CN112480727A - 一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法，属于白色分子吸附涂层材料技术领域。本发明解决现有以沸石分子筛为功能材料的分子污染吸附器存在重量、尺寸大及安装位置不灵活、吸收面积不够广的问题。本发明以氧化锌和沸石粉为核，原子层沉积技术制备的超薄氧化物膜层为壳构筑的新型白色颜料，进一步将其与低挥发的树脂材料混合，涂覆固化后得到分子吸附涂层。该涂层平均太阳吸收率为17％，半球发射率为92％，其表面层具有热控性能，且该涂层对邻苯二甲酸脂、有机硅氧烷、正丁烯等有机气体(VOCs)的吸附量≥16.6mg·g‑1。该涂层具有优良空间环境适应性，可满足航天器及卫星成像系统的应用要求。

Description

一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法，属于白色分子吸附涂层材料技术领域。
背景技术
航天器作为探索太空最重要的工具之一，其工作状态将直接影响飞行任务的顺利进行。航天器在高真空环境运行时，所用非金属材料释放的硅氧烷、酸酯类、碳氢类等有机小分子污染物会凝结并沉积在各光学系统及热控系统的表面，影响其功能的充分发挥甚至导致失效。此外，这些有机分子污染物也会沉积在载人舱或真空室内，影响航天员的身体健康和敏感部件的性能。随着航天器向高性能、高可靠、长寿命方向发展，对有效载荷的精度和灵敏提出了苛刻要求，亟需采取相应的手段解决在轨分子污染问题。
目前，利用多孔材料对有机分子污染物进行吸附控制，是一种简单方便、低成本的有效方法。沸石分子筛含有丰富的微孔、比表面积大、具选择吸附性，且含有较多的酸位点，有一定的催化活性，已经被广泛应用于航天器的在轨污染物控制领域。但现有以沸石分子筛为功能材料的分子污染吸附器存在重量、尺寸大及安装位置不灵活、吸收面积不够广的缺点不能很好满足航天器设计要求。分子污染吸附涂层可在空间实时收集污染物，降低在轨污染的可能性，继而提高航天器的性能和寿命，因此提供一种航天器用分子吸附涂层的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明为了解决现有以沸石分子筛为功能材料的分子污染吸附器存在重量、尺寸大及安装位置不灵活、吸收面积不够广的问题，提供一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法。
一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法，该方法的操作步骤如下：
步骤1，对沸石分子筛粉进行预处理；
步骤2，将经过预处理后的沸石分子筛和氧化锌混合，然后对获得的混合粉末进行球磨处理；
步骤3，将经过球磨处理后的混合粉末进行表面的金属氧化物原子层周期沉积生长，获得具有核壳结构的白色粉体，金属氧化物原子层的膜层厚度为30-60nm；
步骤4，将树脂添加到砂磨机的储液灌中，然后在储液灌中依次加入乳化剂、偶联剂和白色粉体，搅拌均匀后，获得涂料稀释液；
步骤5，将步骤4获得的涂料稀释液，然后将其喷涂在基材表面，并置于烘箱中固化，获得分子吸附涂层。
进一步地，氧化锌为纳米级别，粒径尺寸为50nm～100nm。
进一步地，沸石分子筛粉的预处理操作过程为：将沸石分子筛粉置于管式炉内加热，加热速率为：在0.5h内加热至200-300℃，抽真空至-0.1MPa后，保温2-5h，自然冷却至室温。
进一步地，沸石分子筛粉是X型、A型和ZSM型中一种或多种以任意比例混合；所述的沸石分子筛粉的微孔和/或介孔孔道的孔径小于20nm。
进一步地，沸石分子筛粉为13X型沸石分子筛粉。
进一步地，步骤2中球磨处理的具体操作过程为：将经过预处理后的沸石分子筛和氧化锌混合，然后将混合粉末与ZrO2磨球放入球磨罐中，使用纯度为99.99％的氩气排除球磨罐内空气，在转速为400-800rpm条件下，球磨3-5h；
所述的混合粉末中氧化锌和沸石分子筛粉的质量比为1:1-2。
进一步地，步骤3中原子层周期沉积生长的具体操作过程为：
将经过球磨处理后的混合粉末放在原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体内抽至4×10-3-6×10-3Torr，再通入载气至腔体压力为0.1-0.2Torr，设置沉积腔体内温度为130-180℃，重复执行170～300个原子层沉积生长周期，进行粉体表面的金属氧化物原子层周期沉积生长；
每个所述的原子层沉积生长周期的具体操作过程为：
(1)向沉腔体内以脉冲形式注入金属源，脉冲时间t1为0.01-0.03s；
(2)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t2为1-5s；
(3)打开进气和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为30-60s；
(4)向反应腔体体内以脉冲形式注入氧源，氧源温度为室温，脉冲时间t4为0.01-0.03s；
(5)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t5为1-5s；
(6)打开进气和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为30-60s；
所述的金属源为四异丙醇钛、三甲基铝、二丁基胺硅烷中一种或多种以任意比例混合；
所述的氧源为去离子水或臭氧。
进一步地，步骤4的具体操作过程为：
将100-200g树脂添加到砂磨机的储液灌中，然后在储液灌中依次加入乳化剂、偶联剂和步骤3获得的白色粉体，在转速为500-800r/min条件下，搅拌1-3h，获得分散均匀的涂料稀释液。
进一步地，树脂材料为氰酸酯树脂、硅酸钾树脂、硅凝胶树脂中的一种或多种以任何比例混合；所述的乳化剂为OP-10乳化剂；所述的偶联剂为KH560硅烷偶联剂。
进一步地，步骤5的具体操作过程为：
将涂料稀释液喷涂在基材表面，其中，喷嘴直径为1-3mm，送液压力为0.6～0.8Mpa，喷枪的移动速度为50-100cm/s，喷距为10-20cm，喷涂完成后置于真空干燥箱中，50℃下保温5-6h，然后升温至100℃保温1-3h，最后升温至130℃保温1-3h。
进一步地，基底材料为铝板、镁板、钽板或高铝硅合金板。
本发明具有以下有益效果：本发明以氧化锌和沸石粉为核，原子层沉积技术制备的超薄氧化物膜层为壳构筑的新型白色颜料，进一步将其与低挥发的树脂材料混合，涂覆固化后得到分子吸附涂层。该涂层平均太阳吸收率为17％，半球发射率为92％，其表面层具有热控性能，且该涂层对邻苯二甲酸脂、有机硅氧烷、正丁烯等有机气体(VOCs)的吸附量≥16.6mg·g-1。该涂层具有优良空间环境适应性，可满足航天器及卫星成像系统的应用要求。此外，本申请具有以下优点：
(1)沸石材料的多面体结构散射太阳光，实现低的太阳吸收率，氧化物膜层作为散射层，通过反射层与散射层的匹配协同作用实现涂层的太阳光吸收发射比进一步降低；
(2)本申请的氧化物膜层与功能白色粉体表面形成稳定化学键合可提高功能粉体材料的结构稳定性和分散性；
(3)本申请采用砂磨工艺处理的高能分散稀释液涂覆于基底表面，减少涂层孔隙，改善涂层与基体间的结合强度，提高涂层的综合性能。
附图说明
图1为具体实施方式1制得的分子吸附涂层的太阳吸收率谱图；
图2为具体实施方式1制得的分子吸附涂层的半球发射率谱图；
图3为具体实施方式1制得的分子吸附涂层进行冷热交替试验前的实物图；
图4为具体实施方式1制得的分子吸附涂层进行冷热交替试验后的实物图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
具体实施方式1：
(1)将13X型、微孔和/或介孔孔道的孔径小于20nm的沸石分子筛粉进行加热干燥处理以排出沸石内多余水汽，同时方便原子层沉积过程中快速抽气。具体操作为：将沸石分子筛粉置于管式炉内加热，在0.5h内加热至200℃，抽真空至-0.1MPa后，保温2h，并自然冷却至室温。
(2)将上述处理后的沸石分子筛粉、氧化锌和一定量的ZrO2磨球一起放入球磨罐中，盖上盖后利用罐盖上预留的两个充气孔采用适当的气流充入纯度为99.99％氩气10min把空气彻底排干净，最后将球磨罐固定于球磨机里，设定球磨机转速为600rpm，球磨时间为4h。其中，氧化锌粒径为50-100nm。
(3)将球磨处理后的混合粉体放在原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体内抽至5×10-3Torr，再通入载气至腔体压力为0.15Torr，沉积腔体内温度为150℃，重复执行300个周期，进行粉体表面的金属氧化物原子层周期沉积生长。
其中，每个原子层沉积生长周期的具体操作过程为：1)向沉腔体内以脉冲形式注入金属源(三甲基铝)，脉冲时间t1为0.015s；2)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t2为5s；3)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为60s；4)向反应腔体体内以脉冲形式注入氧源(水)，氧源温度为室温，脉冲时间t4为0.02s；5)切断进气阀、排气阀进行反应，反应时间t5为5s，6)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为60s，完成一个沉积生长周期。
获得的金属氧化物原子层的膜层厚度为60nm，离散岛状分布结构增强材料的杂散光抑制性能。
(4)将150g硅酸钾树脂添加到砂磨机的储液灌中，然后在储液灌中依次加入OP-10乳化剂、KH560硅烷偶联剂和步骤(3)获得的白色粉体，开启搅拌器搅拌，使得促进剂与熔融的树脂混合均匀，获得涂料稀释液。其中，硅酸钾树脂、OP-10乳化剂、KH560硅烷偶联剂和白色粉体的质量比为10：1：1：3。
(5)将涂料稀释液喷涂在铝板表面，其中，喷嘴直径为2mm，送液压力为0.8Mpa，喷枪的移动速度为75cm/s，喷距为17cm，喷涂完成后置于真空干燥箱中，50℃下保温6h，然后升温至100℃保温2h，最后升温至130℃保温2h，获得具有热控功能的白色分子吸附涂层。固化方式采取分段固化，以防止膜层开裂。
本实施例获得的具有热控功能的白色分子吸附涂层的太阳吸收率测试结果如图1所示，经计算在200～2500nm的波长范围内，平均太阳吸收率为17％。
本实施例获得的具有热控功能的白色分子吸附涂层的发射率曲线如图2所示，经计算，该涂层在2～16μm的波长范围内，平均发射率达92％，其中8～13μm波长范围又称大气红外透明窗口(LWIR)，该波段对于红外辐射是几乎透明的，该窗口下地面的红外辐射可直接穿过大气向地球外部的宇宙空间辐射热量，是非常重要的窗口，经计算，白色涂层在LWIR窗口的发射率为96.3％，显现了相当高的红外发射率，极利于涂层的散热，达到控温效果。
已知南大703硅橡胶在高温下会释放邻苯二甲酸脂、有机硅氧烷、正丁烯等气体，故可以使用其来模拟空间分子污染物。具体试验过程为：将实施例1获得的分子吸附涂层材料与703硅橡胶置于空间分子污染真空试验系统中，设定加热台的温度为125℃。吸附实验在加热台上进行，每10min取样一次，置于精密天平进行异位称重，通过计算称量前后差值得出吸附量。结果如下表所示：
吸附时间(min) 吸附量(mg·g<sup>-1</sup>)
30 12.90137315
60 14.91810590
90 15.98276342
120 16.58239491
150 16.69290455
180 16.48882798
如上表所示，该分子吸附涂层在3h内的吸附能力都很强，吸附量为12.9～16.6mg·g-1。在3h时吸附达到饱和，可吸附量为16.4mg·g-1。
将本实施例获得的吸附涂层进行结合力测试，具体试验过程为：将涂层置于真空高低温测试仪中进行-170～130℃的冷热交替试验，将图3和图4对比可知，试验后的涂层在基材上无任何开裂、掉粉等显现，仍具有优异的界面结合力。

Claims (10)

1.一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，该方法的操作步骤如下：
步骤1，对沸石分子筛粉进行预处理；
步骤2，将经过预处理后的沸石分子筛和氧化锌混合，然后对获得的混合粉末进行球磨处理；
步骤3，将经过球磨处理后的混合粉末进行表面的金属氧化物原子层周期沉积生长，获得具有核壳结构的白色粉体，金属氧化物原子层的膜层厚度为30-60nm；
步骤4，将树脂添加到砂磨机的储液灌中，然后在储液灌中依次加入乳化剂、偶联剂和白色粉体，搅拌均匀后，获得涂料稀释液；
步骤5，将步骤4获得的涂料稀释液，然后将其喷涂在基材表面，并置于烘箱中固化，获得分子吸附涂层。
2.根据权利要求1所述的一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的沸石分子筛粉的预处理操作过程为：将沸石分子筛粉置于管式炉内加热，加热速率为：在0.5h内加热至200-300℃，抽真空至-0.1MPa后，保温2-5h，自然冷却至室温。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的沸石分子筛粉是X型、A型和ZSM型中一种或多种以任意比例混合；所述的沸石分子筛粉的微孔和/或介孔孔道的孔径小于20nm。
4.根据权利要求3所述的一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的沸石分子筛粉为13X型沸石分子筛粉。
5.根据权利要求1所述的一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中球磨处理的具体操作过程为：将经过预处理后的沸石分子筛和氧化锌混合，然后将混合粉末与ZrO2磨球放入球磨罐中，使用纯度为99.99％的氩气排除球磨罐内空气，在转速为400-800rpm条件下，球磨3-5h；
所述的混合粉末中氧化锌和沸石分子筛粉的质量比为1:1-2。
6.根据权利要求1所述的一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中原子层周期沉积生长的具体操作过程为：
将经过球磨处理后的混合粉末放在原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体内抽至4×10-3-6×10-3Torr，再通入载气至腔体压力为0.1-0.2Torr，设置沉积腔体内温度为130-180℃，重复执行170～300个原子层沉积生长周期，进行粉体表面的金属氧化物原子层周期沉积生长；
每个所述的原子层沉积生长周期的具体操作过程为：
(1)向沉腔体内以脉冲形式注入金属源，脉冲时间t1为0.01-0.03s；
(2)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t2为1-5s；
(3)打开进气和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t3为30-60s；
(4)向反应腔体体内以脉冲形式注入氧源，氧源温度为室温，脉冲时间t4为0.01-0.03s；
(5)切断进气阀和排气阀进行反应，反应时间t5为1-5s；
(6)打开进气和排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t6为30-60s；
所述的金属源为四异丙醇钛、三甲基铝、二丁基胺硅烷中一种或多种以任意比例混合；
所述的氧源为去离子水或臭氧。
7.根据权利要求1所述的一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤4的具体操作过程为：
将100-200g树脂添加到砂磨机的储液灌中，然后在储液灌中依次加入乳化剂、偶联剂和步骤3获得的白色粉体，在转速为500-800r/min条件下，搅拌1-3h，获得分散均匀的涂料稀释液。
8.根据权利要求1所述的一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的树脂材料为氰酸酯树脂、硅酸钾树脂、硅凝胶树脂中的一种或多种以任何比例混合；所述的乳化剂为OP-10乳化剂；所述的偶联剂为KH560硅烷偶联剂。
9.根据权利要求1所述的一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤5的具体操作过程为：
将涂料稀释液喷涂在基材表面，其中，喷嘴直径为1-3mm，送液压力为0.6～0.8Mpa，喷枪的移动速度为50-100cm/s，喷距为10-20cm，喷涂完成后置于真空干燥箱中，50℃下保温5-6h，然后升温至100℃保温1-3h，最后升温至130℃保温1-3h。
10.根据权利要求1所述的一种具有热控功能的白色分子吸附涂层的制备方法，其特征在于，所述的基底材料为铝板、镁板、钽板或高铝硅合金板。
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