CN112480023A - 一种二氯五氯甲基噻唑合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，涉及二氯五氯甲基噻唑制备技术领域，具体为包括下述操作步骤：S1、二氯五氯甲基噻唑合成；S2、固液分离；S3、固体废渣处理；S4、蒸馏提取；S5、加热脱气；S6、氯化氢回收和S7、废渣二次利用。该二氯五氯甲基噻唑合成方法，通过会过滤出来的固体废渣进行收集挤压可回收其内部残留的可蒸馏溶液，有利于避免资源浪费，提高二氯五氯甲基噻唑成品的产量，且通过对蒸馏后的溶液进行脱气作业可无需使用NaHCO3溶液或水洗涤中和半成品中的氯化氢成分，有利于避免废水产生，以及避免额外材料的长期购入，有利于降低生产成本与提高经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及二氯五氯甲基噻唑制备技术领域，具体为一种二氯五氯甲基噻唑合成方法。
背景技术
二氯五氯甲基噻唑用于农药噻虫嗪、噻虫胺、医药利托那韦的合成中，噻虫嗪作为新一代烟碱类杀虫剂，备受农药界关注，而利托那韦作为人免疫缺陷病毒(HIV)的抑制剂，在没有特效药的情况下也不可或缺，两者均具有很好的市场前景，故而二氯五氯甲基噻唑的制备合成方法越发的引人注目。
二氯五氯甲基噻唑合成方法通常是在反应瓶中加入2-氯丙烯基异硫氰酸酯和溶剂氯仿，再滴加氯化硫酰进行反应，反应结束后进行过滤蒸馏得到二氯五氯甲基噻唑半成品，再用NaHCO3溶液或水洗涤中和半成品中的氯化氢成分即可得到二氯五氯甲基噻唑成品。
现有的二氯五氯甲基噻唑制备方法在过滤过程中会实现固液分离，固体废渣内部残留一定的可蒸馏溶液，这部分可蒸馏溶液因为无法进行回收导致资源浪费，使得二氯五氯甲基噻唑成品的产量降低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，解决了上述背景技术中提出现有的二氯五氯甲基噻唑制备方法在过滤过程中会实现固液分离，固体废渣内部残留一定的可蒸馏溶液，这部分可蒸馏溶液因为无法进行回收导致资源浪费，使得二氯五氯甲基噻唑成品的产量降低的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，包括下述操作步骤：
S1、二氯五氯甲基噻唑合成：
于反应瓶中加入2-氯丙烯基异硫氰酸酯和溶剂氯仿，并滴加氯化硫酰进行反应；
S2、固液分离：
通过过滤筛对步骤S1中反应后的溶剂进行过滤，固体废渣沥干，液体溶剂置于蒸馏瓶中；
S3、固体废渣处理：
用滤布完全包裹沥干后的废渣置于挤压装置中，废渣受挤压使其内部的溶液排出并透过滤布，对此部分液体收集后置入蒸馏瓶中；
S4、蒸馏提取：
废渣中提取出的溶液与过滤后的溶液处于同一蒸馏瓶中进行蒸馏，获得二氯五氯甲基噻唑半成品；
S5、加热脱气：
对二氯五氯甲基噻唑半成品进行加热升温，并进行脱气作业；
S6、氯化氢回收：
通过尾气回收装置对脱气作业产生的氯化氢进行收集；
S7、废渣二次利用：
对步骤S3中挤压后的废渣进行收集并于600-1000℃的高压蒸汽下进行消毒后烘干，再经研磨后与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油混合均匀，并通过压塑机压缩成煤饼。
可选的，所述步骤S1中，2-氯丙烯基异硫氰酸酯、溶剂氯仿与氯化硫酰之间按重量份比例为1:1.8-3:0.1-0.3。
可选的，所述步骤S1中，2-氯丙烯基异硫氰酸酯和溶剂氯仿于温度35℃下搅拌混合0.5h，且混合后滴加氯化硫酰反应1.5-2h。
可选的，所述步骤S2中，固体废渣沥干程度为废渣表面无液体残留滴落，且对于直径大于4mm的固体废渣需进行研磨，大于5mm的固体废渣研磨至直径小于等于2mm的粉末颗粒。
可选的，所述步骤S3中，挤压装置产生的压力值范围为10-120MPa，且包裹有固体废渣的滤布于挤压装置内不停进行翻面。
可选的，所述步骤S5中，温度预先加热至80-95℃后进行脱气作业，脱气时温度控制在40-60℃。
可选的，所述步骤S5中，对二氯五氯甲基噻唑半成品的脱气时间控制在3-6h。
可选的，所述步骤S5中，脱气作业会从二氯五氯甲基噻唑半成品的内部产生氯化氢气体，一个氯化氢分子是由一个氯原子和一个氢原子构成的，是无色有刺激性气味的气体。
可选的，所述步骤S7中，废渣与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油之间的比例按重量份为3:0.5:1-18:1。
本发明提供了一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，具备以下有益效果：
该二氯五氯甲基噻唑合成方法，通过会过滤出来的固体废渣进行收集挤压可回收其内部残留的可蒸馏溶液，有利于避免资源浪费，提高二氯五氯甲基噻唑成品的产量，且通过对蒸馏后的溶液进行脱气作业可无需使用NaHCO3溶液或水洗涤中和半成品中的氯化氢成分，有利于避免废水产生，以及避免额外材料的长期购入，有利于降低生产成本与提高经济效益。
该二氯五氯甲基噻唑合成方法，对挤压后的废渣进过消毒烘干研磨后可与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油进行混合配比形成煤饼，有利于充分利用废渣，避免废渣残留，同时可形成新的产物，有利于提高经济效益，且废渣可代替木屑粉与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油进行混合配比形成煤饼，有利于降低木屑粉的需求从而降低伐木率，有利于保障环境绿化不受降低。
具体实施方式
本发明提供一种技术方案：一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，包括下述操作步骤：
S1、二氯五氯甲基噻唑合成：
于反应瓶中加入2-氯丙烯基异硫氰酸酯和溶剂氯仿，并滴加氯化硫酰进行反应；
S2、固液分离：
通过过滤筛对步骤S1中反应后的溶剂进行过滤，固体废渣沥干，液体溶剂置于蒸馏瓶中；
S3、固体废渣处理：
用滤布完全包裹沥干后的废渣置于挤压装置中，废渣受挤压使其内部的溶液排出并透过滤布，对此部分液体收集后置入蒸馏瓶中；
S4、蒸馏提取：
废渣中提取出的溶液与过滤后的溶液处于同一蒸馏瓶中进行蒸馏，获得二氯五氯甲基噻唑半成品；
S5、加热脱气：
对二氯五氯甲基噻唑半成品进行加热升温，并进行脱气作业；
S6、氯化氢回收：
通过尾气回收装置对脱气作业产生的氯化氢进行收集；
S7、废渣二次利用：
对步骤S3中挤压后的废渣进行收集并于600-1000℃的高压蒸汽下进行消毒后烘干，再经研磨后与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油混合均匀，并通过压塑机压缩成煤饼。
步骤S1中，2-氯丙烯基异硫氰酸酯、溶剂氯仿与氯化硫酰之间按重量份比例为1:1.8-3:0.1-0.3。
步骤S1中，2-氯丙烯基异硫氰酸酯和溶剂氯仿于温度35℃下搅拌混合0.5h，且混合后滴加氯化硫酰反应1.5-2h。
步骤S2中，固体废渣沥干程度为废渣表面无液体残留滴落，且对于直径大于4mm的固体废渣需进行研磨，大于5mm的固体废渣研磨至直径小于等于2mm的粉末颗粒。
步骤S3中，挤压装置产生的压力值范围为10-120MPa，且包裹有固体废渣的滤布于挤压装置内不停进行翻面。
步骤S5中，温度预先加热至80-95℃后进行脱气作业，脱气时温度控制在40-60℃。
步骤S5中，对二氯五氯甲基噻唑半成品的脱气时间控制在3-6h。
步骤S5中，脱气作业会从二氯五氯甲基噻唑半成品的内部产生氯化氢气体，一个氯化氢分子是由一个氯原子和一个氢原子构成的，是无色有刺激性气味的气体。
步骤S7中，废渣与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油之间的比例按重量份为3:0.5:1-18:1。
该二氯五氯甲基噻唑合成方法，通过会过滤出来的固体废渣进行收集挤压可回收其内部残留的可蒸馏溶液，有利于避免资源浪费，提高二氯五氯甲基噻唑成品的产量，且通过对蒸馏后的溶液进行脱气作业可无需使用NaHCO3溶液或水洗涤中和半成品中的氯化氢成分，有利于避免废水产生，以及避免额外材料的长期购入，有利于降低生产成本与提高经济效益。
该二氯五氯甲基噻唑合成方法，对挤压后的废渣进过消毒烘干研磨后可与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油进行混合配比形成煤饼，有利于充分利用废渣，避免废渣残留，同时可形成新的产物，有利于提高经济效益，且废渣可代替木屑粉与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油进行混合配比形成煤饼，有利于降低木屑粉的需求从而降低伐木率，有利于保障环境绿化不受降低。
综上，该二氯五氯甲基噻唑合成方法，使用时，包括下述操作步骤：
S1、二氯五氯甲基噻唑合成：于反应瓶中加入2-氯丙烯基异硫氰酸酯和溶剂氯仿，并滴加氯化硫酰进行反应；
S2、固液分离：通过过滤筛对步骤S1中反应后的溶剂进行过滤，固体废渣沥干，液体溶剂置于蒸馏瓶中；
S3、固体废渣处理：用滤布完全包裹沥干后的废渣置于挤压装置中，废渣受挤压使其内部的溶液排出并透过滤布，对此部分液体收集后置入蒸馏瓶中；
S4、蒸馏提取：废渣中提取出的溶液与过滤后的溶液处于同一蒸馏瓶中进行蒸馏，获得二氯五氯甲基噻唑半成品；
S5、加热脱气：对二氯五氯甲基噻唑半成品进行加热升温，并进行脱气作业；
S6、氯化氢回收：通过尾气回收装置对脱气作业产生的氯化氢进行收集；
S7、废渣二次利用：对步骤S3中挤压后的废渣进行收集并于600-1000℃的高压蒸汽下进行消毒后烘干，再经研磨后与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油混合均匀，并通过压塑机压缩成煤饼。
该二氯五氯甲基噻唑合成方法，通过会过滤出来的固体废渣进行收集挤压可回收其内部残留的可蒸馏溶液，有利于避免资源浪费，提高二氯五氯甲基噻唑成品的产量，且通过对蒸馏后的溶液进行脱气作业可无需使用NaHCO3溶液或水洗涤中和半成品中的氯化氢成分，有利于避免废水产生，以及避免额外材料的长期购入，有利于降低生产成本与提高经济效益；
该二氯五氯甲基噻唑合成方法，对挤压后的废渣进过消毒烘干研磨后可与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油进行混合配比形成煤饼，有利于充分利用废渣，避免废渣残留，同时可形成新的产物，有利于提高经济效益，且废渣可代替木屑粉与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油进行混合配比形成煤饼，有利于降低木屑粉的需求从而降低伐木率，有利于保障环境绿化不受降低。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，其特征在于：包括下述操作步骤：
S1、二氯五氯甲基噻唑合成：
于反应瓶中加入2-氯丙烯基异硫氰酸酯和溶剂氯仿，并滴加氯化硫酰进行反应；
S2、固液分离：
通过过滤筛对步骤S1中反应后的溶剂进行过滤，固体废渣沥干，液体溶剂置于蒸馏瓶中；
S3、固体废渣处理：
用滤布完全包裹沥干后的废渣置于挤压装置中，废渣受挤压使其内部的溶液排出并透过滤布，对此部分液体收集后置入蒸馏瓶中；
S4、蒸馏提取：
废渣中提取出的溶液与过滤后的溶液处于同一蒸馏瓶中进行蒸馏，获得二氯五氯甲基噻唑半成品；
S5、加热脱气：
对二氯五氯甲基噻唑半成品进行加热升温，并进行脱气作业；
S6、氯化氢回收：
通过尾气回收装置对脱气作业产生的氯化氢进行收集；
S7、废渣二次利用：
对步骤S3中挤压后的废渣进行收集并于600-1000℃的高压蒸汽下进行消毒后烘干，再经研磨后与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油混合均匀，并通过压塑机压缩成煤饼。
2.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，2-氯丙烯基异硫氰酸酯、溶剂氯仿与氯化硫酰之间按重量份比例为1:1.8-3:0.1-0.3。
3.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，2-氯丙烯基异硫氰酸酯和溶剂氯仿于温度35℃下搅拌混合0.5h，且混合后滴加氯化硫酰反应1.5-2h。
4.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，固体废渣沥干程度为废渣表面无液体残留滴落，且对于直径大于4mm的固体废渣需进行研磨，大于5mm的固体废渣研磨至直径小于等于2mm的粉末颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，挤压装置产生的压力值范围为10-120MPa，且包裹有固体废渣的滤布于挤压装置内不停进行翻面。
6.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，其特征在于：所述步骤S5中，温度预先加热至80-95℃后进行脱气作业，脱气时温度控制在40-60℃。
7.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，其特征在于：所述步骤S5中，对二氯五氯甲基噻唑半成品的脱气时间控制在3-6h。
8.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，其特征在于：所述步骤S5中，脱气作业会从二氯五氯甲基噻唑半成品的内部产生氯化氢气体，一个氯化氢分子是由一个氯原子和一个氢原子构成的，是无色有刺激性气味的气体。
9.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑合成方法，其特征在于：所述步骤S7中，废渣与炭粉、易燃无害垃圾粉屑、煤油之间的比例按重量份为3:0.5:1-18:1。
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