CN112517862B

CN112517862B - 一种大尺寸高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法

Info

Publication number: CN112517862B
Application number: CN202011310365.6A
Authority: CN
Inventors: 舒德龙; 谢君; 侯桂臣; 王振江; 荀淑玲; 周亦胄; 孙晓峰
Original assignee: Institute of Metal Research of CAS
Current assignee: Institute of Metal Research of CAS
Priority date: 2020-11-20
Filing date: 2020-11-20
Publication date: 2022-01-14
Anticipated expiration: 2040-11-20
Also published as: CN112517862A

Abstract

本发明涉及合金冶炼及铸造领域，具体为一种大尺寸镍基高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法。根据合金中特征元素的占比，通过经验公式计算浇铸速率、浇铸温度、锭模预热温度等相关浇铸工艺参数，浇铸结束后在真空下保温一定时间后通入定量氩气。所述控制方法制定的浇铸速率、浇铸温度及锭模预热温度等多项工艺参数，能够确保合锭模内的钢液在凝固期间产生二次缩孔的倾向性较低，最后通入氩气可起到一定的压力铸造效果，有助于进一步减轻二次缩孔，进而提高大尺寸高温合金铸锭的冶金质量。本发明适用于大多数铸造高温合金的母合金真空冶炼，操作简单，具有较低的实施难度，效果显著。

Description

一种大尺寸高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法

技术领域：

本发明涉及合金冶炼及铸造领域，具体为一种大尺寸镍基高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法。

背景技术：

高温合金中通常含有十余种合金元素，合金化程度高，可兼具优异的高温氧化抗性和力学性能，常被用于制造高温、高压环境下工作服役的涡轮、燃气轮机的关键结构件。由于高温合金的合金化程度极高，不同元素的熔点各异，因此导致合金在凝固期间各元素的凝固顺序具有一定差异，不仅容易造成合金产生宏观偏析，还容易导致先凝固的固相由于体积收缩导致铸锭中产生二次缩孔。为减轻铸造合金的二次缩孔情况，通常采用增加冒口、拓宽浇道等方式优化浇铸系统，但对于母合冶炼来说，由于母合金铸造系统需要结构简单、成材率高，尽量减少冒口等结构的原料损耗。因此，通常情况下铸造母合金中往往存在尺寸较大的二次缩孔。在母合金使用期间，二次缩孔中不仅容易带入切割时的夹杂物(如：砂砾或切割高温产生的氧化物等)，影响重熔铸件的质量；另一方面，当母合金需要进行电渣、真空自耗重熔，或锻造时，母合金中的大尺寸二次缩孔可影响后续工艺质量，在一定程度上降低了母合金的加工性。

根据母合金冶炼的工艺特点，从生产角度出发，优化浇铸温度、浇铸速度、锭模厚度等参数是较为可行的改善二次缩孔情况的方法。大尺寸铸锭的凝固顺序为由外到内，当纵向某一尺寸处横向完成液→固转变后，该位置下部的残余液相随后凝固产生体积收缩时无法得到上部钢液补充，进而导致二次缩孔的形成。目前，铸造母合金减轻二次缩孔的方法共有两种：在锭模外侧添加降温介质，浇铸完成后使铸锭迅速凝固，使凝固收缩向冷却收缩转变；提高浇铸温度和锭模预热温度，从而提高蓄热量，降低凝固速率，使芯部的液相可充分补充凝固收缩。前者实施难度较大，加之目前常用的水冷装置在真空浇铸系统中存在一定的安全隐患，不适用于大规模生产；后者虽然操作简单，但较高的蓄热量使铸锭的凝固过程持续时间较长，影响生产效率。

发明内容：

为了解决现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种经济实用、操作简单大尺寸高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法，不仅有助于提高高温合金母合金的冶金质量，还可降低由于冶金缺陷导致的废品率，进而推动高温合金的产业化发展，对合金冶炼技术发展具有重要的社会意义和经济意义。

本发明采用的技术解决方案是：

一种大尺寸高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法，包括如下步骤：

第一步，根据合金中特征元素的占比，通过公式(1)计算相关浇铸工艺参数：

其中，λ为合金的线膨胀系数，φ₁、φ₂、φ₃分别为锭模外径、锭模内径以及出钢口浇铸束流直径，T_p为浇铸温度，T_s为合金的固相线，T_o为锭模预热温度，c_e为合金中共晶构成元素的浓度；

第二步，合金冶炼、浇铸及保温，在真空环境下保温结束后，向铸造室通入氩气至0.3～0.6倍标准大气压，待锭模表面颜色完全变暗后，将浇铸模组移出炉体，浇铸过程结束。

所述的大尺寸高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法，第一步中，根据公式(1)初步制定母合金铸锭的锭模外径、锭模内径、出钢口浇铸束流直径、锭模预热温度、浇铸温度，并根据现场实际情况进行合理分配。

所述的大尺寸高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法，第一步中，c_e为合金中Ti、Al的浓度之和。

所述的大尺寸高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法，第二步中，保温时间根据A＝ln(φ₂/φ₃)的计算值制定：若A<2，则保温时间t>10min；若A>2，则保温时间t<10min；若A＝2，则保温时间t＝10min；A值越大，保温时间越短。

所述的大尺寸高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法，第二步中，通入氩气时间为10～30min。

本发明的设计思想是：

由于合金在凝固期间产生的缩孔尺寸主要与合金冷却速率、凝固期间的温度梯度、浇注速率以及合金本身的凝固特性有关，且铸造母合金产生缩孔的原因主要是横向柱状晶搭接，导致上部的钢液无法补缩下部，加上液向固转变发生体积收缩，进而形成缩孔。因此，可通过调整浇铸温度和冷却条件降低柱状晶的生长速率，或调整浇注速率使柱状晶的搭接方向向下偏转实现控制母合金锭中的二次缩孔。其中，冷却条件主要受锭模尺寸及其预热温度，以及模组的冷却环境控制，浇铸速率主要受出钢口的尺寸控制。另一方面，镍基高温合金在凝固期间，最终凝固的残余液相中主要合金元素为Al、Ti等。因此，合金中的Al、Ti含量可在一定程度上反映合金的凝固收缩特性，而线膨胀系数则反映出合金的冷却收缩特性。综上所述，通过建立合金本身特性与浇铸工艺参数间的经验公式，使母合金锭在凝固期间的收缩行为与浇注过程之间形成平衡关系，进而设计不同牌号镍基高温合金母合金锭的浇铸工艺参数具有较强的可行性。

本发明根据合金中特征元素的占比，通过经验公式计算浇铸速率、浇铸温度、锭模预热温度等相关浇铸工艺参数，浇铸结束后在真空下保温一定时间后通入定量氩气。在实际生产过程中，相关尺寸或工艺参数控制水平很难满足公式(1)的成立条件，因此可近似认为等式两边的计算数值越接近，则二次缩孔的控制效果越好。另外，在真空下保温可起到保证锭模内的母合金外层充分凝固，充入氩气可起到一定的导热和压力铸造作用，进一步促进补缩。不选择直接放气破真空是因为空气的主要成分为氮气，若与熔融状态的钢液接触可导致局部区域生成氮化物，不利于合金后续使用。

本发明具有的优点和积极效果是：

1、本发明通过经验公式可一次性制定出多项浇铸工艺参数，能够根据现场实际情况制定符合自身工艺特点的浇铸工艺，灵活多变。另一方面，在浇铸结束并保温一段时间后通入氩气能够起到压力铸造的效果，提高了冒口部分钢液的补缩利用率，在一定程度上提高了成材率，实用性强。并且，采用本方法无需对现有生产设备进行大规模改造，具有极强的适用性，无较高的经济成本。

2、采用本发明方法进行冶炼浇注的母合金铸锭中，二次缩孔平均直径可满足≤7mm，操作简单，效果显著。

附图说明

图1为采用不同工艺制备的K465合金二次缩孔情况。其中，(a)本发明工艺，(b)对比工艺。

图2为采用本发明制备的K417G合金二次缩孔情况。

具体实施方式：

在具体实施过程中，本发明大尺寸镍基高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法，包括如下步骤：

1、将待生产合金的Al、Ti元素浓度、线膨胀系数、固相线温度、锭模内径及外径等参数带入经验公式(1)中，根据实际工况环境，制定适合的浇铸温度、锭模预热温度，以及出钢口尺寸等工艺参数；

其中，λ为合金的线膨胀系数(1/℃)，φ₁、φ₂、φ₃分别为锭模外径、锭模内径以及出钢口浇铸束流直径(mm)，T_p为浇铸温度(℃)，T_s为合金的固相线温度(℃)，T_o为锭模预热温度(℃)，c_e为合金中Ti、Al等共晶构成元素的浓度(wt.％)。

在实际生产过程中，相关尺寸或工艺参数控制水平很难满足公式(1)的成立条件，因此可近似认为等式两边的计算数值越接近，则二次缩孔的控制效果越好。

2、根据A＝ln(φ₂/φ₃)的计算值，制定浇铸结束后整个浇铸系统在真空环境下的保温时间，具体为：若A<2，则保温时间t>10min；若A>2，则保温时间t<10min；若A＝2，则保温时间t＝10min；A值越大，保温时间越短；

3、按照上述方法进行合金冶炼、浇铸及保温，在真空环境下保温结束后，向铸造室通入氩气至0.3～0.6倍标准大气压，待锭模表面颜色完全变暗后，打开放气阀，并将浇铸模组移出炉体，浇铸过程结束。

本发明中，大尺寸镍基高温合金母合金铸锭的尺寸范围为：直径φ70～90mm，高度800～1200mm。

下面，通过实施例和附图对本发明进一步详细阐述。

实施例1

本实施例中，浇铸尺寸为φ80±5×900±50mm³的K465母合金铸锭，合金铸锭质量大于35kg。

根据实际情况，合金成分为：0.15C-9Cr-9.5Co-10W-1.8Mo-5.5Al-2.5Ti-Ni(质量分数，wt.％)，Σc_e＝C_Al+C_Ti＝8wt.％；线膨胀系数λ＝16.8×10^-6(1/℃)；T_s＝1340℃；锭模内径φ₂即为K465母合金铸锭的外径。

设置浇铸相关工艺参数：

T<sub>p</sub>,℃	T<sub>o</sub>,℃	φ<sub>1</sub>,mm	φ<sub>3</sub>,mm	t,min
					1430	650	120	10	9

将以上参数带入公式(1)中，得到等式左侧计算值约为0.318，右侧值约为0.316，因此可按照上述工艺参数进行浇铸。

根据A＝ln(φ₂/φ₃)＝2.08，制定浇铸结束后在真空炉保温时间t＝9min后，通入0.5倍大气压的氩气并保持20min后出炉，浇铸过程结束。

将冷却后的铸锭脱模后切除顶部冒口，以100mm/段沿轴向进行切割，观察合金的二次缩孔情况。如图1(a)所示，仅在100mm处发现一处尺寸小于5mm的二次缩孔。为了便于对比，采用T_p＝1420℃；T_o＝600℃；φ₃＝18mm，t＝5min的工艺浇铸同样尺寸的K465合金铸锭，切除冒口后沿轴向切割，观察合金的二次缩孔情况。如图1(b)所示，可以看出，在距顶部100mm、200m处均可观察到13～20mm的二次缩孔。

实施例2

本实施例中，浇铸尺寸为φ80±5×900±50mm³的K417G母合金铸锭，合金铸锭质量大于35kg。

根据实际情况，合金成分为：0.18C-9Cr-10Co-3Mo-5.5Al-4.5Ti-0.8V-0.02B-0.07Zr-Ni(质量分数，wt.％)，Σc_e＝C_Al+C_Ti＝10wt.％；线膨胀系数：λ＝16.3×10^-6(1/℃)；T_s＝1310℃；锭模内径φ₂即为K465母合金铸锭的外径。

T<sub>p</sub>,℃	T<sub>o</sub>,℃	φ<sub>1</sub>,mm	φ<sub>3</sub>,mm	t,min
					1420	600	120	13	15

将以上参数带入公式(1)中，得到等式左侧计算值约为0.361，右侧值约为0.360，可按照上述工艺参数进行浇铸。

根据A＝ln(φ₂/φ₃)＝1.87，制定浇铸结束后在真空炉保温15min后，通入0.5倍大气压的氩气并保持20min后出炉，浇铸过程结束。

将冷却后的铸锭脱模后切除顶部冒口，以100mm/段沿轴向进行切割，观察合金的二次缩孔情况。如图2所示，可以看出，剖面无二次缩孔。

实施例结果表明，本发明控制方法制定的浇铸速率、浇铸温度及锭模预热温度等多项工艺参数，能够确保合锭模内的钢液在凝固期间产生二次缩孔的倾向性较低，通入氩气可起到一定的压力铸造效果，有助于进一步减轻二次缩孔，进而提高大尺寸高温合金铸锭的冶金质量。本发明适用于大多数铸造高温合金的母合金真空冶炼，操作简单，具有较低的实施难度，效果显著。

Claims

1.一种大尺寸高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，根据合金中特征元素的占比，通过公式（1）计算相关浇铸工艺参数：

其中，λ为合金的线膨胀系数，ϕ ₁、ϕ ₂、ϕ ₃分别为锭模外径、锭模内径以及出钢口浇铸束流直径，T _p为浇铸温度，T _s为合金的固相线，T _o为锭模预热温度，c _e为合金中共晶构成元素的浓度；

第二步，合金冶炼、浇铸及保温，在真空环境下保温结束后，向铸造室通入氩气至0.3~0.6倍标准大气压，待锭模表面颜色完全变暗后，将浇铸模组移出炉体，浇铸过程结束；

第一步中，根据公式（1）初步制定母合金铸锭的锭模外径、锭模内径、出钢口浇铸束流直径、锭模预热温度、浇铸温度，并根据现场实际情况进行合理分配；

在实际生产过程中，等式两边的计算数值越接近，则二次缩孔的控制效果越好。

2.按照权利要求1所述的大尺寸高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法，其特征在于，第一步中，c _e为合金中Ti、Al的浓度之和。

3.按照权利要求1所述的大尺寸高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法，其特征在于，第二步中，保温时间根据A=ln(ϕ ₂/ϕ ₃)的计算值制定：若A<2，则保温时间t >10min；若A>2，则保温时间t <10min；若A=2，则保温时间t =10min；A值越大，保温时间越短。

4.按照权利要求1所述的大尺寸高温合金母合金铸锭的二次缩孔控制方法，其特征在于，第二步中，通入氩气时间为10~30min。