CN112557258A - 一种测试高分子材料密度的溶液及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种测试高分子材料密度的溶液，包含以下重量份的成分：蒸馏水98.00～99.999份和有机溶剂0.001～2份；所述有机溶剂的密度为0.90～1.05g/cm³，所述有机溶剂的pH为5.5～8.5，所述溶液的表面张力为10～45dynes/cm。本发明溶液中，有机溶剂的添加量少，少量添加就可以明显的降低蒸馏水的表面张力；且密度与蒸馏水相当，无色无味的透明液体，粘度低，挥发性低，添加该有机溶剂对蒸馏水的密度没有影响，无需测试配置溶液的密度。

Description

一种测试高分子材料密度的溶液及其应用

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种测试高分子材料密度的溶液及其应用。

背景技术

现有技术中测试高分子材料密度所用的溶液是水或者无水乙醇，25℃下水的表面张力为72dynes/cm，远高于高分子材料的表面张力，在测试高分子材料密度时，由于材料表面会有气泡，而且产生的气泡大小和数量是随机的，导致测试得到的密度值偏小且有波动。高分子材料在生产加工过程中也会由于物料的分布不均导致材料的密度不稳定，所以在测试密度时要确定不稳定的原因是来源于测试过程中还是生产过程中。

发明内容

基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种表面张力低、性能稳定的测试高分子材料密度的溶液。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种测试高分子材料密度的溶液，包含以下重量份的成分：蒸馏水98.00～99.99份和有机溶剂0.01～2份；所述有机溶剂的密度为0.90～1.05g/cm³，所述有机溶剂的pH为5.5～8.5，所述溶液的表面张力为10～45dynes/cm。

本申请中的密度测试依据的标准是GB/T 2013-2010《液体石油化工产品密度测定法》；表面张力的测试方法为滴重法。

滴重法是一种较好的测定表面张力的方法，操作简单，温度控制方便，试样尺寸小，再现性好。具体的原理是：液体从很细的管口中缓慢滴加的过程，滴液在表面张力的支撑下缓慢长大，当重量比表面张力稍大时，液滴就落下开。管口的直径为r，落下的液滴质量为m，其表面张力为σ，重力加速度为g，则可以得到mg＝2πrσ。在实际过程中，由于液滴落下时首先是中部变细，大部分落下来，剩下的一部分变成小液滴，接着落下来，所以有一定的误差，需引入校正因子f，更精确的表面张力可以表示为σ＝mg/2πrf。

本发明溶液中，通过在蒸馏水中加入特定含量的特定有机溶剂，可以很好的降低水的表面张力，去除测试中样品表面的气泡，从而排除其对高分子材料密度的影响，测试得到的密度值就是高分子材料本身的密度值，能评价生产加工过程是否稳定。

优选地，所述有机溶剂的密度为1～1.05g/cm³，所述有机溶剂的pH为6～8.5，所述溶液的表面张力为15～25dynes/cm。

优选地，所述的测试高分子材料密度的溶液，包含以下重量份的成分：蒸馏水99.5～99.95份和有机溶剂0.05～0.5份。

优选地，所述有机溶剂为有机氟表面活性剂、有机硅表面活性剂或阳离子表面活性剂。

优选地，所述有机氟表面活性剂为分子结构中碳氢链的氢原子全部或部分被氟原子取代的表面活性剂；所述有机硅表面活性剂为以聚二甲基硅氧烷为疏水主链，在中间位或端位连接一个或两个有机极性基团的表面活性剂；所述阳离子表面活性剂包括乙醇、乙二醇丁醚、硫化二丁酸钠中的至少一种。

优选地，所述阳离子表面活性剂为乙醇、乙二醇丁醚、硫化二丁酸钠的复配。

更优选地，所述阳离子表面活性剂中，乙醇、乙二醇丁醚和硫化丁二酸钠的重量比为：乙醇：乙二醇丁醚：硫化丁二酸钠＝(1-15)：(5-35)：(10-50)。

优选地，所述有机氟表面活性剂为全氟烷基磺酸钾、部分氟化醇取代乙二醇中的至少一种；所述有机硅表面活性剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷或聚醚聚酯改性含羟基官能团的聚二甲基硅氧烷。

同时，本发明还提供一种所述溶液在阻燃材料、玻璃纤维增强材料密度测量中的应用。本发明所述溶液配置时，将有机溶剂按比例添加在蒸馏水中混合均匀即可进行使用；本发明所述溶液可应用在所有高分子材料密度中的测定，尤其在阻燃材料及玻璃纤维增强材料中的密度测定领域。

相对于现有技术，本发明的有益效果为：

1)有机溶剂的添加量少，少量添加就可以明显的降低蒸馏水的表面张力；且密度与蒸馏水相当，无色无味的透明液体，粘度低，挥发性低，可以以任意比例互溶，添加该有机溶剂对蒸馏水的密度没有影响，无需测试配置溶液的密度；

2)用该溶液测试得到的样品密度排除了气泡的影响，得到的值是真实的密度，可以确认生产过程的稳定性。

具体实施方式

为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。以下实施例只是本发明的典型例，本发明的保护范围并不局限于此。本申请中的密度测试依据的标准是GB/T 2013-2010《液体石油化工产品密度测定法》；表面张力的测试方法为滴重法，其中，校正因子f可以查Harkins校正因子表得到；

用滴重法测量液体表面张力的步骤为：

1、用游标卡尺测量滴重计的直径；

2、测量蒸馏水从上刻度到下刻度的总质量M₀和滴数n₀；利用迭代法求得滴重计的半径；

3、把滴重计用待测液体(样品)荡洗数次后，用次待测液体测量从上刻度到下刻度滴下液滴的总质量M和滴数n；计算该待测液体的表面张力。

实施例和对比例中用到的主要代表材料如下，其他未列出的材料均为市售：

聚丙烯树脂：均聚聚丙烯：PP HP500N，中海壳牌；

有机溶剂：

有机氟表面活性剂：全氟烷基磺酸钾、部分氟化醇取代乙二醇；均为市售；

有机硅表面活性剂：聚醚改性聚二甲基硅氧烷表面活性剂1，密度为1g/cm³，pH为6-7；聚醚改性聚二甲基硅氧烷表面活性剂2，密度为1.05g/cm³，pH为6-7；市售；

阳离子表面活性剂：

乙醇、乙二醇丁醚、硫化丁二酸钠的混合溶液1；其中，乙醇、乙二醇丁醚和硫化丁二酸钠的重量比为：(1-15)：(5-35)：(10-50)；市售；

乙醇、乙二醇丁醚、硫化丁二酸钠的混合溶液2；其中，乙醇、乙二醇丁醚和硫化丁二酸钠的重量比为：(40-50)：(20-30)：(5-10)；市售；

阻燃材料：溴锑阻燃剂阻燃丙烯腈-丁二烯-苯乙烯材料；金发科技股份有限公司：

玻璃纤维增强材料：玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，金发科技股份有限公司。

无水乙醇：市售；

本申请设置实施例1～18与对比例1～4，具体实施例1～18的成分含量如表1所示，对比例1中的溶液为蒸馏水，对比例2中的溶液为无水乙醇，对比例3中的溶液，除有机溶剂的选择不同外，其他均与实施例5相同，对比例3中的有机溶剂为十八烷基三甲基氯化铵(密度0.884g/cm³，溶液表面张力34dynes/cm，pH7.5-8.5)，该溶剂振荡时会大量气泡，对密度结果有很大的影响；对比例4中的溶液，除有机溶剂的选择不同外，其他均与实施例5相同，对比例4中的有机溶剂为蔗糖酯(密度1.2g/cm³，溶液表面张力36dynes/cm，pH 7)，蔗糖酯自身的密度较大，添加后溶液的密度会偏大，只有单酯才易溶于水，可以在一定程度上降低表面张力，最大降至32.5dynes/cm。

表1 实施例1～18溶液的成分含量

分别以本发明实施例1～18的溶液、对比例1～4的溶液为介质测试随机选取的阻燃材料、玻纤增强材料，且每种材料准备5个样品进行密度测试，所用的样品是按照GB/T1043.1中规定的弯曲样条的一半，所用的密度仪是宏拓仪器的AR-120G；具体密度测试结果如表2所示；将实施例1～18的溶液、对比例1～4的溶液在25℃、湿度50％的环境下放置7天后再作为介质进行同样的密度测试，得到的密度测试结果如表3所示：

表2 实施例1～18的溶液、对比例1～4的溶液进行密度测试结果

表3 放置7天后，实施例1～18的溶液、对比例1～4的溶液进行密度测试结果

说明：在测试密度的过程中，如果样品本身的密度是稳定的，没有太大的偏差，考虑到测试过程中样品表面的气泡，一般密度值的测试偏差在±0.003g/cm³就是可以接受的误差范围，降低表面张力后，消除气泡的影响，密度的偏差可以稳定在±0.001g/cm³，不仅减小的实验的偏差，同时可以确认样品加工过程中的稳定性。

从表2、3中的性能数据可以看出，本申请实施例1～18测试高分子的密度的溶液，可以明显降低蒸馏水的表面张力，测试样品的密度时，表面没有气泡，得到稳定的密度值；溶液放置7天后再进行密度测试，样品表面没有气泡，溶液性能稳定，测试得到的密度值稳定。

将实施例5与对比例1对比可知，对比例1中以蒸馏水为介质对样品进行密度测试，样品的表面有气泡，玻纤增强材料表面的气泡更多，得到的密度偏小。

本领域公知，以无水乙醇进行密度的测试结果比较准确，本申请对比例2中是以无水乙醇为介质对样品进行密度测试，样品表面没有气泡，测试值与标准值相当；从表2中的性能数据可以看出，本申请实施例中的密度测试结果均与对比例2相当，这说明了本申请溶剂测试密度的准确性；但是无水乙醇放置7天以后再作为介质进行密度测试，得到的密度值明显的偏小。而且，无水乙醇在放置过程中吸水，自身密度变大，而且由于吸水率不确定，密度值会不准确导致测试过程中介质的密度无法确定；但从表3中可以看出，本申请实施例中的溶剂，在放置7天后，密度测试值变化不大，依然准确，在稳定性方面也表现出了显著的进步。

将实施例5与对比例3、4对比可知，对比例3、4中的有机溶剂选择都不在本申请范围内，其表面张力大于实施例5，性能稳定性也没有实施例5好；

将实施例7与实施例10对比可知，实施例7中的阳离子表面活性剂中，乙醇、乙二醇丁醚和硫化丁二酸钠的重量比为：(1-15)：(5-35)：(10-50)；实施例10中的乙醇、乙二醇丁醚、硫化丁二酸钠的配比不在上述范围内，其性能稳定性没有实施例7好；

此外，密度的测试对精确度及稳定性的要求很高；本申请溶液，可以有效的降低水的表面张力；在研发前期，本申请发明人尝试使用多种表面活性剂进行实验，但是硬脂酸、月桂酸、三硬脂山梨坦不溶于水，不满足条件；十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、硫酸化蓖麻油、苯扎氯铵、苯扎溴铵、鲸蜡硬脂基葡糖苷(PH 7-10，溶液呈弱碱性)溶于水，但是水溶液或有颜色或呈半透明乳化状，而且水溶液中有大量气泡，作为测试密度的溶液对测试结果有很大的影响，不满足条件；蔗糖酯无味无色，本身密度为1.2g/cm³，在蒸馏水中添加蔗糖酯后，溶液不起泡，但是测试样品的密度值偏大，因为蔗糖酯添加后导致溶液的密度变大；经过大量探索发现，当有机溶剂的密度为0.90～1.05g/cm³，所述溶液的表面张力为10～45dynes/cm，所述有机溶剂的pH为5.5～8.5时，所得溶液具有非常好的稳定性，是高分子材料密度测试领域的一大突破。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种测试高分子材料密度的溶液，其特征在于，包含以下重量份的成分：蒸馏水98.00～99.999份和有机溶剂0.001～2份；所述有机溶剂的密度为0.90～1.05g/cm³，所述有机溶剂的pH为5.5～8.5，所述溶液的表面张力为10～45dynes/cm。

2.如权利要求1所述的测试高分子材料密度的溶液，其特征在于，所述有机溶剂的密度为1～1.05g/cm³，所述有机溶剂的pH为6～8.5；所述溶液的表面张力为15～25dynes/cm。

3.如权利要求1所述的测试高分子材料密度的溶液，其特征在于，包含以下重量份的成分：蒸馏水99.5～99.95份和有机溶剂0.05～0.5份。

4.如权利要求1～3任一项所述的测试高分子材料密度的溶液，其特征在于，所述有机溶剂为有机氟表面活性剂、有机硅表面活性剂或阳离子表面活性剂。

5.如权利要求4所述的测试高分子材料密度的溶液，其特征在于，所述有机氟表面活性剂为分子结构中碳氢链的氢原子全部或部分被氟原子取代的表面活性剂；所述有机硅表面活性剂为以聚二甲基硅氧烷为疏水主链，在中间位或端位连接一个或两个有机极性基团的表面活性剂；所述阳离子表面活性剂为乙醇、乙二醇丁醚、硫化二丁酸钠中的至少一种。

6.如权利要求5所述的测试高分子材料密度的溶液，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为乙醇、乙二醇丁醚、硫化二丁酸钠的复配。

7.如权利要求6所述的测试高分子材料密度的溶液，其特征在于，所述阳离子表面活性剂中，乙醇、乙二醇丁醚和硫化丁二酸钠的重量比为：乙醇：乙二醇丁醚：硫化丁二酸钠＝(1-15)：(5-35)：(10-50)。

8.如权利要求4所述的测试高分子材料密度的溶液，其特征在于，所述有机氟表面活性剂为全氟烷基磺酸钾、部分氟化醇取代乙二醇中的至少一种。

9.一种如权利要求1～8任一项所述溶液在阻燃材料、玻璃纤维增强材料密度测量中的应用。

10.如权利要求1所述的测试高分子材料密度的溶液，其特征在于，所述溶液的表面张力采用滴重法进行测量。