CN112452051A - 一种耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法及制得的过滤材料 - Google Patents

一种耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法及制得的过滤材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，涉及过滤材料技术领域，本发明包括以下步骤：(1)改性聚苯硫醚树脂的制备；(2)双组份复合纤维毡的制备；(3)抗氧化乳液的制备；(4)将双组份复合纤维毡浸轧于抗氧化乳液中，然后经热定型，制得耐氧化、耐酸碱过滤材料。本发明还提供上述制备方法制得的耐氧化、耐酸碱过滤材料。本发明的有益效果在于：本发明制得的过滤材料耐酸性性能优异，并具有良好的耐酸碱稳定性，同时具有优异的耐氧化性能，可以用在氧含量较高、烟尘气体酸碱浓度高的工况条件下。

Description

一种耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法及制得的过滤材料
技术领域
本发明涉及过滤材料技术领域，具体涉及一种耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法及制得的过滤材料。
背景技术
工业粉尘产生的窑炉工况条件极为复杂，如高温、高氧含量、高酸/碱气体环境等，会对烟尘过滤材料的要求极为严苛。普通纤维滤料，如涤纶材料、亚克力滤料为低温滤料，不能长时间在高温下使用；芳纶滤料在酸性工况条件下易水解；聚四氟乙烯纤维滤料的成本高昂等。
聚苯硫醚纤维滤料耐高温、耐酸碱性能好，如公开号为CN109224631A的专利申请公开一种除尘脱汞一体化滤料及其制备方法，滤料包括由普通聚四氟乙烯纤维和聚苯硫醚纤维混纺制成的迎尘层、由普通聚四氟乙烯纤维加工形成的基布层以及由功能性聚四氟乙烯纤维、普通聚四氟乙烯纤维和普通聚苯硫醚纤维混纺制成的背尘层，三者通过针刺作用使得纤维、基布相互抱合钩连而成。但是聚苯硫醚纤维滤料长期在氧含量高的工况条件下使用强力衰减严重，且长期使用后，耐酸碱稳定性变差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的聚苯硫醚纤维滤料长期在氧含量高的工况条件下使用强力衰减严重，且长期使用后，耐酸碱稳定性变差。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性聚苯硫醚树脂的制备：将聚苯硫醚树脂粉料、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛混合，经加热熔融、挤出造粒、干燥后，制得改性聚苯硫醚树脂；
(2)双组份复合纤维毡的制备：将改性聚苯硫醚树脂和聚苯硫醚树脂按质量比为10～40:60～90混合后纺丝，所述聚苯硫醚树脂包裹在改性聚苯硫醚树脂外层，纺出的复合长丝经上油、集束、牵伸、卷曲、烘干定型、切断，制得双组份短纤维束，然后经开松、混合、梳理成网后，形成双组份复合纤维，通过针刺将双组份复合纤维、基布层、双组份复合纤维依次叠加加固，然后经过烧毛压光处理，形成双组份复合纤维毡；
(3)抗氧化乳液的制备：将纳米二氧化钛粉末、偶联剂、六偏磷酸钠、聚四氟乙烯乳液、去离子水混合，搅拌；
(4)将步骤(2)中的双组份复合纤维毡浸轧于步骤(3)的抗氧化乳液中，然后经热定型，制得耐氧化、耐酸碱过滤材料。
有益效果：本发明制得的过滤材料耐酸性性能优异，并具有良好的耐酸碱稳定性，同时具有优异的耐氧化性能，可以用在氧含量较高、烟尘气体酸碱浓度高的工况条件下。
通过双组份纺丝，将普通聚苯硫醚树脂包裹在改性聚苯硫醚树脂外层，形成皮芯结构，该结构使内部改性组分不易受到外界因素的影响，从而能够稳定的发挥聚苯硫醚纤维的耐酸碱性能和改性纤维的耐氧化性能。
当改性聚苯硫醚树脂和聚苯硫醚树脂按质量比不在10～40:60～90范围内时，若高于该配比，双组份复合纤维的耐氧化性能不再提高且不易纺丝，若低于该配比，双组份复合纤维的耐氧化性能无明显提升。
优选地，所述步骤(1)中聚苯硫醚树脂粉料、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛的质量比为100:1～3:1～3。
优选地，所述步骤(1)中加热熔融的温度为290～300℃。
优选地，所述步骤(1)中的干燥为真空干燥，真空干燥温度为120℃，真空干燥时间为5h。
优选地，所述步骤(1)中纳米二氧化硅、纳米二氧化钛的平均粒径均为30～50nm。
优选地，所述步骤(2)中的纺丝步骤包括：将改性聚苯硫醚树脂和聚苯硫醚树脂分别经两台螺杆挤出纺丝机加热熔融，挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出，进行双组份复合纺丝。
有益效果：双组份复合纺丝内包含两种聚合物，使其不仅具有各组份的性能，还能够取长补短，产生组合效应和经济效益。此外，双组份复合纺丝还可降低难以成丝聚合物的成丝壁垒，将纺丝难度较大的改性树脂作为芯层、普通易成丝树脂作为皮层，使纺丝得以顺利进行。
优选地，投放改性聚苯硫醚树脂螺杆挤出机的1～4区温度分别为290℃、305℃、315℃、315℃。
优选地，投放聚苯硫醚树脂螺杆挤出机的1～4区温度分别为290℃、305℃、315℃、315℃。
优选地，所述纺丝机的纺丝温度为310～320℃，环吹风为300～350Pa，纺丝速度为800～1200m/min，牵伸倍数为2.5～4.0倍，烘干定型温度为200～220℃。
优选地，所述步骤(2)中双组份短纤维束的长度为51～72mm。
优选地，所述基布层为PTFE基布或PPS基布。
优选地，所述针刺依次包括预刺、主刺1和主刺2，所述预刺的针刺密度为40～55p/cm2、针刺深度为10～11mm，所述主刺1的针刺密度320～330p/cm2、针刺深度为7～7.5mm，所述主刺2的针刺密度为330～340p/cm2、针刺深度为6～6.5mm。
优选地，所述步骤(2)中烧毛火口离布面30～50mm，压光处理步骤中上压辊温度200～210℃，下压辊温度190～200℃，上下压辊压强3kPa，速度为13m/min。
优选地，所述步骤(3)中的偶联剂为硅烷偶联剂。
优选地，所述步骤(3)中纳米二氧化钛粉末、偶联剂、六偏磷酸钠、聚四氟乙烯乳液、去离子水的质量比为1～3:0.5～1:0.5～1:10～13:100。
有益效果：六偏磷酸钠能够提高固体粉末的分散性，使其不易团聚，降低液-液和固-液界面的表面张力，进而形成稳定的乳浊液。
优选地，所述步骤(4)中浸轧的上、下辊压强为3kPa，热定型的六个温区温度依次为210℃、220℃、230℃、240℃、240℃、210℃，速度为9m/min。
本发明还提供一种由上述制备方法制得的过滤材料。
有益效果：本发明制得的过滤材料耐酸性性能优异，并具有良好的耐酸碱稳定性，同时具有优异的耐氧化性能，可以用在氧含量较高、烟尘气体酸碱浓度高的工况条件下。
本发明的优点在于：
本发明制得的过滤材料耐氧化、耐酸性性能优异，并具有良好的耐酸碱稳定性，可以用在氧含量较高、烟尘气体酸碱浓度高的工况条件下。
通过双组份纺丝，将普通聚苯硫醚树脂包裹在改性聚苯硫醚树脂外层，形成皮芯结构，该结构使内部改性组分不易受到外界因素的影响，从而能够稳定的发挥聚苯硫醚纤维的耐酸碱性能和改性纤维的耐氧化性能。
当改性聚苯硫醚树脂和聚苯硫醚树脂按质量比不在10～40:60～90范围内时，若高于该配比，制得的纤维的性能较差，若低于该配比，产物耐氧化性能较差。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
以下实施例中纳米二氧化硅、纳米二氧化钛的平均粒径均为30～50nm。
实施例1
耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性聚苯硫醚树脂的制备：将聚苯硫醚树脂粉料、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛按质量比为100:1:1加入破碎机中混合10min，将混合料置入双螺杆挤出机料斗，经螺杆温区290℃加热熔融、挤出造粒，将混合粒置于真空干燥箱中120℃，干燥5h后，制得改性聚苯硫醚树脂切片；
(2)双组份复合纤维毡的制备：将改性聚苯硫醚树脂切片和聚苯硫醚树脂切片按质量比为10:60分别加入两个螺杆挤出机的投料斗中，其中投放改性聚苯硫醚树脂切片的螺杆挤出机的1～4区温度分别为290℃、305℃、315℃、315℃；投放聚苯硫醚树脂切片的螺杆温区温度分别为290℃、305℃、315℃、315℃；两种组分纺丝熔体经过各自的计量泵后，经狭缝由一个喷丝板喷出，纺丝箱体温度为310℃，环吹风为300Pa，纺丝速度为800m/min，牵伸倍数为2.5倍，烘干定型温度为200℃。通过双组份纺丝，形成皮芯结构，普通聚苯硫醚作为皮，改性聚苯硫醚作为芯，将普通聚苯硫醚包裹在改性聚苯硫醚外层。
纺出的复合长丝经上油、集束、牵伸、卷曲、烘干定型、切断，制得长度为51～72mm的双组份短纤维束，然后经开松、混合、梳理成网后，形成双组份复合纤维，通过针刺将双组份复合纤维、PTFE基布层、双组份复合纤维依次叠加加固，克重控制在500～600g/m2，然后经过烧毛压光处理，烧毛火口离布面30mm，上压辊温度200℃，下压辊温度190℃，上下压辊压强3kPa，速度为13m/min，使其表面浮游纤维烧去、使布面平整，形成双组份复合纤维毡；其中针刺依次包括预刺、主刺1和主刺2，所述预刺的针刺密度为40p/cm2、针刺深度为10mm，主刺1的针刺密度320p/cm2、针刺深度为7mm，所述主刺2的针刺密度为330p/cm2、针刺深度为6mm。
(3)抗氧化乳液的制备：将纳米二氧化钛粉末、偶联剂TF 6583B、六偏磷酸钠、聚四氟乙烯乳液、去离子水按质量比为1:0.5:0.5:10:100混合，搅拌；其中偶联剂TF 6583B来自传化智联股份有限公司；
(4)将步骤(2)中的双组份复合纤维毡浸轧于步骤(3)的抗氧化乳液中，上、下辊压强为3kPa，然后经热定型，即制得耐氧化、耐酸碱过滤材料，其中热定型的六个温区温度依次为210℃、220℃、230℃、240℃、240℃、210℃，速度为9m/min。
实施例2
耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性聚苯硫醚树脂的制备：将聚苯硫醚树脂粉料、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛按质量比为100:2:2加入破碎机中混合10min，将混合料置入双螺杆挤出机料斗，经螺杆温区300℃加热熔融、挤出造粒，将混合粒置于真空干燥箱中120℃，干燥5h后，制得改性聚苯硫醚树脂切片；
(2)双组份复合纤维毡的制备：将改性聚苯硫醚树脂切片和聚苯硫醚树脂切片按质量比为25:75分别加入两个螺杆挤出机的投料斗中，其中投放改性聚苯硫醚树脂切片的螺杆挤出机的1～4区温度分别为290℃、305℃、315℃、315℃；投放聚苯硫醚树脂切片的螺杆温区温度分别为290℃、305℃、315℃、315℃；两种组分纺丝熔体经过各自的计量泵后，经狭缝由一个喷丝板喷出，纺丝箱体温度为320℃，环吹风为325Pa，纺丝速度为1000m/min，牵伸倍数为3倍，烘干定型温度为210℃。通过双组份纺丝，形成皮芯结构，普通聚苯硫醚作为皮，改性聚苯硫醚作为芯，普通聚苯硫醚包裹在改性聚苯硫醚外层。
纺出的复合长丝经上油、集束、牵伸、卷曲、烘干定型、切断，制得长度为51～72mm的双组份短纤维束，然后经开松、混合、梳理成网后，形成双组份复合纤维，通过针刺将双组份复合纤维、PPS基布层、双组份复合纤维依次叠加加固，克重控制在500～600g/m2，然后经过烧毛压光处理，烧毛火口离布面40mm，上压辊温度200℃，下压辊温度190℃，上下压辊压强3kPa，速度为13m/min，使其表面浮游纤维烧去、使布面平整，形成双组份复合纤维毡；其中针刺依次包括预刺、主刺1和主刺2，所述预刺的针刺密度为50p/cm2、针刺深度为10mm，主刺1的针刺密度330p/cm2、针刺深度为7.5mm，所述主刺2的针刺密度为340p/cm2、针刺深度为6.5mm。
(3)抗氧化乳液的制备：将纳米二氧化钛粉末、偶联剂TF 6583B、六偏磷酸钠、聚四氟乙烯乳液、去离子水按质量比为2:0.5:1:13:100混合，搅拌；其中偶联剂TF 6583B来自传化智联股份有限公司；
(4)将步骤(2)中的双组份复合纤维毡浸轧于步骤(3)的抗氧化乳液中，上、下辊压强为3kPa，然后经热定型，即制得耐氧化、耐酸碱过滤材料，其中热定型的六个温区温度依次为210℃、220℃、230℃、240℃、240℃、210℃，速度为9m/min。
实施例3
耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性聚苯硫醚树脂的制备：将聚苯硫醚树脂粉料、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛按质量比为100:3:3加入破碎机中混合10min，将混合料置入双螺杆挤出机料斗，经螺杆温区300℃加热熔融、挤出造粒，将混合粒置于真空干燥箱中120℃，干燥5h后，制得改性聚苯硫醚树脂切片；
(2)双组份复合纤维毡的制备：将改性聚苯硫醚树脂切片和聚苯硫醚树脂切片按质量比为40:90分别加入两个螺杆挤出机的投料斗中，其中投放改性聚苯硫醚树脂切片的螺杆挤出机的1～4区温度分别为290℃、305℃、315℃、315℃；投放聚苯硫醚树脂切片的螺杆温区温度分别为290℃、305℃、315℃、315℃；两种组分纺丝熔体经过各自的计量泵后，经狭缝由一个喷丝板喷出，纺丝箱体温度为320℃，环吹风为350Pa，纺丝速度为1200m/min，牵伸倍数为4倍，烘干定型温度为220℃。通过双组份纺丝，形成皮芯结构，普通聚苯硫醚作为皮，改性聚苯硫醚作为芯，普通聚苯硫醚包裹在改性聚苯硫醚外层。
纺出的复合长丝经上油、集束、牵伸、卷曲、烘干定型、切断，制得长度为51～72mm的双组份短纤维束，然后经开松、混合、梳理成网后，形成双组份复合纤维，通过针刺将双组份复合纤维、PTFE基布层、双组份复合纤维依次加固，克重控制在500～600g/m2，然后经过烧毛压光处理，烧毛火口离布面50mm，上压辊温度210℃，下压辊温度200℃，上下压辊压强3kPa，速度为13m/min，使其表面浮游纤维烧去、使布面平整，形成双组份复合纤维毡；其中针刺依次包括预刺、主刺1和主刺2，所述预刺的针刺密度为55p/cm2、针刺深度为11mm，主刺1的针刺密度330p/cm2、针刺深度为7.5mm，所述主刺2的针刺密度为340p/cm2、针刺深度为6.5mm。
(3)抗氧化乳液的制备：将纳米二氧化钛粉末、偶联剂TF 6583B、六偏磷酸钠、聚四氟乙烯乳液、去离子水按质量比为3:1:1:13:100混合，搅拌；其中偶联剂TF 6583B来自传化智联股份有限公司；
(4)将步骤(2)中的双组份复合纤维毡浸轧于步骤(3)的抗氧化乳液中，上、下辊压强为3kPa，然后经热定型，即制得耐氧化、耐酸碱过滤材料，其中热定型的六个温区温度依次为210℃、220℃、230℃、240℃、240℃、210℃，速度为9m/min。
对实施例1中制得的双组份短纤维束、过滤材料、普通聚苯硫醚纤维、普通聚苯硫醚滤料的耐酸、耐碱、耐氧化性能进行测定。测定工况是在热空气中加热，氧含量为空气中的氧含量，约20～21％。通常正常除尘器系统的工况条件中的氧含量远低于此范围值，耐氧化性能测定时将制得的滤料在200℃、经72hr热空气处理后测定。其中滤料和纤维的耐酸碱性能采用GB/T 6719-2009。
测定结果如表1-表4所示。
表1为改性后双组份PPS纤维与普通PPS纤维耐酸、耐碱性能测定结果表
Figure BDA0002759960800000101
表1可看出，改性处理后进行双组份纺丝的PPS纤维的耐酸、碱性能与普通PPS纤维相比，其本身的耐酸碱性能并未下降，具有优异的耐酸碱性能。改性双组份PPS纤维和普通PPS纤维的耐酸断裂强度保持率均在96％以上；而改性双组份PPS纤维的耐碱断裂强度保持率在97％以上，普通PPS纤维的耐碱断裂强度保持率在94％以上。此外，从两种纤维耐酸、碱的断裂强度保持率数值波动性来看，改性双组份PPS纤维的波动低于普通PPS纤维，说明改性双组份PPS纤维的耐酸稳定性能较普通PPS优异。
表2为改性后双组份PPS纤维与普通PPS纤维耐热氧化性能测定结果表
Figure BDA0002759960800000111
如表2所列，改性双组份PPS纤维的耐热氧化性能大为改善，纤维颜色变化轻微，强力保持率达到98％；而普通PPS纤维耐热氧化性能较差，在氧含量较高的情况下处理74h，强力保持率只有90％，颜色有发黑现象。
表3为改性后双组份PPS滤料与普通PPS滤料耐酸、耐碱性能测定结果表
Figure BDA0002759960800000112
Figure BDA0002759960800000121
表3可看出，改性处理后进行双组份纺丝的PPS滤料的耐酸、碱性能优于普通PPS滤料，且其耐酸碱稳定性也优于普通PPS滤料。
表4为改性后双组份PPS滤料与普通PPS滤料耐热氧化性能测定结果表
Figure BDA0002759960800000122
如表4所示，改性双组份PPS滤料的耐热氧化性能明显优于普通PPS滤料耐热氧化性能。其他实施例中制得的滤料的性能与实施例1基本相同。
综上，本发明制得的滤料在氧含量高的工况条件下，滤料的耐酸碱稳定性得到改善，且具有优异的耐氧化性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)改性聚苯硫醚树脂的制备：将聚苯硫醚树脂粉料、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛混合，经加热熔融、挤出造粒、干燥后，制得改性聚苯硫醚树脂；
(2)双组份复合纤维毡的制备：将改性聚苯硫醚树脂和聚苯硫醚树脂按质量比为10～40:60～90混合后纺丝，所述聚苯硫醚树脂包裹在改性聚苯硫醚树脂外层，纺出的复合长丝经上油、集束、牵伸、卷曲、烘干定型、切断，制得双组份短纤维束，然后经开松、混合、梳理成网后，形成双组份复合纤维，通过针刺将双组份复合纤维、基布层、双组份复合纤维依次加固，然后经过烧毛压光处理，形成双组份复合纤维毡；
(3)抗氧化乳液的制备：将纳米二氧化钛粉末、偶联剂、六偏磷酸钠、聚四氟乙烯乳液、去离子水混合，搅拌；
(4)将步骤(2)中的双组份复合纤维毡浸轧于步骤(3)的抗氧化乳液中，然后经热定型，制得耐氧化、耐酸碱过滤材料。
2.根据权利要求1所述的耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中聚苯硫醚树脂粉料、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛的质量比为100:1～3:1～3。
3.根据权利要求1所述的耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的纺丝步骤包括：将改性聚苯硫醚树脂和聚苯硫醚树脂分别经两台螺杆挤出纺丝机加热熔融，挤出后，经计量泵汇合，由一个喷丝板喷出，进行双组份复合纺丝。
4.根据权利要求3所述的耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，其特征在于：投放改性聚苯硫醚树脂螺杆挤出机的1～4区温度分别为290℃、305℃、315℃、315℃。
5.根据权利要求3所述的耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，其特征在于：投放聚苯硫醚树脂螺杆挤出机的1～4区温度分别为290℃、305℃、315℃、315℃。
6.根据权利要求1所述的耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中双组份短纤维束的长度为51～72mm。
7.根据权利要求1所述的耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，其特征在于：所述基布层为PTFE基布或PPS基布。
8.根据权利要求1所述的耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中烧毛火口离布面30～50mm，压光处理步骤中上压辊温度200～210℃，下压辊温度190～200℃，上下压辊压强3kPa，速度为13m/min。
9.根据权利要求1所述的耐氧化、耐酸碱过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中纳米二氧化钛粉末、偶联剂、六偏磷酸钠、聚四氟乙烯乳液、去离子水的质量比为1～3:0.5～1:0.5～1:10～13:100。
10.一种采用权利要求1-9中任一项所述的制备方法制得的耐氧化、耐酸碱过滤材料。
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