溶液，分别得到溶液，搅拌后，旋转蒸发除去溶剂，真空干燥后，煅烧得到深灰色粉末，即得。催化剂具有较高的催化活性、稳定性和选择性，通过肉眼观察到的颜色变化即可检测多巴胺。
Description
技术领域
本发明为催化剂制备及应用技术领域，具体涉及一种显色检测多巴胺的多酸催化剂。
技术背景
多巴胺(DA)是人脑中一种特殊的神经递质，是脑功能的基础。脑内多巴胺的神经功能障碍是导致精神分裂症和帕金森病的重要原因。此外，多巴胺能刺激心脏，用于治疗缺血性、心源性和脓毒性休克。多巴胺分析方法的研究对相关药物的神经生理功能、疾病诊断和质量控制具有重要意义。
目前，已经开发了一些检测多巴胺的方法，如电化学分析，高效液相色谱法(HPLC)和化学发光法等，但是这些方法涉及复杂的样品处理程序以及重现性较差，在过去的几十年里，人们一直在探索为肉眼可观察到的颜色变化的快速检测方法，所以，催化剂的活性和选择性在显色检测中至关重要。多金属氧酸盐(POMs)，也称为多酸，是一种环境友好型的催化剂，与传统的催化剂氯化钴、硫酸亚铁、硫酸铜等相比，具有无毒、无污染的特点，是绿色环保型固体催化剂。多酸是高价态的前过渡金属(主要含Mo(Ⅵ)，W(Ⅵ)和V(Ⅴ)形成的金属-氧簇的阴离子。氧化性可控的无机氧化物，有机胺分子与多金属氧酸盐相互作用时，往往伴随着颜色的变化。因此，多金属氧酸盐可用于多巴胺的显色检测。在众多POMs中，Finke型杂多酸具有良好的催化氧化能力，多用于有机反应中。在显色检测多巴胺方面，报道很少。
金纳米粒子测定人体血清中的多巴胺在之前也有报道，虽然在概念上很简单，但是开发的方法通常受到低选择性和在实际系统中的应用的限制。因此，仍需要大量努力来开发有效的方法以满足对具有高选择性的催化剂对多巴胺检测的需求。
发明内容
本发明的目的是要提供一种多酸催化剂及制备方法，该多酸催化剂用于显色检测多巴胺，该催化剂灵敏度高，能快速、准确显色检测多巴胺。
本发明的技术方案是：
一种显色检测多巴胺的金-多酸催化剂是具有Finke结构的多酸化合物；所述的具有Finke结构的金多酸化合物的通式为：
Au-PW9Cu4(1:x)(x＝1～15)
显色检测多巴胺的金-多酸催化剂，所述的多酸化合物优选为：
Au-PW9Cu4(1:5)或Au-PW9Cu4(1:9)或Au-PW9Cu4(1:14)
一种显色检测多巴胺的金-多酸催化剂的制备方法，
将3g四辛基溴化铵溶解在16ml甲苯中，向此溶液中加入0.153mmol·L-1HAuCl4后室温搅拌10min，向此溶液中加入72.4μL硫醇后，0℃搅拌10min，76mgNaBH4溶解在5ml去离子水中形成溶液加进前述溶液，在0℃搅拌30min，再室温搅拌3小时，收集有机相用旋转蒸发器去除溶剂，将固体溶于50ml正己烷中过滤，旋转蒸发除去溶剂，加入40ml乙醇洗三次后，将其溶于15ml甲苯中，将0.01～0.15gK10[Cu4(H2O)2(PW9O34)2]·20H2O溶于10ml甲苯中加入前述溶液，分别得到1:1～15比例的溶液，室温搅拌1小时后，40℃旋转蒸发除去溶剂，真空干燥后，300℃煅烧得到深灰色粉末，即得到了Au-PW9Cu41:1～15显色检测多巴胺的多酸催化剂。
本发明的有益效果：
1、本发明一种显色检测多巴胺，具有Finke结构的多酸化合物；以此催化剂显色检测多巴胺。催化剂具有较高的催化活性、稳定性和选择性，通过肉眼观察到的颜色变化即可检测多巴胺。
2、金-多酸催化剂是具有优良性能的催化剂，因为它具有其它传统催化剂所没有的优点，主要有以下几个方面：
(1)灵敏度较高，能快速、灵敏、准确的显色检测多巴胺。
(2)无毒、无污染，是绿色环保型固体催化剂。
附图说明
图1为Au-PW9Cu4(1:9)显色检测DA线性范围
图2为Au-PW9Cu4(1:9)的红外光谱图
图3三种比例的金负载PW9Cu4多酸催化剂在最佳条件下的对比。反应条件：40μLAu-PW9Cu4,40μL DA,60μL H2O2，显色时间4min
图4干扰物质对催化氧化DA显色反应的影响
具体实施方式
本发明设计提供一种金-多酸纳米催化剂，用于多巴胺显色检测为实现这一目的，通过以下方案予以实施。
一种金纳米粒子的多酸催化剂由下列方法制备得到：
Au-PW9Cu4的制备方法
将3g四辛基溴化铵溶解在16ml甲苯中，向此溶液中加入0.153mmol·L-1HAuCl4后室温搅拌10min，向此溶液中加入72.4μL硫醇后，0℃搅拌10min，76mgNaBH4溶解在5ml去离子水中形成溶液加进前述溶液，在0℃搅拌30min，再室温搅拌3小时，收集有机相用旋转蒸发器去除溶剂，将固体溶于50ml正己烷中过滤，旋转蒸发除去溶剂，加入40ml乙醇洗三次后，将其溶于15ml甲苯中，将0.01～0.15gK10[Cu4(H2O)2(PW9O34)2]·20H2O(PW9Cu4)溶于10ml甲苯中加入前述溶液，分别得到1:x(1～15)比例的溶液，室温搅拌1小时后，40℃旋转蒸发除去溶剂，真空干燥后，300℃煅烧得到深灰色粉末。
向1mL水中加入Au-PW9Cu4(1:9)1～100μL，DA1～80μL，H2O210～100μL，反应时间为4min时，观察反应体系的颜色变化。
实施例1
将3g四辛基溴化铵溶解在16ml甲苯中，向此溶液中加0.153mmol·L-1HAuCl4后室温搅拌10min，向此溶液中加入72.4μL硫醇后，0℃搅拌10min，76mgNaBH4溶解在5ml去离子水中形成溶液加进前述溶液，在0℃搅拌30min，再室温搅拌3小时，收集有机相用旋转蒸发器去除溶剂，将固体溶于50ml正己烷中过滤，旋转蒸发除去溶剂，加入40ml乙醇洗三次后，将其溶于15ml甲苯中，将0.05gK10[Cu4(H2O)2(PW9O34)2]·20H2O(PW9Cu4)溶于10ml甲苯中加入前述溶液，得到1:5比例的溶液，室温搅拌1小时后，40℃旋转蒸发除去溶剂，真空干燥后，300℃煅烧得到深灰色粉末，即得到了Au-PW9Cu4(1:5)显色检测多巴胺的多酸催化剂。
向1mL水中加入Au-PW9Cu4(1:5)40μL，DA40μL，H2O260μL，显色一段时间后，采用分光光度计测定。
实施例2
将3g四辛基溴化铵溶解在16ml甲苯中，向此溶液中加入0.153mmol·L-1HAuCl4后室温搅拌10min，向此溶液中加入72.4μL硫醇后，0℃搅拌10min，76mgNaBH4溶解在5ml去离子水中形成溶液加进前述溶液，在0℃搅拌30min，再室温搅拌3小时，收集有机相用旋转蒸发器去除溶剂，将固体溶于50ml正己烷中过滤，旋转蒸发除去溶剂，加入40ml乙醇洗三次后，将其溶于15ml甲苯中，将0.09gK10[Cu4(H2O)2(PW9O34)2]·20H2O(PW9Cu4)溶于10ml甲苯中加入前述溶液，得到1:9比例的溶液，室温搅拌1小时后，40℃旋转蒸发除去溶剂，真空干燥后，300℃煅烧得到深灰色粉末，即得到了Au-PW9Cu4(1:9)显色检测多巴胺的多酸催化剂。
向1mL水中加入Au-PW9Cu4(1:9)40μL，DA40μL，H2O260μL，显色一段时间后，采用分光光度计测定。
实施例3
将3g四辛基溴化铵溶解在16ml甲苯中，向此溶液中加入0.153mmol·L-1HAuCl4后室温搅拌10min，向此溶液中加入72.4μL硫醇后，0℃搅拌10min，76mgNaBH4溶解在5ml去离子水中形成溶液加进前述溶液，在0℃搅拌30min，再室温搅拌3小时，收集有机相用旋转蒸发器去除溶剂，将固体溶于50ml正己烷中过滤，旋转蒸发除去溶剂，加入40ml乙醇洗三次后，将其溶于15ml甲苯中，将0.14gK10[Cu4(H2O)2(PW9O34)2]·20H2O(PW9Cu4)溶于10ml甲苯中加入前述溶液，得到1:14比例的溶液，室温搅拌1小时后，40℃旋转蒸发除去溶剂，真空干燥后，300℃煅烧得到深灰色粉末，即得到了Au-PW9Cu4(1:14)显色检测多巴胺的多酸催化剂。
向1mL水中加入Au-PW9Cu4(1:14)40μL，DA40μL，H2O260μL，显色一段时间后，采用分光光度计测定。
在最佳反应条件下，向1000μL水中加入Au-PW9Cu4(1:9)40μL，DA 40μL，H2O2 60μL，此反应体系反应15min来检测DA的线性范围和检出限。如图1所示，当DA用量从5μL增加至60μL时，吸光度线性增加，DA的线性范围为2.32×10-6-3.78×10-4mol·L-1，最低检出限为2.32×10-6mol·L-1，线性回归方程为：A＝0.1446C+0.65168，相关系数r＝0.9801。表明Au-PW9Cu4(1:9)对DA检测具有较高的灵敏度，且分析过程简便快捷，具有广泛的潜在应用价值。
Claims (3)
1.一种显色检测多巴胺的金-多酸催化剂，其特征在于：是具有Finke结构的多酸化合物，所述的具有Finke结构的金多酸化合物的通式为：
Au-PW9Cu4(1:x)(x＝1～15)。
2.根据权利要求1所述的一种显色检测多巴胺的金-多酸催化剂，所述的多酸化合物优选为：
Au-PW9Cu4(1:5)或Au-PW9Cu4(1:9)或Au-PW9Cu4(1:14)。
3.一种显色检测多巴胺的金-多酸催化剂的制备方法，其特征在于：
将3g四辛基溴化铵溶解在16ml甲苯中，向此溶液中加入0.153mmol·L-1HAuCl4后室温搅拌10min，向此溶液中加入72.4μL硫醇后，0℃搅拌10min，76mgNaBH4溶解在5ml去离子水中形成溶液加进前述溶液，在0℃搅拌30min，再室温搅拌3小时，收集有机相用旋转蒸发器去除溶剂，将固体溶于50ml正己烷中过滤，旋转蒸发除去溶剂，加入40ml乙醇洗三次后，将其溶于15ml甲苯中，将0.01～0.15gK10[Cu4(H2O)2(PW9O34)2]·20H2O溶于10ml甲苯中加入前述溶液，分别得到1:1～15比例的溶液，室温搅拌1小时后，40℃旋转蒸发除去溶剂，真空干燥后，300℃煅烧得到深灰色粉末，即得到了Au-PW9Cu41:1～15显色检测多巴胺的多酸催化剂。
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| CN106807952A (zh) * | 2015-12-01 | 2017-06-09 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种合成Au25纳米球的方法及Au25纳米球 |
| CN109164093A (zh) * | 2018-07-27 | 2019-01-08 | 温州生物材料与工程研究所 | 一种检测多巴胺的Au纳米颗粒的制备方法 |
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| CN109164093A (zh) * | 2018-07-27 | 2019-01-08 | 温州生物材料与工程研究所 | 一种检测多巴胺的Au纳米颗粒的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
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|---|
| ACIDCHUNLEI ZHOU, ET AL: "A sensor of a polyoxometalate and Au–Pd alloy for simultaneouslydetection of dopamine and ascorbic acid", 《ELECTROCHIMICA ACTA》 * |
| 纪语: "取代型多金属氧酸盐在显色免疫检测中的性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
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