CN112538335B - 一种白及木胶粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种白及木胶粉及其制备方法。所述白及木胶粉通过采用木质素、白及胶超微粉、聚乙烯醇、壳聚糖、生物酶为原料并按照适合重量比进行配比，最终制得的白及木胶粉，有效降低木胶粉在潮湿环境下的吸水率，防水性能好，粘结强度高，固化时间短，同时具有较好的防霉抗菌能力，不含甲醛，安全环保性好。
Description
技术领域
本发明属于粘合剂技术领域，具体涉及一种白及木胶粉及其制备方法。
背景技术
白及鳞茎中含有大量水溶性多糖，其化学成分是葡萄甘露聚糖，是白及胶的主要功能成分。白及胶具有一定的增稠作用。
我国是一个木材消费大国，利用木材胶接技术制备人造板及其他木材制品的方法卓有成效地缓解了木材资源匮乏的压力。当前木材行业所使用的胶黏剂仍然以源自于石油资源的合成树脂胶黏剂为主，如酚醛树脂和脲醛树脂，该类胶黏剂不仅性能优异，而且价格低廉，应用技术成熟。但同时现有木材胶黏剂也存在诸多不足：(1)传统木材胶黏剂中石油基组份用量过高，例如脲醛树脂45％以上原料来自于石油，而酚醛树脂则高达95％，石油资源日益枯竭导致合成树脂型胶黏剂生产成本急剧增加；(2)胶黏剂中甲醛(毒性：LD50mouse>42mg/kg)、苯酚(毒性：LD50mouse>270mg/kg)等有毒挥发性小分子会对人们身体健康造成危害，当前大多数人造板都存在不同程度甲醛挥发的问题(E2级≦5.0mg/L、E1级≦1.5mg/L、E0级≦0.5mg/L)；(3)传统木材胶黏剂生物降解性差，会对环境造成污染。
因此，开发一种不含甲醛的，安全环保的木胶粉已经刻不容缓。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种白及木胶粉及其制备方法。本发明所述白及木胶粉，粘结强度高，防水性能好，防霉性好，固化时间短，不含甲醛，安全环保性好。
本发明所采用的技术方案为：
一种白及木胶粉，原料组分包括：
木质素8-18重量份、白及胶超微粉5-15重量份、聚乙烯醇2-5重量份、壳聚糖2-8重量份、生物酶2-4重量份。
进一步优选所述白及木胶粉的原料组分包括：
木质素13重量份、白及胶超微粉10重量份、聚乙烯醇3.5重量份、壳聚糖5重量份、生物酶3重量份。
所述木质素采用如下方法进行预处理：
(a)取木质素，加入有机硅油，在加热条件下进行充分搅拌混合，得到混合物；
(b)将所述混合物降温后，调节pH，静置40-80min后，依次经过滤、干燥，得到预处理后的木质素。
步骤(a)中，所述加热的温度为150-180℃，搅拌速度为300-500rpm；
所述有机硅油的加入量与木质素的质量之比为1:3-1:5。
步骤(b)中，降温至40-60℃，调节pH为5-6。
所述白及胶超微粉采用如下方法制备得到：
(S1)取白及块茎，经干燥粉碎后，得到白及细粉，向白及细粉中加入乙醇进行回流提取，提取完成后过滤，得药渣；
(S2)待所述药渣中含有的乙醇挥发完全后，加入水进行加热浸提，浸提完成后过滤，得滤液；
(S3)将所述滤液通过离子交换树脂，并用去离子水洗脱，收集洗脱液；
(S4)将所述洗脱液进行浓缩后，依次经醇沉、过滤、洗涤、冷冻干燥后，得到白及冻干粉；
(S5)将所述白及冻干粉进行超微粉碎处理，即得所述白及胶超微粉。
所述生物酶为纤维素酶、淀粉酶、酸性蛋白酶中的一种或几种的混合物。
所述白及木胶粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)取木质素和聚乙烯醇，搅拌条件下进行充分混匀，得到第一混合料：
(2)取白及胶超微粉、壳聚糖和生物酶，搅拌条件下进行充分混匀，得到第二混合料；
(3)将第一混合料和第二混合料进行混合后，搅拌条件下进行充分混匀，烘干，即得所述的白及木胶粉。
步骤(1)中，搅拌速率为500-800rpm，搅拌时间为5-15min；
步骤(2)中，搅拌速率为200-300rpm，搅拌时间为5-15min。
步骤(3)中，搅拌速率为800-1200rpm，搅拌时间为12-18min。
本发明所述白及木胶粉，通过采用有机硅油对木质素进行预处理，不仅提高木质素的粘结性能，还使处理后的木质素具有较好的疏水性，有效降低木胶粉在潮湿环境下的吸水率，进一步所述预处理后的木质素还与聚乙烯醇复配发挥协同反应，粘结性强，固化时间短，防水性能好。
本发明所述白及木胶粉，通过采用白及胶超微粉和壳聚糖，并复配一定用量的生物酶，能够有效提升木胶粉的防霉抗菌能力，避免在潮湿环境下发霉和变质，同时提高木胶粉的防水性和耐候性。
本发明的有益效果为：
本发明提供的白及木胶粉，通过采用木质素、白及胶超微粉、聚乙烯醇、壳聚糖、生物酶为原料并按照适合重量比进行配比，最终制得的白及木胶粉，有效降低木胶粉在潮湿环境下的吸水率，防水性能好，粘结强度高，固化时间短，同时具有较好的防霉抗菌能力，不含甲醛，安全环保性好。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
下面实施例中以1重量份代表100g。下述实施例和对比例中采用的原料，除特定说明之外，其他原料均为市售产品。
实施例1
本实施例提供一种白及木胶粉，原料组分包括：
木质素，8重量份；
白及胶超微粉，15重量份；
聚乙烯醇，2重量份；
壳聚糖，8重量份；
酸性蛋白酶，2重量份。
所述白及胶超微粉采用如下方法制备得到：
(S1)取白及块茎，经干燥粉碎后，得到粒径为80nm的白及细粉，向白及细粉中加入2倍质量、体积浓度为80％乙醇在加热条件下进行回流提取，提取完成后过滤，得药渣；
(S2)待所述药渣中含有的乙醇挥发完全后，加入2倍质量水在100℃进行加热浸提5h，浸提完成后过滤，得滤液；
(S3)将所述滤液先后通过大孔型弱碱性阴离子树脂和大孔型弱酸性阳离子树脂，用去离子水洗脱，收集洗脱液；
(S4)将所述洗脱液进行浓缩至相对密度为1.1，加入体积浓度为80％乙醇进行醇沉，将沉淀过滤后，进行醇洗后冷冻干燥，即得所述白及冻干粉；
(S5)将所述白及冻干粉进行超微粉碎处理至500目，即得所述白及胶超微粉。
进一步，本实施例提供所述白及木胶粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)取木质素和聚乙烯醇，500rpm搅拌15min，使充分混匀，得到第一混合料；
(2)取白及胶超微粉、壳聚糖和生物酶，200rpm搅拌15min，得到第二混合料；
(3)将第一混合料和第二混合料进行混合后，800rpm搅拌18min，烘干，即得所述的白及木胶粉。
所述白及木胶粉的使用方法，步骤如下：
取清水，缓慢倒入所述白及木胶粉同时开始搅拌，所述清水的用量为所述白及木胶粉质量的10倍，充分搅拌混匀后，即可使用。
实施例2
本实施例提供一种白及木胶粉，原料组分包括：
木质素，18重量份；
白及胶超微粉，5重量份；
聚乙烯醇，5重量份；
壳聚糖，2重量份；
纤维素酶与酸性蛋白酶按照质量比1:1组成的混合物，4重量份。
所述木质素采用如下方法进行预处理：
(a)取木质素，加入3倍质量的有机硅油，在150℃条件下以300rpm速度进行充分搅拌混合2h，得到混合物；
(b)将混合物降温至40℃，调节pH为5，静置40min后，依次经过滤、干燥，得到预处理后的木质素。
所述白及胶超微粉采用如下方法制备得到：
(S1)取白及块茎，经干燥粉碎后，得到粒径为120nm的白及细粉，向白及细粉中加入3倍质量、体积浓度为95％乙醇在加热条件下进行回流提取，提取完成后过滤，得药渣；
(S2)待所述药渣中含有的乙醇挥发完全后，加入8倍质量水在82℃进行加热浸提5-8h，浸提完成后过滤，得滤液；
(S3)将所述滤液先后通过大孔型弱碱性阴离子树脂和大孔型弱酸性阳离子树脂，用去离子水洗脱，收集洗脱液；
(S4)将所述洗脱液进行浓缩至相对密度为1.3，加入体积浓度为95％乙醇进行醇沉，将沉淀过滤后，进行醇洗后冷冻干燥，即得所述白及冻干粉；
(S5)将所述白及冻干粉进行超微粉碎处理至600目，即得所述白及胶超微粉。
进一步，本实施例提供所述白及木胶粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)取预处理后的木质素和聚乙烯醇，800rpm搅拌5min，使充分混匀，得到第一混合料；
(2)取白及胶超微粉、壳聚糖和生物酶，300rpm搅拌5min，得到第二混合料；
(3)将第一混合料和第二混合料进行混合后，1200rpm搅拌12min，烘干，即得所述的白及木胶粉。
所述白及木胶粉的使用方法，步骤如下：
取清水，缓慢倒入所述白及木胶粉同时开始搅拌，所述清水的用量为所述白及木胶粉质量的20倍，充分搅拌混匀后，即可使用。
实施例3
本实施例提供一种白及木胶粉，原料组分包括：
木质素，13重量份；
白及胶超微粉，10重量份；
聚乙烯醇，3.5重量份；
壳聚糖，5重量份；
淀粉酶，3重量份。
所述木质素采用如下方法进行预处理：
(a)取木质素，加入5倍质量的有机硅油，在180℃条件下以500rpm速度进行充分搅拌混合1h，得到混合物；
(b)将混合物降温至60℃，调节pH为6，静置80min后，依次经过滤、干燥，得到预处理后的木质素。
所述白及胶超微粉采用如下方法制备得到：
(S1)取白及块茎，经干燥粉碎后，得到粒径为100nm的白及细粉，向白及细粉中加入2.5倍质量、体积浓度为90％乙醇在加热条件下进行回流提取，提取完成后过滤，得药渣；
(S2)待所述药渣中含有的乙醇挥发完全后，加入5倍质量水在90℃进行加热浸提6h，浸提完成后过滤，得滤液；
(S3)将所述滤液先后通过大孔型弱碱性阴离子树脂和大孔型弱酸性阳离子树脂，用去离子水洗脱，收集洗脱液；
(S4)将所述洗脱液进行浓缩至相对密度为1.2，加入体积浓度为90％乙醇进行醇沉，将沉淀过滤后，进行醇洗后冷冻干燥，即得所述白及冻干粉；
(S5)将所述白及冻干粉进行超微粉碎处理至550目，即得所述白及胶超微粉。
进一步，本实施例提供所述白及木胶粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)取预处理后的木质素和聚乙烯醇，650rpm搅拌10min，使充分混匀，得到第一混合料；
(2)取白及胶超微粉、壳聚糖和生物酶，250rpm搅拌10min，得到第二混合料；
(3)将第一混合料和第二混合料进行混合后，1000rpm搅拌15min，烘干，即得所述的白及木胶粉。
所述白及木胶粉的使用方法，步骤如下：
取清水，缓慢倒入所述白及木胶粉同时开始搅拌，所述清水的用量为所述白及木胶粉质量的15倍，充分搅拌混匀后，即可使用。
实施例4
本实施例提供的白及木胶粉，与实施例3的区别仅在于，原料中的木质素不进行预处理，其他原料及制法均相同。
对比例1
本对比例提供的白及木胶粉，与实施例3的区别仅在于，原料不添加白及胶超微粉，其他原料及制法均相同。
对比例2
本对比例提供的白及木胶粉，与实施例3的区别仅在于，原料不添加壳聚糖，其他原料及制法均相同。
对比例3
本对比例提供的白及木胶粉，与实施例3的区别仅在于，原料不添加生物酶，其他原料及制法均相同。
对比例4
本对比例提供的白及木胶粉，与实施例3的区别仅在于，原料不添加聚乙烯醇，其他原料及制法均相同。
实验例
将实施例1-4和对比例1-4制得的白及木胶粉用于木胶合板胶合，测量各项性能。按照GB/T14732-2006所规定方法进行测试，将试件放入63±3℃的热水中浸渍3h，然后将试件平放在入63±3℃的空气对流干燥箱中干燥1h，取出后在室温下降温10min，再进行胶合强度测试。测试结果如表1所示。
表1-不同白及木胶粉用于木胶合板的性能检测结果
从表1可以看出，本发明实施例1-4所述方法制得白及木胶粉的粘度好，固化时间短，耐水性强，不含甲醛，安全环保性好，尤其是以实施例3所述方法制得白及木胶粉的各项性能最优，而对比例1-4方法制得木胶粉的各项性能比较差，从而说明本发明各原料组分之间发挥协同作用，且木质素经过预处理之后，能更好地与其他组分发挥协同作用，有效提高木胶粉的粘接性和防水性等性能。并且可以看出，只有同时采用木质素、白及胶超微粉、壳聚糖、生物酶、聚乙烯醇作为原料，各原料之间共同发挥协同作用，才能使得制得的木胶粉的粘度、粘结能力、防水性能得以更好的提升。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种白及木胶粉，其特征在于，原料组分由以下组分组成：
木质素8-18重量份、白及胶超微粉5-15重量份、聚乙烯醇2-5重量份、壳聚糖2-8重量份、生物酶2-4重量份；
所述木质素采用如下方法进行预处理：
(a)取木质素，加入有机硅油，在加热条件下进行充分搅拌混合，得到混合物；
(b)将所述混合物降温后，调节pH，静置40-80min后，依次经过滤、干燥，得到预处理后的木质素；
所述白及胶超微粉采用如下方法制备得到，
(S1)取白及块茎，经干燥粉碎后，得到白及细粉，向白及细粉中加入乙醇进行回流提取，提取完成后过滤，得药渣；
(S2)待所述药渣中含有的乙醇挥发完全后，加入水进行加热浸提，浸提完成后过滤，得滤液；
(S3)将所述滤液通过离子交换树脂，并用去离子水洗脱，收集洗脱液；
(S4)将所述洗脱液进行浓缩后，依次经醇沉、过滤、洗涤、冷冻干燥后，得到白及冻干粉；
(S5)将所述白及冻干粉进行超微粉碎处理，即得所述白及胶超微粉；
所述生物酶为纤维素酶、淀粉酶、酸性蛋白酶中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的白及木胶粉，其特征在于，原料组分包括：
木质素13重量份、白及胶超微粉10重量份、聚乙烯醇3.5重量份、壳聚糖5重量份、生物酶3重量份。
3.根据权利要求2所述的白及木胶粉，其特征在于，步骤(a)中，所述加热的温度为150-180℃，搅拌速度为300-500rpm；
所述有机硅油的加入量与木质素的质量之比为1:3-1:5。
4.根据权利要求3所述的白及木胶粉，其特征在于，步骤(b)中，降温至40-60℃，调节pH为5-6。
5.根据权利要求1-4任意一项所述白及木胶粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取木质素和聚乙烯醇，搅拌条件下进行充分混匀，得到第一混合料：
(2)取白及胶超微粉、壳聚糖和生物酶，搅拌条件下进行充分混匀，得到第二混合料；
(3)将第一混合料和第二混合料进行混合后，搅拌条件下进行充分混匀，烘干，即得所述的白及木胶粉。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌速率为500-800rpm，搅拌时间为5-15min；
步骤(2)中，搅拌速率为200-300rpm，搅拌时间为5-15min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，搅拌速率为800-1200rpm，搅拌时间为12-18min。
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