CN112557335B - 一种防辐射混凝土有效屏蔽元素检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防辐射混凝土有效屏蔽元素检测方法，包括步骤1：制取防辐射混凝土配合比中未使用金属骨料和使用金属骨料的样品；步骤2：准备仪器，并进行充分的预热，使用样品进行标准曲线绘制；步骤3：通过惰性气体熔融红外测试仪对防辐射混凝土H、O元素含量测试，取平均值作为测定结果；步骤4：将步骤1中得出的结果中未使用金属骨料时，计算精确至0.1kg/m3。本发明优点是：可以对防辐射混凝土中氢、氧元素含量进行测定，可以满足对现阶段核设施辐射防护中提出的氢、氧元素含量测定需要；解决目前现行标准中暂无相应方法对防辐射混凝土中氢、氧元素含量进行测定的问题，可以更好的对防辐射混凝土中氢、氧元素含量进行测量。
Description
技术领域
本发明涉及核工程、军工工程防辐射混凝土技术领域，具体涉及一种防辐射混凝土有效屏蔽元素检测方法。
背景技术
防辐射混凝土又称为重混凝土、屏蔽混凝土，由于其自重较大，内含部分重核元素，可以有效的屏蔽核辐射，相比于铅板等金属材料具有经济优异性，因此被广泛的用于核反应堆、粒子加速器及其他放射源装置的屏蔽介质。通常所说的原子核辐射一般包括α射线、β射线、γ射线、X射线和中子等，其中γ射线和中子的穿透能力最强，因而也是辐射防护领域的主要防护对象。
γ射线是由强光子流组成的电磁辐射，其静止质量为零，不带电荷，与物质作用时不像带电粒子那样，多次逐渐消耗其能量，而是一次作用中就可能把大部分甚至全部能量传递给次级带电粒子和次级光子，再经电离、激发把能量传给介质。它的穿透力极强，一般常用原子序数大，密度大的重核材料对其进行屏蔽如Pb、Fe等。
中子不带电荷，它的穿透力极强，按其能量大小可分为快中子、中速中子、慢中子，其中快中子主要通过在物质中与原子核碰撞而损失能量，并产生核反应或使某些原子核裂变为有放射性的原子核。而中速中子和慢中子只有与轻核元素作用才可被吸收，因此选择含较多氢元素的物质如石蜡、水等。因此在辐射防护设计中通常将防辐射混凝土中H、O、Fe、Pb等称为有效屏蔽元素。在西北某核化工工程中提出防辐射混凝土中H元素等效质量密度≥30kg/m3、O元素等效质量密度≥1180kg/m3，而现行标准中暂无混凝土中H、O元素含量及H、O元素等效质量密度的检测方法。
因此，需要设计一种防辐射混凝土有效屏蔽元素检测方法，目的在于，解决现有技术中辐射防护中不能对H、O元素含量以及质量密度进行检测的缺陷。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中不能对H、O元素含量以及质量密度进行检测的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种防辐射混凝土有效屏蔽元素检测方法，包括下述步骤：
步骤1：制取防辐射混凝土配合比中未使用金属骨料和使用金属骨料的样品；
步骤2：准备仪器，并进行充分的预热，使用样品进行标准曲线绘制；
步骤3：通过惰性气体熔融红外测试仪对防辐射混凝土H、O元素含量测试，取平均值作为测定结果；
步骤4：将步骤1中得出的结果中未使用金属骨料时，按照式(1)计算，氧元素等效质量密度ρo按照式(2)计算，精确至0.1kg/m3：
式中：ρH＝mH×(mw+ms+mg+mb+ma) (1)
ρo＝mo×(mw+ms+mg+mb+ma) (2)
ρo—防辐射混凝土氧元素等效质量密度(kg/m3)；
ρH—防辐射混凝土氢元素等效质量密度(kg/m3)；
mw—防辐射混凝土中用水量(kg/m3)；
ms—防辐射混凝土中细骨料用量(kg/m3)；
mg—防辐射混凝土中粗骨料用量(kg/m3)；
mb—防辐射混凝土中胶凝材料用量(kg/m3)；
ma—防辐射混凝土中外加剂用量(kg/m3)；
防辐射混凝土配合比中使用金属骨料时，防辐射混凝土中氢元素等效质量密度ρH按照式(3)计算，氧元素等效质量密度ρo按照式(4)计算，精确至0.1kg/m3：
ρH＝mH×(mw+ms+mg1+mb+ma) (3)
ρo＝mo×(mw+ms+mg1+mb+ma) (4)
式中：
mg1—防辐射混凝土中非金属粗骨料用量(kg/m3)；
mgF—防辐射混凝土中金属粗骨料用量(kg/m3)。
现有技术是在辐射防护设计中通常将防辐射混凝土中H、O、Fe、Pb等称为有效屏蔽元素。在西北某核化工工程中提出防辐射混凝土中H元素等效质量密度≥30kg/m3、O元素等效质量密度≥1180kg/m3，而现行标准中暂无混凝土中H、O元素含量及H、O元素等效质量密度的检测方法。
进一步的，步骤1的操作流程如下：
S1：为使制备得到的防辐射混凝土试件能够更好的代表防辐射混凝土实际情况，采用试模进行试件成型，对于不含有金属骨料的防辐射混凝土，可直接进行试件成型，对于含有金属骨料的防辐射混凝土，应在去除金属骨料后进行试件成型，最后按照原材料比例计算含金属骨料防辐射混凝土的H、O元素含量；
成型时应将防辐射混凝土拌合物一次性装入试模，装料时应用抹刀沿试模内壁插捣，并使防辐射混凝土拌合物高出试模上口；装料完成后将试模附着在振动台上，震动时应防止试模在振动台上自由跳动，应持续震动至防辐射混凝土拌合物表面出浆且无明显大气泡溢出，不得过振。在施工现场成型时，在装料完成后可采用直径为的插入式振捣棒进行振捣，振动棒拔出时应缓慢，拔出后不得在拌合物内部留有孔洞；
S2：试件成型后应在温度(20±5)℃、相对湿度大于50％的室内静置1d-2d，试件静置期间应避免受到振动和冲击；试件拆模后应立即放入温度(20±2)℃，相对湿度95％以上的标准养护室内进行养护，不得采用其他养护方式；养护龄期可为28d或56d等，也可根据设计龄期或需要进行确定；
S3：将养护后的防辐射混凝土试件取出，放入50℃±2℃烘箱中烘干24h后，将烘干的防辐射混凝土试件放入干燥器中冷却至室温，冷却至室温后，将试件破碎后进行研磨；烘干至恒重后的样品放入真空干燥器中备用。
进一步的，试模采用尺寸为150×150×150mm；
所述为使制备得到的防辐射混凝土试件能够更好的代表防辐射混凝土实际情况，采用尺寸为150×150×150mm试模进行试件成型。
进一步的，振捣棒距试模底面距离为10mm-20mm；
所述距离为10mm-20mm，且不得触及试模底面，应持续振动至表面出浆且无明显大气泡溢出为止，不得过振。
进一步的，研磨采用的方孔筛尺寸为0.075mm；
所述研磨后的样品放置于50℃±2℃烘箱中烘干至恒重，以便去除吸附水。
进一步的，步骤3中准备仪器中测试仪器状态的温度分别是：净化炉温为450℃-600℃、转化炉温为450℃-600℃、冷却水温为4℃-30℃。
进一步的，步骤4中防辐射混凝土H、O元素含量测试过程为：
(1)称取经过样品制备的试样粉末m0.5g～1.0g，精确至0.0001g，并将试样质量输入惰性气体熔融红外测试仪；
(2)将样品同质量已知的锡片一起放入石墨坩埚中，放入惰性气体熔融红外测试仪中，仪器自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”步骤后即可测得氢或氧含量mH％或mo％；
(3)每个样品需进行两次测定，两次结果差值不超过平均值5％时，取平均值作为测定结果，如果超过5％，应分析原因，并重新进行实验。
本发明原理：将预先称重的样品放置于高纯石墨坩埚中，样品在惰性气体保护下，高温加热熔融，释放出氧、氢等；样品中氢以分子的形式释放并进入载气气流中，经色谱柱与其他其他分离后，在热导池中检测；样品中氧与石墨坩埚中的碳结合生成一氧化碳；根据选用的不同测试仪器，一氧化碳的含量可通过非色散红外探测器直接测得，也可以在惰性气体的输送下，将一氧化碳经过加热的稀土氧化铜催化剂氧化生成二氧化碳，由红外测试设备测得二氧化碳的含量；设备根据一氧化碳或二氧化碳的含量，扣除空白后，计算得到样品中的氧含量。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1.本发明一种防辐射混凝土有效屏蔽元素检测方法，可以对防辐射混凝土中氢、氧元素含量进行测定，可以满足对现阶段核设施辐射防护中提出的氢、氧元素含量测定需要。
2.本发明一种防辐射混凝土有效屏蔽元素检测方法，解决目前现行标准中暂无相应方法对防辐射混凝土中氢、氧元素含量进行测定的问题，可以更好的对防辐射混凝土中氢、氧元素含量进行测量。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明检测流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
如图1所示，本发明为一种防辐射混凝土有效屏蔽元素检测方法，根据防辐射混凝土配合比初步计算结果，得到各组分材料用量如表1所示：
表1防辐射混凝土各组分用量-览表
(1)由于组成材料中有金属骨料钢丸、钢锻，因此在进行防辐射混凝土氢、氧元素检测试件成型时，去除了拌合物中的金属骨料，然后将去除金属骨料后的拌合物重新人工拌和30s。
(2)拌和均匀后将防辐射混凝土拌合物一次性装入尺寸为(150×150×150)mm的试模，装料时应用抹刀沿试模内壁插捣，并使防辐射混凝土拌合物高出试模上口。装料完成后将试模附着在振动台上，震动时应防止试模在振动台上自由跳动，应持续震动至防辐射混凝土拌合物表面出浆且无明显大气泡溢出，不得过振。
(3)试件成型后放入温度(20±5)℃、相对湿度大于50％的室内静置1d～2d，试件静置期间应避免受到振动和冲击。
(4)静置期满后进行试件拆模，拆模后应立即放入温度(20±2)℃，相对湿度95％以上的标准养护室内进行养护，不得采用其他养护方式。
(5)养护龄期可为56d，也可根据设计龄期或需要进行确定。
(6)将养护至龄期的防辐射混凝土试件从养护室取出，擦干表面水分后，放在50℃±2℃烘箱中烘干24h。
(7)将烘干处理24h的防辐射混凝土试件放入干燥器中冷却至室温，冷却至室温后，将试件破碎并进行研磨，研磨至全部通过筛孔尺寸为0.075mm的方孔筛为止，将研磨后的样品放置于50℃±2℃烘箱中烘干至恒重，以便去除吸附水。烘干至恒重后的样品放入真空干燥器中备用。
(8)设备开机，检查仪器工作状态，按照设备使用说明书要求对设备充分预热后进行检漏分析，确保仪器无漏气现象。当更换过滤器、净化试剂后仪器处于非作业状态，应通过2次～3次空烧稳定仪器。
(9)使用3个及以上可溯源的不同氧含量的标准样品和1个空白，进行标准曲线绘制。标准曲线线性系数大于0.99。
(10)在进行样品测量前应将质量已知的锡片加入到石墨坩埚中，进行空白试验，每次至少进行3个空白值测定，每次更换新坩埚，取处于稳定状态的3次空白值的平均值作为空白值，空白值0.0001％。
(11)选取一个氢含量同待测样品接近或略大于待测样品的标准样品进行三次平行测定，分析结果在标准物质的允许偏差范围内。
(12)称取经过样品制备的试样粉末m0.5000g，并将试样质量输入惰性气体熔融红外测试仪，部分设备可直接读取天平质量时可采取直接读取。
(13)将样品同质量已知的锡片一起放入石墨坩埚中，放入惰性气体熔融红外测试仪中，仪器自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”等步骤后即可测得氢含量mH(％)，实测mH为1.66％、1.65％，平均值为1.66％。
(14)防辐射混凝土配合比中使用金属骨料时，防辐射混凝土中氢元素等效质量密度ρH按照式(3)计算，精确至0.1kg/m3：
ρH＝mH×(mw+ms+mg1+mb+ma) (3)
计算得到ρH＝39.9kg/m3。
实施例2
如图1所示，本实施例基于实施例1，本实施例主要描述现场实体钻芯后进行防辐射混凝土中氢、氧元素含量检测。由于防辐射混凝土墙体对密实状况要求较严格，因此推荐采用实施例1中描述的试件成型方式：
(1)使用金刚石钻机从实体钻取防辐射混凝土芯样，每个部位应钻取至少2组芯样，取两组芯样实测氢、氧含量平均值为该部位防辐射混凝土氢、氧含量。
(2)将防辐射混凝土芯样置于放在50℃±2℃烘箱中烘干24h。
(3)将烘干处理24h的防辐射混凝土芯样放入干燥器中冷却至室温，冷却至室温后，将试件破碎，破碎过程中应注意剔除芯样内部的金属骨料。
(4)将破碎并剔除金属骨料后的芯样进行研磨，研磨至全部通过筛孔尺寸为0.075mm的方孔筛为止，将研磨后的样品放置于50℃±2℃烘箱中烘干至恒重，以便去除吸附水。烘干至恒重后的样品放入真空干燥器中备用。
(5)设备开机，检查仪器工作状态，按照设备使用说明书要求对设备充分预热后进行检漏分析，确保仪器无漏气现象。当更换过滤器、净化试剂后仪器处于非作业状态，应通过2次～3次空烧稳定仪器。
(6)使用3个及以上可溯源的不同氧含量的标准样品和1个空白，进行标准曲线绘制。标准曲线线性系数大于0.99。
(7)在进行样品测量前应将质量已知的锡片加入到石墨坩埚中，进行空白试验，每次至少进行3个空白值测定，每次更换新坩埚，取处于稳定状态的3次空白值的平均值作为空白值，空白值0.0001％。
(8)选取一个氢含量同待测样品接近或略大于待测样品的标准样品进行三次平行测定，分析结果在标准物质的允许偏差范围内。
(9)称取经过样品制备的试样粉末m0.5000g，并将试样质量输入惰性气体熔融红外测试仪，部分设备可直接读取天平质量时可采取直接读取。
(10)将样品同质量已知的锡片一起放入石墨坩埚中，放入惰性气体熔融红外测试仪中，仪器自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”等步骤后即可测得氢含量mH(％)，实测mH为1.63％、1.62％，平均值为1.62％。
(11)防辐射混凝土配合比中使用金属骨料时，防辐射混凝土中氢元素等效质量密度ρH按照式(3)计算，精确至0.1kg/m3：
ρH＝mH×(mw+ms+mg1+mb+ma) (3)
计算得到ρH＝39.0kg/m3。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种防辐射混凝土有效屏蔽元素检测方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1：制取防辐射混凝土配合比中未使用金属骨料和使用金属骨料的样品；
步骤2：准备仪器，并进行充分的预热，使用样品进行标准曲线绘制；
步骤3：通过惰性气体熔融红外测试仪对防辐射混凝土H、O元素含量测试，取平均值作为测定结果；
步骤4：将步骤1中得出的结果中未使用金属骨料时，防辐射混凝土中氢元素等效质量密度ρH按照式(1)计算，氧元素等效质量密度ρo按照式(2)计算，精确至0.1kg/m3：
式中：ρH＝mH×(mw+ms+mg+mb+ma) (1)
ρo＝mo×(mw+ms+mg+mb+ma) (2)
ρo—防辐射混凝土氧元素等效质量密度kg/m3；
ρH—防辐射混凝土氢元素等效质量密度kg/m3；
mw—防辐射混凝土中用水量kg/m3；
ms—防辐射混凝土中细骨料用量kg/m3；
mg—防辐射混凝土中粗骨料用量kg/m3；
mb—防辐射混凝土中胶凝材料用量kg/m3；
ma—防辐射混凝土中外加剂用量kg/m3；
防辐射混凝土配合比中使用金属骨料时，防辐射混凝土中氢元素等效质量密度ρH按照式(3)计算，氧元素等效质量密度ρo按照式(4)计算，精确至0.1kg/m3：
ρH＝mH×(mw+ms+mg1+mb+ma) (3)
ρo＝mo×(mw+ms+mg1+mb+ma) (4)
式中：
mg1—防辐射混凝土中非金属粗骨料用量kg/m3；
mgF—防辐射混凝土中金属粗骨料用量kg/m3；
所述步骤1的操作流程如下：
S1：采用试模进行试件成型，成型时将防辐射混凝土拌合物装入试模，使用振捣棒进行振捣，试件成型；
S2：试件成型后，在室内静置1d～2d，静置后成型的试件进行拆模，将拆模后的试件放入相对湿度95％以上的标准养护室内进行养护；
S3：将养护后的防辐射混凝土试件取出，放入50℃±2℃烘箱中烘干24h后，将烘干后的防辐射混凝土试件放入干燥器中冷却至室温，将试件进行研磨、干燥，放入真空干躁器中备用；
所述步骤4中防辐射混凝土H、O元素含量测试过程为：
(1)称取经过样品制备的试样粉末m0.5g～1.0g，精确至0.0001g，并将试样质量输入惰性气体熔融红外测试仪；
(2)将样品同质量已知的锡片一起放入石墨坩埚中，放入惰性气体熔融红外测试仪中，仪器自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”步骤后即可测得氢或氧含量mH％或mo％；
(3)每个样品需进行两次测定，两次结果差值不超过平均值5％时，取平均值作为测定结果，如果超过5％，应分析原因，并重新进行实验。
2.根据权利要求1所述的一种防辐射混凝土有效屏蔽元素检测方法，其特征在于，所述试模采用尺寸为150×150×150mm。
3.根据权利要求1所述的一种防辐射混凝土有效屏蔽元素检测方法，其特征在于，所述振捣棒距试模底面距离为10mm-20mm。
4.根据权利要求1所述的一种防辐射混凝土有效屏蔽元素检测方法，其特征在于，所述研磨采用的方孔筛尺寸为0.075mm。
5.根据权利要求1所述的一种防辐射混凝土有效屏蔽元素检测方法，其特征在于，所述步骤3中准备仪器中测试仪器状态的温度分别是：净化炉温为450℃-600℃、转化炉温为450℃-600℃、冷却水温为4℃-30℃。
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| 含重金属元素污泥混凝土材料防辐射性能影响因素 和最佳制备方案探讨;田彬杉;《科技视界》(第17期);247-249页 * |
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