CN112538217B - 一种聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯复合材料及其制备方法。所述聚丙烯复合材料包括以下重量份的组分：聚丙烯树脂50‑99份和负载纳米银的蒙脱土0.2‑2份，所述负载纳米银的蒙脱土中纳米银的含量为0.5‑5wt％。本发明的聚丙烯复合材料不仅具有低散发特性，还具有良好的抗菌效果，适合用于制备汽车内饰件。

Description

一种聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性塑料技术领域，尤其是一种聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)材料因其低比重、优异的力学性能、低成本、易加工、耐化学等特性，广泛应用于汽车领域，随着工业需求的不断提高，需要进一步提高其各项综合性能。汽车内饰对零件的气味和有毒有害物质散发等有严格要求，而且目前人们对抗菌的理念越来越重视，对车内抗菌的需求也日益重视，具有抗菌功能和低散发效果内饰的汽车可以给予乘客更舒适放心的驾乘体验。
有研究表明，银离子的抗菌机理为：抗菌制品表面持续缓慢释放Ag+，由于细菌表面带有负电荷，带正电荷的银离子被吸附到细菌表面，通过细胞壁进入细菌内部，与细胞酶中含有的巯基(-SH)反应并化合，破坏了细胞酶的组成和活性，导致细菌细胞死亡，从而有效抑制细菌的繁殖再生。金属离子抗菌活性：Ag+＞Hg2+＞Cu2+＞Cd2+＞Cr3+＞Ni2+＞Pb2+＞Co4 +＞Zn2+，所以纳米银及其化合物作为常用的抗菌剂使用。然而纳米银抗菌剂由于粒径小、比表面积大，存在较大的表面能，极易发生颗粒团聚现象，严重制约了其在抗菌聚丙烯制品中的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种聚丙烯复合材料，该聚丙烯复合材料不仅具有低散发特性，还具有良好的抗菌效果，适合用于制备汽车内饰件。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种聚丙烯复合材料，包括以下重量份的组分：聚丙烯树脂50-99份和负载纳米银的蒙脱土0.2-2份，所述负载纳米银的蒙脱土中纳米银的含量为0.5-5wt％。
本发明通过在聚丙烯树脂中添加负载纳米银的蒙脱土，蒙脱土具有多孔结构，具有较强的吸附作用，纳米银处于被蒙脱土吸附包裹的状态，纳米银均匀分散在蒙脱土中，使得纳米银在聚丙烯树脂中实现均匀分散，从而有利于提高材料的抗菌性能。
纳米银含量过低，则改善材料的抗菌效果不明显，由于纳米银中含有部分VOC物质，如果材料中纳米银含量过高，则不利于蒙脱土的吸附；另外，无限增加蒙脱土和纳米银，只会导致成本的增加，而对吸附VOC和抗菌效果没有特别明显的提升，因此，综合考虑材料的散发特性、抗菌性及成本，本发明中负载纳米银的蒙脱土的添加量为0.2-2份，且负载纳米银的蒙脱土中纳米银的含量选为0.5-5wt％。
本发明通过优选聚丙烯和负载纳米银的蒙脱土的用量，制备得到具有低散发特性以及优异的抗菌效果的聚丙烯复合材料。
进一步地，所述蒙脱土的比表面积为50-500m2/g，平均孔径为5-50nm，该蒙脱土具有较强的吸附性，使得聚丙烯复合材料具有更好的低散发效果。
进一步地，所述蒙脱土为酸化改性蒙脱土，酸化改性所用的酸包括硫酸、盐酸、磷酸中的至少一种，对蒙脱土进行酸化改性处理，能够提高蒙脱石的比表面积和孔径，使其具有更强的吸附性和化学活性。
进一步地，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂，其在230℃，2.16kg测试条件下熔体流动速率为5-30g/10min。
进一步地，所述聚丙烯复合材料还包括以下重量份的组分：增韧剂0-20份、填充材料0-25份、润滑剂0.1-3份、抗氧剂0.1-3份和加工助剂0.1-3份。
进一步地，所述增韧剂为乙烯辛烯共聚物、乙烯丁烯共聚物中的至少一种，所述增韧剂在190℃，2.16kg测试条件下的熔体流动速率0.5-15g/10min。
进一步地，所述填充材料包括滑石粉，其粒径为1250-5000目。
进一步地，所述润滑剂包括酰胺类润滑剂，所述酰胺类润滑剂包括乙基双硬脂酰胺、STRUKTOL TR451、芥酸酰胺中的至少一种。
进一步地，所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂；主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的至少一种。
进一步地，所述加工助剂包括热稳定剂、光稳定剂中的至少一种。所述热稳定剂包括亚磷酸三苯酯、亚磷酸三-(2,6-二甲基苯基)酯、亚磷酸三-壬基苯基酯、二甲基苯膦酸酯、磷酸三甲酯中的至少一种。所述光稳定剂包括苯并三唑类、二苯甲酮类、水杨酸酯类、三嗪类、取代丙烯酸腈类、受阻胺类、有机镍螯合物中的至少一种。
本发明还提供了上述聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蒙脱土和纳米银在40-60℃混合均匀，得到负载纳米银的蒙脱土；
(2)将负载纳米银的蒙脱土、聚丙烯树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和加工助剂从主下料口投入挤出机，填充材料通过侧喂加入，挤出螺杆长径比为36-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区80-120℃，2-5区180-200℃，其他区200-230℃，造粒后，得到所述聚丙烯复合材料。
本发明先将蒙脱土和纳米银混匀，得到负载纳米银的蒙脱土，再将负载纳米银的蒙脱土与其它组分原料进行熔融共混改性造粒，更有利于实现纳米银在聚丙烯材料中的均匀分散，从而获得具有抗菌功能和低散发效果的聚丙烯复合材料。
本发明还提供了上述聚丙烯复合材料在汽车内饰件中的应用。本发明制备得到的聚丙烯复合材料不仅具有低气味、低散发的特性，还具有良好的抗菌效果和力学性能，适合用于制备汽车内饰件。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过在聚丙烯树脂中添加负载纳米银的蒙脱土，纳米银吸附包裹在蒙脱土的表面和孔道内部，利于纳米银在聚丙烯树脂中实现均匀分散，制备得到的聚丙烯复合材料具有低散发特性以及良好的抗菌效果，适合用于制备汽车内饰件。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
对以下实施例和对比例所用原料说明如下：
聚丙烯树脂：PP EP548R，中海壳牌，根据ISO 1133-2005，在230℃，2.16kg测试条件下的熔体流动速率为28g/10min。
纳米银：IONPURE无机银抗菌剂。
蒙脱土：Alfa Aesar。
酸化改性蒙脱土：自制，具体制备方法为：在250mL圆底烧瓶中，加入蒙脱土和HCl水溶液，加热搅拌后过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，置于烘箱中于120℃活化6h，放入干燥器中备用。
蒙脱土的比表面积和孔径分布采用ASAP2020 MP型自动物理吸附仪对催化剂进行孔结构测定：称取约0.15g样品在300℃下真空脱气预处理3h，高纯N2作为吸附介质，用液氮吸附容量法及BET法确定比表面积，BJH法计算平均孔径。
蒙脱土和酸化改性蒙脱土的性能指标如表1所示：
表1
Figure BDA0002824538950000041
Figure BDA0002824538950000051
增韧剂：POE ENGAGE 7467，陶氏化学，根据ASTM D1238-2013，在190℃，2.16kg测试条件下的熔体流动速率为1.2g/10min。
滑石粉：TYT-777A，辽宁北海公司，粒径3000目。
抗氧剂：SONOX 168，受阻酚类抗氧剂，山东临沂三丰化工。
抗氧剂SONOX 1010，亚磷酸酯类抗氧剂，山东临沂三丰化工。
润滑剂：STRUKTOL TR451，Struktol公司，复配型润滑剂。
光稳定剂：LA-402AF，受阻胺类光稳定剂，氰特化工(上海)有限公司。
实施例1-11和对比例1-8：聚丙烯复合材料
实施例1-8和对比例1-8的聚丙烯复合材料的组分如表2所示，其中实施例1-7、实施例9-11、对比例3、对比例5、对比例7-8的聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蒙脱土和纳米银在40-60℃预混10min，混合均匀后得到负载纳米银的蒙脱土；
(2)将负载纳米银的蒙脱土、聚丙烯树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和加工助剂从主下料口投入挤出机，填充材料通过侧喂加入，挤出螺杆长径比为36-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区80-120℃，2-5区180-200℃，其他区200-230℃，造粒后，得到所述聚丙烯复合材料。
实施例8的聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将蒙脱土和纳米银在40-60℃预混10min，混合均匀后得到负载纳米银的蒙脱土；
(2)将负载纳米银的蒙脱土、聚丙烯树脂、润滑剂、抗氧剂和加工助剂从主下料口投入挤出机，挤出螺杆长径比为36-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区80-120℃，2-5区180-200℃，其他区200-230℃，造粒后，得到所述聚丙烯复合材料。
对比例1的聚丙烯复合材料的制备方法为：将聚丙烯树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和加工助剂从主下料口投入挤出机，填充材料通过侧喂加入，挤出螺杆长径比为36-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区80-120℃，2-5区180-200℃，其他区200-230℃，造粒后，得到所述聚丙烯复合材料。
对比例2的聚丙烯复合材料的制备方法为：将蒙脱土、聚丙烯树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和加工助剂从主下料口投入挤出机，填充材料通过侧喂加入，挤出螺杆长径比为36-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区80-120℃，2-5区180-200℃，其他区200-230℃，造粒后，得到所述聚丙烯复合材料。
对比例4的聚丙烯复合材料的制备方法为：将纳米银、聚丙烯树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和加工助剂从主下料口投入挤出机，填充材料通过侧喂加入，挤出螺杆长径比为36-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区80-120℃，2-5区180-200℃，其他区200-230℃，造粒后，得到所述聚丙烯复合材料。
对比例6的聚丙烯复合材料的制备方法为：将纳米银、蒙脱土、聚丙烯树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和加工助剂从主下料口投入挤出机，填充材料通过侧喂加入，挤出螺杆长径比为36-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区80-120℃，2-5区180-200℃，其他区200-230℃，造粒后，得到所述聚丙烯复合材料。
表2实施例和对比例的聚丙烯复合材料配方(重量份)
Figure BDA0002824538950000061
Figure BDA0002824538950000071
对上述实施例和对比例的聚丙烯复合材料进行性能测试，具体测试方法如下：
1.材料物理性能测试方法均参照ISO标准，拉伸ISO 527-2012。
2.测试散发性分为总挥发性有机化合物(TVOC)含量和挥发性有机化合物(VOC)含量，具体测试方法为：
(1)总挥发性有机化合物(TVOC)含量测试：按大众PV3341-1996标准，采用顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器联用仪测试复合材料的TVOC，测试条件为120℃恒温5h；
(2)挥发性有机化合物(VOC)含量测试：按ISO 12219-2-2012标准测试，将样板放入10L袋子中，充入N2加热120℃/3h，将气体挤出采用Tenax管和DNPH管捕集，在Tenax管吸附后采用热脱附-气相色谱-质谱联用仪测试“五苯”(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯)；在DNPH管吸附洗脱后采用高效液相色谱仪测试“三醛”(甲醛、乙醛、丙烯醛)。
3.抗菌性能测试按照GB/T31402-2015/ISO22196:2007进行测试。
上述实施例和对比例的聚丙烯复合材料性能测试结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002824538950000072
Figure BDA0002824538950000081
由实施例5、对比例1-2和对比例4、实施例1和对比例6结果可知，本发明通过在聚丙烯树脂中添加负载纳米银的蒙脱土，制备得到的聚丙烯复合材料具有低散发特性，以及良好的抗菌效果。
由实施例2、实施例7和对比例8结果可知，负载纳米银的蒙脱土中纳米银含量相同的条件下，负载纳米银的蒙脱土添加量过高，对于吸附VOC和抗菌效果没有特别明显的提升，反而由于纳米银中含有部分VOC物质，材料的低散发特性变差，且材料成本增加。由实施例1、实施例4-6和对比例3结果可知，在负载纳米银的蒙脱土添加量相同的情况下，在一定范围内，随着负载纳米银的蒙脱土中纳米银含量增加，材料的抗菌性能也随之提升，但负载纳米银的蒙脱土中纳米银含量过高，抗菌效果没有再明显提升，但成本增加。因此，综合考虑材料的散发特性、抗菌性及成本，本发明中负载纳米银的蒙脱土的添加量为0.2-2份，且负载纳米银的蒙脱土中纳米银的含量选为0.5-5wt％。
由实施例2、实施例9-11结果可知，本发明对蒙脱土进行酸化改性处理，能够提高蒙脱石的比表面积和孔径，使其具有更强的吸附性和化学活性，尤其当蒙脱土的比表面积为50-500m2/g，平均孔径为5-50nm时，能够使材料具有更好的低散发性。
由实施例7和实施例8结果可知，增韧剂和填充材料的加入对于吸附VOC和抗菌效果没有明显影响。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：聚丙烯树脂50-99份和负载纳米银的蒙脱土0.2-2份，所述负载纳米银的蒙脱土中纳米银的含量为0.5-5wt%；所述负载纳米银的蒙脱土由蒙脱土和纳米银混合得到；
所述蒙脱土为酸改性的蒙脱土，比表面积为50-500m2/g，平均孔径为5-50nm；所述酸改性的蒙脱土改性所用的酸为硫酸、盐酸、磷酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂，其在230℃，2.16kg测试条件下的熔体流动速率为5-30g/10min。
3.根据权利要求1-2任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，还包括以下重量份的组分：增韧剂0-20份、填充材料0-25份、润滑剂0.1-3份、抗氧剂0.1-3份和加工助剂0.1-3份。
4.根据权利要求3所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂为乙烯辛烯共聚物、乙烯丁烯共聚物中的至少一种，所述增韧剂在190℃，2.16kg测试条件下的熔体流动速率0.5-15g/10min。
5.根据权利要求3所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述填充材料包括滑石粉，其粒径为1250-5000目。
6.根据权利要求3所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述润滑剂包括酰胺类润滑剂；所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂；主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，辅助抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的至少一种；所述加工助剂包括热稳定剂、光稳定剂中的至少一种。
7.权利要求1-6任一项所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将蒙脱土和纳米银在40-60℃混合均匀，得到负载纳米银的蒙脱土；
（2）将负载纳米银的蒙脱土、聚丙烯树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂和加工助剂从主下料口投入挤出机，填充材料通过侧喂加入，挤出螺杆长径比为36-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区80-120℃，2-5区180-200℃，其他区200-230℃，造粒后，得到所述聚丙烯复合材料。
8.权利要求1-6任一项所述的聚丙烯复合材料在汽车内饰件中的应用。
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