CN112546983A - 一种草酸酯法制备乙二醇的智能微界面反应系统及方法 - Google Patents

Abstract

一种草酸酯法制备乙二醇的智能微界面反应系统，包括：第一反应罐和第一加氢反应罐；所述第一反应罐和第二反应罐并联，所述第一反应罐内设置有液动式微界面发生器、上置微界面发生器和下置微界面发生器，所述第二反应罐内设置有第一分流型微界面发生器和第一液体互逆微界面发生器；所述第一加氢反应罐和第二加氢反应罐并联，所述第一加氢反应罐内设置有第二液体互逆微界面发生器，所述第二加氢反应罐内设置有第二分流型微界面发生器和加氢微界面发生器。本发明的智能微界面反应系统降低了反应时的压力和温度。

Description

一种草酸酯法制备乙二醇的智能微界面反应系统及方法

技术领域

本发明涉及乙二醇制备领域，具体而言，涉及一种草酸酯法制备乙二醇的智能微界面发硬系统及方法。

背景技术

乙二醇(Ethylene Glycol)又名甘醇，是一种重要的石油化工有机原料。乙二醇的化学反应与一元醇相似，能进行许多醇类的典型反应，如酯化反应、脱水反应、醚化反应等，反应产物主要用于生产聚酯纤维和聚酯塑料等，广泛用于生产润滑剂、增塑剂、非离子表面活性剂以及炸药等，并可以直接用作防冻剂和配制发动机的冷却剂。当前，制备乙二醇的工艺路线分三种，第一种是直接合成工艺，第二种是利用甲醇、甲醛合成，第三种是草酸酯法合成工艺。其中草酸酯法生产乙二醇工艺采用了自封闭循环方式进行，整个反应过程较为温和，而且其中的催化剂具有稳定性好，耗量少的特点，对环境影响较小。草酸酯法制备乙二醇比其他两种方法获得的乙二醇产品质量更高。目前草酸酯法制备乙二醇技术还不够成熟，还存在一些相关技术难题，首先一氧化氮的再生技术需要完善，其次乙二醇的纯度不高，缺乏对应的精致技术，最后在制备工艺中反应罐内的温度和压力限制使得生产乙二醇的效率低、成本高。这些技术难题限制了草酸酯法制备乙二醇的效率。

因此，亟需改进草酸酯法制备，通过添加新的技术，提高草酸酯法制备乙二醇的纯度和效率。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明第一目的在于提供一种草酸酯法制备乙二醇的智能微界面反应系统，该反应系统一方面通过在第一反应罐内部设置液动式微界面发生器、上置微界面发生器、下置微界面发生器，在第二反应罐内设置有第一分流型微界面发生器和第一液体互逆微界面发生器，使得一氧化氮、氧气和甲醇破碎分散为微气泡，提高了一氧化氮，氧气和甲醇之间的相界传质面积，从而解决了现有技术中一氧化氮、氧气和甲醇在第一反应罐内无法充分混合，导致反应压力高、反应温度高和液时空速低的问题，提高了反应效率，另一方面通过在第一加氢反应罐内设置有第二液体互逆微界面发生器，在第二加氢反应罐内设置有第二气体分流型微界面发生器和加氢微界面发生器，将进入的氢气破碎分散成微气泡，并分散到溶剂、催化剂中形成微界面体系，提高了反应气液内的气液相界面积，大幅提高气相向液相的传质速率。

同时，该智能反应系统可实现反应系统运行参数的采集-分析-矫正的整个过程，在遇到危险情况下，工程师或操作员可以手动关闭系统，降低了人力成本的同时还得到了安全保障。

本发明的第二在于提供一种采用上述反应系统进行制乙二醇的反应方法，该方法操作简便，得到的乙二醇纯度高，产品品质高，值得广泛推广进行应用。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种草酸酯法制备乙二醇的智能微界面反应系统，其特征在于，包括：第一反应罐、第二反应罐、液动式微界面发生器、上置微界面发生器、下置微界面发生器、第一分流型微界面发生器、第一液体互逆微界面发生器、第一加氢反应罐、第二加氢反应罐、第二液体互逆微界面发生器、第二分流型微界面发生器和加氢微界面发生器；

所述第一反应罐和所述第二反应罐并联，所述第一反应罐侧壁设置有一氧化氮进气管道和氧气进气管道，所述氧气进气管道连接有所述液动式微界面发生器和所述上置微界面发生器，所述一氧化氮进气管道穿过所述第一反应罐与所述下置微界面发生器相连；所述第二反应罐侧壁设置有氧气进气管道和一氧化氮进气管道，所述氧气进气管道连接有所述第一分流型微界面发生器，所述一氧化氮进气管道连接有所述第一液体互逆微界面发生器；所述第一反应罐和所述第二反应罐与甲醇存储罐相连，所述甲醇存储罐向所述液动式型微界面发生器和所述第二反应罐输送甲醇；

所述第一加氢反应罐和所述第二加氢反应罐并联，所述第一加氢反应罐内部设置有第二液体互逆微界面发生器，所述第二液体互逆微界面发生器和氢气压缩机相连以用于将氢气破碎分散成微气泡，所述第二加氢反应罐内部设置有所述第二分流型微界面发生器和所述加氢微界面发生器；

还包括智能控制系统，所述智能控制系统包括中央处理器、自动监测模块、自动调节模块、报警模块、互控制站、工程师站、操作员站；所述中央处理器和所述自动监测模块、所述自动调节模块、所述报警模块和所述互控制站连接；所述互控制站和所述工程师站、所述操作员站连接。

所述自动检测模块包括温度检测模块和压力检测模块以用于检测反应时的温度和压力，所述自动调节模块包括温度调节模块和压力调节模块以用于调节反应时的温度和压力。

现有技术的乙二醇合成方法中，一方面由于一氧化氮、氧气和甲醇在原有反应罐中反应不充分，导致生成的亚硝酸甲酯效率低，从而降低了整个过程的效率，另一方面由于草酸二甲酯和氢气催化反应需要高温高压作为催化条件，反应过程中草酸二甲酯和氢气反应不充分，导致生产成本大，生产效率低，反应生成的乙二醇纯度不高，本发明为了解决上述技术问题提供了一种新型的反应系统，该反应系统中通过在第一反应罐内设置液动式微界面发生器用以将氧气破碎分散成微气泡，增大了氧气、甲醇和一氧化氮之间相界传质面积；液动式微界面发生器连接有气液分离罐，气液分离罐顶部分离出的一氧化氮返回至液动式微界面发生器，一氧化氮和氧气在液动式微界面发生器里发生反应并分散成微气泡，增大了氧气、甲醇和一氧化氮之间的相界传质面积，同时还利用了回收的一氧化氮，节约了成本；液动式微界面发生器连接有甲醇存储罐，甲醇存储罐向液动式微界面发生器输送甲醇，液动式微界面发生器使得甲醇的流速增快，甲醇带着液动式微界面发生器里的微气泡向下与上置微界面发生器里产生的氧气微气泡和下置微界面发生器里产生的一氧化氮微气泡发生对冲，因为在第一反应罐内设置液动式微界面发生器、上置微界面发生器和下置微界面发生器，增大了氧气、甲醇和一氧化氮之间的相界传质面积，加快了第一反应罐内的甲醇流速，从而增大了亚硝酸甲酯的反应速率。该反应系统中通过在第二反应罐内设置第一分流型微界面发生器用以将氧气破碎分散成氧气微气泡，并将氧气微气泡分流到第二反应罐内部各处，使得氧气分散的更广，增大了氧气与甲醇和一氧化氮之间的相界传质面积；第二反应罐内设置第一液体互逆微界面发生器，液体互逆微界面发生器是在相邻的微界面之间设置液体互逆通道，液体互逆通道最好为两条，左右对称设置，因为在各个微界面发生器之间通过液体的互相流动，从而更能提高一氧化氮的破碎分散，因为破碎是需要动力的，除了微界面发生器内部的微孔结构提供动力以外，液体互逆通道也相应的配合提供了动力，最好的方式是两个液体互逆通道的液相流向是正好相反的，从而在各个微界面发生器之间也能产生对流，提高破碎的效果。正因为第二反应罐内设置了第一分流型微界面发生器和第一液体互逆微界面发生器，所以第二反应罐内的流速增快，氧气、甲醇和一氧化氮之间的相界传质面积增大，增大了亚硝酸甲酯的反应速率。本发明之所以设置第一反应罐和第二反应罐并将其相互并联同时进行操作，是为了提高处理量，也相应的提高了反应效率。

该反应系统中通过在第一加氢反应罐内设置第二液体互逆微界面发生器，因为在各个微界面发生器之间通过液体的互相流动，从而更能提高氢气的破碎分散，增大氢气与草酸二甲酯之间的相界传质面积，使得氢气与草酸二甲酯之间反应充分，提高反应效率；该反应系统中通过在第二加氢反应罐内设置第二分流型微界面发生器用以将氢气破碎分散。分流型微界面发生器的具体结构为在微界面发生器本体上设置有多个分流通道，分流通道最好成弯曲状，设置在分流型微界面发生器的出口处，这样使分流型微界面出来的氢气微气泡分散更广，提高反应效果，所以可见本发明创造性的将微界面发生器与分流通道进行结合应用，提高了分流型微界面发生器的反应效果。本发明之所以设置第一加氢反应罐和第二加氢反应罐并联且同时进行操作，是为了提高处理量，也相应的提高了反应效率。

该反应系统还包括智能控制系统，该智能控制系统连接有第一反应罐、第二反应罐、第一加氢反应罐和第二加氢反应罐，对其中的温度和压力进行检测，同时采用智能控制的方式对反应过程直接进行控制。在反应过程中遇到危险情况，工程师或者操作员可以随时暂停系统，防止意外发生。

优选的，所述液动式微界面发生器、所述上置微界面发生器和所述下置微界面发生器在所述第一反应罐内由上至下依次排列，所述液动式微界面发生器设置在所述第一反应罐的顶部，所述下置微界面发生器设置在所述第一反应罐的底部，所述上置微界面发生器设置在所述下置微界面发生器上边；所述第一分流型微界面发生器设置在所述第二反应罐的顶部，所述第一液体互逆微界面发生器设置在所述第二反应罐的底部。液动式微界面发生器之所以设置在第一反应罐内顶部，是为了将第一反应罐顶部残留的气体通过以液相为动力进行卷吸，保证气体的充分利用，上置微界面发生器和下置微界面发生器通过通入不同的气相分散破碎后在第一反应罐内进行充分的反应，由上至下依次排列的方式也增强了气体之间的互相作用，不仅可以发生对冲还因为距离比较近能够更好的发生相互作用。本发明的液动式微界面发生器、上置微界面发生器和下置微界面发生器，以第一反应罐中轴为中心从上至下依次排布，液动式微界面发生器与甲醇、一氧化氮和氧气相连，氧气和一氧化氮破碎分散成微气泡，提高了氧气与一氧化氮和甲醇之间的相界传质面积。液动式微界面发生器通过加压方式，由上至下向溶剂中喷射甲醇和氧气微气泡，加快了反应速率，氧气通过上置微界面发生器形成氧气微气泡，一氧化氮通过下置微界面发生器形成一氧化氮微气泡，增大了气液相界面积，从而提升亚硝酸甲酯的生产速率，同时氧气因为密度比一氧化氮密度大，所以氧气在溶剂中的上升速度要比一氧化氮在溶剂中的上升速度慢，因此将氧气与上置微界面发生器相连，一氧化氮与下置微界面发生器相连，氧气上升速度慢于一氧化氮上升速度，增长了氧气、一氧化氮和甲醇之间的反应时间，从而提升了亚硝酸甲酯的生产效率。第一分流型微界面发生器之所以设置在第二反应罐顶部，首先是为了方便收集再生塔返回来的一氧化氮并将其破碎分散成一氧化氮微气泡，其次是为了将破碎分散的一氧化氮向下与上置、下置微界面破碎分散产生的氧气和一氧化氮微气泡进行对冲，向上冲撞第二反应罐顶部，使得顶部未反应完全的气体分散开，从而让第一反应罐内的反应更充分。

优选的，所述第二液体互逆微界面发生器设置在所述第一加氢反应罐的底部；所述第二分流型微界面发生器设置在所述第二加氢反应罐的顶部，所述加氢微界面发生器设置在所述第二加氢反应罐的底部。第二液体互逆微界面发生器和加氢微界面发生器之所以分别设置在第一加氢反应罐和第二加氢反应罐底部，是因为氢气密度小，在溶剂中的上升速度快，为了能使草酸二甲酯和氢气充分的发生催化反应，因此第二液体互逆微界面发生器和加氢微界面发生器分别设置在第一加氢反应罐和第二加氢反应罐底部，增大氢气从底部到顶部的上升距离，从而增加了氢气与草酸二甲酯的反应时间，提升了氢气催化草酸二甲酯生成乙二醇的速率。

优选的，所述互控制站有两台以用于互为冗余，防止因为故障导致系统失效或系统失控从而产生危险。在日常运行中，智能系统的中央处理模块一旦失效，如果反应还继续进行，反应罐内容易发生爆炸，因此加入两台互控制站互为冗余，防止因为故障导致系统失效从而产生危险。

优选的，所述第二反应罐内的所述第一分流型微界面发生器有两个。

优选的，所述第二反应罐内的位于上部的所述第一分流型微界面发生器的分流通道设置方向朝上，位于下部的所述第一分流型微界面发生器的分流通道设置方向朝下。

优选的，所述第二加氢反应罐内的所述第二分流型微界面发生器的分流通道设置方向朝下。

优选的，所述第二分流型微界面发生器和所述加氢微界面发生器均与所述氢气压缩机相连用以将氢气破碎分散成微气泡。

本领域所属技术人员可以理解的是，本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、CN201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。

另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器，还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。

此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[0031]-[0041]段，以及附图部分，其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述，气泡破碎器顶部是液相进口，侧面是气相进口，通过从顶部进来的液相提供卷吸动力，从而达到粉碎成超细气泡的效果，附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构，上部的直径比下部的直径要大，也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。

由于在先专利申请的初期，微界面发生器才刚研发出来，所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等，随着不断技术改进，后期更名为微界面发生器，现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等，只是名称不一样。综上所述，本发明的微界面发生器属于现有技术。

另外，本发明还提供了一种应用上述反应系统制备乙二醇的方法，包括如下步骤：

一氧化氮、氧气和甲醇微界面破碎分散后进行反应，得到亚硝酸甲酯；

亚硝酸甲酯和一氧化碳偶联生成草酸二甲酯；

草酸二甲酯和微界面破碎分散后的氢气进行催化反应生成乙二醇。

优选的，所述一氧化氮、氧气和甲醇反应的温度为60-110℃。

优选的，所述草酸二甲酯加氢气催化反应温度为160-210℃，反应压力为2-2.5MPa。

具体的，该制备方法通过在第一反应罐内部设置与氧气进气管道与一氧化氮进气管道连接的液动式微界面发生器，使得氧气和一氧化氮在反应前破碎成直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，并且加快溶剂流速；该制备方法通过在第一反应罐内部设置上置微界面发生器和下置微界面发生器，使得一氧化氮和氧气破碎成直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，提高了一氧化氮、氧气和甲醇之间的相界传质面积，从而提高了反映效率；该制备方法通过在第二反应罐内部设置第一分流型微界面发生器和第一液体互逆微界面发生器，使得氧气和一氧化氮破碎分散成微气泡，提高了一氧化氮、氧气和甲醇之间的相界传质面积，从而提高了反应效率。

具体的，该制备方法通过在第一加氢反应罐内部设置第二分流型微界面发生器，使得氢气破碎分散成氢气微气泡；该制备方法通过在第二加氢反应罐内部设置第二分流型微界面发生器和加氢微界面发生器用以将氢气破碎成直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，使得氢气以微气泡的状态与草酸二甲酯接触，增大加氢反应过程中氢气与草酸二甲酯之间的相界传质面积，并在充分混合后进行加氢反应，从而解决了现有技术中由于氢气和草酸二甲酯在反应器内部无法得到充分混合，导致反应压力高、温度高、液时空速低的问题。

采用本发明的反应方法得到的乙二醇产品品质好，收率高。且该制备方法本身反应温度低、压力大幅下降、也是空速高，相当于提高了产能。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)本发明的草酸酯法制备乙二醇的强化微界面反应系统通过在第一反应罐内设置液动式微界面发生器、上置微界面发生器和下置微界面发生器，在第二反应罐设置第一分流型微界面发生器和第一液体互逆微界面发生器，使得一氧化氮和氧气在反应之前破碎为微气泡，提高一氧化氮、氧气和甲醇之间的相界传质面积，解决了现有技术中亚硝酸甲酯生产效率低的问题；本发明的反应系统通过在第一加氢反应罐内设置第二液体互逆微界面发生器，在第二加氢反应罐中设置加氢微界面发生器和第二分流型微界面发生器，使得氢气与草酸二甲酯反应之前破碎成为微气泡，提高氢气与草酸二甲酯之间的相界传质面积，从而解决了现有技术中由于氢气和草酸二甲酯在反应器内部无法得到充分混合，导致反应压力高、反应温度高、液时空速低的问题。

(2)本发明的智能微界面反应系统通过设置中央处理器，收集反应罐内的温度和压力并随时调节，让反应处在给定的温度下进行。

(3)本发明的反应方法操作简便，反应得到的乙二醇浓度高，应用广发，提高了乙二醇本身的适用面，值得广泛推广。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明实施例提供的草酸酯法制乙二醇的强化微界面反应系统的结构示意图；

其中：

10：第一反应罐； 101：第二反应罐；

11：氧气进气管道； 12：一氧化氮进气管道；

16：液动式微界面发生器； 13：甲醇存储罐；

14：上置微界面发生器； 15：下置微界面发生器；

1711：分流通道； 17：第一分流型微界面发生器；

18：第一液体互逆微界面发生器； 20：固定床反应器；

21：一氧化碳存储罐； 22：冷却器；

23：气液分离罐； 24：再生塔；

30：第一加氢反应罐； 301：第二加氢反应罐；

181：第二液体互逆微界面发生器； 31：加氢微界面发生器；

171：第二分流型微界面发生器； 32：氢气存储罐；

34：高压分离器； 35：低压闪蒸槽；

40：精馏塔； 41：氢气压缩机；

50：乙二醇存储罐。 60：智能系统

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。

实施例

参阅图1所示，为本发明实施例提供的草酸酯法制备乙二醇的强化微界面反应系统，其主要包括第一反应罐10、第二反应罐101、第一加氢反应罐30、第一加氢反应罐301、精馏塔40和乙二醇存储罐50。

第一反应罐10与第二反应罐101并联，氧气进气管道11与第一反应罐10中的液动式微界面发生器16和上置微界面发生器14连接，与第二反应罐101中的第一分流型微界面发生器17相连，一氧化氮进气管道12与第一反应罐10中的下置微界面发生器15和第二反应罐101中的第一液体互逆微界面发生器18连接，甲醇存储罐13与第一反应罐10中的液动式微界面发生器16和第二反应罐101相连以用于向第一反应罐10，第二反应罐101中提供甲醇。一氧化氮、氧气和甲醇在第一反应罐10，第二反应罐101中发生反应，生成亚硝酸甲酯和副产物。

因为第一反应罐10与第二反应罐101并联，两个反应罐中的亚硝酸甲酯和副产物混合一起进入固定床反应器20，固定床反应器20连接有一氧化碳存储罐21，一氧化碳存储罐21向固定床反应器20输送一氧化碳，亚硝酸甲酯和一氧化碳在固定床反应器20中发生偶联反应，生成草酸二甲酯和副产物。草酸二甲酯和副产物通过冷却器22进行降温，接着被输送到气液分离罐23中，气液分离罐23将未反应的一氧化氮从顶部分离出并返回至液动式微界面发生器16，将草酸二甲酯从底部分离出进入再生塔24。再生塔24对草酸二甲酯溶剂进行再生提纯得到气相的亚硝酸甲酯和草酸二甲酯溶剂，气相的亚硝酸甲酯返回至固定床反应器20继续与一氧化碳发生偶联反应，液态的草酸二甲酯分流进入到并联的第一加氢反应罐30和第二加氢反应罐301。氢气存储罐32里的氢气通过氢气压缩机41加压后进入到第一加氢反应罐30中的第二液体互逆微界面发生器181、第二加氢反应罐301中的第二分流型微界面发生器171和加氢微界面发生器31中，氢气破碎分散后和草酸二甲酯催化反应生成乙二醇。因为第一加氢反应罐30和第二加氢反应罐301并联，所以其分别生成的乙二醇混合后进入高压分离器34分离出水，增大了乙二醇的浓度，将乙二醇送入低压闪蒸槽35闪蒸得到乙二醇溶解气，再将乙二醇溶解气送入精馏塔40，精馏塔40顶部分离出的氢气进入氢气压缩机41加压后返回至第一加氢反应罐30和第二加氢反应罐301，精馏塔40底部分离出的副产物直接排出并进行安全处理，精馏塔40中部分离出的乙二醇通过管道输送至乙二醇存储罐50用以储存。

其中，液动式微界面发生器16设置在第一反应罐10的顶部，上置微界面发生器14和下置微界面发生器15设置在第一反应罐10的底部；第一分流型微界面发生器17设置在第二反应罐101的顶部，第一液体互逆微界面发生器18设置在第二反应罐101的底部。

其中，第二液体互逆微界面发生器181设置在第一加氢反应罐30的底部，第二分流型微界面发生器171设置在第二加氢反应罐301的顶部，加氢微界面发生器31设置在第二加氢反应罐301的底部。

另外，第二反应罐101设置有两个第一分流型微界面发生器17，这两个第一分流型微界面发生器17设置在第二反应罐的顶部，其分流通道1711的朝向相反，一个朝向第二反应罐101的顶部，一个朝向第二反应罐101的底部。

具体反应过程中，甲醇、一氧化氮和氧气在第一反应罐10和第二反应罐101反应时温度为110℃；草酸二甲酯在第一加氢反应罐30和第二加氢反应罐301里被氢气催化时的反应温度为160℃，第一加氢反应罐30和第二加氢反应罐301内部反应压力为2MPa，将收集到的乙二醇送至乙二醇存储罐50进行存储。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种草酸酯法制备乙二醇的智能微界面反应系统，其特征在于，包括：第一反应罐、第二反应罐、液动式微界面发生器、上置微界面发生器、下置微界面发生器、第一分流型微界面发生器、第一液体互逆微界面发生器、第一加氢反应罐、第二加氢反应罐、第二液体互逆微界面发生器、第二分流型微界面发生器和加氢微界面发生器；

所述第一反应罐和所述第二反应罐并联，所述第一反应罐侧壁设置有一氧化氮进气管道和氧气进气管道，所述氧气进气管道连接有所述液动式微界面发生器和所述上置微界面发生器，所述一氧化氮进气管道穿过所述第一反应罐与所述下置微界面发生器相连；所述第二反应罐侧壁设置有氧气进气管道和一氧化氮进气管道，所述氧气进气管道连接有所述第一分流型微界面发生器，所述一氧化氮进气管道连接有所述第一液体互逆微界面发生器；所述第一反应罐和所述第二反应罐与甲醇存储罐相连，所述甲醇存储罐向所述液动式型微界面发生器和所述第二反应罐输送甲醇；

所述第一加氢反应罐和所述第二加氢反应罐并联，所述第一加氢反应罐内部设置有第二液体互逆微界面发生器，所述第二液体互逆微界面发生器和氢气压缩机相连以用于将氢气破碎分散成微气泡，所述第二加氢反应罐内部设置有所述第二分流型微界面发生器和所述加氢微界面发生器；

还包括智能控制系统，所述智能控制系统包括中央处理器、自动监测模块、自动调节模块、报警模块、互控制站、工程师站、操作员站；所述中央处理器和所述自动监测模块、所述自动调节模块、所述报警模块和所述互控制站连接；所述互控制站和所述工程师站、所述操作员站连接；

所述自动检测模块包括温度检测模块和压力检测模块以用于检测反应时的温度和压力，所述自动调节模块包括温度调节模块和压力调节模块以用于调节反应时的温度和压力。

2.根据权利要求1所述的智能微界面反应系统，其特征在于，所述液动式微界面发生器、所述上置微界面发生器和所述下置微界面发生器在所述第一反应罐内由上至下依次排列，所述液动式微界面发生器设置在所述第一反应罐的顶部，所述下置微界面发生器设置在所述第一反应罐的底部，所述上置微界面发生器设置在所述下置微界面发生器上边；所述第一分流型微界面发生器设置在所述第二反应罐的顶部，所述第一液体互逆微界面发生器设置在所述第二反应罐的底部。

3.根据权利要求1所述的智能微界面反应系统，其特征在于，所述第二液体互逆微界面发生器设置在所述第一加氢反应罐的底部；所述第二分流型微界面发生器设置在所述第二加氢反应罐的顶部，所述加氢微界面发生器设置在所述第二加氢反应罐的底部。

4.根据权利要求1所述的智能微界面发生器反应系统，其特征在于，所述互控制站有两台以用于互为冗余，防止因为故障导致系统失效或系统失控从而产生危险。

5.根据权利要求1所述的智能微界面反应系统，其特征在于，所述第二反应罐内的所述第一分流型微界面发生器有两个。

6.根据权利要求5所述的智能微界面反应系统，其特征在于，所述第二反应罐内的位于上部的所述第一分流型微界面发生器的分流通道设置方向朝上，位于下部的所述第一分流型微界面发生器的分流通道设置方向朝下。

7.根据权利要求1所述的智能微界面反应系统，其特征在于，所述第二加氢反应罐内的所述第二分流型微界面发生器的分流通道设置方向朝下。

8.根据权利要求1所述的智能微界面反应系统，其特征在于，所述第二分流型微界面发生器和所述加氢微界面发生器均与所述氢气压缩机相连用以将氢气破碎分散成微气泡。

9.采用权利要求1-8任一项所述的草酸酯法制备乙二醇的智能微界面反应系统及方法，其特征在于，包括如下步骤：

一氧化氮、氧气和甲醇微界面破碎分散后进行反应，得到亚硝酸甲酯；

亚硝酸甲酯和一氧化碳偶联生成草酸二甲酯；

草酸二甲酯和微界面破碎分散后的氢气进行催化反应生成乙二醇。

10.根据权利要求9所述的反应方法，其特征在于，所述一氧化氮、氧气和甲醇反应的温度为60-110℃，所述草酸二甲酯加氢气催化反应温度为160-210℃，反应压力为2-2.5MPa。

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