CN112497414A - 一种阻燃超薄超厚纤维板及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃超薄超厚纤维板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种阻燃超薄超厚纤维板及其制备方法，属于人造板加工技术领域。本发明结合含有磷、氮、硅、镁、铝阻燃元素的有机和无机复合阻燃剂，包括羟甲基磷酸脒基脲盐、笼型聚倍半硅氧烷以及无机阻燃剂镁铝水滑石。反应型阻燃剂在热压过程中参与胶黏剂的固化反应，也能够与纤维原料反应，阻燃效果好，能够防止阻燃剂迁移，稳定性好，同时能够促进胶合，增加胶合强度，降低甲醛释放量。添加型无机阻燃剂能够有效地减低烟密度采用新的热压方式实现超薄及超厚纤维板的制备：穿透式蒸汽预热加速固化体系，在热压工艺前段让高温混合气体穿透板坯，实现了板坯整体而非局部的快速升温。缩短了热压时间，为连续辊压生产超薄超厚纤维板提供技术方案。

Description

一种阻燃超薄超厚纤维板及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃超薄超厚纤维板及其制备方法，属于人造板加工技术领域。
背景技术
2004年起我国人造板产量就已经排名世界第一，成为人造板生产大国，但是生产大国不 等于生产强国。今后人造板的工业发展不应是简单的数量扩张，通过新技术和发展人造板新 品种来提高产品的使用价值和产品竞争力。目前我国纤维板产品中90％以上是厚度为12mm 以上的中厚板材。但是随着家具、装修以及包装业的快速发展，薄板市场需求明显。超薄纤 维板在许多场合取代胶合板的，节省木质原料的同时，具有明显的经济效益。超厚纤维板材 具有广泛的用途，例如包装、门芯板、家具、车辆、造船以及建筑结构材料等。因此开发超 薄和超厚纤维板是适应市场需求和产品发展趋势，十分必要。新产品的开发需要新的技术和 工艺支持。
另外人造板在使用的过程中除了满足力学性能要求以外，在特殊的场合需要附加一些功 能，例如阻燃人造板。纤维板与其他木质材料成分一样属于易燃材料，具有高的燃烧热值、 较低的起火燃烧温度以及较快的火焰传播速度，在家具、办公以及公共场所容易引发火灾。 尤其是对于有阻燃要求的公共场合以及公共交通车、船地板，纤维的应用受到限制。因此生 产阻燃纤维板，作为功能性人造板的开发十分关键。目前生产阻燃纤维板的主要技术是现将 纤维原料进行浸渍阻燃处理，干燥后再施胶，或者是再成品纤维板表面喷洒液体阻燃剂。这 样的工艺会在纤维板正常生产的基础上增加，浸渍、干燥等工艺，增加企业生产成本。同时， 部分阻燃剂可能会影响树脂的固化，从而降低纤维板的物理力学性能。添加无机阻燃剂时， 由于效果单一，阻燃剂的加入量过高，从而导致单位面积的纤维板重量较大。特别是对于超 薄纤维板的阻燃，对于阻燃剂的要求很高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新型阻燃配方的纤维板新 产品，以及这种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法。
本发明公开的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特点是使用磷氮硅镁铝复合阻燃 剂制备阻燃超薄超厚纤维板。
本发明公开的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特点是使用可反应型有机磷氮阻 燃剂羟甲基磷酸脒基脲盐。其能够参与脲醛树脂的固化反应将阻燃剂分子结构通过固化反应 连接到树脂的结构中，能够达到永久阻燃，改善因阻燃剂引起的板材吸潮的现象以及阻燃剂 迁移的缺点，其添加量为占绝干纤维质量的15-30％。
本发明公开的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特点是使用一种有机-无机纳米杂 化硅系阻燃剂笼型聚倍半硅氧烷(POSS)阻燃剂，为反应型笼型聚倍半硅氧烷(POSS)或添加型 笼型聚倍半硅氧烷(POSS)。其中反应型笼型聚倍半硅氧烷(POSS)为八氨基笼型聚倍半硅氧烷, 八(氨基苯基)笼型聚倍半硅氧烷,氨乙基氨丙基异丁基聚倍半硅氧烷，羟基笼型聚倍半硅 氧烷或八(γ-氯丙基)笼型聚倍半硅氧烷。上述反应型笼型聚倍半硅氧烷的反应官能团为氨 基-NH2,羟基-OH,或者氯-Cl，能够与脲醛树脂反应，参与脲醛树脂的固化，增加板材力学性 能，赋予永久阻燃性能。添加型笼型聚倍半硅氧烷(POSS)为含有DOPO(9，10-二氢-9-氧杂 -10-磷杂菲-10-氧化物)结构的笼型聚倍半硅氧烷DOPO-POSS。DOPO基团具有较高的阻燃 性能，比一般未成环的有机膦酯热稳定性和化学稳定性好，同时含炭量高、低烟、无毒、不 迁移和阻燃持久等优点。DOPO-POSS将磷系阻燃元素引入到POSS的结构中，达到分子级 别的磷、硅阻燃复合，提高阻燃剂的阻燃性能。制备阻燃超薄超厚纤维板使用上述机-无机纳 米杂化硅系阻燃剂笼型聚倍半硅氧烷(POSS)阻燃剂其中的任意一种，添加量为胶黏剂总量的 1％-10％。
本发明公开的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特点是使用的镁铝无机阻燃剂为 镁铝水滑石(MgAl-LDH)，具有抑烟的作用，能够减少纤维原料燃烧时产生的烟气等有害物 质，降低烟密度，提高纤维炭化。MgAl-LDH分子组成中含碳酸根离子和水分子，在燃烧过 程中，可以吸收热量释放出CO2和水蒸气，起到降低材料表面温度的作用，还可冲淡可燃气 体浓度，达到抑制燃烧的目的，其添加量占绝干纤维的10％-20％，镁铝水滑石粒径200-400nm。
本发明公开的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特点是在施胶的过程中添加上述 三种阻燃剂的混合物到胶黏剂中，不需要增加阻燃剂处理纤维的工艺，简化工艺流程，降低 生产成本。
本发明公开的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特点是使用的纤维原料包括：木 质纤维原料、木材加工剩余物原料或农作物秸秆纤维原料。纤维原料中，粗纤维(长度1-3cm， 宽度3-5mm)不超过10％-25％，细小纤维(长度<1cm)不超过10％-35％，其余为中长纤维(长度 为2-5mm)，纤维含水率为4-6％。
进一步纤维板的密度为：超薄纤维板的密度为0.85-0.90g/cm3，超厚纤维板的密度为 0.75-0.85g/cm3，热压温度170-185℃，压力1.5-3.5MPa，热压时间按照1min/mm计算。
进一步地超薄超厚纤维板的热压工艺为：在热压之前实施穿透式蒸汽预热，实现板坯整 体而非局部的快速升温，缩短热压时间，使胶黏剂和阻燃剂充分反应，增加胶合强度和阻燃 效果，提高生产效率，通过连续辊压实现超薄和超厚纤维板的制备。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案的特点是，其步骤如下：
步骤(1)：取干燥至含水率为4-6％的纤维原料；
步骤(2)：氯化铵调制脲醛树脂后作为胶黏剂粘接纤维板，将阻燃剂与胶黏剂搅拌混合均匀；
步骤(3)：将添加剂加入到纤维原料中，制备纤维原料I；
步骤(4)：将搅拌混合均匀后的阻燃剂与胶黏剂喷胶至纤维原料I中，混合均匀，制备得到 纤维原料II；
步骤(5)：对纤维原料II按照工艺进行铺装、预压处理，穿透式蒸汽预热加速固化体系，最 后进行热压。
步骤(2)中，固化剂氯化铵加入量为脲醛树脂液体质量1％。
步骤(3)中，所述添加剂为石蜡及防水剂，石蜡、防水剂的加入量分别为绝干纤维原料质量 的1-2％。
步骤(4)中，施胶量为绝干纤维质量15-25％。
阻燃超薄超厚纤维板制备流程：纤维原料→干燥→施加阻燃剂→施胶→组坯→热压→阻燃 MDF。
本发明采用复合固体粉末阻燃剂制备阻燃超薄超厚纤维板。复合阻燃剂包括磷、氮、硅、 镁、铝等阻燃元素。其中可反应型磷氮阻燃剂羟甲基磷酸脒基脲以及笼型聚倍半硅氧烷能够 参与脲醛树脂的固化反应，将磷氮硅阻燃元素参与到树脂固化后的三维网状结构中，达到永 久阻燃，不迁移的效果。磷系阻燃剂可以在凝聚相和气相发挥阻燃作用。在凝聚相中，燃烧 会使含磷阻燃剂生成具有强脱水性的聚磷酸，使含氧有机物迅速脱水炭化，生成的碳化物具 有三维的致密结构且不易燃烧。并且聚磷酸本身使不易挥发的粘稠的稳定化合物，覆盖被燃 烧物表面隔绝氧气、在气相中，含磷阻燃剂释放难燃气体，同时阻燃剂燃烧释放P·,PO·自 由基可以淬灭可燃物燃烧过程中产生的H·和HO·自由基。硅系阻燃剂主要的阻燃剂机理 是硅氧；基团能够促进材料在高温下成炭，并且在炭层中硅氧基团有助于形成连续的、抗氧 化的保护层，保护未燃烧基材。镁铝水滑石具有独特的双层结构，可以达到有效的阻燃效果。 主体层板为双金属阳离子，热分解残余产物MgO、Al2O3会覆盖在材料表面，起到固相阻燃 效果；层间层板含有较多OH-和CO3 2-，遇热会产生二氧化碳和水蒸气，可以稀释可燃气体， 达到气相阻燃效果；此外，镁铝水滑石可以吸附有毒气体，从而有效达到抑烟效果。这种复 合型阻燃剂各组分之间协同作用显著，阻燃效果明显，使板材能够达到建筑B1级阻燃效果。
本项发明开发了一种新型功能性纤维板，突破原有产品和工艺。人造板制造是先分后合 的工艺过程，热压是决定生产效率的关键环节，生产纤维板所使用的脲醛树脂的固化速度决 定生产效率。本发明采用穿透式蒸汽预热加速固化体系，在热压工艺前段让高温混合气体穿 透板坯，实现了板坯整体而非局部的快速升温。缩短了热压时间，为连续辊压生产超薄超厚 纤维板提供技术可能。本发明提供的多种阻燃元素复合型阻燃剂能够在纤维板施胶的过程中 加入，无需改变原有工艺，不降低胶黏剂强度，反应型阻燃剂能够参与胶黏剂的固化，添加 型阻燃剂阻燃的同时能够填充纤维间隙。阻燃纤维板具有良好的阻燃性能，阻燃抑烟性能优 异，燃烧性能达到B1级，能符合国家建筑设计防火规范对材料燃烧性能要求。本发明能够 带动纤维板工业发展，能够为促进纤维增加附加值以及开发新型功能性纤维板起到巨大作用。
本发明的阻燃处理方法结合含有磷、氮、硅、镁、铝阻燃元素的有机和无机复合阻燃剂， 克服阻燃剂性能单一的缺点。反应型阻燃剂在热压过程中参与胶黏剂的固化反应，也能够与 纤维原料反应，阻燃效果好，能够防止阻燃剂迁移，稳定性好，同时该阻燃剂能够促进胶合， 增加胶合强度，降低甲醛释放量。添加型无机阻燃剂能够有效地减低烟密度，减少有毒燃烧 气体的产生，促进纤维成炭，增加阻燃性。与现有技术相比，本发明通过利用有机和无机阻 燃复合的方法提高纤维板的阻燃性，降低烟密度，抑制烟气的生成，不改变纤维板原有生产 工艺；采用穿透式蒸汽预热加速固化体系，在热压工艺前段让高温混合气体穿透板坯，实现 了板坯整体而非局部的快速升温。缩短了热压时间，为连续辊压生产超薄超厚纤维板提供技 术可能。本发明的阻燃超薄超厚纤维板燃烧性能能够达到B8624的B级或者C级，同时能够 提高板材的力学强度，降低甲醛释放量。本发明地促进纤维板新产品和功能化的生产和应用， 环保生产成本低，生产方法简单，可实现连续化生产。
具体实施方式
下面给出实例对本发明作进一步说明。以下所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本 发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间 接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
实施例1
一种阻燃超薄纤维板的制备：
原料：木质纤维，含水率4-6％
阻燃剂成分及加入量：羟甲基磷酸脒基脲盐，加入量为绝干纤维质量的15％；八氨基笼 型聚倍半硅氧烷，加入量为胶黏剂质量的3％)，镁铝水滑石(粒径400nm)加入量为绝干纤 维质量的10％。阻燃剂均为固体粉末。
胶黏剂：脲醛树脂胶黏剂，固含量56％(脲醛树脂固含量)，100mpa·s，施胶量20％(占 绝干纤维质量)。
超薄纤维板尺寸：密度为0.85g/cm3，厚度为2.5mm。
一种阻燃超薄纤维板的制备方法，包括：将纤维原料加入到搅拌机中，加入防水剂、石 蜡和纤维混合，石蜡、防水剂的加入量为绝干纤维原料质量的1％。脲醛树脂调胶后加入阻燃 剂与其混合后，喷洒到纤维原料上。对混料进行铺装，预压处理，穿透式喷蒸预热，热压成 型，制备阻燃超薄纤维板。热压温度180℃，时间2.5min，压力2.5MPa。
实施例2
一种阻燃超薄纤维板的制备：
原料：木质纤维,含水率4-6％
阻燃剂成分及加入量：羟甲基磷酸脒基脲盐，加入量18wt％；八(氨基苯基)笼型聚倍 半硅氧烷，加入量3.5％；镁铝水滑石(粒径400nm)加入量10％。阻燃剂均为固体粉末。胶黏剂：脲醛树脂胶黏剂，固含量56％，100mpa·s，施胶量22％。
超薄纤维板尺寸：密度为0.88g/cm3，厚度为2.0mm。
一种阻燃超薄纤维板的制备方法，包括：将纤维原料加入到搅拌机中，加入防水剂、石 蜡和纤维混合，石蜡、防水剂的加入量为绝干纤维原料质量的1％。脲醛树脂调胶后加入阻燃 剂与其混合后，喷洒到纤维原料上。对混料进行铺装，预压处理，穿透式喷蒸预热，热压成 型，制备阻燃超薄纤维板。热压温度180℃，时间2min，压力2.5MPa。
实施例3
一种阻燃超薄纤维板的制备：
原料：玉米秸秆纤维,含水率4-6％
阻燃剂成分及加入量：羟甲基磷酸脒基脲盐，加入量13wt％；含有DOPO(9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)结构的笼型聚倍半硅氧烷DOPO-POSS，加入量2.5wt％；镁铝水滑石(粒径400nm)加入量10wt％。阻燃剂均为固体粉末。
胶黏剂：脲醛树脂胶黏剂，固含量56％，100mpa·s，施胶量20％。
超薄纤维板尺寸：密度为0.85g/cm3，厚度为3mm。
一种阻燃超薄纤维板的制备方法，包括：将纤维原料加入到搅拌机中，加入防水剂、石 蜡和纤维混合，石蜡、防水剂的加入量为绝干纤维原料质量的1％。脲醛树脂调胶后加入阻燃 剂与其混合后，喷洒到纤维原料上。对混料进行铺装，预压处理，穿透式喷蒸预热，热压成 型，制备阻燃超薄纤维板。热压温度180℃，时间3min，压力2.5MPa。
实施例4
一种阻燃超厚纤维板的制备：
原料：木质纤维,含水率4-6％
阻燃剂成分及加入量：羟甲基磷酸脒基脲盐，加入量25wt％；羟基笼型聚倍半硅氧烷， 加入量2.5％；镁铝水滑石(粒径400nm)加入量15％。阻燃剂均为固体粉末。
胶黏剂：脲醛树脂胶黏剂，固含量50％，50mpa·s，施胶量18％。
超薄纤维板尺寸：密度为0.78g/cm3，厚度为55mm。
一种阻燃超薄纤维板的制备方法，包括：将纤维原料加入到搅拌机中，加入防水剂、石 蜡和纤维混合，石蜡、防水剂的加入量为绝干纤维原料质量的1％。脲醛树脂调胶后加入阻燃 剂与其混合后，喷洒到纤维原料上。对混料进行铺装，预压处理，穿透式喷蒸预热，热压成 型，制备阻燃超薄纤维板。热压温度180℃，时间5.5min，压力3.0MPa。
实施例5
一种阻燃超厚纤维板的制备：
原料：玉米秸秆纤维,含水率4-6％
阻燃剂成分及加入量：羟甲基磷酸脒基脲盐，加入量25wt％；八(氨基苯基)笼型聚倍 半硅氧烷，加入量2.5％；镁铝水滑石(粒径600nm)加入量18％。阻燃剂均为固体粉末。
胶黏剂：脲醛树脂胶黏剂，固含量50％，50mpa·s，施胶量23％。
超薄纤维板尺寸：密度为0.75g/cm3，厚度为45mm。
一种阻燃超薄纤维板的制备方法，包括：将纤维原料加入到搅拌机中，加入防水剂、石 蜡和纤维混合，石蜡、防水剂的加入量为绝干纤维原料质量的1％。脲醛树脂调胶后加入阻燃 剂与其混合后，喷洒到纤维原料上。对混料进行铺装，预压处理，穿透式喷蒸预，热压成型， 制备阻燃超薄纤维板。热压温度180℃，时间4.5min，压力3.0MPa。
实施例6
一种阻燃超厚纤维板的制备：
原料：木质纤维,含水率4-6％
阻燃剂成分及加入量：羟甲基磷酸脒基脲盐，加入量28wt％；八(γ-氯丙基)笼型聚倍 半硅氧烷，加入量3.5％；镁铝水滑石(粒径600nm)加入量15％。阻燃剂均为固体粉末。
胶黏剂：脲醛树脂胶黏剂，固含量50％，50mpa·s，施胶量25％。
超薄纤维板尺寸：密度为0.78g/cm3，厚度为70mm。
一种阻燃超薄纤维板的制备方法，包括：将纤维原料加入到搅拌机中，加入防水剂、石 蜡和纤维混合，石蜡、防水剂的加入量为绝干纤维原料质量的1％。脲醛树脂调胶后加入阻燃 剂与其混合后，喷洒到纤维原料上。对混料进行铺装，预压处理，穿透式喷蒸预热，热压成 型，制备阻燃超薄纤维板。热压温度180℃，时间7min，压力3.0MPa。
所制得的阻燃超薄超厚纤维板的物理力学性能参照根据GB/T17657-2013《人造板及饰面 人造板理化性能试验方法》进行检测。材料燃烧性能按照GB8624—2012《建筑材料及制品燃 烧性能分级》进行测试。氧指数按照GB/T 2406.2—2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2 部分：室温试验》进行测试。按照本发明专利制备的板材的阻燃性能能够满足建筑防火等级 B级或者C级，物理力学性能达到国家标准。
相关性能指标标准见表1，表2和表3。表1，表2是市场上现有的板材的相关性能参数， 本发明的6个实施例的性能参数见如下表3。
表1
Figure BDA0002735237620000071
表2
Figure BDA0002735237620000072
表3
Figure BDA0002735237620000073

Claims (10)

1.一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：取干燥至含水率为4-6％的纤维原料；
步骤(2)：氯化铵作为固化剂调制脲醛树脂作为胶黏剂粘接纤维板，将阻燃剂与胶黏剂混合；
步骤(3)：将添加剂加入到纤维原料中，制备纤维原料I；
步骤(4)：将搅拌混合均匀后的阻燃剂与胶黏剂喷胶至纤维原料I中，混合均匀，制备得到纤维原料II；
步骤(5)对纤维原料II按照工艺进行铺装、预压处理，穿透式蒸汽预热加速固化体系，最后进行热压得到所述阻燃超薄超厚纤维板。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的纤维原料包括：木质纤维原料、木材加工剩余物原料或农作物秸秆纤维原料；纤维原料中，粗纤维，长度1-3cm，宽度3-5mm，不超过10％-25％；细小纤维，长度<1cm，不超过10％-35％，其余为中长纤维，长度为2-5mm。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，阻燃剂使用含有磷氮系阻燃剂、硅系阻燃剂以及无机阻燃剂复合的磷氮硅镁铝阻燃元素的复合阻燃剂；固化剂氯化铵加入量为脲醛树脂液体质量1％。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特征在于，所述的磷氮阻燃剂为羟甲基磷酸脒基脲盐，其添加量为占绝干纤维质量的15-30％。
5.根据权利要求3所述的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特征在于，所述的硅系阻燃剂是笼型聚倍半硅氧烷(POSS)阻燃剂，为反应型笼型聚倍半硅氧烷(POSS)或添加型笼型聚倍半硅氧烷(POSS)；其中反应型笼型聚倍半硅氧烷(POSS)为八氨基笼型聚倍半硅氧烷，八(氨基苯基)笼型聚倍半硅氧烷，氨乙基氨丙基异丁基聚倍半硅氧烷，羟基笼型聚倍半硅氧烷或八(γ-氯丙基)笼型聚倍半硅氧烷；添加型笼型聚倍半硅氧烷(POSS)为含有DOPO(9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)结构的笼型聚倍半硅氧烷DOPO-POSS；硅系阻燃剂添加量为胶黏剂总量的1％-10％。
6.根据权利要求3所述的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特征在于，所述的无机阻燃剂是镁铝水滑石，其添加量占绝干纤维的10％-20％，粒径为200-400nm。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述添加剂为石蜡和防水剂，石蜡、防水剂的加入量为分别为绝干纤维原料质量的1-2％。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，施胶量为绝干纤维质量15-25％。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，热压温度170-185℃，压力1.5-3.5MPa，热压时间按照1min/mm计算。
10.根据权利要求1所述的一种阻燃超薄超厚纤维板的制备方法，其特征在于，超薄纤维板的密度为0.85-0.90g/cm3，超厚纤维板的密度为0.75-0.85g/cm3。
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