CN112510151B - 一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法 - Google Patents

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Abstract

一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法，包括选择光学特性、电学特性、及采用磁控溅射法制备的能级匹配的无机氧化物缓冲层材料，并对缓冲层与电子传输层界面之间进行气氛处理。该方法的采用，一方面可以通过合适的材料选择，构成电子传输路径上的能级匹配，从而起到减缓能级势垒，降低载流子复合的效果。另一方面，采用气氛处理，可有效钝化界面缺陷态、减少漏电流，提高吸收层结晶质量。该方法可以在不改变电池整体结构的基础上实现器件能级和界面性质的改善，获得电池器件效率的有效提升。

Description

一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法
【技术领域】
本发明属于薄膜太阳电池领域，尤其是钙钛矿薄膜太阳电池。
【背景技术】
随着世界文明的进步和经济的高速发展，人类对于能源的需求与日俱增。煤炭、石油、天然气等不可再生能源日益减少，使用化学能源对于生态环境的负面影响引起人们的重视。太阳能作为可再生能源的重要组成部分具有清洁无污染的特点，受到各国的大力推崇。钙钛矿太阳电池是目前学术界的研究热点，钙钛矿材料具有带隙可调、长载流子传输距离、高光吸收系数以及高缺陷容忍度等特点。基于这些优良特性，平面钙钛矿太阳电池(PSCs)光电转换效率在短短10年内由3.8％提升至25.2％。钙钛矿电池目前的效率已超过商用的晶体硅电池，且钙钛矿电池制备成本低廉，工艺简单，理论效率极限约30％，发展前景巨大。参见文献：V.Sivaram,S.D.Stranks,H.J.Snaith,Out shining silicon,Scientific.American.313(2015)54-59；Yang W S,Noh J H,Jeon N J,et al,Science,2015,348(6240):1234；Ponseca C S,Savenije T J,Abdellah M A,et al,2014Journalof the American Chemical Society 2014,136(14)；Stranks S D,Eperon G E,GranciniG,et al.Science,2013,342(6156):341-344；Brenes R,Guo D Y,Osherov A,et al,2017Joule 1(1):155-167.
在世界各国科研工作者的努力下，钙钛矿太阳电池的效率稳步提升。但依然存在一些问题限制了电池效率的进一步改善，例如：功能层能级匹配、界面缺陷等。在正结构的钙钛矿电池中，一般选用SnO2作为电子传输层材料，ITO作为阴极材料，SnO2的导带能级约-4.0eV，ITO的功函数约-4.7eV，在ITO电极与SnO2电子传输层之间存在一定的能级势垒，能级势垒的存在导致电池关键参数Voc、Jsc、FF的降低和界面缺陷态增加，进而产生明显的载流子复合，使得器件的整体性能下降。
为了解决这一问题，可通过在阴极材料与电子传输层材料之间添加一层导带能级介于两者之间的材料，来缓解能级失配和降低界面缺陷态密度。北京大学曲波课题组通过在阴极材料ITO上旋涂了一层导带能级介于ITO和SnO2之间的PEI材料，使得能级更加匹配，且界面RMS值从2.88nm减小至1.94nm，钝化了界面缺陷态；钙钛矿电池的积分电流由18.90mA/cm2提高至20.88mA/cm2。然而，PEI是高分子聚合物，需要在较低的温度下退火(≤100℃)，低温退火条件也限制了钙钛矿吸收层的结晶质量，且PEI化学稳定性弱于无机氧化物。陕西师范大学刘生忠课题组采用CO2等离子体对TiO2电子传输层进行钝化处理，改善了界面，钙钛矿电池的短路电流由20.66mA/cm2提高至21.44mA/cm2，FF由63％提升至69.1％，但阴极材料和TiO2电子传输层之间的能级势垒并未消除，依然限制了电池效率的提升。参见文献：Li Y,Qi X,Liu G,et al.Organic Electronics,2019,65(FEB.):19-25；Wang K,Zhao W,Liu J,et al.Acs Applied Materials&Interfaces,2017,9(39):33989.
可见，若采用有效的方法，一方面在阴极材料和电子传输层之间引入能级介于两者之间的缓冲层材料进行能带修饰，另一方面钝化缓冲层界面缺陷态，降低载流子在界面处的复合几率，即在钙钛矿电池电子传输路径上同步实现有效的能带与界面修饰，将对钙钛矿电池性能的提升起到积极的促进作用。
基于此，本发明提出一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法，首先在透明导电阴极之上沉积一层导带能级介于阴极与电子传输层之间的无机氧化物材料作为缓冲层，随后采用气氛处理的方法对该缓冲层材料进行钝化处理，最后在其上先后沉积电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层及金属阳极，以构成完整的器件。该方法的采用，一方面可以选择能级合适的无机氧化物材料，在电子传输路径上形成梯度能级，从而降低载流子的复合；另一方面，通过气氛钝化处理，可以改善缓冲层的界面性质，减少界面缺陷态，降低载流子界面复合几率，获得电池器件效率的有效提升。
【发明内容】
本发明目的旨在同步实现钙钛矿电池中的能带与界面修饰，通过引入导带能级介于阴极与电子传输层之间的无机氧化物材料作为缓冲层，并对其进行气氛钝化处理，在实现提升钙钛矿电池中电子传输路径上能级匹配的同时，减少缓冲层界面的缺陷态，有效降低了载流子在阴极与电子传输层通路上的复合，从而实现器件关键参数和能量转换效率的提升。
本发明的技术方案：
一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法，包括以下三个部分：第一部分为在透明导电阴极之上沉积一层导带能级介于阴极与电子传输层之间的无机氧化物材料作为缓冲层；第二部分为采用气氛处理的方法对该缓冲层材料进行表面钝化；第三部分为在经过气氛处理的缓冲层之上先后沉积电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层及金属阳极，以构成完整的器件。其特征在于：所述导带能级介于阴极与电子传输层之间的无机氧化物缓冲层，可以在电子传输路径上形成梯度能级，从而降低载流子的复合；所述气氛钝化处理，可以改善缓冲层的界面性质，减少界面缺陷态，降低载流子界面复合几率；所述方法对于钙钛矿电池的电子传输路径上能级匹配和界面缺陷问题具有显著改善作用，从而实现器件关键参数和能量转换效率的提升。
所述的缓冲层材料根据具体使用的阴极与电子传输层材料为氧化锌基，氧化锡基，氧化铟基，氧化镍基，氧化钼基无机氧化物材料中至少一种，厚度为2nm-50nm。
所述的缓冲层制备方法为磁控溅射、原子层沉积、热蒸发、电子束蒸发、分子束外延技术中至少一种。
所述的气氛处理方法为常温辉光放电等离子体处理技术，气氛为CO2，H2，NH3，CH4中至少一种，处理时间为2min-20min。
所述的钙钛矿太阳电池，包含透明导电阴极，缓冲层，电子传输层，钙钛矿吸收层，空穴传输层，金属阳极。
所述的透明阴极包括ZnO:Al，ZnO:Ga,ZnO:H，In2O3:Sn，In2O3:H，In2O3:Ce，In2O3:Zn材料中至少一种，并采用磁控溅射、热蒸发、电子束蒸发或MOCVD中的一种或几种技术制备获得。
所述的电子传输层是SnO2、PCBM、ZnO、AZO、TiO2中的任意一种，并采用旋涂、磁控溅射、原子层沉积技术中的一种或几种技术在缓冲层上制备，厚度为10nm-100nm。
所述的钙钛矿吸收层由溶液法制备，钙钛矿前驱体溶液为AX和PbX2溶液或其混合液，其中AX溶液、PbX2溶液的X为氟、碘、氯、溴中的一种或几种；A为甲基胺离子、甲脒离子、碱金属离子中的一种或几种；溶液采用二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、异丙醇中的一种或混合溶剂，厚度为150nm-700nm。
所述的空穴传输层是PEDOT：PSS、PTAA、P3HT、PTB7、PCPDTBT、PCDTBT、Poly-TPD或者Spiro-TTB中的任意一种，厚度为10nm-100nm。
所述的金属阳电极材料包括Al、Ag、Au材料中至少一种，并采用磁控溅射或热蒸发技术制备获得。
【附图说明】
图1为一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法的电池结构示意图。
图2为一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法的电池能级示意图。
图3为一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法的气氛处理示意图。
图4为一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法的钙钛矿吸收层XRD衍射对比结果图。
图5为一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法的电池效率图。
【具体实施方式】
实施例1:
一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法，方法如下：
1)采用射频磁控溅射技术在ITO导电玻璃上沉积一层AZO缓冲层，厚度为15nm。
2)采用常温辉光放电等离子体处理技术产生CO2等离子体对AZO表面进行刻蚀钝化处理，处理时间为15min。
3)将SnO2溶液通过聚四氟乙烯(PTFE)过滤器(0.45μm)过滤，然后采用旋涂方法在AZO缓冲层之上以3000rpm的速度旋涂30s并在室温环境下以150℃的温度进行30分钟的热退火，形成一层厚度为35nm的SnO2薄膜作为电子传输层。
4)将1.3M PbI2溶于DMF和DMSO混合溶剂(体积比＝9:1)中，FAI:MABr:FACl(质量比＝10:1:1)溶于IPA溶剂中，在室温下搅拌12h制备钙钛矿前驱体溶液。在手套箱内将上述制备的钙钛矿前驱体溶液在SnO2电子传输层上采用两步法制备，第一步旋涂PbI2，以1500rpm的速度旋转30秒钟后，在手套箱内70℃退火1分钟，形成PbI2薄膜；第二步旋涂有机盐，以1500rpm的速度旋转30秒钟，然后将样品室温环境下以150℃的温度下退火15分钟，最终制备出厚度约500nm的钙钛矿薄膜。
5)采用旋涂方法，将72.3mg/mL的Spiro-OMeTAD氯苯溶液以3000rpm的速度旋转30s旋涂到钙钛矿薄膜上形成一层厚度为50nm的Spiro-OMeTAD薄膜作为空穴传输层。
6)采用真空蒸发方法，在Spiro-OMeTAD空穴传输层上蒸镀约100nm的金电极。
所得的一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法的钙钛矿电池结构示意图如图1所示，电池能级图如图2所示，CO2等离子体处理AZO缓冲层如图3所示，获得正结构电池吸收层XRD衍射图如图4所示，获得正结构电池效率对比结果如图5所示。
应用结果显示：一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法可以提高钙钛矿吸收层的结晶质量，在经CO2等离子体处理AZO材料与SnO2界面之后，钙钛矿材料XRD图衍射峰强度明显增大，相应的电池效率由18.87％提高至20.28％，具有明显的应用效果。
实施例2:
一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法，方法如下：
1)采用原子层沉积技术在ITO导电玻璃上沉积一层SnO2缓冲层，厚度为5nm。
2)采用常温辉光放电等离子体处理技术产生CO2等离子体对AZO表面进行刻蚀钝化处理，处理时间为5min。
3)将PCBM溶液通过聚四氟乙烯(PTFE)过滤器(0.45μm)过滤，然后采用旋涂方法在SnO2缓冲层之上以3000rpm的速度旋涂30s并在室温环境下以90℃的温度进行10分钟的热退火，形成一层厚度为50nm的PCBM薄膜作为电子传输层。
4)将1.3M PbI2溶于DMF和DMSO混合溶剂(体积比＝9:1)中，FAI:MABr:FACl(质量比＝10:1:1)溶于IPA溶剂中，在室温下搅拌12h制备钙钛矿前驱体溶液。在手套箱内将上述制备的钙钛矿前驱体溶液在SnO2电子传输层上采用两步法制备，第一步旋涂PbI2，以1500rpm的速度旋转30秒钟后，在手套箱内70℃退火1分钟，形成PbI2薄膜；第二步旋涂有机盐，以1500rpm的速度旋转30秒钟，然后将样品室温环境下以150℃的温度下退火15分钟，最终制备出厚度约500nm的钙钛矿薄膜。
5)采用旋涂方法，将72.3mg/mL的Spiro-OMeTAD氯苯溶液以3000rpm的速度旋转30s旋涂到钙钛矿薄膜上形成一层厚度为45nm的Spiro-OMeTAD薄膜作为空穴传输层。
6)采用真空蒸发方法，在Spiro-OMeTAD空穴传输层上蒸镀约100nm的金电极。
应用结果显示：一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法可以提高钙钛矿吸收层的结晶质量，在经CO2等离子体处理SnO2材料与PCBM界面之后，钙钛矿吸收层材料XRD图衍射峰强度明显增大，相应的电池效率由10.87％提高至12.98％，具有明显的应用效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
下面对本申请中的英文缩写进行说明：
PEI(polyethyleneimine)
IPA(isopropanol)
PCBM(Phenyl-C61-butyric acid methyl ester)
Spiro-OMeTAD(2,2’7,7’-tetrakis(N,N-di-p-methoxyphenylamine)-9,9’-spirobifluorene)
PEDOT：PSS(Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-poly(styrenesulfonate))
PTAA(Poly[bis(4-phenyl)(2,4,6-trimethylphenyl)amine)
P3HT(Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl))
PTB7
(Poly[[4,8-bis[(2-ethylhexyl)oxy]benzo[1,2-b:4,5-b']dithiophene-2,6-diyl][3-fluoro-2-[(2-ethylhexyl)carbonyl]thieno[3,4-b]thiophenediyl]])
PCPDTBT
(Poly[2,6-(4,4-bis-(2-ethylhexyl)-4H-cyclopenta[2,1-b；3,4-b′]dithiophene)-alt-4,7(2,1,3-benzothiadiazole)])
PCDTBT
(Poly[N-9'-heptadecanyl-2,7-carbazole-alt-5,5-(4',7'-di-2-thienyl-2',1',3'-benzothiadiazole)])
Poly-TPD(Poly[N,N'-bis(4-butylphenyl)-N,N'-bis(phenyl)-benzi)
Spiro-TTB(2,2',7,7'-tetra(N,N-di-tolyl)aMino-spiro-bifluor)

Claims (7)

1.一种同步实现钙钛矿电池能带与界面修饰的方法，包括以下三个部分：第一部分为在透明导电阴极之上沉积一层导带能级介于阴极与电子传输层之间的无机氧化物材料作为缓冲层；第二部分为采用气氛处理的方法对该缓冲层材料进行表面钝化；第三部分为在经过气氛处理的缓冲层之上先后沉积电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层及金属阳极，以构成完整的器件；其特征在于：所述导带能级介于阴极与电子传输层之间的无机氧化物缓冲层，在电子传输路径上形成梯度能级，降低载流子的复合；所述气氛处理，改善缓冲层的界面性质，减少界面缺陷态，降低载流子界面复合几率；所述方法改善钙钛矿电池的电子传输路径上能级匹配和界面缺陷问题，实现器件关键参数和能量转换效率的提升；
所述缓冲层材料根据具体使用的阴极与电子传输层材料为氧化锌基，氧化锡基，氧化铟基，氧化镍基，氧化钼基无机氧化物材料中至少一种，厚度为2nm-50nm；
所述缓冲层制备工艺为磁控溅射、原子层沉积、热蒸发、电子束蒸发、分子束外延技术中至少一种；
所述气氛处理工艺为常温辉光放电等离子体处理技术，气氛为CO2，H2，NH3，CH4中至少一种，处理时间为2min-20min。
2.根据权利要求1所述的方法，所述钙钛矿电池，包含透明导电阴极，缓冲层，电子传输层，钙钛矿吸收层，空穴传输层，金属阳极。
3.根据权利要求2所述的方法，所述透明导电阴极材料包括ZnO:Al，ZnO:Ga,ZnO:H，In2O3:Sn，In2O3:H，In2O3:Ce，In2O3:Zn材料中至少一种，并采用磁控溅射、热蒸发、电子束蒸发或MOCVD中的一种或几种技术制备获得。
4.根据权利要求2所述的方法，所述电子传输层是SnO2、PCBM、ZnO、AZO、TiO2中的任意一种，并采用旋涂、磁控溅射、原子层沉积技术中的一种或几种技术在缓冲层上制备，厚度为10nm-100nm。
5.根据权利要求2所述的方法，所述钙钛矿吸收层由溶液法制备，钙钛矿前驱体溶液为AX和PbX2溶液或其混合液，其中AX溶液、PbX2溶液的X为氟、碘、氯、溴中的一种或几种；A为甲基胺离子、甲脒离子、碱金属离子中的一种或几种；溶液采用二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、异丙醇中的一种或混合溶剂，厚度为150nm-700nm。
6.根据权利要求2所述的方法，所述空穴传输层是PEDOT：PSS、PTAA、P3HT、PTB7、PCPDTBT、PCDTBT、Poly-TPD或者Spiro-TTB中的任意一种，并采用旋涂方法制备获得，厚度为10nm-100nm。
7.根据权利要求2所述的方法，所述金属阳极材料包括Al、Ag、Au材料中至少一种，并采用磁控溅射或热蒸发技术制备获得。
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