CN112501752A - 一种自发热抗静电面料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纤维及面料制造领域，尤其涉及一种自发热抗静电面料，按照重量百分数计包括15~25%的宝拉诺纤维、15~25%的依克丝纤维、15~25%阳离子涤纶丝、5~10%的载银粒子抗菌聚乳酸纤维以及余量的粘胶纤维。本发明克服了现有技术中的衣物面料的保暖效果较差，在穿着过程中会产生大量静电的缺陷，通过将依克丝纤维则与宝拉诺纤维相结合，能够实现自发热高保温的效果，因此通过薄薄的一层面料即可最大程度的保证面料的保暖效果，同时通过在纤维中负载银粒子，因而具有一定的导电性，使得在面料摩擦过程中产生的静电不会被大量积累，并能够通过银粒子传导，有效提升了衣物的穿着体验感，并且能够在极低的银粒子负载量的前提下实现有效的抗菌效果。

Description

一种自发热抗静电面料
技术领域
本发明涉及纤维及面料制造领域，尤其涉及一种自发热抗静电面料。
背景技术
一般来说所谓保暖，就是阻止热量流失，阻隔身体热量与周围冷空气的交换。市面上各种各样的保暖材料——棉花、皮毛、羽绒等基本都是基于这一原理制作出来的。然而这种被动式的保暖面料的保暖效果较差，为了达到较好的保暖效果需要将服装设计的更加厚实，导致消费者在穿着过程中的行动更为不便。此外，在冬季化纤衣物在穿着过程中会在摩擦作用下产生大量的静电，使得衣物的穿着体验感较差。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的衣物面料的保暖效果较差，在穿着过程中会产生大量静电的缺陷，因此提供了一种自发热抗静电面料。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种自发热抗静电面料，按照重量百分数计包括15~25%的宝拉诺纤维、15~25%的依克丝纤维、15~25%阳离子涤纶丝、5~10%的载银粒子抗菌聚乳酸纤维以及余量的粘胶纤维。
本发明中的自发热抗静电面料其原料中的宝拉诺纤维其为具有天然三维卷曲的形状，类似于弹簧的外观，使得其具有良好的蓬松度，相较于普通的腈纶以及羊毛其蓬松度高于33%以上，同时保暖能力也大大提升。同时，由于其弹簧般的外观换，使得其形态稳定性佳，成品面料兼具弹性和骨干挺括，长期穿着不变形，同时其还具有防起球的性能。
而依克丝纤维则是一种能够自行发热而温暖身体的一种全新材料，其能够通过吸收人体表面的水分来产生热量，使得衣服内的空间保持温暖舒适的状态，结合宝拉诺纤维能够实现自发热高保温的效果。因此通过薄薄的一层面料即可最大程度的保证面料的保暖效果。
阳离子涤纶丝具有良好的染色效果，因此能够提升整体面料的染色性能，使得面料更加鲜艳明亮。
而载银粒子抗菌聚乳酸纤维由于其内部具有较多的银粒子，因而具有一定的导电性，使得在面料摩擦过程中个产生的静电不会被大量积累，并能够通过银粒子传导，有效提升了衣物的穿着体验感。同时，银粒子还能够起到杀菌的效果，从而能够有效防止有害病菌对人体的威胁。
作为优选，载银粒子抗菌聚乳酸纤维按照重量份数计包括以下组分：聚乳酸切片100份、载银纳米含磷硼硅陶瓷粉5~15份、疏水改性聚乙烯醇5~10份、硅烷封端聚乙二醇1~5份、交联剂1~3份、引发剂0.01~0.05份以及功能性助剂0~3份；
其中所述载银纳米含磷硼硅陶瓷粉中的载银量为0.01~0.1wt% 。
现有的聚乳酸纤维通常都不具备抗菌效果，为了使聚乳酸纤维具备抗菌效果通常需要对聚乳酸纤维进行改性。现有的抗菌改性方法通常是在纤维中添加抗菌处理剂，其中抗菌处理剂可以是无机或者有机抗菌剂，有机抗菌剂具有添加量较少，抗菌效果好的优点，但是有机抗菌剂往往稳定性较差，不耐酸碱同时热稳定较差，而无机抗菌剂通常其性质更为稳定，具有较高的耐水耐热性，但是无机抗菌剂的添加量往往较大，例如现有的无机抗菌剂有载银载银磷酸锆，其磷酸锆中银离子的负载量需要达到3%以上才具有良好的抗菌性。
本发明中的抗菌聚乳酸纤维其在内部添加了载银纳米含磷硼硅陶瓷粉，其中的银粒子能够起到良好的杀菌作用。此外，作为银粒子负载物的硼硅陶瓷粉中含有碳化硅、硼化硅等能够发射波长为3~15μm的远红外线，其能够穿透附着在纤维上的细菌，从而对细菌进行持久的加热，使得细菌的生长活性收到有效地抑制，从而进一步降低了银粒子的对细菌的灭杀难度，提升了银粒子的杀菌效果。因此，本发明将银粒子的杀菌效果与远红外线对细菌的生长抑制效果相结合，使得其在载银量仅为0.01~0.1wt%的条件下仍然具有良好的杀菌效。
同时本发明中还添加了交联剂以及引发剂，能够在紫外光照射下使得在纤维内部形成交联网络结构，其第一个作用是提升了纤维的力学性能，有效提高了纤维的强度，同时，交联网络的存在能够使得抗菌聚乳酸纤维中的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉能够有效固定在纤维中，防止因为机械摩擦以及人工清洗使得载银纳米含磷硼硅陶瓷粉从纤维表面掉落，影响杀菌效果。此外，经过紫外的照射，其能够有效激发纳米含磷硼硅陶瓷粉的催化氧化效果，从而使得杀菌效果更加优异。
由于本发明中的，载银粒子抗菌聚乳酸纤维具有良好的杀菌抑菌效果，能够大肠杆菌以及金色葡萄球菌具有极强的灭杀效果，因此能够用于医护产品中。
作为优选，所述载银纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备方法如下：
（1）前驱体的制备：苯三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、三羟甲基氧化磷以及硼酸在浓盐酸的催化下水解缩合，得到含磷聚硼硅氧烷；
（2）纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备：将含磷聚硼硅氧烷在惰性气体保护下阶梯加热分解，分解产物经球磨之后得到纳米含磷硼硅陶瓷粉；
（3）纳米含磷硼硅陶瓷粉载银：将纳米含磷硼硅陶瓷粉浸渍于硝酸银溶液中一定时间，然后过滤烘干，得到表面载有硝酸银的纳米含磷硼硅陶瓷粉，然后在惰性气体保护下升温，使得硝酸银分解，自然降温至室温后得到载银纳米含磷硼硅陶瓷粉。
本发明中载银纳米含磷硼硅陶瓷粉其由含磷聚硼硅氧烷作为前驱体，其分子链中具有碳硅键、硅氧键、硼氧键以及磷硅键，因此其在惰性气体保护下的高分环境中能够分解形成含有碳、硼、硅以及磷的陶瓷结构，其具有多孔结构，将其浸渍于硝酸银溶液后硝酸银便能够负载在其表面，然后再通过热处理将附着在纳米含磷硼硅陶瓷粉表面的硝酸银分解成纳米银单质，本方法具有简单高效的特点，能够有效在纳米含磷硼硅陶瓷粉表面稳定牢固的负载银粒子，保证了杀菌效果的持续稳定。
作为优选，所述步骤（1）中苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、硼酸以及三羟甲基氧化磷的质量比为100：（10~30）：（10~15）：（5~10），水的添加量为苯基三甲氧基硅烷质量的15~20%，浓盐酸的添加量为苯基三甲氧基硅烷质量的3~5%，反应条件为常温搅拌反应1~3h，然后回流反应1~3h，最后减压除去水以及缩聚形成的低聚物，得到含磷聚硼硅氧烷。
作为优选，所述步骤（2）中阶梯加热条件如下：500~600℃下加热1~3h后，升高至800~1000℃继续加热1~3h，继续加热至1300~1500℃加热0.5~1h，最后在1800℃加热10~30min后，自然冷却至室温得到纳米含磷硼硅陶瓷粉。
本发明中在制备纳米含磷硼硅陶瓷粉时采用阶梯加热的方式，能够使得其中的有机成分能够完全清除，从而能够形成疏松的多孔结构，为负载银粒子提供良好的条件。同时，在1300~1800的高温转化下，疏松的多孔结构能够进一步陶瓷化，形成具有含有硼、硅、碳、氧、磷结构的纳米陶瓷活化使其能够发射远红外线的能力。
作为优选，所述步骤（3）中所使用的硝酸银溶液为浓度为0.5~5wt%的硝酸银溶液，加热分解温度为450~550℃，加热分解时间为1~3h，随后升温至850~950℃持续5~10min对银粒子进行固定。
本发明原理是将硝酸银进行高温分解，分解后的银离子便能够在纳米含磷硼硅陶瓷粉表面以及其内部的孔洞中附着，然后再次加热至至850~950℃使其能够接近金属银的熔点，从而达到了微熔的状态，使得其能够有效固定在含磷硼硅陶瓷粉上。
作为优选，所述交联剂为至少含有两个或两个以上不饱和键的化合物。
进一步优选，所述交联剂为三缩三乙二醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸丙烯酸二乙二醇脂、甲基丙烯酸缩水甘油酯或者三缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯中的一种。
作为优选，所述引发剂为自由基光引发剂。
进一步优选，所述引发剂为引发剂1173、引发剂907、引发剂659、引发剂TPO-L或者引发剂IHT-PI910中的一种或多种的组合物。
进一步优选，所述疏水改性聚乙烯醇为马来酸酐改性聚乙烯醇，马来酸酐的接枝量为1.5~3.5wt%。
进一步优选，所述硅烷封端聚乙二醇为三甲基硅基封端的聚乙二醇，其能够有效防止在高热条件下从端基引起的聚乙二醇链段的分解。
作为优选，所述功能性助剂可以为热稳定剂、成核剂、抗静电剂、阻燃剂、防粘连剂等，可以更具需要进行添加。
其中：热稳定剂可以选用金属皂类热稳定剂或者有机锡类热稳定剂或者亚磷酸酯等其中的一种或多种的组合物，例如硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸铅、月桂酸锌、月桂酸钙、单（巯基醋酸异辛酯）三正丁基锡、双（巯基醋酸异辛酯）二正丁基锡、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三苯酯、双亚磷酸酯或者双（2-乙基己基）亚磷酸酯中的一种。
成核剂可以选用TMC-306、TMC-328、磷酸锆、滑石粉、蒙脱土、N-N’-乙撑双硬脂酰胺、苯基磷酸锌或者淀粉中的一种。
作为优选，所述载银粒子抗菌聚乳酸纤维的制备方法如下：
（S.1）将50份聚乳酸切片、全部质量份的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉、一半质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的交联剂通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒， 得改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）；
（S.2）将30质量份的聚乳酸切片、全部质量份的疏水改性聚乙烯醇、剩余质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的功能性助剂份通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，得改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）；
（S.3）将改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）、改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）、全部质量份的引发剂以及剩余的乳酸切片在高速混合机中干混后，在熔融纺丝机上进行纺丝，得到初生纤维，将初生纤维通过紫外光固化之后再经过牵伸后加工，即得抗菌聚乳酸纤维。
本发明在制备聚乳酸纤维的过程中首先通过对材料的不同搭配选择，形成了两种不同的改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）以及改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ），其中聚乳酸母粒切片（Ⅰ）的主要目的在于提供一种具有抗菌效果的聚乳酸母粒，因此其内部含有全部重量份数的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉，同时一半重量份数硅烷封端聚乙二醇的加人能够在造粒过程中起到润滑作用。而改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）的目的在于形成一种具有良好柔韧性的改性聚乳酸母粒切片，从而能够改性原本聚乳酸柔韧性不足的情况。同时本发明将交联剂与引发剂分开加入能够防止其两者在挤出造粒过程中便已经发生反应，从而导致无法纺丝的问题。
作为优选，所述步骤（S.1）中双螺杆挤出机的造粒温度为225~230℃，转速为100~150rmp，所述步骤（S.2）中双螺杆挤出机的造粒温度为165~170℃，转速为80~100rmp，所述步骤（S.3）中纺丝温度为195~210℃，卷绕速率为800~1600m/min，紫外光照射能量为1000～1300mJ/cm2。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）通过将依克丝纤维则与宝拉诺纤维相结合，能够实现自发热高保温的效果，因此通过薄薄的一层面料即可最大程度的保证面料的保暖效果。
（2）通过在纤维中负载银粒子，因而具有一定的导电性，使得在面料摩擦过程中产生的静电不会被大量积累，并能够通过银粒子传导，有效提升了衣物的穿着体验感。
（3）本发明将银粒子与具有远红外发射能力的纳米含磷硼硅陶瓷粉相结合，使得能够在极低的银粒子负载量的前提下实现有效的抗菌效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种自发热抗静电面料，其特征在于，按照重量百分数计包括15~25%的宝拉诺纤维、15~25%的依克丝纤维、15~25%阳离子涤纶丝、5~10%的载银粒子抗菌聚乳酸纤维以及余量的粘胶纤维。
载银粒子抗菌聚乳酸纤维按照重量份数计包括以下组分：聚乳酸切片100份、载银纳米含磷硼硅陶瓷粉5份、马来酸酐改性聚乙烯醇（马来酸酐接枝量为1.5wt%）5份、硅烷封端聚乙二醇1份、三缩三乙二醇丙烯酸酯1份、引发剂1173 0.01份。
载银纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备方法如下：
（1）前驱体的制备：按照以下质量比称取原料：苯基三甲氧基硅烷：二苯基二甲氧基硅烷：硼酸：三羟甲基氧化磷：水：浓盐酸= 100：10：10：5：15：3，常温搅拌反应1h，然后回流反应3h，最后减压除去水以及缩聚形成的低聚物，得到含磷聚硼硅氧烷；
（2）纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备：将含磷聚硼硅氧烷在惰性气体保护下阶梯加热分解，500℃下加热1h，升高至800℃继续加热1h，继续加热至1300℃加热0.5h，最后在1800℃加热10min，自然冷却至室温，经球磨之后得到纳米含磷硼硅陶瓷粉；
（3）纳米含磷硼硅陶瓷粉载银：将纳米含磷硼硅陶瓷粉浸渍于浓度为0.5wt%的硝酸银溶液中一定时间，然后过滤烘干，得到表面载有硝酸银的纳米含磷硼硅陶瓷粉，然后在惰性气体保护下升温至450℃，加热1h，使得硝酸银分解，随后升温至850℃持续5min对银粒子进行固定，自然降温至室温后得到载银量为0.01wt%的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉。
一种载银粒子抗菌聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
（S.1）将50份聚乳酸切片、全部质量份的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉、一半质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的交联剂通过双螺杆挤出机在225℃，转速为100rmp的条件下熔融共混、挤出造粒， 得改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）；
（S.2）将30质量份的聚乳酸切片、全部质量份的疏水改性聚乙烯醇、剩余质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的功能性助剂份通过双螺杆挤出机在165℃，转速为80rmp的条件下熔融共混、挤出造粒，得改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）；
（S.3）将改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）、改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）、全部质量份的引发剂以及剩余的乳酸切片在高速混合机中干混后，在熔融纺丝机上在195℃，卷绕速率为800m/min的条件下进行纺丝，得到初生纤维，将初生纤维通过能量为1000mJ/cm2的紫外光固化之后再经过常规牵伸后加工，即得载银粒子抗菌聚乳酸纤维。
实施例2
一种自发热抗静电面料，其特征在于，按照重量百分数计包括15~25%的宝拉诺纤维、15~25%的依克丝纤维、15~25%阳离子涤纶丝、5~10%的载银粒子抗菌聚乳酸纤维以及余量的粘胶纤维。
纤维按照重量份数计包括以下组分：聚乳酸切片100份、载银纳米含磷硼硅陶瓷粉15份、马来酸酐改性聚乙烯醇（马来酸酐接枝量为3.5wt%）10份、硅烷封端聚乙二醇5份、甲基丙烯酸丙烯酸二乙二醇脂3份、引发剂9070.05份以及热稳定剂硬脂酸钙3份。
载银纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备方法如下：
（1）前驱体的制备：按照以下质量比称取原料：苯基三甲氧基硅烷：二苯基二甲氧基硅烷：硼酸：三羟甲基氧化磷：水：浓盐酸= 100：30：15：10：20：5，常温搅拌反应3h，然后回流反应1h，最后减压除去水以及缩聚形成的低聚物，得到含磷聚硼硅氧烷；
（2）纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备：将含磷聚硼硅氧烷在惰性气体保护下阶梯加热分解， 600℃下加热3h，升高至1000℃继续加热3h，继续加热至1500℃加热1h，最后在1800℃加热30min，自然冷却至室温，经球磨之后得到纳米含磷硼硅陶瓷粉；
（3）纳米含磷硼硅陶瓷粉载银：将纳米含磷硼硅陶瓷粉浸渍于浓度为5wt%的硝酸银溶液中一定时间，然后过滤烘干，得到表面载有硝酸银的纳米含磷硼硅陶瓷粉，然后在惰性气体保护下升温至550℃，加热3h，使得硝酸银分解，随后升温至950℃持续10min对银粒子进行固定，自然降温至室温后得到载银量为0.1wt%的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉。
一种载银粒子抗菌聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
（S.1）将50份聚乳酸切片、全部质量份的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉、一半质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的交联剂通过双螺杆挤出机在230℃，转速为150rmp的条件下熔融共混、挤出造粒， 得改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）；
（S.2）将30质量份的聚乳酸切片、全部质量份的疏水改性聚乙烯醇、剩余质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的功能性助剂份通过双螺杆挤出机在170℃，转速为100rmp的条件下熔融共混、挤出造粒，得改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）；
（S.3）将改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）、改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）、全部质量份的引发剂以及剩余的乳酸切片在高速混合机中干混后，在熔融纺丝机上在210℃，卷绕速率为1600m/min的条件下进行纺丝，得到初生纤维，将初生纤维通过能量为1300mJ/cm2的紫外光固化之后再经过常规牵伸后加工，即得载银粒子抗菌聚乳酸纤维。
实施例3
一种自发热抗静电面料，其特征在于，按照重量百分数计包括15~25%的宝拉诺纤维、15~25%的依克丝纤维、15~25%阳离子涤纶丝、5~10%的载银粒子抗菌聚乳酸纤维以及余量的粘胶纤维。
纤维按照重量份数计包括以下组分：聚乳酸切片100份、载银纳米含磷硼硅陶瓷粉10份、马来酸酐改性聚乙烯醇（马来酸酐接枝量为2wt%）5~10份、硅烷封端聚乙二醇2份、三缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯2份、引发剂659 0.03份以及热稳定剂硬脂酸铅2份。
载银纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备方法如下：
（1）前驱体的制备：按照以下质量比称取原料：苯基三甲氧基硅烷：二苯基二甲氧基硅烷：硼酸：三羟甲基氧化磷：水：浓盐酸= 100：20：12：8：18：4，常温搅拌反应2h，然后回流反应2h，最后减压除去水以及缩聚形成的低聚物，得到含磷聚硼硅氧烷；
（2）纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备：将含磷聚硼硅氧烷在惰性气体保护下阶梯加热分解，550℃下加热2h，升高至950℃继续加热2h，继续加热至1400℃加热0.5h，最后在1800℃加热20min，自然冷却至室温，经球磨之后得到纳米含磷硼硅陶瓷粉；
（3）纳米含磷硼硅陶瓷粉载银：将纳米含磷硼硅陶瓷粉浸渍于浓度为3wt%的硝酸银溶液中一定时间，然后过滤烘干，得到表面载有硝酸银的纳米含磷硼硅陶瓷粉，然后在惰性气体保护下升温至500℃，加热2h，使得硝酸银分解，随后升温至900℃持续8min对银粒子进行固定，自然降温至室温后得到载银量为0.05wt%的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉。
一种载银粒子抗菌聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
（S.1）将50份聚乳酸切片、全部质量份的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉、一半质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的交联剂通过双螺杆挤出机在2280℃，转速为120rmp的条件下熔融共混、挤出造粒， 得改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）；
（S.2）将30质量份的聚乳酸切片、全部质量份的疏水改性聚乙烯醇、剩余质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的功能性助剂份通过双螺杆挤出机在168℃，转速为85rmp的条件下熔融共混、挤出造粒，得改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）；
（S.3）将改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）、改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）、全部质量份的引发剂以及剩余的乳酸切片在高速混合机中干混后，在熔融纺丝机上在200℃，卷绕速率为1200m/min的条件下进行纺丝，得到初生纤维，将初生纤维通过能量为1200mJ/cm2的紫外光固化之后再经过常规牵伸后加工，即得载银粒子抗菌聚乳酸纤维。
实施例4
一种自发热抗静电面料，其特征在于，按照重量百分数计包括15~25%的宝拉诺纤维、15~25%的依克丝纤维、15~25%阳离子涤纶丝、5~10%的载银粒子抗菌聚乳酸纤维以及余量的粘胶纤维。
纤维按照重量份数计包括以下组分：聚乳酸切片100份、载银纳米含磷硼硅陶瓷粉6份、马来酸酐改性聚乙烯醇（马来酸酐接枝量为2.5wt%）6份、硅烷封端聚乙二醇2份、三缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯1.5份、引发剂TPO-L 0.03份以及TMC-306 1份。
载银纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备方法如下：
（1）前驱体的制备：按照以下质量比称取原料：苯基三甲氧基硅烷：二苯基二甲氧基硅烷：硼酸：三羟甲基氧化磷：水：浓盐酸= 100：15：12：6：17：:3.5，常温搅拌反应1.5h，然后回流反应1.5h，最后减压除去水以及缩聚形成的低聚物，得到含磷聚硼硅氧烷；
（2）纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备：将含磷聚硼硅氧烷在惰性气体保护下阶梯加热分解，520℃下加热1.5h，升高至850℃继续加热1.5h，继续加热至1350℃加热40min，最后在1800℃加热12min，自然冷却至室温，经球磨之后得到纳米含磷硼硅陶瓷粉；
（3）纳米含磷硼硅陶瓷粉载银：将纳米含磷硼硅陶瓷粉浸渍于浓度为1.5wt%的硝酸银溶液中一定时间，然后过滤烘干，得到表面载有硝酸银的纳米含磷硼硅陶瓷粉，然后在惰性气体保护下升温至480℃，加热1.5h，使得硝酸银分解，随后升温至900℃持续6min对银粒子进行固定，自然降温至室温后得到载银量为0.06wt%的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉。
一种载银粒子抗菌聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
（S.1）将50份聚乳酸切片、全部质量份的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉、一半质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的交联剂通过双螺杆挤出机在228℃，转速为120rmp的条件下熔融共混、挤出造粒， 得改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）；
（S.2）将30质量份的聚乳酸切片、全部质量份的疏水改性聚乙烯醇、剩余质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的功能性助剂份通过双螺杆挤出机在165℃，转速为85rmp的条件下熔融共混、挤出造粒，得改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）；
（S.3）将改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）、改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）、全部质量份的引发剂以及剩余的乳酸切片在高速混合机中干混后，在熔融纺丝机上在200℃，卷绕速率为1000m/min的条件下进行纺丝，得到初生纤维，将初生纤维通过能量为1050mJ/cm2的紫外光固化之后再经过常规牵伸后加工，即得载银粒子抗菌聚乳酸纤维。
实施例5
一种自发热抗静电面料，其特征在于，按照重量百分数计包括15~25%的宝拉诺纤维、15~25%的依克丝纤维、15~25%阳离子涤纶丝、5~10%的载银粒子抗菌聚乳酸纤维以及余量的粘胶纤维。
纤维按照重量份数计包括以下组分：聚乳酸切片100份、载银纳米含磷硼硅陶瓷粉12份、马来酸酐改性聚乙烯醇（马来酸酐接枝量为2.87wt%）8份、硅烷封端聚乙二醇4份、三缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯2.5份、引发剂IHT-PI910 0.04份以及N-N’-乙撑双硬脂酰胺2.5份。
载银纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备方法如下：
（1）前驱体的制备：按照以下质量比称取原料：苯基三甲氧基硅烷：二苯基二甲氧基硅烷：硼酸：三羟甲基氧化磷：水：浓盐酸= 100：26：14：8：18：4，常温搅拌反应2.5h，然后回流反应2.5h，最后减压除去水以及缩聚形成的低聚物，得到含磷聚硼硅氧烷；
（2）纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备：将含磷聚硼硅氧烷在惰性气体保护下阶梯加热分解，550℃下加热2.5h，升高至950℃继续加热2.5h，继续加热至1400℃加热1h，最后在1800℃加热25min，自然冷却至室温，经球磨之后得到纳米含磷硼硅陶瓷粉；
（3）纳米含磷硼硅陶瓷粉载银：将纳米含磷硼硅陶瓷粉浸渍于浓度为3.5wt%的硝酸银溶液中一定时间，然后过滤烘干，得到表面载有硝酸银的纳米含磷硼硅陶瓷粉，然后在惰性气体保护下升温至500℃，加热2.5h，使得硝酸银分解，随后升温至900℃持续6min对银粒子进行固定，自然降温至室温后得到载银量为0.08wt%的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉。
一种载银粒子抗菌聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
（S.1）将50份聚乳酸切片、全部质量份的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉、一半质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的交联剂通过双螺杆挤出机在230℃，转速为120rmp的条件下熔融共混、挤出造粒， 得改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）；
（S.2）将30质量份的聚乳酸切片、全部质量份的疏水改性聚乙烯醇、剩余质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的功能性助剂份通过双螺杆挤出机在168℃，转速为90rmp的条件下熔融共混、挤出造粒，得改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）；
（S.3）将改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）、改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）、全部质量份的引发剂以及剩余的乳酸切片在高速混合机中干混后，在熔融纺丝机上在205℃，卷绕速率为1500m/min的条件下进行纺丝，得到初生纤维，将初生纤维通过能量为1200 mJ/cm2的紫外光固化之后再经过常规牵伸后加工，即得载银粒子抗菌聚乳酸纤维。
将实施例1~5中制备得到的聚乳酸纤维进行DSC测试，其测试参数如下：
非等温DSC：氮气保护下，室温-200℃以20℃/min进行，200℃保温3min消除热历史，降温：200降到室温，以10℃/min进行，升温：室温至200℃，以10℃/min进行。
等温DSC：氮气保护下，室温-200℃以20℃/min进行，200℃保温3min消除热历史，然后200降到120℃，以50℃/min进行，保温30min，进行等温结晶，最后升温：120至200℃，以10℃/min进行。

Claims (10)

1.一种自发热抗静电面料，其特征在于，按照重量百分数计包括15~25%的宝拉诺纤维、15~25%的依克丝纤维、15~25%阳离子涤纶丝、5~10%的载银粒子抗菌聚乳酸纤维以及余量的粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种自发热抗静电面料，其特征在于，载银粒子抗菌聚乳酸纤维按照重量份数计包括以下组分：聚乳酸切片100份、载银纳米含磷硼硅陶瓷粉5~15份、疏水改性聚乙烯醇5~10份、硅烷封端聚乙二醇1~5份、交联剂1~3份、引发剂0.01~0.05份以及功能性助剂0~3份；
其中所述载银纳米含磷硼硅陶瓷粉中的载银量为0.01~0.1wt% 。
3.根据权利要求2所述的一种自发热抗静电面料，其特征在于，所述载银纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备方法如下：
（1）前驱体的制备：苯三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、三羟甲基氧化磷以及硼酸在浓盐酸的催化下水解缩合，得到含磷聚硼硅氧烷；
（2）纳米含磷硼硅陶瓷粉的制备：将含磷聚硼硅氧烷在惰性气体保护下阶梯加热分解，分解产物经球磨之后得到纳米含磷硼硅陶瓷粉；
（3）纳米含磷硼硅陶瓷粉载银：将纳米含磷硼硅陶瓷粉浸渍于硝酸银溶液中一定时间，然后过滤烘干，得到表面载有硝酸银的纳米含磷硼硅陶瓷粉，然后在惰性气体保护下升温，使得硝酸银分解，自然降温至室温后得到载银纳米含磷硼硅陶瓷粉。
4.根据权利要求3所述的一种自发热抗静电面料，其特征在于，所述步骤（1）中苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、硼酸以及三羟甲基氧化磷的质量比为100：（10~30）：（10~15）：（5~10），水的添加量为苯基三甲氧基硅烷质量的15~20%，浓盐酸的添加量为苯基三甲氧基硅烷质量的3~5%，反应条件为常温搅拌反应1~3h，然后回流反应1~3h，最后减压除去水以及缩聚形成的低聚物，得到含磷聚硼硅氧烷。
5.根据权利要求3所述的一种自发热抗静电面料，其特征在于，所述步骤（2）中阶梯加热条件如下：500~600℃下加热1~3h后，升高至800~1000℃继续加热1~3h，继续加热至1300~1500℃加热0.5~1h，最后在1800℃加热10~30min后，自然冷却至室温得到纳米含磷硼硅陶瓷粉。
6.根据权利要求3所述的一种自发热抗静电面料，其特征在于，所述步骤（3）中所使用的硝酸银溶液为浓度为0.5~5wt%的硝酸银溶液，加热分解温度为450~550℃，加热分解时间为1~3h，随后升温至850~950℃持续5~10min对银粒子进行固定。
7.根据权利要求2所述的一种自发热抗静电面料，其特征在于，所述交联剂为具有至少含有两个以上不饱和键的化合物。
8.根据权利要求2所述的一种自发热抗静电面料，其特征在于，所述引发剂为自由基光引发剂。
9.根据权利要求2~8中任意一项所述的一种自发热抗静电面料，其特征在于，所述载银粒子抗菌聚乳酸纤维的制备方法如下：
（S.1）将50份聚乳酸切片、全部质量份的载银纳米含磷硼硅陶瓷粉、一半质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的交联剂通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒， 得改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）；
（S.2）将30质量份的聚乳酸切片、全部质量份的疏水改性聚乙烯醇、剩余质量份的硅烷封端聚乙二醇以及全部质量份的功能性助剂份通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，得改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）；
（S.3）将改性聚乳酸母粒切片（Ⅰ）、改性聚乳酸母粒切片（Ⅱ）、全部质量份的引发剂以及剩余的乳酸切片在高速混合机中干混后，在熔融纺丝机上进行纺丝，得到初生纤维，将初生纤维通过紫外光固化之后再经过牵伸后加工，即得医护级抗菌聚乳酸纤维。
10.根据权利要求9所述的一种自发热抗静电面料，其特征在于，所述步骤（S.1）中双螺杆挤出机的造粒温度为225~230℃，转速为100~150rmp，所述步骤（S.2）中双螺杆挤出机的造粒温度为165~170℃，转速为80~100rmp，所述步骤（S.3）中纺丝温度为195~210℃，卷绕速率为800~1600m/min，紫外光照射能量为1000～1300mJ/cm2。
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