CN112548098A - 一种镍钼合金纤维烧结毡的制备方法 - Google Patents

一种镍钼合金纤维烧结毡的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种镍钼合金纤维烧结毡的制备方法，包括：将经过预处理得到的若干根镍钼合金纤维采用铺毡机压制成纤维毡毛胚；采用平整机处理得到平整的纤维毡胚；装入真空高温烧结炉中，抽真空，以2～30℃/min升温速率至600～1100℃后，保温10～180min；再以2～15℃/min升温速率至1100～1800℃后，保温10～120min；真空冷却至室温；采用压延机制备厚度为0.1～30mm的纤维烧结毡。本发明制备得到的合金纤维烧结毡不仅生产成本低廉，工艺制备流程简便，而且具有相对密度低、比表面积大、耐腐蚀优良及渗透性好等优势，无需基底和添加胶黏剂等其他辅助物质，可直接用作电极材料。

Description

一种镍钼合金纤维烧结毡的制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料制备技术领域，具体涉及一种镍钼合金纤维烧结毡的制备方法。
背景技术
近些年来，传统化石燃料日趋枯竭，能源危机、环境污染问题严重，具有清洁无碳、高效灵活、来源广泛和可再生特点的氢气被认为是一种理想的替代能源。在众多制氢方法中，电解水制氢由于具有产品纯度高、污染小、原料成本低廉以及来源广泛等优势，被认为是具有巨大应用前景的绿色制氢技术，为今后的大规模、批量化制氢提供重要的技术手段。
电解水的理论分解电压为1.23V，但由于活化能势垒、电解液阻力以及电极材料阻力的存在，会额外消耗部分电势，出现实际电解电压高于理论值，造成产能效率低下、能耗能加，从而严重降低了经济收益。贵金属(Pt、Ru、Ir等)虽具有高效的电催化活性，但因其储量有限、成本高昂等缺点，限制了在电解水制氢方面的大规模商业化应用。因此研发具有低过电位、高催化活性、价格低廉、稳定高效的非贵金属电催化电极材料势在必行。
储量丰富、成本低廉的过渡金属(Ni、Fe、Cu、Mo、W、V等)及其合金或者化合物表现出优异的电解水催化活性，其中镍钼合金在受到广泛的关注，被认为是最具发展潜能的电解水催化剂之一。但在制备粉体催化剂时，由于单个金属颗粒表面能大，导致颗粒团聚聚集，催化剂有效表面积减小，表面暴露出的电化学活性位点有限，从而使得催化活性降低。此外，粉体催化剂制备电极时需用基底作为载体来承载催化剂。由于电极上不断的有氢气产生，会导致活性材料与基底结合强度不够、测试过程中易脱落等问题，不仅会增加电极材料的析氢过电位，而且降低电极的耐腐蚀性，从而在一定程度上缩短其使用寿命；此外，一些电极制备过程中需要添加胶黏剂等其他物质作为辅助，这将导致电极材料与电解液之间的有效接触面积降低，材料的阻力增大，导电性减弱，从而致使析氢过电位增高。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种镍钼合金纤维烧结毡的制备方法，将电极材料制备的纤维烧结毡，能够加快析氢反应速率，降低电极材料的析氢过电位。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种镍钼合金纤维烧结毡的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将经过预处理得到的若干根镍钼合金纤维采用铺毡机压制成纤维毡毛胚；
(2)将经步骤(1)得到的纤维毡毛胚经过筛选得到均匀的纤维毡毛胚，采用平整机处理得到平整的纤维毡胚；
(3)将经步骤(2)得到的纤维毡胚装入真空高温烧结炉中，抽真空，至真空度6.67×10-3-1Pa，以2～30℃/min升温速率至600～1100℃后，保温10～180min；再以2～15℃/min升温速率至1100～1800℃后，保温10～120min；真空冷却至室温；
(4)将经步骤(3)得到的纤维毡胚采用压延机制备厚度为0.1～30mm的纤维烧结毡。
进一步地，所述步骤(1)中镍钼合金纤维中镍、钼含量按质量百分比计分别为30～90％、10～70％。
进一步地，所述步骤(1)中预处理：选取丝径为1～50μm的镍钼合金纤维束，用剪板机将纤维束剪切为长度1～120mm的短纤维束，采用乙醇清洗后的开松机处理短纤维束，得到呈松散状的若干根单根的镍钼合金纤维。
进一步地，所述步骤(1)采用铺毡机压制的工艺条件为：辊转速为1000～3000rpm，压力为100～1000Pa。
进一步地，所述步骤(2)在灯检台上筛选出均匀的纤维毡毛胚。
进一步地，所述步骤(4)在转速为10～3000rpm的压延机上制备纤维毡。
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种采用真空高温烧结技术制备镍钼合金纤维烧结毡的方法，由于直接将电极材料制备成纤维烧结毡，无需使用泡沫Ni、低碳钢等基底来支撑电极材料，该方法制备简单、成本低廉，能避免使用过程中因材料与基底结合不紧密而造成的材料脱落、耐腐蚀性变差等问题，延长电极的工作寿命；同时该纤维烧结毡能够直接用作电极材料，无需添加胶黏剂、活性炭(导电剂)及NMP(溶剂)等辅助物质，进而提高材料导电性，减小阻力，从而达到降低材料析氢过电位的效果。此外，该纤维烧结毡为三维多孔结构，该结构表现出优异的比表面积，大的比表面积暴露出更多的活性位点，能够增加电极材料与电解液的有效接触面积，加快析氢反应速率，从而降低材料的析氢过电位。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
制备厚度为0.1mm的Ni-Mo合金纤维烧结毡
(1)选取丝径为5μm的镍钼合金纤维束(镍、钼含量分别为70％、30％)；
(2)用剪板机将纤维束剪切为10mm的短纤维束；
(3)采用乙醇清洗后的开松机处理短纤维束，至呈松散的单根纤维；
(4)平铺于铺毡机上；
(5)在辊转速为1200rpm，压力为500Pa下压制成纤维毡毛胚；
(6)在灯检台上筛选出均匀的毛胚；
(7)置于平整机上处理，得到平整的纤维毡胚；
(8)装入真空高温烧结炉中；
(9)抽真空，至8×10-3Pa；
(10)从室温以5℃/min升温速率至900℃后，保温30min；
(11)再次以2℃/min升温速率至1200℃后，保温10min；
(12)真空冷却至室温；
(13)在转速为2000rpm的压延机上制备厚度为0.1mm的纤维毡。
实施例2
制备厚度为0.5mm的Ni-Mo合金纤维烧结毡
(1)选取丝径为5μm的镍钼合金纤维束(镍、钼含量分别为40％、60％)；
(2)用剪板机将纤维束剪切为50mm的短纤维束；
(3)采用乙醇清洗后的开松机处理短纤维束，至呈松散的单根纤维；
(4)平铺于铺毡机上；
(5)在辊转速为2000rpm，压力为100Pa下压制成纤维毡毛胚；
(6)在灯检台上筛选出均匀的毛胚；
(7)置于平整机上处理，得到平整的纤维毡胚；
(8)装入真空高温烧结炉中；
(9)抽真空，至6.67×10-3Pa；
(10)从室温以30℃/min升温速率至600℃后，保温180min；
(11)再次以10℃/min升温速率至1800℃后，保温60min；
(12)真空冷却至室温；
(13)在转速为3000rpm的压延机上制备厚度为0.5mm的纤维毡。
实施例3
制备厚度为5mm的Ni-Mo合金纤维烧结毡
(1)选取丝径为15μm的镍钼合金纤维束(镍、钼含量分别为30％、70％)；
(2)用剪板机将纤维束剪切为长度100mm的短纤维束；
(3)采用乙醇清洗后的开松机处理短纤维束，至呈松散的单根纤维；
(4)平铺于铺毡机上；
(5)在辊转速为2200rpm，压力为100Pa下压制成纤维毡毛胚；
(6)在灯检台上筛选出均匀的毛胚；
(7)置于平整机上处理，得到平整的纤维毡胚；
(8)装入真空高温烧结炉中；
(9)抽真空，至1Pa；
(10)从室温以15℃/min升温速率至1000℃后，保温60min；
(11)再次以8℃/min升温速率至1500℃后，保温120min；
(12)真空冷却至室温；
(13)在转速为2000rpm的压延机上制备厚度为5mm的纤维毡。
实施例4
制备厚度为12mm的Ni-Mo合金纤维烧结毡
(1)选取丝径为50μm的镍钼合金纤维束(镍、钼含量分别为60％、40％)；
(2)用剪板机将纤维束剪切为120mm的短纤维束；
(3)采用乙醇清洗后的开松机处理短纤维束，至呈松散的单根纤维；
(4)平铺于铺毡机上；
(5)在辊转速为3000rpm，压力为200Pa下压制成纤维毡毛胚；
(6)在灯检台上筛选出均匀的毛胚；
(7)置于平整机上处理，得到平整的纤维毡胚；
(8)装入真空高温烧结炉中；
(9)抽真空，至0.5Pa；
(10)从室温以25℃/min升温速率至1100℃后，保温20min；
(11)再次以12℃/min升温速率至1700℃后，保温40min；
(12)真空冷却至室温；
(13)在转速为50rpm的压延机上制备厚度为12mm的纤维毡。
实施例5
制备厚度为30mm的Ni-Mo合金纤维烧结毡
(1)选取丝径为30μm的镍钼合金纤维束(镍、钼含量分别为90％、10％)；
(2)用剪板机将纤维束剪切为70mm的短纤维束；
(3)采用乙醇清洗后的开松机处理短纤维束，至呈松散的单根纤维；
(4)平铺于铺毡机上；
(5)在辊转速为3000rpm，压力为1000Pa下压制成纤维毡毛胚；
(6)在灯检台上筛选出均匀的毛胚；
(7)置于平整机上处理，得到平整的纤维毡胚；
(8)装入真空高温烧结炉中；
(9)抽真空，至0.1Pa；
(10)从室温以10℃/min升温速率至700℃后，保温120min；
(11)再次以5℃/min升温速率至1700℃后，保温100min；
(12)真空冷却至室温；
(13)在转速为800rpm的压延机上制备厚度为30mm的纤维毡。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限于上述实施方式。在本发明所提供的技术启示下，本领域技术人员做出任何变形、改进、替换等其它改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种镍钼合金纤维烧结毡的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将经过预处理得到的若干根镍钼合金纤维采用铺毡机压制成纤维毡毛胚；
(2)将经步骤(1)得到的纤维毡毛胚经过筛选得到均匀的纤维毡毛胚，采用平整机处理得到平整的纤维毡胚；
(3)将经步骤(2)得到的纤维毡胚装入真空高温烧结炉中，抽真空，至真空度6.67×10-3-1Pa，以2～30℃/min升温速率至600～1100℃后，保温10～180min；再以2～15℃/min升温速率至1100～1800℃后，保温10～120min；真空冷却至室温；
(4)将经步骤(3)得到的纤维毡胚采用压延机制备厚度为0.1～30mm的纤维烧结毡。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中镍钼合金纤维中镍、钼含量按质量百分比计分别为30～90％、10～70％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中预处理：选取丝径为1～50μm的镍钼合金纤维束，用剪板机将纤维束剪切为长度1～120mm的短纤维束，采用乙醇清洗后的开松机处理短纤维束，得到呈松散状的若干根单根的镍钼合金纤维。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)采用铺毡机压制的工艺条件为：辊转速为1000～3000rpm，压力为100～1000Pa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)在灯检台上筛选出均匀的纤维毡毛胚。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)在转速为10～3000rpm的压延机上制备纤维毡。
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