CN112516618B - 一种己二酸结晶系统及其在线清疤方法 - Google Patents
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Abstract
一种己二酸结晶系统，包括进料储罐、结晶器、负压源、排空管路，结晶器为真空蒸发结晶器，从上游向下游依次包括第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七、第八、第九、第十、第十一、第十二独立隔室，相邻独立隔室之间通过虹吸管相连，各独立隔室分别通过汽相管与负压源相连，使各独立隔室的真空度可控，排空管路的上游端封口，下游端设有第二阀门，各独立隔室的底部分别通过排空阀与排空管路并联，进料储罐经进料管路与第一独立隔室相连，第十二独立隔室通过虹吸管与出料泵相连。本发明结构简单、操作方便，可在线清除各独立隔室内生成的己二酸疤块，而不需要停车、停工，有效保证企业的生产效益，且降低结晶系统的运行成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种己二酸结晶系统及其在线清疤方法。
背景技术
己二酸作为一种有机合成中间体，主要用于合成尼龙66、聚氨酯和增塑剂，还可用于生产高级润滑油、食品添加剂、医药中间体等产品。
目前，在化工生产过程中，常使用真空卧式蒸发结晶器用于结晶己二酸。真空卧式蒸发结晶器中设置多个隔室，通过控制结晶器内各室的真空度，使各室的溶液在一定真空度下绝热蒸发、冷却、浓缩，从而使溶液达到过饱和状态，晶核在过饱和溶液中生成并长大，得到己二酸晶体。然而，结晶器在工作过程中，设备腔室侧壁上容易结疤形成附着层，形成盐疤，这些盐疤逐渐积累，最终充满整个隔室，导致结晶无法顺利进行。因此，如何不停车在线清疤，是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种己二酸结晶系统及其在线清疤方法，其结构简单、操作方便，可在线清除各独立隔室内生成的己二酸疤块，而不需要停车、停工，有效保证企业的生产效益，且降低结晶系统的运行成本。
本发明的技术方案是：一种己二酸结晶系统，包括进料储罐、结晶器、负压源、排空管路，所述进料储罐的内空设有加热盘管，所述结晶器为真空蒸发结晶器，从上游向下游依次包括第一独立隔室、第二独立隔室、第三独立隔室、第四独立隔室、第五独立隔室、第六独立隔室、第七独立隔室、第八独立隔室、第九独立隔室、第十独立隔室、第十一独立隔室、第十二独立隔室，相邻独立隔室之间通过虹吸管相连，各独立隔室分别通过汽相管与负压源相连，使各独立隔室的真空度可控，对应第九独立隔室的汽相管上设置低温母液进口，且通过第一阀门控制开闭，所述排空管路的上游端封口，下游端设有第二阀门，各独立隔室的底部分别设有排空阀，这些排空阀与排空管路并联，位于第二阀门的上游，各排空阀分别设有高温母液进口，所述进料储罐的出料口经进料管路与第一独立隔室相连，所述第十二独立隔室通过虹吸管与出料泵相连，该出料泵的出料口通过第一管路与浆料罐相连，且通过第二管路与第一独立隔室相连和/或通过第三管路与第二独立隔室相连和/或通过第四管路与第三独立隔室相连，第一管路、第二管路、第三管路、第四管路上分别设有阀门。
各独立隔室的内空呈圆弧形，各虹吸管的上游端位于上游独立隔室的内空高度的1/2位置，各虹吸管的下游端位于下游独立隔室的内空高度的1/4-1/3位置。
所述负压源包括真空泵、第一蒸汽喷射器、第二蒸汽喷射器、第三蒸汽喷射器、第四蒸汽喷射器，所述第一独立隔室、第二独立隔室、第三独立隔室、第四独立隔室、第五独立隔室、第六独立隔室、第七独立隔室、第八独立隔室、第九独立隔室分别通过汽相管、表冷器，经第三蒸汽喷射器、第一喷射器后冷凝器、第四蒸汽喷射器、第二喷射器后冷凝器，与真空泵的进气口相连，所述第十独立隔室通过汽相管，经第三蒸汽喷射器、第一喷射器后冷凝器、第四蒸汽喷射器、第二喷射器后冷凝器，与真空泵的进气口相连，所述第十一独立隔室通过汽相管与第二蒸汽喷射器、第三蒸汽喷射器、第一喷射器后冷凝器、第四蒸汽喷射器、第二喷射器后冷凝器，与真空泵的进气口相连，所述第十二独立隔室通过汽相管与第一蒸汽喷射器、第一喷射后冷凝器、第四蒸汽喷射器、第二喷射后冷凝器，与真空泵的进气口相连。
所述第一独立隔室、第二独立隔室、第三独立隔室、第四独立隔室、第五独立隔室、第六独立隔室、第七独立隔室、第八独立隔室、第九独立隔室对应的表冷器和第三蒸汽喷射器之间分别设有负压调节阀，各负压调节阀经混合冷凝器，与第三蒸汽喷射器相连。
所述混合冷凝器、第一喷射器后冷凝器、第二喷射器后冷凝器的冷凝液出口与一冷凝液接收罐相连，该冷凝液接收罐经输送泵、换热器，对混合冷凝器提供冷介质。
各表冷器的冷凝液出口通过回流管与对应的独立隔室连通。
上述己二酸结晶系统的在线清疤方法，目标清疤独立隔室顺序数X＜5，包括以下步骤：
1）利用加热盘管，将进料储罐内的物料加热至95℃，进料管路的流量不变；
2）关闭第二管路；
3）将第一独立隔室至第X+1独立隔室对应的汽相管关闭，X为目标清疤独立隔室的顺序数，至各所述独立隔室的真空度为微负压，且各所述独立隔室的温度上升至≥85℃；
4）待各所述独立隔室内己二酸疤块溶解完全后，恢复己二酸结晶系统在线清疤前的装置参数，在线清疤完成。
上述己二酸结晶系统的在线清疤方法，目标清疤独立隔室顺序数5≤X≤8，包括以下步骤：
1）利用加热盘管，将进料储罐内的物料加热至95℃，进料管路的流量不变；
2）关闭第二管路；
3）将第一独立隔室至第X+1独立隔室对应的汽相管关闭，X为目标清疤独立隔室的顺序数，至各所述独立隔室的真空度为微负压，且各所述独立隔室的温度上升至≥85℃；
4）待前五个独立隔室内己二酸疤块溶解完全后，将第一独立隔室、第六独立隔室的排空阀开启，关闭第二阀门，使第一独立隔室、第六独立隔室连通；
5）观察第九独立隔室内物料的沸腾情况，若物料沸腾的高度达到第九独立隔室内空高度的75-85%或者物料的温度达到55-75℃时，开启第一阀门，注入低温母液，使物料沸腾的高度下降至第九独立隔室内空高度的65%以下或者物料的温度下降为45-50℃；
6）待各所述独立隔室内己二酸疤块溶解完全后，恢复己二酸结晶系统在线清疤前的装置参数，在线清疤完成。
上述己二酸结晶系统的在线清疤方法，目标清疤独立隔室顺序数X≥9，包括以下步骤：
1）按照目标清疤独立隔室顺序数5≤X≤8的方法在线清疤前八个独立隔室；
2）将第九独立隔室的排空阀开启，且通过高温母液进口注入90℃的高温母液，高温母液瞬间汽化，将第九独立隔室内的己二酸疤块击碎后，溶解完全后，关闭排空阀，同理分别对第十独立隔室、第十一独立隔室、第十二独立隔室进行操作；
3）待各所述独立隔室内己二酸疤块溶解完全后，恢复己二酸结晶系统在线清疤前的装置参数，在线清疤完成。
上述的在线清疤方法，所述微负压为-10KPa内，在线清疤前的装置参数中，进料储罐的物料温度为90-95℃。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、本发明结晶系统通过将结晶器设置为多级独立隔室，使己二酸物料逐级结晶，可有效保证晶核缓慢生成为晶体，降低己二酸产品杂质含量，提升产品的品质。
2、本发明结晶系统相邻独立隔室之间通过虹吸管相连，利用相邻独立隔室之间的压力差将上游独立隔室内结晶得到的己二酸物料/饱和己二酸物料/过饱和己二酸物料虹吸至下游独立隔室进一步结晶，降低结晶系统的动力需求，且满足多级结晶的需求。
3、本发明结晶系统设置的多级独立隔室分别通过排空阀与上游端封口、下游端设有第二阀门的排空管路连接，通过排空阀、排空管路将对应独立隔室的物料排进，满足实际需求。此外，在实际在线清疤过程，尤其是需要直接对指定的一个或多个独立隔室进行在线清疤时，开启对应独立隔室下端的排空阀，即可将具有间隔的独立隔室连通，使指定的上游独立隔室内的己二酸物料直接排至指定的下游独立隔室，避免上游独立隔室内的己二酸需要逐级向下游的独立隔室排料，极大的提高了在线清疤的效率和效果，有效满足企业的实际需求。
4、本发明结晶系统将独立隔室的内空设计为圆弧形，且虹吸管的上游端位于上游独立隔室的内空高度的1/2位置，使各独立隔室内的己二酸物料蒸发面最大化，使己二酸物料具有最大的结晶表面积，有效提高己二酸物料的结晶效率。
5、本发明结晶系统的表冷器的冷凝液出口通过回流管与对应的独立隔室连通，保障了冷凝液不会流失，系统中溶质与溶剂的组分保持恒定，后续绝热蒸发温度下降产生的过饱和度溶液会更有稳定性。
6、本发明结晶系统不同的独立隔室连接的真空源设备不同，且通过负压调节阀控制，实现真空度的阶梯精确控制，满足多级独立隔离的真空蒸发需求。
7、本发明在线清疤方法，充分利用了结晶和溶解之间的物理现象，通过己二酸物料在不同温度下的溶解度曲线走势，控制结晶器的真空度，减少热量的移除，从而提升物料温度，随着温度升高其溶解度陡然增大，故而溶解了结晶器隔室内的疤块；第9-12独立隔室内物料温度相对偏低，其过饱和度低于上游的独立隔室，晶体成长较为缓慢，其形成的疤块也较为酥软。针对此特性，利用高真空环境下，热水瞬间蒸发，形成高速蒸汽流冲击底部疤块，从而达到冲碎疤块，可高效、快速消除底部疤块。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明己二酸结晶系统的连接示意图。
附图中，1为进料储罐，2为结晶器，2a为第一独立隔室，2b为第二独立隔室，2c为第三独立隔室，2d为第四独立隔室，2e为第五独立隔室，2f为第六独立隔室，2g为第七独立隔室，2h为第八独立隔室，2i为第九独立隔室，2j为第十独立隔室，2k为第十一独立隔室，2l为第十二独立隔室，3为负压源，31为第一蒸汽喷射器，32为第二蒸汽喷射器，33为第三蒸汽喷射器，34为第四蒸汽喷射器，35为真空泵，4为排空管路，5为虹吸管，6为汽相管，7为低温母液进口，8为排空阀，9为进料管路，10为出料泵，11为第一管路，12为第二管路，13为第三管路，14为第四管路，15为负压调节阀，16为混合冷凝器，17为冷凝液接收罐，18为换热器，a为第一阀门，b为第二阀门。
具体实施方式
实施例一
参见图1，为一种己二酸结晶系统的具体实施例。己二酸结晶系统包括进料储罐1、结晶器2、负压源3、排空管路4。所述进料储罐1的内空设有加热盘管，加热盘管采用蒸汽作为热介质。所述结晶器2为真空蒸发结晶器，从上游向下游依次包括第一独立隔室2a、第二独立隔室2b、第三独立隔室2c、第四独立隔室2d、第五独立隔室2e、第六独立隔室2f、第七独立隔室2g、第八独立隔室2h、第九独立隔室2i、第十独立隔室2j、第十一独立隔室2k、第十二独立隔室2l，相邻独立隔室之间通过虹吸管5相连，本实施例中，各独立隔室的内空呈圆弧形，优选为圆弧形，各虹吸管5的上游端位于上游独立隔室的内空高度的1/2位置，各虹吸管5的下游端位于下游独立隔室的内空高度的1/4-1/3位置。各独立隔室分别通过汽相管6与负压源3相连，使各独立隔室的真空度可控，本实施例中，负压源3包括真空泵35、第一蒸汽喷射器31、第二蒸汽喷射器32、第三蒸汽喷射器33、第四蒸汽喷射器34，所述第一独立隔室2a、第二独立隔室2b、第三独立隔室2c、第四独立隔室2d、第五独立隔室2e、第六独立隔室2f、第七独立隔室2g、第八独立隔室2h、第九独立隔室2i分别通过汽相管、表冷器，经第三蒸汽喷射器33、第一喷射器后冷凝器、第四蒸汽喷射器34、第二喷射器后冷凝器，与真空泵35的进气口相连，所述第十独立隔室2j通过汽相管，经第三蒸汽喷射器33、第一喷射器后冷凝器、第四蒸汽喷射器34、第二喷射器后冷凝器，与真空泵35的进气口相连，所述第十一独立隔室2k通过汽相管与第二蒸汽喷射器32、第三蒸汽喷射器33、第一喷射器后冷凝器、第四蒸汽喷射器34、第二喷射器后冷凝器，与真空泵35的进气口相连，所述第十二独立隔室2l通过汽相管与第一蒸汽喷射器31、第一喷射后冷凝器、第四蒸汽喷射器34、第二喷射后冷凝器，与真空泵35的进气口相连。第一独立隔室2a、第二独立隔室2b、第三独立隔室2c、第四独立隔室2d、第五独立隔室2e、第六独立隔室2f、第七独立隔室2g、第八独立隔室2h、第九独立隔室2i对应的表冷器和第三蒸汽喷射器33之间分别设有负压调节阀15，各负压调节阀15经混合冷凝器16，与第三蒸汽喷射器33相连，通常的，混合冷凝器的数量为多个，与表冷器配合，将独立隔室抽出的气流中的可凝气分离，进一步的，为了充分利用这些冷凝液，混合冷凝器16、第一喷射器后冷凝器、第二喷射器后冷凝器的冷凝液出口与一冷凝液接收罐17相连，该冷凝液接收罐17经输送泵、换热器18，对混合冷凝器16提供冷介质，各表冷器的冷凝液出口通过回流管与对应的独立隔室连通。对应第九独立隔室2i的汽相管上设置低温母液进口7，且通过第一阀门a控制开闭。所述排空管路4的上游端封口，下游端设有第二阀门b，各独立隔室的底部分别设有排空阀8，这些排空阀8与排空管路4并联，位于第二阀门b的上游，各排空阀8分别设有高温母液进口。所述进料储罐1的出料口经进料管路9与第一独立隔室2a相连。所述第十二独立隔室2l通过虹吸管与出料泵10相连，该出料泵10的出料口通过第一管路11与浆料罐相连，且通过第二管路12与第一独立隔室2a相连和/或通过第三管路13与第二独立隔室2b相连和/或通过第四管路14与第三独立隔室2c相连，第一管路11、第二管路12、第三管路13、第四管路14上分别设有阀门，本实施例中，出料泵通过第二管路与第一独立隔室相连，且通过第三管路与第二独立隔室相连，第二管路、第三管路上分别设有阀门。
实施例二
实施例一记载的己二酸结晶系统的第一独立隔室、第二独立隔室、第三独立隔室、第四独立隔室的在线清疤方法，清疤前检查结晶器各独立隔室虹吸管过料正常均通畅。提前将己二酸结晶系统包括进料储罐的温度升至90-95℃以上。提前控低结晶器内各独立隔室液位，为清疤作缓冲准备。中控关闭前五室真空调节阀，现场将第二管路关闭，且用热水置换干净。减进料由27m³/h降至25m³/h,缓慢前五室逐室由第一独立隔室破真空，第一独立隔室真空梯度（-54KPa缓慢降至-5~-1KPa），第二独立隔室真空梯度（-60KPa缓慢降至-6~-1KPa）,第三独立隔室真空梯度（-65KPa缓慢降至-8~-1KPa）,第四独立隔室真空梯度（-70KPa降至缓慢降至-10~-1KPa），第五独立隔室真空梯度（-75KPa降至缓慢降至-20~-10KPa）。现场巡检确保结晶器各独立隔室内液位不高于内空高度的65%。当各独立隔室内物料温度上涨后，约2小时后第1至第4独立隔室温度上升(90~92℃，88~92℃,86~90℃,84~88℃），观察各独立隔室内物料己二酸疤块的溶解情况，清疤期间可以打开结晶器内壁设置的90℃热水手阀，辅助升温并溶解疤块。各独立隔室温度达85℃以上2h，己二酸疤块基本完全溶解，缓慢打开各独立隔室对应的真空控制阀，缓慢恢复各独立隔室的真空度及进出料流量，最后开启第二管路，晶种回流。
实施例三
实施例一记载的己二酸结晶系统的第五独立隔室、第六独立隔室、第七独立隔室、第八独立隔室的在线清疤方法，按照实施例二所述将清疤工作做好准备工作，清疤前检查结晶器各独立隔室虹吸管过料正常均通畅。提前将己二酸结晶系统包括进料储罐的温度升至90-95℃以上。提前控低结晶器内各独立隔室液位，为清疤作缓冲准备。中控关闭前8室真空调节阀，现场第二管路关闭，且用热水置换干净。然后通过第二管路回流90℃高温母液1.5-2m³/h。将进料由27m³/h降至25m³/h,缓慢前五室逐室由第一独立隔室破真空，第一独立隔室真空梯度（-54KPa缓慢降至-5~-1KPa），第二独立隔室真空梯度（-60KPa缓慢降至-6~-1KPa）,第三独立隔室真空梯度（-65KPa缓慢降至-8~-1KPa）,第四独立隔室真空梯度（-70KPa降至缓慢降至-10~-1KPa），第五独立隔室真空梯度（-75KPa降至缓慢降至-10~-1KPa）。现场巡检确保结晶器各独立隔室内液位不高于内空高度的65%。当各独立隔室温度上涨后，约2小时后第1至第4独立隔室温度上升(90~92℃，88~92℃,86~90℃,84~88℃），观察后独立隔室内结算疤块的溶解情况，清疤期间可以打开结晶器内壁设置的90℃热水手阀，辅助升温并溶解疤块。当第五独立隔室内物料温度达80℃以上时，开始第五独立隔室、第六独立隔室、第七独立隔室、第八独立隔室的清疤工作，第五独立隔室压力：-20~-5KPa，温度：80~88C°，第独立隔室压力：-25KPa ~-12KPa，温度：70-80C°，第七独立隔室压力：-30KPa ~-20KPa，温度：65-75C°，第八独立隔室压力：-39KPa ~-35KPa，温度：60-70C。此时第五独立隔室、第六独立隔室、第七独立隔室、第八独立隔室内的己二酸溶解疤块较慢，清疤速度下降。打开第一独立隔室和第五独立隔室的排空阀，物料由第一独立隔室通过排空管路到达第五独立隔室底部，第五独立隔室内的物料温度上升至88-90℃，30min后第六独立隔室温度上升至84-90℃、第七独立隔室温度上升至82-88℃、第八独立隔室温度上升至82-86℃，己二酸疤块溶解速度加快，此时第九独立隔室温度下降迅猛，剧烈沸腾，若第九独立隔室内产生的泡沫高于独立隔室内空高度的65%，打开第一阀门，加入冷母液，降低第九独立隔室的温度至50-60℃，使其产生的泡沫得以控制在55%内；待1h左右，各独立隔室内的己二酸疤块全部溶解，缓慢打开各独立隔室对应的真空控制阀，缓慢恢复各独立隔室的真空及进出料流量，最后开启第二管路，晶种回流。
实施例四
实施例一记载的己二酸结晶系统的第九独立隔室、第十独立隔室、第十一独立隔室、第十二独立隔室的在线清疤方法。此四个独立隔室清疤无需前八室物料有清疤操作，仅打开结晶器第九独立隔室底部的排空阀，从阀门处注入90℃的热母液，热母液进入第九独立隔室内，在真空-90--95KPa真空环境下瞬间汽化，形成涌流冲击底部沉积料，以清掉底部疤块，结晶器出料温度会上涨1-2℃，通过后续浆料罐通入冷冻水辅助控温，以稳定系统平稳，对第十独立隔室、第十一独立隔室、第十二独立隔室依次采用相同的方法进行清疤处理。
Claims (11)
1.一种己二酸结晶系统，其特征在于：包括进料储罐（1）、结晶器（2）、负压源（3）、排空管路（4），
所述进料储罐（1）的内空设有加热盘管，
所述结晶器（2）为真空蒸发结晶器，从上游向下游依次包括第一独立隔室（2a）、第二独立隔室（2b）、第三独立隔室（2c）、第四独立隔室（2d）、第五独立隔室（2e）、第六独立隔室（2f）、第七独立隔室（2g）、第八独立隔室（2h）、第九独立隔室（2i）、第十独立隔室（2j）、第十一独立隔室（2k）、第十二独立隔室（2l），相邻独立隔室之间通过虹吸管（5）相连，各独立隔室分别通过汽相管（6）与负压源（3）相连，使各独立隔室的真空度可控，对应第九独立隔室（2i）的汽相管上设置低温母液进口（7），且通过第一阀门（a）控制开闭，
所述排空管路（4）的上游端封口，下游端设有第二阀门（b），各独立隔室的底部分别设有排空阀（8），这些排空阀（8）与排空管路（4）并联，位于第二阀门（b）的上游，各排空阀（8）分别设有高温母液进口，
所述进料储罐（1）的出料口经进料管路（9）与第一独立隔室（2a）相连，
所述第十二独立隔室（2l）通过虹吸管与出料泵（10）相连，该出料泵（10）的出料口通过第一管路（11）与浆料罐相连，且通过第二管路（12）与第一独立隔室（2a）相连和/或通过第三管路（13）与第二独立隔室（2b）相连和/或通过第四管路（14）与第三独立隔室（2c）相连，第一管路（11）、第二管路（12）、第三管路（13）、第四管路（14）上分别设有阀门。
2.根据权利要求1所述的己二酸结晶系统，其特征在于：各独立隔室的内空呈圆弧形，各虹吸管（5）的上游端位于上游独立隔室的内空高度的1/2位置，各虹吸管（5）的下游端位于下游独立隔室的内空高度的1/4-1/3位置。
3.根据权利要求1所述的己二酸结晶系统，其特征在于：所述负压源（3）包括真空泵（35）、第一蒸汽喷射器（31）、第二蒸汽喷射器（32）、第三蒸汽喷射器（33）、第四蒸汽喷射器（34），
所述第一独立隔室（2a）、第二独立隔室（2b）、第三独立隔室（2c）、第四独立隔室（2d）、第五独立隔室（2e）、第六独立隔室（2f）、第七独立隔室（2g）、第八独立隔室（2h）、第九独立隔室（2i）分别通过汽相管、表冷器，经第三蒸汽喷射器（33）、第一喷射器后冷凝器、第四蒸汽喷射器（34）、第二喷射器后冷凝器，与真空泵（35）的进气口相连，所述第十独立隔室（2j）通过汽相管，经第三蒸汽喷射器（33）、第一喷射器后冷凝器、第四蒸汽喷射器（34）、第二喷射器后冷凝器，与真空泵（35）的进气口相连，所述第十一独立隔室（2k）通过汽相管与第二蒸汽喷射器（32）、第三蒸汽喷射器（33）、第一喷射器后冷凝器、第四蒸汽喷射器（34）、第二喷射器后冷凝器，与真空泵（35）的进气口相连，所述第十二独立隔室（2l）通过汽相管与第一蒸汽喷射器（31）、第一喷射后冷凝器、第四蒸汽喷射器（34）、第二喷射后冷凝器，与真空泵（35）的进气口相连。
4.根据权利要求3所述的己二酸结晶系统，其特征在于：所述第一独立隔室（2a）、第二独立隔室（2b）、第三独立隔室（2c）、第四独立隔室（2d）、第五独立隔室（2e）、第六独立隔室（2f）、第七独立隔室（2g）、第八独立隔室（2h）、第九独立隔室（2i）对应的表冷器和第三蒸汽喷射器（33）之间分别设有负压调节阀（15），各负压调节阀（15）经混合冷凝器（16），与第三蒸汽喷射器（33）相连。
5.根据权利要求4所述的己二酸结晶系统，其特征在于：所述混合冷凝器（16）、第一喷射器后冷凝器、第二喷射器后冷凝器的冷凝液出口与一冷凝液接收罐（17）相连，该冷凝液接收罐（17）经输送泵、换热器（18），对混合冷凝器（16）提供冷介质。
6.根据权利要求3所述的己二酸结晶系统，其特征在于：各表冷器的冷凝液出口通过回流管与对应的独立隔室连通。
7.据权利要求1至6任一所述己二酸结晶系统的在线清疤方法，其特征在于，目标清疤独立隔室顺序数X＜5，包括以下步骤：
1）利用加热盘管，将进料储罐内的物料加热至95℃，进料管路的流量不变；
2）关闭第二管路；
3）将第一独立隔室至第X+1独立隔室对应的汽相管关闭，X为目标清疤独立隔室的顺序数，至各所述独立隔室的真空度为微负压，且各所述独立隔室的温度上升至≥85℃；
4）待各所述独立隔室内己二酸疤块溶解完全后，恢复己二酸结晶系统在线清疤前的装置参数，在线清疤完成。
8.权利要求1至6任一所述己二酸结晶系统的在线清疤方法，其特征在于，目标清疤独立隔室顺序数5≤X≤8，包括以下步骤：
1）利用加热盘管，将进料储罐内的物料加热至95℃，进料管路的流量不变；
2）关闭第二管路；
3）将第一独立隔室至第X+1独立隔室对应的汽相管关闭，X为目标清疤独立隔室的顺序数，至各所述独立隔室的真空度为微负压，且各所述独立隔室的温度上升至≥85℃；
4）待前五个独立隔室内己二酸疤块溶解完全后，将第一独立隔室、第五独立隔室的排空阀开启，关闭第二阀门，使第一独立隔室、第五独立隔室连通；
5）观察第九独立隔室内物料的沸腾情况，若物料沸腾的高度达到第九独立隔室内空高度的75-85%或者物料的温度达到55-75℃时，开启第一阀门，注入低温母液，使物料沸腾的高度下降至第九独立隔室内空高度的65%以下或者物料的温度下降为45-50℃；
6）待各所述独立隔室内己二酸疤块溶解完全后，恢复己二酸结晶系统在线清疤前的装置参数，在线清疤完成。
9.权利要求1至6任一所述己二酸结晶系统的在线清疤方法，其特征在于，目标清疤独立隔室顺序数X≥9，包括以下步骤：
1）按照权利要求8的方法在线清疤前八个独立隔室；
2）将第九独立隔室的排空阀开启，且通过高温母液进口注入90℃的高温母液，高温母液瞬间汽化，将第九独立隔室内的己二酸疤块击碎后，溶解完全后，关闭排空阀，同理分别对第十独立隔室、第十一独立隔室、第十二独立隔室进行操作；
3）待各所述独立隔室内己二酸疤块溶解完全后，恢复己二酸结晶系统在线清疤前的装置参数，在线清疤完成。
10.根据权利要求7所述的在线清疤方法，其特征在于，所述微负压为-10KPa内，在线清疤前的装置参数中，进料储罐的物料温度为90-95℃。
11.根据权利要求8所述的在线清疤方法，其特征在于，所述微负压为-10KPa内，在线清疤前的装置参数中，进料储罐的物料温度为90-95℃。
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Denomination of invention: A crystallization system of adipic acid and its online scar removal method Granted publication date: 20210914 Pledgee: China Construction Bank Corporation Chongqing Fuling Branch Pledgor: CHONGQING HUAFON CHEMICAL CO.,LTD. Registration number: Y2024500000096 |