CN112500706A - 一种中子屏蔽防火硅酮胶及其制备方法 - Google Patents

一种中子屏蔽防火硅酮胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中子屏蔽防火硅酮胶，由质量比为1:0.7‑0.9的A组分与B组分组成，其中，所述A组分包括按重量份计的如下成分：乙烯基聚硅氧烷100份、甲基含氢硅油8‑10份、碱式硫酸镁晶须35‑40份、有机铵盐改性黏土25‑35份、碳化硼30‑40份、白炭黑25‑35份、增塑剂5‑8份；所述B组分包括按重量份计的如下成分：乙烯基聚硅氧烷70‑90份、聚甲基苯基硅氧烷10‑30份、催化剂0.5‑2份、碱式硫酸镁晶须20‑40份、有机铵盐改性黏土15‑35份、碳化硼25‑45份、白炭黑20‑40份、增塑剂3‑10份。本发明的中子屏蔽防火硅酮胶，能够在具备较好力学性能的前提下，同时兼具辐射屏蔽性能及高阻燃性能。

Description

一种中子屏蔽防火硅酮胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及防火封堵材料技术领域，具体涉及一种中子屏蔽防火硅酮胶及其制备方法。
背景技术
防火封堵材料是具有防火、防烟功能，用于密封或填塞空开口、贯穿孔口及其环形空隙和建筑缝隙的材料。如果应用于核电站以及其他具有核辐射的场景之中，还需要考虑材料的辐射屏蔽性能，防止辐射从贯穿孔口等区域扩散，从而危害到核岛工作人员的生命安全。目前，大多数民用防火封堵材料不会考虑防辐射屏蔽性能，而核电专用的封堵材料一般采用增加抗辐射剂的比例来达到提高辐射屏蔽的效果，但是这会导致材料物理性能、阻燃性能和耐火性能的下降。当核电厂内防火封堵材料需要长期使用并承受一定的压力时，容易发生材料失效破损，或当遇到火灾时无法有效保护贯穿件并防止火势蔓延等。
公开号为CN110903655A的中国专利公开了一种核电用高密度硅酮橡胶及其制备方法，具体介绍了得到的高密度硅酮橡胶机械性能优异，对人体无害，同时具有优异的耐辐照性和阻燃性，可应用于核电领域，但没有提到如何改善辐射屏蔽。公开号为CN108659546A的中国专利公开了一种核电用高密度高弹性防火防爆硅酮密封材料，该硅酮密封材料抗冲击能力强、弹性好、防火防爆、密封性好，但没有公开如何提高屏蔽中子辐射的性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种中子屏蔽防火硅酮胶，该中子屏蔽防火硅酮胶能够在具备较好力学性能的前提下，同时兼具辐射屏蔽性能及高阻燃性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
第一方面，本发明提供了一种中子屏蔽防火硅酮胶，所述中子屏蔽防火硅酮胶由质量比为1:0.7-0.9的A组分与B组分组成，其中，
所述A组分包括按重量份计的如下成分：乙烯基聚硅氧烷100份、甲基含氢硅油8-10份、碱式硫酸镁晶须(MHSH)35-40份、有机铵盐改性黏土25-35份、碳化硼30-40份、白炭黑25-35份、增塑剂5-8份；
所述B组分包括按重量份计的如下成分：乙烯基聚硅氧烷70-90份、聚甲基苯基硅氧烷10-30份、催化剂0.5-2份、碱式硫酸镁晶须20-40份、有机铵盐改性黏土15-35份、碳化硼25-45份、白炭黑20-40份、增塑剂3-10份。
本发明中，防火硅酮胶分为A组分和B组分，目的是兼顾储存和使用的需求，单组分不易保存且性能不稳定。
进一步地，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为20000-40000mpa/s。该粘度下的乙烯基聚硅氧烷在保持硅酮密封胶力学性能优异的前提下，还具有良好的加工性能，有利于缩短混炼时间，提高生产效率。
进一步地，所述聚甲基苯基硅氧烷的粘度为5000-15000mpa/s。该粘度下的聚甲基苯基硅氧烷具有良好的流动性，能够使混炼更加均匀。
本发明中，所述甲基含氢硅油作为一种交联剂，其含氢量优选为0.35％-0.6％，粘度优选为20-50mm2/s。该粘度下的交联剂的分散性好，密封胶交联程度更好，能够保持较好的力学性能。
进一步地，所述白炭黑为通过二甲基二氯硅烷表面改性后的气相法白炭黑，比表面积为200-300m2/g。该改性白炭黑比未改性的气相法白炭黑的疏水性好，起到结构控制、增加与硅氧烷相容性等作用，相较沉淀法白炭黑相比具有较大的比表面积大、能够明显改善材料力学性能的特点。
本发明中，所述有机铵盐改性黏土为普通黏土经十六烷基三甲基氯化铵改性后的亲油性黏土。该有机铵盐改性黏土与有机物具有良好的相容性，即使大量共混也不会破坏硅酮胶的力学性能。
进一步地，所述催化剂为氯铂酸或二氧化铂。
进一步地，所述增塑剂为二甲基硅油或MTQ硅油。
第二方面，本发明提供了所述的中子屏蔽防火硅酮胶的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基聚硅氧烷、气相法白炭黑、碱式硫酸镁晶须、有机铵盐改性黏土、交联剂、碳化硼、增塑剂依次加入真空捏合机中进行混炼，控制温度为70-90℃、转速为15-35r/min；混炼均匀后在130-160℃下进行抽真空脱泡1-2h，制得A组分；
将乙烯基聚硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷加入真空捏合机中，控制温度为30-50℃，转速为15-35r/min搅拌至均匀；然后将气相法白炭黑、碱式硫酸镁晶须、有机铵盐改性黏土、交联剂、碳化硼、增塑剂依次加入真空捏合机中进行混炼，控制温度为70-90℃、转速15-35r/min；混炼均匀后在130-160℃下进行抽真空脱泡1-2h，制得B组分；
使用混胶机将A组分和B组分按照1:0.7-0.9的比例进行混合，制得所述中子屏蔽防火硅酮胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明在硅橡胶树脂中复配碱式硫酸镁晶须、有机铵盐改性黏土、含硼化合物形成协效阻燃体系，在400℃以上时，三者在聚合物基体表面重新排列形成片层无机物-聚合物-片层无机物的连续网状结构碳层残渣，发挥阻隔火焰、抑制易燃气体挥发的作用，显著提高阻燃效率，保护贯穿件。
2.本发明在配方中加入碱式硫酸镁晶须粉末，该材料具有尺寸小、力学性能好等特点，能够有效支撑硅橡胶树脂结构，保持较好的力学性能。同时碱式硫酸镁晶须的结构中还含有羟基水和结晶水，在温度大于300℃时能够脱水，从而发挥阻燃作用。
3.本发明在配方添加碳化硼作为一种中子屏蔽剂，其中的硼原子能够有效使中子慢化，使其能被氢原子捕获，达到对中子辐射屏蔽的效果。同时碳化硼在燃烧时可以提供碳源，达到促进成碳的效果，进一步防火阻燃。聚甲基苯基硅氧烷中的苯环结构可以提升材料的耐辐射性能和力学性，材料在实现辐射屏蔽作用的同时分子结构不会被辐射破坏。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
以下各实施例和对比例中，所采用的乙烯基聚硅氧烷的粘度为20000mpa/s，聚甲基苯基硅氧烷的粘度为12000mpa/s，改性气相法白炭黑的比表面积为200m2/g。
实施例1
本实施例提供了一种中子屏蔽防火硅酮胶，由质量比为1:0.8的A组分与B组分组成；
A组分包含100份乙烯基聚硅氧烷、10份的甲基含氢硅油、40份的碱式硫酸镁晶须、25份铵盐改性黏土、30份碳化硼、30份改性气相法白炭黑、增塑剂8份。
B组分包含80份乙烯基聚硅氧烷、20份聚甲基苯基硅氧烷0.5份的氯铂酸、25份的碱式硫酸镁晶须、15份有机铵盐改性黏土、30碳化硼、20份改性气相法白炭黑、二甲基硅油3份。
具体制备步骤为：
1.将乙烯基聚硅氧烷、气相法白炭黑、碱式硫酸镁晶须、有机铵盐改性黏土、甲基含氢硅油、碳化硼、二甲基硅油依次加入真空捏合机中进行混炼，温度70℃、转速15r/min。混炼均匀后控制在130至150℃下进行抽真空脱泡1h；制得A组分备用。
2.将乙烯基聚硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷先加入真空捏合机中控制温度30至40℃，转速25r/min搅拌至均匀。然后将气相法白炭黑、碱式硫酸镁晶须、有机铵盐改性黏土、氯铂酸、碳化硼、二甲基硅油依次加入真空捏合机中进行混炼，温度70℃、转速15r/min。混炼均匀后控制在130至150℃下进行抽真空脱泡1h；制得B组分备用。
3.将A组分和B组分按照1：0.8的比例使用混胶机进行混合后制得硅酮胶。
实施例2
本实施例提供了一种中子屏蔽防火硅酮胶，由质量比为1:0.8的A组分与B组分组成；
A组分包含100份乙烯基聚硅氧烷、8份甲基含氢硅油、45份碱式硫酸镁晶须、35份铵盐改性黏土、30份碳化硼、30份改性气相法白炭黑、7份二甲基硅油。
B组分包含70份乙烯基聚硅氧烷、30份聚甲基苯基硅氧烷、0.5份氯铂酸、30份碱式硫酸镁晶须、20份有机铵盐改性黏土、30份碳化硼、35份改性气相法白炭黑、3份二甲基硅油。
具体制备步骤为：
1.将乙烯基聚硅氧烷、改性气相法白炭黑、碱式硫酸镁晶须、有机铵盐改性黏土、甲基含氢硅油、碳化硼、二甲基硅油依次加入真空捏合机中进行混炼，温度80℃、转速25r/min。混炼均匀后控制在130至150℃下进行抽真空脱泡1h；制得A组分备用。
2.将乙烯基聚硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷先加入真空捏合机中控制温度30至40℃，转速25r/min搅拌至均匀。然后将改性气相法白炭黑、碱式硫酸镁晶须、有机铵盐改性黏土、氯铂酸、碳化硼、二甲基硅油依次加入真空捏合机中进行混炼，温度80℃、转速25r/min。混炼均匀后控制在130至150℃下进行抽真空脱泡1h；制得B组分备用。
3.将A组分和B组分按照1：0.8的比例使用混胶机进行混合后制得硅酮胶。
实施例3
本实施例提供了一种中子屏蔽防火硅酮胶，由质量比为1:0.8的A组分与B组分组成；
A组分包含100份乙烯基聚硅氧烷、8份甲基含氢硅油、45份碱式硫酸镁晶须、35份铵盐改性黏土、30份碳化硼、30份改性气相法白炭黑、5份二甲基硅油。
B组分包含90份乙烯基聚硅氧烷、2份氯铂酸、10份聚甲基苯基硅氧烷、35份碱式硫酸镁晶须、25份有机铵盐改性黏土、40份碳化硼、35份改性气相法白炭黑、7份二甲基硅油。
具体制备步骤为：
1.将乙烯基聚硅氧烷、气相法白炭黑、碱式硫酸镁晶须、有机铵盐改性黏土、甲基含氢硅油、碳化硼、二甲基硅油依次加入真空捏合机中进行混炼，温度80℃、转速25r/min。混炼均匀后控制在130至150℃下进行抽真空脱泡1h；制得A组分备用。
2.将乙烯基聚硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷先加入真空捏合机中控制温度30至40℃，转速25r/min搅拌至均匀。然后将气相法白炭黑、碱式硫酸镁晶须、有机铵盐改性黏土、氯铂酸、碳化硼、二甲基硅油依次加入真空捏合机中进行混炼，温度80℃、转速25r/min。混炼均匀后控制在130至150℃下进行抽真空脱泡2h；制得B组分备用。
3.将A组分和B组分按照1：0.8的比例使用混胶机进行混合后制得硅酮胶。
对比例1
本对比例提供了一种防火硅酮胶，由质量比为1:0.8的A组分与B组分组成；
A组分包含100份乙烯基聚硅氧烷、8份甲基含氢硅油、35份氢氧化铝、15份氢氧化镁、40份普通黏土、5份改性气相法白炭黑、8份二甲基硅油。
B组分包含80份乙烯基聚硅氧烷、2份氯铂酸、20份聚甲基苯基硅氧烷、25份氢氧化铝、15份氢氧化镁、30份普通黏土、25份改性气相法白炭黑、5份二甲基硅油。
具体制备步骤为：
1.将乙烯基聚硅氧烷、气相法白炭黑、普通黏土、甲基含氢硅油、氢氧化铝、氢氧化镁、二甲基硅油依次加入真空捏合机中进行混炼，温度70℃、转速15r/min。混炼均匀后控制在130至150℃下进行抽真空脱泡1h；制得A组分备用。
2.将乙烯基聚硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷先加入真空捏合机中控制温度30至40℃，转速25r/min搅拌至均匀。然后将气相法白炭黑、氢氧化铝、氢氧化镁、普通黏土、氯铂酸、二甲基硅油依次加入真空捏合机中进行混炼，温度70℃、转速15r/min。混炼均匀后控制在130至150℃下进行抽真空脱泡1h；制得B组分备用。
3.将A组分和B组分按照1：0.8的比例使用混胶机进行混合后制得硅酮胶。
对比例2
本对比例提供了一种防火硅酮胶，由质量比为1:0.8的A组分与B组分组成；
A组分包含100份乙烯基聚硅氧烷、8份甲基含氢硅油、15份氢氧化铝、35份氢氧化镁、40份普通黏土、5份改性气相法白炭黑、8份二甲基硅油。
B组分包含80份乙烯基聚硅氧烷、2份氯铂酸、20份聚甲基苯基硅氧烷、15份氢氧化铝、25份氢氧化镁、30份普通黏土、25份改性气相法白炭黑、5份二甲基硅油。
具体制备步骤为：
1.将乙烯基聚硅氧烷、气相法白炭黑、普通黏土、甲基含氢硅油、氢氧化铝、氢氧化镁、二甲基硅油依次加入真空捏合机中进行混炼，温度70℃、转速15r/min。混炼均匀后控制在130至150℃下进行抽真空脱泡1h；制得A组分备用。
2.将乙烯基聚硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷先加入真空捏合机中控制温度30至40℃，转速25r/min搅拌至均匀。然后将气相法白炭黑、氢氧化铝、氢氧化镁、普通黏土、氯铂酸、二甲基硅油依次加入真空捏合机中进行混炼，温度70℃、转速15r/min。混炼均匀后控制在130至150℃下进行抽真空脱泡1h；制得B组分备用。
3.将A组分和B组分按照1：0.8的比例使用混胶机进行混合后制得硅酮胶。
实施例1-3及对比例1-2的硅酮胶的配比如下表所示。
Figure BDA0002793312260000091
性能测试
对实施例1-3制备的硅酮胶进行测试，其中拉伸强度依据GB/T 528-2009规定的方法进行测试，UL94垂直燃烧和氧指数参照GB/T 10707-2008规定的方法进行测试，所得结果如下表所示。
单位 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
拉伸强度 Mpa 3.4 2.9 2.8 1.1 1.3
UL94垂直燃烧 - V-1 V-0 V-0 V-1 V-1
氧指数 ％ 35 37 37 31 29
中子屏蔽效率 ％ 82 80 87 4 3
密度 g/m<sup>2</sup> 1.53 1.55 1.61 1.50 1.49
从上表的结果可知，与对比例1-2相比，实施例的硅酮胶具有更高的氧指数，表明其阻燃性能更好，这是由于实施例中的碱式硫酸镁晶须、有机铵盐改性黏土、含硼化合物形成了协效阻燃体系，在400℃以上时，三者在聚合物基体表面重新排列形成片层无机物-聚合物-片层无机物的连续网状结构碳层残渣，发挥阻隔火焰、抑制易燃气体挥发的作用，显著提高了阻燃效率。
此外，实施例的硅酮胶的中子屏蔽效率均在80％以上，显示出良好的中子辐射屏蔽性能，同时该硅酮胶还保持了良好的拉伸性能和阻燃性能。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1.一种中子屏蔽防火硅酮胶，其特征在于，所述中子屏蔽防火硅酮胶由质量比为1:0.7-0.9的A组分与B组分组成，其中，
所述A组分包括按重量份计的如下成分：乙烯基聚硅氧烷100份、甲基含氢硅油8-10份、碱式硫酸镁晶须35-40份、有机铵盐改性黏土25-35份、碳化硼30-40份、白炭黑25-35份、增塑剂5-8份；
所述B组分包括按重量份计的如下成分：乙烯基聚硅氧烷70-90份、聚甲基苯基硅氧烷10-30份、催化剂0.5-2份、碱式硫酸镁晶须20-40份、有机铵盐改性黏土15-35份、碳化硼25-45份、白炭黑20-40份、增塑剂3-10份。
2.根据权利要求1所述的中子屏蔽防火硅酮胶，其特征在于，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为20000-40000mpa/s。
3.根据权利要求1所述的中子屏蔽防火硅酮胶，其特征在于，所述聚甲基苯基硅氧烷的粘度为5000-15000mpa/s。
4.根据权利要求1所述的中子屏蔽防火硅酮胶，其特征在于，所述甲基含氢硅油的含氢量为0.35％-0.6％，粘度为20-50mm2/s。
5.根据权利要求1所述的中子屏蔽防火硅酮胶，其特征在于，所述白炭黑为通过二甲基二氯硅烷表面改性后的气相法白炭黑，比表面积为200-300m2/g。
6.根据权利要求1所述的中子屏蔽防火硅酮胶，其特征在于，所述有机铵盐改性黏土为普通黏土经十六烷基三甲基氯化铵改性后的亲油性黏土。
7.根据权利要求1所述的中子屏蔽防火硅酮胶，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸或二氧化铂。
8.根据权利要求1所述的中子屏蔽防火硅酮胶，其特征在于，所述增塑剂为二甲基硅油或MTQ硅油。
9.根据权利要求1-8任一项所述的中子屏蔽防火硅酮胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将乙烯基聚硅氧烷、气相法白炭黑、碱式硫酸镁晶须、有机铵盐改性黏土、交联剂、碳化硼、增塑剂依次加入真空捏合机中进行混炼，控制温度为70-90℃、转速为15-35r/min；混炼均匀后在130-160℃下进行抽真空脱泡1-2h，制得A组分；
将乙烯基聚硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷加入真空捏合机中，控制温度为30-50℃，转速为15-35r/min搅拌至均匀；然后将气相法白炭黑、碱式硫酸镁晶须、有机铵盐改性黏土、交联剂、碳化硼、增塑剂依次加入真空捏合机中进行混炼，控制温度为70-90℃、转速15-35r/min；混炼均匀后在130-160℃下进行抽真空脱泡1-2h，制得B组分；
使用混胶机将A组分和B组分按照1:0.7-0.9的比例进行混合，制得所述中子屏蔽防火硅酮胶。
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