CN112548111A - 一种在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统 - Google Patents

一种在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统，包括依次连接的惰性气体瓶、气体监控与缓冲装置、主反应装置、冷凝装置、废液收集装置、液封装置和抽压调节装置；主反应装置为三口烧瓶，冷凝装置包括冷凝管和冷源，废液收集装置为废液收集瓶，三口烧瓶的一个口上连接一号三通阀、另一个口上设置单孔橡胶塞、再一个口上设置二号三通阀，单孔橡胶塞上穿设有取液管，取液管的顶端与冷凝管；抽压调节装置包括三号三通阀和真空泵，液封装置包括通过第一连接管与废液收集瓶连接的第二液封瓶，第一连接管一端伸入第二液封瓶内的水内；第二液封瓶通过第二连接管与三号三通阀连接。本发明能够安全、有效地生产高纯度的纳米零价铁。

Description

一种在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统
技术领域
本发明涉及水处理材料制备技术领域，特别是涉及一种在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统。
背景技术
近年来，有关纳米零价铁在环境有机物污染物以及重金属污染物的治理方面的研究较为普遍。相较于普通铁屑，纳米零价铁粒径小、比表面积大，在被污染环境中具有更强的还原反应活性以及分散性能，然而纳米零价铁难以在含氧的空气氛围下进行液相合成、清洗、分离、干燥。
目前，多数实验室在充满惰性气体的手套箱中完成纳米零价铁的上述合成步骤，而多数手套箱在运行过程中会不间断进行除水循环过程，且液相合成纳米零价铁需要将去离子水作为溶剂，这将加大手套箱负荷，缩短手套箱使用寿命；并且手套箱购入、维护成本较高，提高了研究成本，给纳米零价铁的研究设置了门槛。
为降低研究纳米零价铁对设备的依赖程度，出现了通过在反应容器中不间断通入惰性气体来实现纳米零价铁的合成的方法，这种方法虽然克服了对手套箱的依赖，但是浪费了大量的惰性气体，实验成本依然很高。也出现了通过自制装置用于合成纳米零价铁的装置，这些装置虽然克服了对手套箱的依赖，并且节约了实验耗材，但是其在合成纳米零价铁的过程中没有材料的清洗步骤，得到的零价铁不纯，且需要在接触空气的氛围下进行纳米零价铁的分离，材料容易损失且不同批次的材料零价铁含量纯度会有较大差异。
发明内容
本发明的目的是提供一种在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统，以解决上述现有技术存在的问题，安全、有效地生产高纯度的纳米零价铁。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统，包括依次管路连接的惰性气体瓶、气体监控与缓冲装置、主反应装置、冷凝装置、废液收集装置、液封装置和抽压调节装置；
所述主反应装置为三口烧瓶，所述冷凝装置包括冷凝管和与所述冷凝管连通的冷源，所述废液收集装置为废液收集瓶，所述三口烧瓶的一个口上连接一号三通阀、另一个口上设置单孔橡胶塞、再一个口上设置二号三通阀，所述单孔橡胶塞上穿设有取液管，所述取液管的顶端通过管路与所述冷凝管的一端连接，所述冷凝管的另一端与所述废液收集瓶连通；
所述抽压调节装置包括三号三通阀和与所述三号三通阀的一个口连通的真空泵，所述液封装置包括装有水的第二液封瓶，所述第二液封瓶通过第一连接管与所述废液收集瓶连接，所述第一连接管一端伸入所述第二液封瓶内的水内；所述第二液封瓶通过第二连接管与所述三号三通阀连接，所述第二连接管靠近所述第二液封瓶的一端位于所述第二液封瓶内的水的上方。
优选的，还包括第一储液瓶、第二储液瓶和四号三通阀，所述第一储液瓶与所述四号三通阀的一个口连接，所述第二储液瓶与所述四号三通阀的另一个口连接，所述四号三通阀的再一个口与所述一号三通阀的一个口连接；所述第一储液瓶中设置有去离子水，所述第二储液瓶中设置有无水乙醇。
优选的，还包括还原剂瓶和蠕动泵，所述还原剂瓶、所述蠕动泵及所述一号三通阀的再一个口依次连接。
优选的，所述冷源为循环冷水箱，所述循环冷水箱的出水口与所述冷凝管的进水口连通，所述循环冷水箱的进水口与所述冷凝管的出水口连通。
优选的，所述二号三通阀的一个口与所述三口烧瓶连接、另一个口上连接有第二气球。
优选的，还包括电磁铁和恒温加热磁力搅拌器，所述电磁铁用于吸附所述三口烧瓶中的纳米零价铁，以加快所述三口烧瓶中的纳米零价铁的沉淀速度；所述恒温加热磁力搅拌器用于搅拌所述三口烧瓶中的溶液。
优选的，所述气体监控与缓冲装置为梳形玻璃抽气管，所述梳形玻璃抽气管的缓冲接口上连接有第一气球。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
本发明的在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统能够安全、有效地生产高纯度的纳米零价铁。本发明在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统利用磁性分离原理对纳米零价铁进行固液分离，解决了过滤分离过程中因为纳米零价铁粒径小而造成的滤膜堵塞问题；本发明在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统在非开放惰性氛围下进行工作，节约了惰性气体，降低了材料合成成本；本发明在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统在合成纳米零价铁过程中避免了与空气的接触，能够降低材料损失，提高材料纯度；本发明在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统所需的设备皆为实验室常见设备，操作简单、成本低，降低了纳米零价铁的研究门槛。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统的结构示意图；
图2为本发明在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统的部分结构示意图一；
图3为本发明在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统的部分结构示意图二；
图4为本发明在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统的部分结构示意图三；
图5为本发明在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统的部分结构示意图四；
其中：1、惰性气体瓶；2、第一气球；3、第一储液瓶；4、第二储液瓶；5、四号三通阀；501、十号口；502、十一号口；503、十二号口；6、取液管；7、单孔橡胶塞；8、第二气球；9、一号三通阀；901、一号口；902、二号口；903、三号口；10、二号三通阀；101、四号口；102、五号口；103、六号口；11、还原剂瓶；12、蠕动泵；13、恒温加热磁力搅拌器；14、电磁铁；15、冷凝管；16、循环冷水箱；161、出水口；162、进水口；17、废液收集瓶；18、第二液封瓶；19、三号三通阀；191、七号口；192、八号口；193、九号口；20、真空泵；21、三口烧瓶；22、缓冲管；23、第一液封瓶。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统，以解决上述现有技术存在的问题，安全、有效地生产高纯度的纳米零价铁。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1至图5所示：本实施例提供了一种在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统，包括依次管路连接的惰性气体瓶1、气体监控与缓冲装置、三口烧瓶21、冷凝管15、废液收集瓶17、液封装置、三号三通阀19和真空泵20。
为便于区分，本实施例中一号三通阀9的三个口分别为一号口901、二号口902和三号口903；二号三通阀10的三个口分别为四号口101、五号口102和六号口103；三号三通阀19的三个口分别为七号口191、八号口192和九号口193；四号三通阀5的三个口分别为十号口501、十一号口502和十二号口503。
在本实施例中，采用梳形玻璃抽气管作为气体监控与缓冲装置，梳形玻璃抽气管的缓冲接口上连接有第一气球，梳形玻璃抽气管整体从市场上直接采购获得；具体的，梳形玻璃抽气管包括缓冲管22、第一液封瓶23和出气管，缓冲管22一端与惰性气体瓶1连接、另一端插入第一液封瓶23内的水中，出气管一端伸入第一液封瓶23内且位于第一液封瓶23内的水的上方；所述缓冲管22的缓冲接口上连接有第一气球2。
三口烧瓶21的一个口上连接一号三通阀9、另一个口上设置单孔橡胶塞7、再一个口上设置二号三通阀10，一号三通阀9的三号口903与三口烧瓶21连通，二号三通阀10的六号口103与三口烧瓶21连通，二号三通阀10的四号口101上连接有第二气球8。单孔橡胶塞7上穿设有取液管6，取液管6的顶端通过管路与冷凝管15的一端连接。
液封装置包括第二液封瓶18，第二液封瓶18通过第一连接管与废液收集瓶17连接，第一连接管一端伸入第二液封瓶18内的水内；第二液封瓶18通过第二连接管与三号三通阀19的七号口191连接，三号三通阀19的八号口192与真空泵20连接，第二连接管靠近第二液封瓶18的一端位于二液封瓶内的水的上方。
本实施例在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统还包括第一储液瓶3、第二储液瓶4和四号三通阀5，第一储液瓶3与四号三通阀5的十号口501连接，第二储液瓶4与四号三通阀5的十一号口502连接，四号三通阀5的再一个口与一号三通阀9的二号口902连接；第一储液瓶3中设置有去离子水，第二储液瓶4中设置有无水乙醇。
本实施例在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统还包括还原剂瓶11和蠕动泵12，还原剂瓶11、蠕动泵12及一号三通阀9的一号口901依次连接。
本实施例在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统还包括循环冷水箱16，循环冷水箱16的出水口161与冷凝管15的进水口连通，循环冷水箱16的进水口162与冷凝管15的出水口连通。
本实施例在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统还包括电磁铁14和恒温加热磁力搅拌器13，电磁铁14用于吸附三口烧瓶21中的纳米零价铁，以加快三口烧瓶21中的纳米零价铁的沉淀速度；恒温加热磁力搅拌器13用于搅拌三口烧瓶21中的溶液。
以用NaBH4还原FeCl3制备纳米零价铁为例，本实施例在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统的使用过程如下：
(1)首先按照图1所示连接各零件，然后取下一号三通阀9，在三口烧瓶21中加入一定量由无水乙醇和去离子水配制的混合溶液，再将一定量的FeCl3加入到三口烧瓶21中，开启恒温加热磁力搅拌器13搅拌，溶解FeCl3；然后装回一号三通阀9，关闭三号口903、六号口103和七号口191，将取液管6从单孔橡胶塞7中拔出一定长度以保证取液管6与混合溶液分离。
(2)检查气密性：打开真空泵20，打开七号口191和八号口192，关闭九号口193，保持一段时间，观察真空泵20能否达到最大真空值并保持稳定，如果可以，说明装置气密性良好可以进行下一步操作；如果不可以，检查装置气密性，直到真空泵20能够达到最大真空值并保持稳定。
(4)通入惰性气体：打开四号口101、五号口102和六号口103，打开惰性气体瓶1，通过观察第一液封瓶23中的气泡产生速度并调节惰性气体瓶1的阀门来直观调节惰性气体流速；通过观察第二气球8来判断三口烧瓶21中气压状况，如果第二气球8膨胀则为正压，需要适当调低惰性气体流速以防止三口烧瓶21内气压过高，产生安全隐患，如果第二气球8收缩则说明三口烧瓶21内为负压，此时可以适当增加惰性气体流速以防止因气球破裂而破坏已经形成的惰性氛围；通惰性气体一段时间，以排除密闭装置中的氧气，营造惰性气体氛围。
(5)进行无氧还原反应：配制一定浓度的硼氢化钠溶液，通过蠕动泵12以一定的流速经一号口901缓慢加入到三口烧瓶21中。关闭七号口191、真空泵20、五号口102和惰性气体瓶1的阀门，通过恒温加热磁力搅拌器13将三口烧瓶21中的混合溶液持续搅拌反应一段时间。
(6)磁性分离：反应完毕后，关闭恒温加热磁力搅拌器13，将三口烧瓶21移出恒温加热磁力搅拌器13，并在三口烧瓶21底部放上电磁铁14以将纳米零价铁快速沉淀。待零价铁完全沉淀后，打开真空泵20，开通惰性气体，将取液管6移至液面以下，立即打开七号口191和八号口192，通过调节三号三通阀19上的阀门调节取液管6吸取上清液的速度，确保吸取速度缓慢，以避免底部产品流失。
(7)清洗：抽出上清液后，上移取液管6，打开二号口902、三号口903、十号口501和十二号口503，将第一储液瓶3中的去离子水在负压下引入三口烧瓶21中，移去电磁铁14，将三口烧瓶21移入恒温加热磁力搅拌器13中搅拌一段时间以达到清洗目的，第一次清洗完毕后重复步骤(6)进行固液分离，然后再次清洗。清洗步骤先用去离子水清洗数次，再用无水乙醇清洗数次，先用去离子水再用乙醇清洗能够降低产品残留液中的水分，有利于提高产品干燥速率。
(8)干燥：清洗完毕后，将取液管6上移，三口烧瓶21放入恒温加热磁力搅拌器13中，温度调节至乙醇沸点以上，转速调低至合适大小以保证混合液不飞溅；调节三号三通阀19和惰性气体瓶1阀门，加大反应体系气体流速，加快三口烧瓶21中产品干燥速率。待产品干燥后，将三口烧瓶21移出恒温加热磁力搅拌器13，保持瓶内惰性气体的流通。待三口烧瓶21冷却至室温后，打开八号口192和九号口193，关闭真空泵20，关闭惰性气体阀门。最后，取出三口烧瓶21内的产品，密封保存。
在进行反应时，为节约惰性气体，可以不让惰性气体长时间维持流通状态，只需维持三口烧瓶21内为惰性气体氛围即可。具体操作如下：调节三号三通阀19，断开真空泵对20反应系统的抽气操作，此时，惰性气体瓶1仍将往反应系统不断输送惰性气体，三口烧瓶21内的惰性气体逐渐增多，压力逐渐增强，第一气球2和第二气球8变大，此时可以堵住第一气球2的进气口，单独使第二气球8变大，待第二气球8充入足量气体后，可以先调节二号三通阀8，关闭五号口102，断开惰性气体瓶1对反应系统的气体输送后，再关闭惰性气体瓶1的出气阀，在关闭五号口102和关闭惰性气体瓶1期间，惰性气体瓶1所输送出的惰性气体能够通过第一气球2进行缓冲，避免了连接管因内部气体压力过大而爆裂。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“笫二”、“一号”、“二号”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统，其特征在于：包括依次管路连接的惰性气体瓶、气体监控与缓冲装置、主反应装置、冷凝装置、废液收集装置、液封装置和抽压调节装置；
所述主反应装置为三口烧瓶，所述冷凝装置包括冷凝管和与所述冷凝管连通的冷源，所述废液收集装置为废液收集瓶，所述三口烧瓶的一个口上连接一号三通阀、另一个口上设置单孔橡胶塞、再一个口上设置二号三通阀，所述单孔橡胶塞上穿设有取液管，所述取液管的顶端通过管路与所述冷凝管的一端连接，所述冷凝管的另一端与所述废液收集瓶连通；
所述抽压调节装置包括三号三通阀和与所述三号三通阀的一个口连通的真空泵，所述液封装置包括装有水的第二液封瓶，所述第二液封瓶通过第一连接管与所述废液收集瓶连接，所述第一连接管一端伸入所述第二液封瓶内的水内；所述第二液封瓶通过第二连接管与所述三号三通阀连接，所述第二连接管靠近所述第二液封瓶的一端位于所述第二液封瓶内的水的上方。
2.根据权利要求1所述的在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统，其特征在于：还包括第一储液瓶、第二储液瓶和四号三通阀，所述第一储液瓶与所述四号三通阀的一个口连接，所述第二储液瓶与所述四号三通阀的另一个口连接，所述四号三通阀的再一个口与所述一号三通阀的一个口连接；所述第一储液瓶中设置有去离子水，所述第二储液瓶中设置有无水乙醇。
3.根据权利要求2所述的在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统，其特征在于：还包括还原剂瓶和蠕动泵，所述还原剂瓶、所述蠕动泵及所述一号三通阀的再一个口依次连接。
4.根据权利要求1所述的在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统，其特征在于：所述冷源为循环冷水箱，所述循环冷水箱的出水口与所述冷凝管的进水口连通，所述循环冷水箱的进水口与所述冷凝管的出水口连通。
5.根据权利要求1所述的在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统，其特征在于：所述二号三通阀的一个口与所述三口烧瓶连接、另一个口上连接有第二气球。
6.根据权利要求1所述的在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统，其特征在于：还包括电磁铁和恒温加热磁力搅拌器，所述电磁铁用于吸附所述三口烧瓶中的纳米零价铁，以加快所述三口烧瓶中的纳米零价铁的沉淀速度；所述恒温加热磁力搅拌器用于搅拌所述三口烧瓶中的溶液。
7.根据权利要求1所述的在非开放惰性氛围下磁性分离制备纳米零价铁的系统，其特征在于：所述气体监控与缓冲装置为梳形玻璃抽气管，所述梳形玻璃抽气管的缓冲接口上连接有第一气球。
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