CN112499988B - 自聚焦透镜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自聚焦透镜及其制备方法，包括如下步骤：提供制备自聚焦透镜所需的玻璃材料；将玻璃材料于熔盐中进行离子交换工序，离子交换工序的条件为：于350℃～490℃的温度置入，再以每小时100℃～200℃的升温速率升温至550℃～570℃，然后于550℃～570℃进行恒温作业50h～80h。上述自聚焦透镜的制备方法，优化了玻璃材料的离子交换工序参数，具体地在低于玻璃化转变温度的特定的温度将玻璃材料置入熔盐中，然后采用较大的升温速率升温至高于软化点的较高的温度以使玻璃材料达到软化状态，以缩短低温段持续的时间，然后于进行恒温作业特定的时长即可。该自聚焦透镜的制备方法制得的自聚焦透镜能够满足产品质量要求，且整个离子交换工序的总时间显著降低，大大提高了生产效率，和降低了能耗。

Description

自聚焦透镜及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃材料技术领域，特别是涉及一种自聚焦透镜及其制备方法。
背景技术
自聚焦透镜(Grin Lens)又称为梯度变折射率透镜，是指其折射率分布是沿径向渐变的柱状光学透镜，其具有聚焦和成像功能。
制备自聚焦透镜所用的材料称为自聚焦透镜的玻璃材料。目前自聚焦透镜的生产方法有气相沉积、离子填充、真空蒸发、溶胶凝胶等等。离子交换法是目前广泛用来生产自聚焦透镜的方法，自聚焦透镜的玻璃材料的网络体基本骨架间隙中的一价金属离子(修饰体氧化物)化学键较弱，迁移激活能较小，行动较为自由，与熔盐一价金属离子交换，使得玻璃材料中的修饰氧化物成分按照规律分布，进而使得玻璃材料的折射率按照圆柱体材料的径向呈现N(r)＝N0*Sech(√A*r)分布。但是目前离子交换法的工艺条件为了满足产品无弯曲型变，无硝酸钾熔盐活性降低、分解等因素造成的玻璃发白现象的质量要求，往往需要的离子交换时间过长，导致生产效率过低和能耗较大的问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够在满足质量要求的基础上提高生产效率、降低能耗的自聚焦透镜及其制备方法。
一种自聚焦透镜的制备方法，包括如下步骤：
提供制备自聚焦透镜所需的玻璃材料；
将所述玻璃材料于熔盐中进行离子交换工序，所述离子交换工序的条件为：于350℃～490℃的温度置入，再以每小时100℃～200℃的升温速率升温至550℃～570℃，然后于550℃～570℃进行恒温作业50小时～80小时。
在其中的一些实施例中，玻璃材料的置入温度为390℃～490℃。
在其中的一些实施例中，升温速率为每小时120℃～180℃。
在其中的一些实施例中，自350℃～490℃升温至550℃～570℃所用的升温时间为0.5小时～2小时。
在其中的一些实施例中，恒温作业的时间为50小时～70小时。
在其中的一些实施例中，离子交换工序所用的熔盐为硝酸钾。
在其中的一些实施例中，离子交换工序所用的熔盐的用量为以所述离子交换工序所用坩埚的体积计，每一立方米的体积所需的熔盐的质量为450公斤～700公斤。
在其中的一些实施例中，玻璃材料的组分包括一氧化铊、二氧化硅、氧化硼、二氧化钛、氧化钠及氧化锌。
在其中的一些实施例中，在所述玻璃材料中，按照质量百分比计，所述一氧化二铊为7％～13％，所述二氧化硅为60％～65％，所述氧化硼为4％～8％，所述二氧化钛为2％～3％，所述氧化钠为9％～18％，所述氧化锌为4％～5％。
一种自聚焦透镜，采用上述任一项的自聚焦透镜的制备方法制得。
有益效果
上述自聚焦透镜的制备方法，优化了玻璃材料的离子交换工序参数，具体地，在低于玻璃化转变温度的特定的温度将玻璃材料置入熔盐中，然后采用较大的升温速率升温至高于软化点的较高的温度(550℃～570℃)以使玻璃材料达到软化状态，以缩短低温段持续的时间，然后于550℃～570℃进行恒温作业特定的时长即可。该自聚焦透镜的制备方法制备得到的自聚焦透镜能够满足产品质量要求，且整个离子交换工序的总时间显著降低，大大提高了生产效率，和降低了能耗。
具体的，本发明的自聚焦透镜的制备方法制备得到的自聚焦透镜产品无弯曲型变，也无硝酸钾熔盐活性降低、分解等因素造成的玻璃发白现象。制备得到的自聚焦透镜产品的插损、焦截距、根A等特性参数合格，符合标准。
进一步地，相比于采用较低的升温速率升温至较低的温度以使玻璃材料达到软化状态，例如采用每小时10℃～20℃的升温速率升温至500℃～540℃，然后于500℃～540℃进行恒温作业的方式，在达到同样的插损性能指标时，整个离子交换工序的总时间大大降低了，时间效率的提升效率提升40％～60％，进而相比于该制备方法大大提高了生产效率，和降低了能耗，能耗降低30％～50％。
进一步地，在达到同样的插损性能指标时，采用本发明的自聚焦透镜的制备方法制备得到的自聚焦透镜的根A指标更接近于0.326，故而其性能更优越于上述对比的制备方法制备得到的自聚焦透镜。
附图说明
图1为采用实施例1的制备方法制得的样品中抽取的200个样品的插损指标的正态分布图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一个实施方式提供了一种自聚焦透镜的制备方法，包括如下步骤S10～S20。
步骤S10：提供制备自聚焦透镜所需的玻璃材料。
步骤S20：将玻璃材料于熔盐中进行离子交换工序，离子交换工序的条件为：于350℃～490℃的温度置入，再以每小时100℃～200℃的升温速率升温至550℃～570℃，然后于550℃～570℃进行恒温作业50小时～80小时。
可理解，玻璃材料的离子交换工序的基本原理是自聚焦透镜玻璃材料，网络体基本骨架间隙中的一价金属离子(修饰体氧化物)化学键较弱，迁移激活能较小，行动较为自由，与熔盐一价金属离子交换，使得玻璃成分中的修饰氧化物成分按照规律分布，进而使得玻璃材料的折射率按照圆柱体材料的径向呈现梯度折射率分布。
一般地，离子交换工序中的高温型离子交换法，是在玻璃材料的软化点与转变点之间的温度区域内，把玻璃材料侵入含有碱金属离子的熔盐中，使玻璃中的一价金属离子与熔盐中的一价金属离子相交换，然后冷却至室温，离子交换后玻璃材料的表层与内层的Tl+、K+离子浓度不同，材料表层与内层折射率不同，按照径向呈现梯度连续变化。
上述自聚焦透镜的制备方法，优化了玻璃材料的离子交换工序参数，具体地在低于玻璃化转变温度的特定的温度将玻璃材料置入熔盐中，然后采用较大的升温速率升温至高于软化点的较高的温度(550℃～570℃)以使玻璃材料达到软化状态，以缩短低温段持续的时间，然后于550℃～570℃进行恒温作业50小时～80小时，即可。该自聚焦透镜的制备方法制备得到的自聚焦透镜能够满足产品质量要求，且整个离子交换工序的总时间显著降低，大大提高了生产效率，和降低了能耗。
可理解，本发明中的玻璃化转变温度指的是玻璃态与高弹态之间的转变所对应的转变温度，即Tg点。可理解，本发明中的软化点指的是当玻璃纤维的伸长速度达到1mm/min时温度即为Littleton(利特尔顿)玻璃软化点。按照ASTMC-338方法测定玻璃软化点，具有速度快、操作简单、数据重复性好等优点，数据的精度在1℃以内。
具体的，本发明的自聚焦透镜的制备方法制备得到的自聚焦透镜产品无弯曲型变，也无硝酸钾熔盐活性降低、分解等因素造成的玻璃发白现象。制备得到的自聚焦透镜产品的插损、焦截距、根A(即√A)等特性参数合格，符合标准。
进一步地，相比于采用较低的升温速率升温至较低的温度以使玻璃材料达到软化状态，例如采用每小时10℃～20℃的升温速率升温至500℃～540℃，然后于500℃～540℃进行恒温作业的方式，在达到同样的插损性能指标时，整个离子交换工序的总时间大大降低了，时间效率的提升效率提升40％～60％，进而相比于该制备方法大大提高了生产效率，和降低了能耗，能耗降低30％～50％。
进一步地，在达到同样的插损性能指标时，采用本发明的自聚焦透镜的制备方法制备得到的自聚焦透镜的根A指标更接近于0.326，故而其性能更优越于上述对比的制备方法制备得到的自聚焦透镜。
可理解，升温速率可为每小时100℃、每小时110℃、每小时120℃、每小时130℃、每小时140℃、每小时150℃、每小时160℃、每小时170℃、每小时180℃、每小时190℃或每小时200℃。
在其中的一些实施例中，升温速率为每小时120℃～180℃，进一步为每小时130℃～170℃。在其中的一些实施例中，每小时130℃～160℃；进一步地为每小时140℃～160℃。
可理解，玻璃材料的置入温度可为350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃或者490℃。
在其中的一些实施例中，玻璃材料的置入温度为390℃～490℃。在其中的一些实施例中，玻璃材料的置入温度为450℃～490℃。在其中的一些实施例中，玻璃材料的置入温度为380℃～430℃。待进行离子交换的玻璃材料在置入熔盐中进行离子交换工序时，保证置入温度在玻璃转换温度以下的原则，结合较大的升温速率，缩短低温段持续的时间。
在其中的一些实施例中，自350℃～490℃升温至550℃～570℃所用的升温时间为0.5小时～2小时，进一步可为1小时、1.5小时等等。在控制升温速率的基础上，一步控制升温总时间，可以进一步缩短低温段持续的时间。
通过研究表明，控制在本发明的上述制备工艺参数下，对在550℃～570℃下的恒温作业的各个时间段上进行产品的质量监控，得知控制于550℃～570℃下的恒温作业的时长为50小时～80小时，即能够使得该自聚焦透镜的制备方法制备得到的自聚焦透镜能够满足产品质量要求。
可理解，在其中的一些实施例中，恒温作业的时长可为50小时、51小时、52小时、53小时、54小时、55小时、56小时、57小时、58小时、59小时、60小时、61小时、62小时、63小时、64小时、65小时、66小时、67小时、68小时、69小时、70小时、71小时、72小时、73小时、74小时、75小时、76小时、77小时、78小时、79小时或者80小时。在其中的一些实施例中，恒温作业的时长为50小时～70小时。在其中的一些实施例中，恒温作业的时长为50小时～68小时。
在其中的一些实施例中，离子交换工序所用的熔盐为硝酸钾。可理解，在其他的一些实施例中，离子交换工序所用的熔盐也可不限于此。
在其中的一些实施例中，离子交换工序所用的熔盐的用量为：以离子交换工序所用坩埚的体积计，每一立方米的体积所需的熔盐的质量为450公斤～700公斤。
在其中的一些实施例中，玻璃材料的组分包括一氧化铊(Tl2O)、二氧化硅(SiO2)、氧化硼(B2O3)、二氧化钛(TiO2)、氧化钠(Na2O)及氧化锌(ZnO)。
进一步地，在玻璃材料中，按照质量百分比计，一氧化二铊为7％～13％，二氧化硅为60％～65％，氧化硼为4％～8％，二氧化钛为2％～3％，氧化钠为9％～18％，氧化锌为4％～5％。
在其中的一些实施例中，上述任一项的自聚焦透镜的制备方法，还包括：在离子交换工序的步骤之后的自聚焦透镜上镀膜的步骤。
在其中的一些实施例中，镀膜形成的膜层的材质可为氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)及五氧化二钽(Ta2O5)中的至少一种，也可为其他无机氧化物。进一步地，镀膜形成的膜层可为氧化钛镀膜、氧化硅镀膜、五氧化二钽镀膜等等无机氧化物薄膜。
进一步地，镀膜形成的膜层的材质为二氧化硅(SiO2)及五氧化二钽(Ta2O5)的叠层膜堆结构。
进一步地，镀膜形成的膜层可为氧化钛镀膜与氧化硅镀膜的层叠设置。氧化硅膜具有较强的硬度，氧化钛膜则能够提高自聚焦透镜的折射率，以使制备的自聚焦透镜具有较强的抗冲击、抗磨损的优点。
本发明一个实施方式提供了一种自聚焦透镜，采用上述任一项的自聚焦透镜的制备方法制得。
上述任一项的自聚焦透镜的制备方法制得的自聚焦透镜能够满足产品质量要求。自聚焦透镜产品无弯曲型变，也无硝酸钾熔盐活性降低、分解等因素造成的玻璃发白现象。制备得到的自聚焦透镜产品的插损、焦截距、根A等特性参数合格，符合标准。
在达到同样的插损性能指标时，采用本发明的自聚焦透镜的制备方法制备得到的自聚焦透镜的根A指标更接近于0.326，故而其性能更优越于上述对比的制备方法制备得到的自聚焦透镜。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加简洁明了，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些实施例。以下所描述的实施例仅为本发明较好的实施例，可用于描述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
为了更好地说明本发明，下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。以下为具体实施例。
实施例1
实施例1的自聚焦透镜及其制备方法的具体步骤包括如下步骤：
提供制备自聚焦透镜所需的玻璃材料。其中，该玻璃材料的组分按照质量百分含量计，包括：Tl2O 8％、SiO2 62％、B2O3 5％、TiO23％、Na2O 18％、ZnO 4％。
将玻璃材料于熔盐中进行离子交换工序，离子交换工序的条件为：于400±5℃的温度置入，再以每小时160±5℃的升温速率升温至560±5℃，然后于560±5℃进行恒温作业66h。
实施例2
实施例2的自聚焦透镜及其制备方法的具体步骤包括如下步骤：
提供制备自聚焦透镜所需的玻璃材料。其中，该玻璃材料的组分按照质量百分含量计，包括：Tl2O 8％、SiO2 62％、B2O3 5％、TiO23％、Na2O 18％、ZnO 4％。
将玻璃材料于熔盐中进行离子交换工序，离子交换工序的条件为：于480±5℃的温度置入，再以每小时140±5℃的升温速率升温至550℃，然后于550℃进行恒温作业。
实施例3
实施例3的自聚焦透镜及其制备方法的具体步骤包括如下步骤：
提供制备自聚焦透镜所需的玻璃材料。其中，该玻璃材料的组分按照质量百分含量计，包括：Tl2O 8％、SiO2 62％、B2O3 5％、TiO23％、Na2O 18％、ZnO 4％。
将玻璃材料于熔盐中进行离子交换工序，离子交换工序的条件为：于360±5℃的温度置入，再以每小时170±5℃的升温速率升温至570℃，然后于570℃进行恒温作业。
对比例1
对比例1的自聚焦透镜及其制备方法的具体步骤包括如下步骤：
提供制备自聚焦透镜所需的玻璃材料。其中，该玻璃材料的组分按照质量百分含量计，包括：Tl2O 8％、SiO2 62％、B2O3 5％、TiO23％、Na2O 18％、ZnO 4％。
将玻璃材料于熔盐中进行离子交换工序，离子交换工序的条件为：于400±5℃的温度置入，再以每小时10℃的升温速率升温至520℃，然后于520℃进行恒温作业。
各实施例和对比例的自聚焦透镜的制备方法的工艺参数如下的表1所示：
表1
Figure BDA0002816794330000081
Figure BDA0002816794330000091
Figure BDA0002816794330000101
在上述的表1中，恒温作业温度是指升温至550℃～570℃之间的温度，该温度略高于软化点温度。其中的升温速率是指从置入温度升温至恒温作业温度的过程中所采用的升温速率。其中的恒温作业时间是指在恒温作业温度下恒温作业的时长。其中的离子交换总时长是从置入开始，包含了升温所用的时长以及恒温作业的时长，直至离子交换结束的所用的总时长。
其中，实施例1、实施例2、实施例3以及对比例1所用的升温时间分别为1小时、0.5小时、1.2小时和12小时。
需要说明的是，上述的表1中制备得到的产品是离子交换后未经镀膜的样本，其为裸透镜且具有双面直角。下文所述的表2的裸透镜有一个面带角度，与市场成品的外形基本一致；其后产品进行两个表面的光学薄膜镀制，使其具备单面反射率<0.5％@1260～1620nm的光学特性，以增强光能的透过效率。
针对实施例1和对比例1，在不同的恒温作业时间下分别进行采样以监控样品是否达到标准。具体的，本发明采样时的测试标准有插损和焦截距两个性能指标。
其中，插损在0.15dB以下视为合格，合格取样测试后0.5小时～1小时关设备完成加工。
其中，焦截距在0.01mm以下视为合格。
通过对实施例1在3个不同的时间点采样检测可知，其在恒温作业时间为66小时插损达到0.15dB，合格取样测试后1小时关闭设备完成加工。即：离子交换总时长为67小时。
通过对对比例1在4个不同的时间点采样检测可知，其在恒温作业时间为108.5小时(即离子交换总时长为120.5小时)插损达到0.15dB，合格取样测试后0.5小时关闭设备完成加工。即：离子交换总时长为121小时。
将实施例1～3制备得到的自聚焦透镜和对比例1制备得到的自聚焦透镜分别进行性能数据对比，如下的表2所示。
表2
Figure BDA0002816794330000111
在上述的表2中，裸透镜插损是指，未镀膜的基础透镜。
其中的根A是指，√A，自聚焦透镜聚焦常数。
其中的A值正偏差率是指，聚焦常数针对上限值的偏差千分比。
其中的A值负偏差率是指，聚焦常数针对下限值的偏差千分比。
其中的0.25P长度是指，1/4自聚焦透镜截距长度。
其中的交换时间是指，通过离子交换使得玻璃具备了梯度折射率分布所需要的时间，即上表1中的离子交换总时长。
根据表2的数据对比可知，本发明的实施例1制备得到的自聚焦透镜的样品相比于对比例1制备得到的自聚焦透镜的样品，其根A变化量为5.79‰，其时间效率提升45％，如下表3所示。
表3
实施例1相比于对比例1的根A变化率 5.79‰
实施例1相比于对比例1的时间效率提升率 45％
在上述的表3中，实施例1相比于对比例1的根A变化率的计算方式是实施例1和对比例1制备得到的自聚焦透镜的样品的根A差值绝对值与对比例1制备得到的自聚焦透镜的样品的根A值的比例。
在上述的表3中，实施例1相比于对比例1的时间效率提升率是实施例1和对比例1制备得到的自聚焦透镜的样品所用的交换时长差值绝对值与对比例1制备得到的自聚焦透镜的样品的交换时长的比例。
根据表2和表3的性能数据对比可知，本发明的实施例1的制备方法不仅在时间效率上显著提升，而且根A、插损等指标符合要求，并且优于对比例1制备得到的产品。具体地，指标标准：插损<1.10dB；根A偏差小于7.5‰。
成品数据：
在离子交换工序得到的自聚焦透镜为裸透镜，进一步将实施例1制得的裸透镜进行镀膜(镀膜所形成的膜层的材质为SiO2和Ta2O5)，得到自聚焦透镜成品3591pcs(单位：片)。按照标准插损<0.15dB验收，随机抽取200pcs产品的插损指标，绘制成如图1所示的正态分布，即质量过程能力分析图表。其中，横坐标为插损，纵坐标为对应的样品数量。
从图1中可知，产品的插损指标的规格下限为0.1dB，规格上限为0.2dB；样本数量为200，插损均值为0.13335dB，符合标准；标准差(整体)为0.00920331，标准差(组内)为0.00775152。cpk为1.43，符合企业制程能力1.67>cpk>1.33，属于A级标准，表征制程能力良好，状态稳定。此外，产品外观检验良好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种自聚焦透镜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供制备自聚焦透镜所需的玻璃材料；所述玻璃材料按照质量百分比计，包括一氧化二铊7%~13%、二氧化硅60%~65%、氧化硼4%~8%、二氧化钛2%~3%、氧化钠9%~18%及氧化锌4%~5%；
将所述玻璃材料于熔盐中进行离子交换工序，所述离子交换工序的条件为：于350 ℃~490 ℃的温度置入，再以每小时100 ℃~200 ℃的升温速率升温至550 ℃~570 ℃，然后于550 ℃~570 ℃进行恒温作业50小时~80小时。
2.如权利要求1所述的自聚焦透镜的制备方法，其特征在于，所述玻璃材料的置入温度为390 ℃~490 ℃。
3.如权利要求1所述的自聚焦透镜的制备方法，其特征在于，所述升温速率为每小时120 ℃~180 ℃。
4.如权利要求1所述的自聚焦透镜的制备方法，其特征在于，自350 ℃~490 ℃升温至550 ℃~570 ℃所用的升温时间为0.5小时~2小时。
5.如权利要求1所述的自聚焦透镜的制备方法，其特征在于，所述恒温作业的时间为50小时~70小时。
6.如权利要求1至5任一项所述的自聚焦透镜的制备方法，其特征在于，所述离子交换工序所用的熔盐为硝酸钾。
7.如权利要求6所述的自聚焦透镜的制备方法，其特征在于，所述离子交换工序所用的熔盐的用量为：以所述离子交换工序所用坩埚的体积计，每一立方米的体积所需的熔盐的质量为450公斤~700公斤。
8.一种自聚焦透镜，其特征在于，采用如权利要求1至7任一项所述的自聚焦透镜的制备方法制得。
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