CN112552533A - 一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法，本发明选用结晶类聚乙烯醇(PVA)为原料，通过高分子水溶液加热结晶成膜，预拉伸溶胀的方法制备具有各向异性的水凝胶材料。该方法过程简单，能耗较低，同时所制备得到的结晶PVA水凝胶表现出优异的力学性能和良好的生物相容性，可实现在各领域的广泛应用。同时，本发明的制备方法及设备简单，原料廉价易得，所用溶剂是蒸馏水，不涉及一般有机溶剂，无挥发性有机物产生，绿色环保。

Description

一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是一种具有高分子三维空间网状结构并以水为分散介质的软物质材料。其中，聚合物网络赋予水凝胶类似于固体的形态特性，而水介质的扩散和渗透又使得水凝胶兼具了液体的功能与行为。水凝胶的交联作用分为化学交联和物理交联，对于维持水凝胶三维网络结构具有显著的作用。其中，化学交联是基于不可逆的共价键作用，如自由基聚合、缩合反应、点击化学等，而物理交联是一种基于非共价键相互作用，包括氢键、结晶、疏水相互作用、金属配位相互作用、离子/静电相互作用等。由于水凝胶体系具有高含水量、高灵敏度、高度可调的柔韧性及弹性等特性，因此赋予了水凝胶独特的物理化学性质：吸水溶胀性、高导电性、应激响应性和良好的机械性能等，从而在药物输送、物质分离、保水抗旱、能源存储与转化、水资源清洁和生物医学等领域大放异彩。
结晶类水凝胶因其特殊的制备方法、稳定的结构和独特的性能而备受关注。其中，具有结晶性能的聚乙烯醇(poly(vinyl alcohol),PVA)水凝胶因其具有良好的生物相容性、优异的机械性能、原料廉价易得等优点而被广泛研究。PVA能通过冷冻-解冻循环或加热干燥的方式形成结晶网络，从而可得到物理交联的水凝胶。这种方法制备的水凝胶不仅可以避免有毒化学交联剂的渗出，同时具有优异的机械性能。
目前为止，以PVA为代表的结晶类水凝胶绝大多数表现为各向同性，即其各个方向上的结构性能相同。值得注意的是，在特殊条件下制备的PVA水凝胶也可以表现出各向异性，这类各向异性的水凝胶在物质输送、机械增强等领域有特殊的应用前景。例如，L.E.Millon等人通过冷冻-解冻-预拉伸循环的方法制备了各向异性PVA物理水凝胶1，相比于化学交联的水凝胶其力学性能得到了进一步的提升(Millon,L.E.；Mohammadi,H.；Wan,W.K.,Anisotropic polyvinyl alcohol hydrogel for cardiovascularapplications.Journal of Biomedical Materials ResearchPart B:AppliedBiomaterials 2006,79B(2),305-311.)。但是其机械性能依然表现欠佳，进而限制了其在生物组织及驱动器等领域的广泛应用。此外，制备这种各向异性PVA物理水凝胶的操作方法较为繁琐，且力学性质一般。因此，亟需寻找一种简单而有效的制备方法制备高强度各向异性的水凝胶材料，这对于诸如驱动器、生物软组织以及柔韧电子设备等领域的应用具有重要的意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法，该方法过程简单，能耗较低，同时所制备得到的结晶PVA水凝胶表现出优异的机械性能和良好的生物相容性。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将PVA在加热搅拌条件下加入蒸馏水中，加热溶解后得到无色澄清的PVA溶液；
S2、将步骤S1的PVA溶液在一定条件下进行干燥，得到PVA膜；
S3、将步骤S2的PVA膜裁剪成条状物或纤维，在高温下拉伸不同倍率，降温，浸泡于蒸馏水中。
以PVA为代表的多种具有结晶性能的水溶性高分子通常具有良好生物相容性及优异机械性能的高分子材料，在各个领域都具有巨大的潜力。但通过传统冷冻-解冻-预拉伸循环方法所制备的结晶类各向异性水凝胶，其制备方法较为复杂，力学性能普遍不如人意，同时产生大量能耗，难以实现大规模生产。为此，本发明选用高分子水溶液加热结晶预拉伸的方法制备具有各向异性的PVA水凝胶材料，相比于已报道的各向异性PVA水凝胶，本发明所制备的水凝胶具有更加优异的机械性质，同时其随着拉伸倍数的不断提高，其机械强度得到显著地提升，从而赋予其更广泛应用前景，同时该方法过程简单，能耗较低，更利于大规模生产。
本发明方法具有普适性。随着拉伸倍率的不断提高，这类水凝胶材料的溶胀率单调递减(如图3)，其结晶程度显著提高，从而表现出优异的机械强度(如图4)。值得一提的是，该方法不仅仅适用于具有结晶性质的PVA水凝胶，同样也可应用于多种其他具有结晶性能的水凝胶材料，这可以拓宽各向异性水凝胶的制备方法，从而赋予其更佳广泛的实际应用价值。
高机械强度的各向异性PVA水凝胶其应用依然受到限制，众所周知，兼具高机械强度且具有良好柔韧性质的水凝胶将具有更广阔的应用前景。基于此，步骤S1所述的PVA溶液中还可加入塑化剂，相比于未掺杂任何塑化剂的水凝胶，其柔韧性得到了明显地提高，各向异性的效果也相应增强。
进一步地，所述塑化剂包括但不限于甘油、乙二醇。
进一步地，所述塑化剂与PVA的质量比不大于1/10。具体地，所述塑化剂与PVA的质量比为0.3:10。
优选地，步骤S1中，所述PVA与水的质量比为1:(9–20)。具体地，所述PVA与水的质量比为1:10。
优选地，步骤S1所述加热温度为85-95℃，加热时间为2-24h。具体地，步骤S1所述加热温度为90℃，加热时间为4h。
优选地，步骤S2所述的干燥条件为25-120℃下加热4-24h。
优选地，步骤S3所述高温为60-120℃。
优选地，步骤S3所述拉伸的速度20-250mm/min。
优选地，步骤S3拉伸中，单轴拉伸倍率为10％-600％，平面拉伸倍率为5％-150％。
优选地，所述PVA为1799型PVA、醇解度为98～99％(mol/mol))。
优选地，步骤S3所述降温的速率为1-20℃/min，降温至25-35℃。
优选地，步骤S3中，拉伸倍率的计算公式为：设原长度或面积为d0，拉伸后的长度或面积是d1，则拉伸倍率＝(d1-d0)/d0。
本发明还提供了采用上述的制备方法制备得到的高强度各向异性结晶水凝胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明选用结晶类聚乙烯醇(PVA)为原料，通过高分子水溶液加热结晶成膜，预拉伸溶胀的方法制备具有各向异性的水凝胶材料。该方法过程简单，能耗较低，同时所制备得到的结晶PVA水凝胶表现出优异的力学性能和良好的生物相容性，可实现在各领域的广泛应用。同时，本发明的制备方法及设备简单，原料廉价易得，所用溶剂是蒸馏水，不涉及一般有机溶剂，无挥发性有机物产生，绿色环保。
附图说明
图1为实施例1的结晶PVA水凝胶的制备流程图；
图2为实施例1的结晶PVA水凝胶的偏光显微镜图；
图3为实施例1的结晶PVA水凝胶的溶胀率与预拉伸长度的依赖关系；
图4为结晶PVA水凝胶的应力-应变曲线(A为实施例1的结晶PVA水凝胶的；B为采用现有技术制备的PVA水凝胶)。
图4中，ISO或0％ISO、25％LONG、50％LONG、75％LONG、100％LONG、150％LONG和200％LONG分别为0％、25％、50％、75％、100％、150％、200％的单轴拉伸倍率。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到的。
实施例1一种高强度各向异性结晶PVA水凝胶的制备方法
根据图1的制备流程图，该方法包括以下步骤：
(1)按PVA与水的质量比为1:9的比例将PVA(1799型、醇解度：98～99％(mol/mol))在90℃的加热搅拌条件下加入蒸馏水中，加热4h，得到无色澄清的PVA溶液(10％PVA溶液)；
(2)将上述PVA溶液加入硅橡胶模具中，置于电热鼓风干燥箱中，35℃加热8h，得到PVA膜；
(3)将上述PVA膜裁剪成条状物或纤维，在90℃下以100mm/min的拉伸速度进行均匀拉伸，单轴拉伸倍率分别为0％、25％、50％、75％、100％、150％、200％，平面拉伸倍率为75％，然后以10℃/min的降温速度降温至30℃，最后浸泡于蒸馏水中，即得结晶PVA水凝胶。
选用拉伸倍率分别为0％、75％、150％、200％的PVA水凝胶，采用偏光显微镜(leica DM2700P)表征其各向异性，目镜与物镜放大倍数为10*10。如图2的偏光显微镜图所示，0％的PVA水凝胶无明显的颜色变化，表明无拉伸的PVA水凝胶未表现出各向异性，其中，75％、150％、200％的PVA水凝胶均表现出不同的颜色变化，表明不同的拉伸倍率可赋予PVA水凝胶各向异性。
对实施例1的不同拉伸倍率的PVA水凝胶进行溶胀特性测试，测试方法为：将PVA水凝胶取出，自然晾干至恒重，使用电子天平(PX125DZH)称取其重量为w0，然后将PVA水凝胶放入蒸馏水中溶胀，于室温下静置至溶胀平衡(2-3天)，取出凝胶，用滤纸吸取表面水分后称取溶胀后的重量为w1，则溶胀率(swelling ratio)＝w1/w0。由图3可以看出，随着拉伸倍数的提高，PVA水凝胶的溶胀率呈现单调递减的趋势，表明其结晶程度对应提高。
使用电子万能试验机(岛津AGS-X)对实施例1的不同拉伸倍率的PVA水凝胶的进行机械性能测试，并以采用现有技术制备的PVA水凝胶(其制备方法见对比例1)作对比，绘制成相应的应力-应变曲线，由图4的应力-应变曲线可以看出，沿拉伸方向的PVA水凝胶随着拉伸倍数的提高，其机械性能也随之显著增强，表明其具有各向异性的特征。但相比之下，采用本发明方法制备的PVA水凝胶具有更优异的机械性能。
实施例2一种高强度各向异性结晶PVA水凝胶的制备方法
该方法包括以下步骤：
(1)按PVA与水的质量比为1:15的比例将PVA(1799型、醇解度：98～99％(mol/mol))在85℃的加热搅拌条件下加入蒸馏水中，加热24h，得到无色澄清的PVA溶液；
(2)将上述PVA溶液加入硅橡胶模具中，置于电热鼓风干燥箱中，25℃加热24h，得到PVA膜；
(3)将上述PVA膜裁剪成条状物或纤维，在60℃下以20mm/min的拉伸速度进行均匀拉伸，单轴拉伸倍率分别为0％、25％、50％、75％、100％、150％、200％，平面拉伸倍率为5％，然后以1℃/min的降温速度降温至25℃，最后浸泡于蒸馏水中，即得结晶PVA水凝胶。
其偏光显微镜观察、溶胀特性测试以及机械性能测试结果均与实施例1相似。
实施例3一种高强度各向异性结晶PVA水凝胶的制备方法
该方法包括以下步骤：
(1)按PVA与水的质量比为1:20的比例将PVA(1799型、醇解度：98～99％(mol/mol))在95℃的加热搅拌条件下加入蒸馏水中，加热2h，得到无色澄清的PVA溶液；
(2)将上述PVA溶液加入硅橡胶模具中，置于电热鼓风干燥箱中，120℃加热4h，得到PVA膜；
(3)将上述PVA膜裁剪成条状物或纤维，在120℃下以250mm/min的拉伸速度进行均匀拉伸，单轴拉伸倍率分别为0％、25％、50％、75％、100％、150％、200％，平面拉伸倍率为150％，然后以20℃/min的降温速度降温至35℃，最后浸泡于蒸馏水中，即得结晶PVA水凝胶。
其偏光显微镜观察、溶胀特性测试以及机械性能测试结果均与实施例1相似。
实施例4一种高强度各向异性结晶PVA水凝胶的制备方法
该方法包括以下步骤：
(1)按PVA与水的质量比为1:9的比例将PVA(1799型、醇解度：98～99％(mol/mol))在90℃的加热搅拌条件下加入蒸馏水中，并按甘油与PVA的质量比为0.3:10的比例加入甘油，加热4h，得到无色澄清的PVA溶液(10％PVA溶液)；
(2)将上述PVA溶液加入硅橡胶模具中，置于电热鼓风干燥箱中，35℃加热8h，得到PVA膜；
(3)将上述PVA膜裁剪成条状物或纤维，在90℃下以100mm/min的拉伸速度进行均匀拉伸，单轴拉伸倍率分别为0％、25％、50％、75％、100％、150％、200％，平面拉伸倍率为75％，然后以10℃/min的降温速度降温至30℃，最后浸泡于蒸馏水中，即得结晶PVA水凝胶。
其偏光显微镜观察、溶胀特性测试以及机械性能测试结果均与实施例1相似。此外，该实施例的结晶PVA水凝胶除具高机械强度外，还具有良好柔韧性质。
对比例1各向异性PVA水凝胶的制备
根据文献(Millon,L.E.；Mohammadi,H.；Wan,W.K.,Anisotropic polyvinylalcohol hydrogel for cardiovascular applications.Journal of BiomedicalMaterials Research Part B:Applied Biomaterials 2006,79B(2),305-311.)报道的方法制备各向异性PVA水凝胶：
取10％PVA溶液于铝模具中，置于加热-冷冻循环器中(VWR Model 1180s)，在20℃和-20℃之间循环(0.1℃/min，-20℃保持1h)，将样品拉伸至原始长度的25％、50％、75％、100％。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将PVA在加热搅拌条件下加入蒸馏水中，加热溶解后得到无色澄清的PVA溶液；
S2、将步骤S1的PVA溶液在一定条件下进行干燥，得到PVA膜；
S3、将步骤S2的PVA膜裁剪成条状物或纤维，在高温下拉伸不同倍率，降温，浸泡于蒸馏水中。
2.根据权利要求1所述的一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的PVA溶液可加入塑化剂。
3.根据权利要求2所述的一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法，其特征在于，所述塑化剂与PVA的质量比不大于1/10。
4.根据权利要求1所述的一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述PVA与水的质量比为1:(9–20)。
5.根据权利要求1所述的一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S1所述加热温度为85-95℃，加热时间为2-24h。
6.根据权利要求1所述的一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的干燥条件为25-120℃下加热4-24h。
7.根据权利要求1所述的一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S3所述高温为60-120℃。
8.根据权利要求1所述的一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S3所述拉伸的速度20-250mm/min。
9.根据权利要求1所述的一种高强度各向异性结晶水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S3拉伸中，单轴拉伸倍率为10％-600％，平面拉伸倍率为5％-150％。
10.采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的高强度各向异性结晶水凝胶。
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