CN112499608A - 一种石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，超声处理获得GO分散液；(2)将二水氯化钙溶解于去离子水得到氯化钙溶液，将磷酸氢二胺溶解于去离子水得到磷酸氢二胺溶液；(3)将氯化钙溶液和GO分散液均匀混合，调节氯化钙和GO混合液的pH值；(4)将磷酸氢二胺溶液加入到氯化钙和GO混合液中，调节磷酸氢二胺、氯化钙和GO混合液的pH值后，转移至水热反应釜中反应后，再经过离心、洗涤和真空干燥得到所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料。本发明利用所述复合材料高比表面积、丰富微孔结构以及表面多种含氧基团，能有效去除含铀废水中的铀，且制备方法简单，适合大批量工程应用。

Description

一种石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
铀(VI)作为一种常见的核原料，在燃料后处理、铀矿开采和核事故中不可避免地会造成环境放射性污染。铀具有放射性，毒性和高流动性。并且，铀的半衰期很长，对水体洁净及人类健康和生态系统的都构成持续威胁。因此，从水溶液中除去铀是紧急且必要的。吸附技术是一种经济有效的修复技术，当前有多种吸附剂在处理放射性核素中起着至关重要的作用，如沸石，活性炭和矿物。但是，大多数天然吸附剂在酸性条件下不具备高吸附能力，因此不适合实际应用。因此，迫切需要探索具有巨大吸附能力的新型纳米材料。
石墨烯是一种新型的二维碳同素异形体。作为重要的石墨烯衍生物之一，氧化石墨烯(GO)由于其相对较大的比表面积、丰富的官能团和非凡的机械强度，被证明是富集重金属离子的潜在材料。GO纳米片可以被认为是增加官能团从而增强其性能的极好的材料。近年来，氧化石墨烯由于其强大的吸附能力和高表面积而成为代表性的碳纳米材料之一，已成为全球环境专家研究的热点。特别是，GO在从水溶液中消除铀方面进行了广泛的研究。然而，昂贵的前体，复杂的合成过程和低吸附能力阻碍了用于铀处理的GO的大规模生产。另外，由于GO层之间的范德华力，GO纳米片可以不可逆地形成聚集体，这会显着减小表面积，从而限制了其吸附性能，并进一步影响应用于废水处理。真正做到低成本、大批量和环境友好的制造工艺仍然是一项艰巨的任务，因为低价格和大规模合成对于实际应用至关重要。
羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2)是一种磷酸钙生物材料，是治理空气、水和土壤污染的非常有前途的材料。羟基磷灰石(HAP)在环境管理领域非常有前景，这在一定程度上归因于其特殊的结构和吸引人的特性，例如其强大的吸附能力，其酸碱可调节性，其离子交换能力和良好的热稳定性能。Ca-P矿物通过将放射性核素纳入其稳定的矿物结构中，C可作为一类用于清除、富集和处置放射性废物的潜在基质。特别是，HAP是一种典型的Ca-P矿物，通常存在于磷酸盐矿物岩石和坚硬的骨架中。与铀的吸附和脱除有关的磷酸盐或磷酸盐矿物不仅可以吸附铀，而且可以与铀共沉淀，因此引起了人们的关注。有研究对HAP和铀酰的结合进行了深入探究，并证明了以上结论，与骨骼中的生物羟基磷灰石基质反应后，铀离子被掺入可溶性Ca(UO2)2(PO4)2相中。分层的HAP中空微球去除铀的主要相互作用机理是吸附和与铀酰共沉淀，生成了新的钙铀云母。由此可以证明次生矿物相的形成有助于铀的固定化。但是，在实践中，常见的HAP的应用通常受到不容易收集产品的小粒径的限制，HAP需要与其他易于沉淀的物质增强复合，并为反应提供更多的相互作用位点，这对于扩大其在铀固定中的应用潜力至关重要。
发明内容
本发明目的在于针对上述现有技术的不足之处而提供一种石墨烯/羟基磷灰石复合材料及其应用，本发明将氧化石墨烯与羟基磷灰石复合，利用复合材料大的比表面积、丰富的微孔结构以及表面富含多种含氧基团，能够快速有效去除含铀废水中的铀，且制备方法简单，无苛刻要求，适合大批量生产和工程应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，超声处理获得GO分散液；
(2)将二水氯化钙溶解于去离子水得到氯化钙溶液，将磷酸氢二胺溶解于去离子水得到磷酸氢二胺溶液；
(3)将氯化钙溶液和GO分散液均匀混合，添加氨水溶液调节氯化钙和GO混合液的pH值；
(4)将连续搅拌下的磷酸氢二胺溶液加入到氯化钙和GO混合液中，添加氨水溶液调节磷酸氢二胺、氯化钙和GO混合液的pH值后，转移至水热反应釜中反应后，再经过离心、洗涤和真空干燥得到所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料。
本发明制备方法中将二水氯化钙与磷酸氢二胺分别配制成均一溶液，然后进入反应体系进行反应，是为了让溶液A与溶液B中的物质能够更好均匀分散于反应体系，不会导致反应体系局部浓度过高反应过快，而使反应热量不能及时散去导致局部温度过高产生副反应，同时也避免固体直接进入反应溶解时产生放热或吸热反应，对体系产生影响。
氯化钙溶液首先与GO分散液混合，是利用GO相对较大的比表面积以及表面丰富的官能团，使氯化钙溶液中的钙离子均匀地吸附于GO表面，有利于后期在GO表面均匀成核生长成为羟基磷灰石纳米颗粒。
作为本发明的优选实施方案，步骤(1)中，所述超声处理的时间为1-1.5h。
若超声处理时间过短，会产生团聚，不利于氧化石墨烯均匀分散在去离子水中；若超声处理时间过长，会造成成本与能耗过高，生产效率低下的问题。
作为本发明的优选实施方案，所述GO分散液中GO的质量浓度为2g/L。
作为本发明的优选实施方案，所述氯化钙溶液中氯化钙的浓度为0.067mol/L。
作为本发明的优选实施方案，所述磷酸氢二胺溶液中磷酸氢二胺的浓度为0.02mol/L。
氯化钙溶液与磷酸氢二胺溶液的浓度会影响HAP的形成与吸附性能，若浓度过大，会造成反应速率增快，形成杂质过多；若浓度过低，反应速率低，不适合大规模工业化生产。
作为本发明的优选实施方案，步骤(3)中，所述氯化钙和GO混合液的pH值为9。
调节氯化钙和GO混合液的pH值为9，是为了使溶液中的钙离子均匀沉淀在石墨烯的表面，形成羟基磷灰石前驱体晶核，便于后期反应体系中羟基磷灰石的均匀生长。
作为本发明的优选实施方案，步骤(4)中，所述磷酸氢二胺、氯化钙和GO混合液的pH值为10.5。
调节磷酸氢二胺、氯化钙和GO混合液的pH值，一方面，是为了加快晶核形成，加快反应速率；另一方面，在溶液pH值为10.5时可以得到纯正的羟基磷灰石。
作为本发明的优选实施方案，步骤(4)中，所述转移至水热反应釜中反应的反应温度为170-190℃，反应时间为12-24h。
更优选地，在水热反应体系中反应温度为180℃，反应时间为24h时，得到的石墨烯和羟基磷灰石复合材料比表面积与复合强度最好。
作为本发明的优选实施方案，所述石墨烯添加量为理论制得的羟基磷灰石质量的50％。
石墨烯添加量过多会造成石墨烯的团聚，导致比表面积下降，影响吸附性能；若石墨烯添加量过少，影响HAP的分散性，对复合材料吸附性能的提升不明显。
本发明还要求保护所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法制备的石墨烯和羟基磷灰石复合材料在含铀废水铀处理中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明用石墨烯与羟基磷灰石合成的复合材料，环境相容性好，不会产生二次污染。
(2)本发明所述制备方法制备的石墨烯和羟基磷灰石复合材料制备方法简单、便于操作，重现性好。
(3)本发明制备的石墨烯和羟基磷灰石复合材料具有十分优异的净化效果，具体表现为吸附速度快，吸附容量高，且不易脱附。
(4)本发明制备石墨烯和羟基磷灰石复合材料将有助于开发用于放射性核素污染去除的新型高级吸附剂。
附图说明
图1为石墨烯、石墨烯和羟基磷灰石复合材料的扫描电子显微镜图与石墨烯和羟基磷灰石复合材料的元素图谱。
图2为石墨烯和羟基磷灰石复合材料的氮气吸附-脱附等温线和孔径分布图。
图3为石墨烯和羟基磷灰石复合材料对铀的吸附容量与吸附时间的关系。
图4为石墨烯和羟基磷灰石复合材料在不同平衡浓度的吸附容量图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明一种石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法的实施例，具体步骤如下：
(1)首先对购买的氧化石墨烯进行预处理，将0.1g GO分散于50ml去离子水中，超声处理1小时后获得稳定的GO分散液；
(2)在连续搅拌下将0.1472g(1mmol)的CaCl2·2H2O溶解于15mL去离子水得到氯化钙溶液；在连续搅拌下将0.0792g(0.6mmol)的(NH4)2HPO4溶于30mL去离子水得到磷酸氢二胺溶液；
(3)将氯化钙溶液和GO分散液均匀混合，并添加稀释氨溶液调节所述混合溶液pH值为9；
(4)在连续搅拌下将磷酸氢二胺溶液转移到GO和氯化钙的混合液中，并添加稀释氨溶液调节pH值为10.5；将溶液转移至100mL水热反应釜中，升温到180℃下保持24h；通过离心获得固体，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在60℃下真空中干燥12小时得到所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料。
图1为石墨烯、石墨烯和羟基磷灰石复合材料的扫描电子显微镜图与石墨烯和羟基磷灰石复合材料的元素图谱。图1(a)为石墨烯的扫描电子显微镜图，可看出石墨烯为薄层二维结构，表面呈现褶皱状。这类结构对石墨烯的比表面积与表面性能起着很大的影响，有利于小尺寸HAP的附着以及分散。图1(b)、和1(d)为石墨烯和羟基磷灰石复合材料的扫描电子显微镜图，可以看出纳米尺寸HAP均匀分散在石墨烯片层表面，说明两者材料成功结合为石墨烯/羟基磷灰石复合材料，图1(C)为石墨烯和羟基磷灰石复合材料的元素图谱，同时也证明C、O、Ca、P元素均匀分布，进一步证明羟基磷灰石均匀分散在石墨烯表面，说明石墨烯的添加具有较好的分散性，有助于材料比表面积的提升，而且利用石墨烯较大的尺寸优势，改善HAP小粒径不易沉淀回收的缺点，同时将HAP与GO增强复合，为反应提供更多的相互作用位点。
图2为石墨烯和羟基磷灰石复合材料的氮气吸附-脱附等温线和孔径分布图。图2(a)为石墨烯和羟基磷灰石复合材料的氮气吸附-脱附等温线，可知，本发明制备的石墨烯和羟基磷灰石复合材料的吸附与脱附曲线构成IV型等温线，具有明显的滞后环，说明所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料具有介孔结构。图2(b)为石墨烯和羟基磷灰石复合材料的孔径分布图，从图中可以看出，石墨烯和羟基磷灰石复合材料具有介孔结构，有利于比表面积的增大。
试验例1
本发明一种石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法及其除铀的试验例，测定所述复合材料的铀吸附性能与吸附时间的关系。
测试样品：实施例1所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料。
测试方法：
(1)配制50mL初始浓度为40mg/L的铀溶液，调节溶液pH值为3。
(2)将0.01g实施例1制备的石墨烯和羟基磷灰石复合材料加入步骤(1)中的铀溶液中，室温下振荡反应，在不同的时刻依次取样，将取得的样品过滤后备用。
(3)用测铀仪检测步骤(2)中得到的样品中铀的浓度，计算铀吸附量。
图3是实施例1制备的石墨烯和羟基磷灰石复合材料的铀的吸附容量与吸附时间的关系图。观察图3可以发现，随着时间的增加，石墨烯和羟基磷灰石复合材料对铀的吸附容量增加，直到5min吸附达到平衡，对铀的去除高达99％。说明，所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料吸附容量高，吸附速率快，且具有稳定持久性，不易发生脱附的优势。
试验例2
本发明一种石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法及其除铀的试验例，测定所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料在不同平衡浓度下的吸附容量。
测试样品：实施例1所述石墨烯/羟基磷灰石复合材料。
测试方法：
(1)配制浓度梯度为40、75、115、150和190mg/L，初始浓度pH＝3的铀溶液各50mL。
(2)分别加入0.01g实施例1制备的石墨烯和羟基磷灰石复合材料到步骤1中的溶液中，于室温下振荡反应，反应达到平衡以后取样，将水样过滤后备用。
(3)用测铀仪检测步骤2中得到的水样中的铀浓度，计算不同平衡浓度下所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料的吸附容量。
图4为石墨烯和羟基磷灰石复合材料在不同平衡浓度的吸附容量图。由图4可以发现，加入相同量的石墨烯和羟基磷灰石复合材料，随着铀溶液浓度的增加，吸附容量增加，说明所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料对铀的吸附去除能力强。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于去离子水中，超声处理获得GO分散液；
(2)将二水氯化钙溶解于去离子水得到氯化钙溶液，将磷酸氢二胺溶解于去离子水得到磷酸氢二胺溶液；
(3)将氯化钙溶液和GO分散液均匀混合，调节氯化钙和GO混合液的pH值；
(4)将磷酸氢二胺溶液加入到氯化钙和GO混合液中，调节磷酸氢二胺、氯化钙和GO混合液的pH值，所述混合液转移至水热反应釜中反应后，再经过离心、洗涤和真空干燥得到所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料。
2.根据权利要求1所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声处理的时间为1-1.5小时。
3.根据权利要求1所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述GO分散液中GO的质量浓度为2g/L。
4.根据权利要求1所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯化钙溶液中氯化钙的浓度为0.067mol/L。
5.根据权利要求1所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述磷酸氢二胺溶液中磷酸氢二胺的浓度为0.02mol/L。
6.根据权利要求1所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氯化钙和GO混合液的pH值为9。
7.根据权利要求1所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述磷酸氢二胺、氯化钙和GO混合液的pH值为10.5。
8.根据权利要求1所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述混合液转移至水热反应釜中反应，反应温度为170-190℃，反应时间为12-24h。
9.根据权利要求1所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯添加量为理论制得羟基磷灰石质量的50％。
10.根据权利要求1～9任一项所述石墨烯和羟基磷灰石复合材料的制备方法制备的石墨烯和羟基磷灰石复合材料在含铀废水铀处理中的应用。
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