CN112441705B - 一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的装置及方法，所述装置包括：Fe(0)水热一级降解单元，用于将Fe(0)和高氯酸铵废水混合，调节反应体系pH为酸性条件，进行高氯酸铵的一级还原降解；水热液冷却单元，用于对一级降解后的高氯酸铵水热液进行冷却；生物法二级降解单元，用于采用生物法对冷却后的高氯酸铵水热液进行二次降解，处理达标后排放；其中，以餐厨垃圾和垃圾渗滤液水解发酵阶段上清液作为电子供体、碳源和微量元素的来源，接种泥来自于高氯酸铵还原菌驯化阶段。本发明可显著提高高浓度高氯酸铵废水的去除效果，同时在生物法去除高氯酸铵废水过程的经济合理性和工艺可操作性方面有显著改进。

Description

一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的装置及方法
技术领域
本发明属于环境化学生物技术领域，涉及水热处理、高氯酸盐生物还原法技术领域，特别涉及一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的装置及方法。
背景技术
随着各国国防事业的快速发展，武器更新换代周期变短，退役的弹药废品逐渐增多，为避免储存过程中带来的安全隐患，必须及时、有效地处理这些废弃炸药、推进剂。高氯酸铵(AP)作为一种强氧化剂，被广泛应用于火箭固体推进剂、导弹燃料、爆破炸药等航天及军工业中，成为炸药和固体推进剂的重要组成成分。在高氯酸根(ClO4 -)中，氯呈+7价，并处于四面体结构的正中间，周围被四个氧原子紧紧包围，结构极其稳定，很难在常温常压下发生反应。由于高氯酸根(ClO4 -)大小和碘(I-)相似，会代替碘被哺乳动物吸收，干扰哺乳动物对碘的摄取，而碘作为产生甲状腺激素必备的元素之一，缺少甲状腺激素会引起内分泌失调和中枢神经的不良发育。鉴于高氯酸铵会对环境和人类健康带来严重的危害，必须寻求一种经济高效的方法处理废弃固体推进剂和炸药回收利用过程中产生的高氯酸铵废水，防止高氯酸铵进入环境中。
目前，高氯酸铵废水的处理方法包括物理化学法、生物法。物理化学法包括吸附法、离子交换法、反渗透膜分离法(反渗透RO、超滤UF、纳滤NF)等；但这些方法没有从根本上去除高氯酸铵，而是将其进行了转移，吸附完高氯酸铵废水的吸附剂、离子交换后的树脂以及反渗透膜等均含大量高氯酸盐，需要对其进行二次处理；另外，这些方法无法就高浓度高氯酸铵进行高效去除，加之吸附剂、树脂和膜的制备成本高昂，在实际高浓度高氯酸铵废水处理中并不适用。
Fe(0)在腐蚀过程中具有很强的还原电位(-0.44V)，常被用于还原去除氧化性污染物。另外，由于Fe(0)在自然界中存量丰富，易于获得，在环境处理中受到了广泛的关注。Fe(0)与高氯酸根反应生成氯离子过程中ΔG＝-596.27kcal/mol，从热力学角度讲，该反应是自主发生的，但研究表明，在常温常压下，由于该反应活化能较高，Fe(0)对高氯酸盐的还原速率非常低。
微生物法由于成本低廉、效率高、无污染，被公认为是处理高氯酸铵废水的一项可行技术。当给反应体系提供足够的有机物作为电子供体，高氯酸盐还原菌可以将高氯酸盐还原为氯化物。但在生物处理过程中需要考虑为微生物体系提供足够的电子供体，目前电子供体的选择均采用外部投加药剂法，在经济的合理性和工艺可操作性方面需要进一步评估改进。
综上，寻找一种可以高效、经济降解高浓度高氯酸铵废水的方法和技术迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的装置及方法，以解决上述存在的一个或多个技术问题。本发明可显著提高高浓度高氯酸铵废水的去除效果，同时在生物法去除高氯酸铵废水过程的经济合理性和工艺可操作性方面有显著改进。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的装置，包括：
Fe(0)水热一级降解单元，用于将Fe(0)和高氯酸铵废水混合，调节反应体系pH为酸性条件，进行高氯酸铵的一级还原降解，获得一级降解后的高氯酸铵水热液；
水热液冷却单元，用于对一级降解后的高氯酸铵水热液进行冷却，获得冷却后的高氯酸铵水热液；
生物法二级降解单元，用于采用生物法对冷却后的高氯酸铵水热液进行二次降解，处理达标后排放；其中，以餐厨垃圾和垃圾渗滤液水解发酵阶段上清液作为电子供体、碳源和微量元素的来源，接种泥来自于高氯酸铵还原菌驯化阶段。
本发明的进一步改进在于，Fe(0)水热一级降解单元中，在高温加压条件下对高氯酸铵废水进行一级还原降解；其中，高温范围为195～210℃。
本发明的进一步改进在于，水热液冷却单元中，进行冷却时冷却至的温度范围为35～37℃。
本发明的进一步改进在于，还包括：水解发酵单元，利用餐厨垃圾和垃圾渗滤液共混进行水解发酵，加入渗滤液调控餐厨垃圾的微量元素含量，产生的水解发酵上清液经离心，获得离心处理后的水解发酵上清液；高氯酸铵还原菌驯化单元，用于通入高浓度高氯酸铵废水，接种污泥，以水解发酵单元获得的离心处理后的水解发酵上清液作为电子供体和碳源，直至高氯酸铵被完全去除，得到驯化成功的高氯酸铵还原菌。
本发明的进一步改进在于，生物法二级降解单元中，以水解发酵单元获得的离心处理后的水解发酵上清液作为电子供体和碳源；驯化成功的高氯酸铵还原菌接种到生物法二级降解单元中，接种量大于等于基质的5％。
本发明的一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的方法，包括以下步骤：
步骤1，将Fe(0)和高氯酸铵废水混合，调节反应体系pH为酸性条件，进行高氯酸铵的一级还原降解，获得一级降解后的高氯酸铵水热液；
步骤2，对步骤1获得的一级降解后的高氯酸铵水热液进行冷却，获得冷却后的高氯酸铵水热液；
步骤3，采用生物法对步骤2获得的冷却后的高氯酸铵水热液进行二次降解，处理达标后排放；其中，以餐厨垃圾和垃圾渗滤液水解发酵阶段上清液作为电子供体、碳源和微量元素的来源，接种泥来自于高氯酸铵还原菌驯化阶段。
本发明的进一步改进在于，步骤1中，在高温加压条件下对高氯酸铵废水进行一级还原降解；其中，高温范围为195～210℃。
本发明的进一步改进在于，步骤2中，进行冷却时冷却至的温度范围为35～37℃。
本发明的进一步改进在于，步骤3还包括：
利用餐厨垃圾和垃圾渗滤液共混进行水解发酵，加入渗滤液调控餐厨垃圾的微量元素含量，产生的水解发酵上清液经离心，获得离心处理后的水解发酵上清液；
高浓度高氯酸铵废水接种污泥，以水解发酵单元获得的离心处理后的水解发酵上清液作为电子供体和碳源，直至高氯酸铵被完全去除，得到驯化成功的高氯酸铵还原菌；
以水解发酵单元获得的离心处理后的水解发酵上清液作为电子供体和碳源；
驯化成功的高氯酸铵还原菌接种到生物法二级降解单元中，接种量大于等于基质的5％。
本发明的进一步改进在于，所述高氯酸铵废水的浓度范围为500～1500mg/L；所述方法的去除率达98％以上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的装置为生物法在实际应用中去除高氯酸铵提供新思路和新前景。具体地，本发明装置去除高氯酸铵废水，无需额外投加大量电子供体，且采用化学还原法和生物法二级串联处理，可将高浓度高氯酸铵废水彻底去除，防止高氯酸铵进入环境中造成严重危害。
本发明的Fe(0)水热单元中采用高温水热反应釜进行还原高氯酸铵，在此过程中物质不发生相变，并且高温高压条件增强了Fe(0)还原高氯酸铵的能力；其中，水热温度可为195℃，压力可为1.398Mpa。
本发明为了减少高氯酸铵生物法运行过程中需要控制反应温度为中温环境(35℃左右)，过高或过低都会影响生物法二级降解单元中微生物的活性，水热冷却阶段将水热液的温度降低到35℃左右后进入高氯酸铵生物二级降解单元，因此省去了生物降解单元中温控操作，减少运行费用。
本发明可对餐厨垃圾进行有效利用，减少环境污染负荷，对固体废弃物治理和资源化利用具有重要意义。本发明中，前期采用Fe(0)高温高压水热条件下进行高氯酸铵还原，后期采用餐厨垃圾和垃圾渗滤液共混水解发酵产生的有机酸作为异养菌电子供体和碳源，进行异养生物法还原高氯酸铵，以期深度处理水中残留的高氯酸铵。本发明的方法操作简便、快速且效率高，充分利用现有资源，经济环保。餐厨垃圾和垃圾渗滤液共混水解发酵产生的酸可为高氯酸盐还原菌提供足够的碳源、营养物质和微量元素，用于高氯酸盐还原菌的快速繁殖和生长。本发明中，采用垃圾渗滤液调控餐厨垃圾水解发酵，确保系统缓冲能力和微量元素，提高系统运行的稳定性和高效性。本发明为减少生物法降解过程中电子供体、碳源和微量元素的投加带来的巨大经济耗费，将餐厨垃圾和渗滤液进行共混水解发酵，将富含有机酸的水解发酵上清液进行收集补充到生物法处理单元和菌种驯化单元。
单独物理化学法或生物法对于高浓度高氯酸铵废水去除具有难度，本发明联合Fe(0)水热法一级处理和生物法降解二级处理可将高浓度高氯酸铵完全去除。其中，水热处理阶段通过提高温度和压力，加强Fe(0)对高氯酸铵的还原性能，并且在冷却阶段利用余温，确保在生物法二级降解过程中微生物活性，减少微生物降解过程中需要控制温度带来的操作费用，降低成本。
本发明中，引入餐厨垃圾和垃圾渗滤液水解发酵工艺，极大程度利用水解发酵产物有机酸，达到“以废治废”的目的，克服了生物法降解过程中需额外投加大量电子供体的障碍，且工艺操作简单，处理高浓度高氯酸铵彻底。本发明考虑到生物法降解高氯酸铵废水过程中电子供体和微量元素需额外投加的弊端，以富含有机物的餐厨垃圾作为电子供体来源，同时共混金属微量元素丰富的垃圾渗滤液作为微量元素来源，将餐厨垃圾和垃圾渗滤液共混水解发酵产生的上清液作为高氯酸铵还原菌驯化单元和高氯酸铵废水生物二级降解单元的电子供体、碳源和微量元素来源。在高氯酸铵还原菌驯化单元中，加入1500mg/L的高氯酸铵，经过多次驯化，测定高氯酸铵降解稳定后认为高氯酸铵还原菌驯化成功；将驯化成功的菌种接种到高氯酸铵还原系统中，接种率大于等于基质的5％。本发明实施例中，所述处理方法通过两级联合降解，可对浓度500～1500mg/L的高浓度高氯酸铵废水去除率达98％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍；显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的一种Fe(0)水热联合生物法降解高浓度高氯酸铵废水装置的示意框图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例。基于本发明公开的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，都应属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例的一种水热联合生物法降解高浓度高氯酸铵废水的装置，包括五个处理单元：
Fe(0)水热一级降解单元，利用高温加压条件下Fe(0)在腐蚀过程中具有的强还原电位，对高氯酸铵废水进行一级还原降解，随后水热液进入冷却单元。
水热液冷却单元，高温高压下一级降解后的水热液在进入生物降解单元之前需要进行冷却，为了确保生物法二级降解过程中微生物的活性，将冷却液温度冷却至35℃左右。
餐厨垃圾和垃圾渗滤液水解发酵单元，利用餐厨垃圾和垃圾渗滤液共混进行水解发酵，加入渗滤液用于调控餐厨垃圾的微量元素含量，确保高效水解发酵，水解发酵菌将餐厨垃圾和渗滤液中的大分子碳水化合物、蛋白质和脂肪水解为小分子有机酸和醇类等，产生的水解发酵上清液经离心后储存，作为高氯酸铵还原菌驯化单元和高氯酸铵生物法二级降解单元的碳源和电子供体。
高氯酸铵还原菌驯化单元，进水为高浓度高氯酸铵废水，以污水厂厌氧消化污泥作为接种污泥，以餐厨垃圾和渗滤液水解发酵单元的上清液作为电子供体和碳源，直至高氯酸铵被完全稳定去除，驯化得到高浓度高氯酸铵还原菌。
生物法二级降解单元，对Fe(0)水热一级降解单元未降解完全的高氯酸铵进行二次降解，以餐厨垃圾和垃圾渗滤液水解发酵阶段上清液作为电子供体、碳源和微量元素的来源，接种泥来自于高氯酸铵还原菌驯化阶段，对高氯酸铵处理达标后排放。
本发明实施例中，Fe(0)水热单元中采用高温水热反应釜进行还原高氯酸铵，在此过程中物质不发生相变，并且高温高压条件增强了Fe(0)还原高氯酸铵的能力。水热温度为195℃，压力为1.398Mpa。
本发明实施例中，水热液冷却单元中控制水热液冷却温度为中温，过高或过低都会影响生物法二级降解单元中微生物的活性，冷却单元的合理操作节省了生物法二级降解单元中温度调控费用。
本发明实施例中，为减少生物法降解过程中电子供体、碳源和微量元素的投加带来的巨大经济耗费，将餐厨垃圾和渗滤液进行共混水解发酵，将富含有机酸的水解发酵上清液进行收集补充到生物法处理单元和菌种驯化单元。
本发明实施例中，高氯酸铵还原菌驯化单元中，加入1500mg/L高氯酸铵，以餐厨垃圾和渗滤液共混水解发酵上清液作为碳源、电子供体和微量元素来源，至高氯酸铵检测不到，倒去上清液，加入水解发酵上清液进行多轮驯化，直至高氯酸铵去除稳定后认为驯化成功。驯化成功的高氯酸铵还原菌接种到生物法二级降解单元中，接种量大于等于基质的5％。
本发明实施例中，所述处理方法通过两级联合降解，可对浓度1500mg/L的高浓度高氯酸铵废水去除率达98％以上。
本发明实施例的一种高氯酸铵废水的处理方法，其是一种高浓度高氯酸铵废水的处理方法，具体是一种Fe(0)水热联合生物法降解高浓度高氯酸铵废水的处理方法，其首先采用Fe(0)水热单元对高浓度高氯酸铵进行预降解，随后联合生物法对残留的高氯酸铵进行二次降解，确保高氯酸铵可被完全去除。本发明处理方法的具体步骤如下：
(1)在水热反应釜中加入Fe(0)和高浓度高氯酸铵废水，调节反应体系pH为酸性条件，于高温下进行高氯酸铵的一级降解；
(2)对水热反应釜中一级降解完的高氯酸铵水热液进行冷却，至35℃左右进入二级降解反应器；
(3)将垃圾渗滤液和餐厨垃圾置于厌氧消化罐中进行共水解，垃圾渗滤液的加入可以补充微量元素含量，确保反应器正常运行，水解发酵上清液经离心后备用；
(4)采用垃圾渗滤液和餐厨垃圾的水解发酵上清液作为电子供体和碳源对高浓度高氯酸盐还原菌进行驯化，其中垃圾渗滤液中含较多金属微量元素可以补充高氯酸盐还原菌生长和代谢所需的营养；
(5)对冷却完的高氯酸铵水热液进行生物法二级降解，餐厨垃圾和垃圾渗滤液水解发酵上清液作为该生物系统中的碳源、电子供体微量元素的来源，驯化单元中收集的污泥作为接种物，通过二次降解达到对高氯酸铵的完全去除，达标排放。
实施例1
本发明实施例的一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的方法，包括以下步骤：
步骤1，将Fe(0)和高氯酸铵废水混合，调节反应体系pH为酸性条件，进行高氯酸铵的一级还原降解，获得一级降解后的高氯酸铵水热液；
步骤2，对步骤1获得的一级降解后的高氯酸铵水热液进行冷却，获得冷却后的高氯酸铵水热液；
步骤3，采用生物法对步骤2获得的冷却后的高氯酸铵水热液进行二次降解，处理达标后排放；其中，以餐厨垃圾和垃圾渗滤液水解发酵阶段上清液作为电子供体、碳源和微量元素的来源，接种泥来自于高氯酸铵还原菌驯化阶段。
其中，步骤1中，在高温加压条件下对800mg/L高氯酸铵废水进行一级还原降解；其中，高温取值为195℃，加压值1.398Mpa；步骤2中，进行冷却时冷却至的温度为35℃。
其中，利用餐厨垃圾和垃圾渗滤液共混进行水解发酵，加入渗滤液调控餐厨垃圾的微量元素含量，产生的水解发酵上清液经离心，获得离心处理后的水解发酵上清液；高浓度高氯酸铵废水接种污泥，以水解发酵单元获得的离心处理后的水解发酵上清液作为电子供体和碳源，直至高氯酸铵被完全去除，得到驯化成功的高氯酸铵还原菌；以水解发酵单元获得的离心处理后的水解发酵上清液作为电子供体和碳源；驯化成功的高氯酸铵还原菌接种到生物法二级降解单元中，接种量等于基质的5％。
实施例2
本发明实施例与实施例1的区别仅在于，步骤1中，在高温加压条件下对高氯酸铵废水进行一级还原降解；其中，高温取值为200℃，加压值为1.554Mpa；步骤2中，进行冷却时冷却温度为37℃；驯化成功的高氯酸铵还原菌接种到生物法二级降解单元中，接种量等于基质的5％。
实施例3
本发明实施例与实施例1的区别仅在于，步骤1中，在高温加压条件下对高氯酸铵废水进行一级还原降解；其中，高温取值为210℃，加压值1.906Mpa；步骤2中，进行冷却时冷却至的温度为36℃；驯化成功的高氯酸铵还原菌接种到生物法二级降解单元中，接种量等于基质的5％。
实施例4
本发明实施例与实施例1的区别仅在于，所述高氯酸铵废水的浓度为500mg/L。
实施例5
本发明实施例与实施例1的区别仅在于，所述高氯酸铵废水的浓度为1000mg/L。
实施例6
本发明实施例与实施例1的区别仅在于，所述高氯酸铵废水的浓度为1500mg/L。
实施例7
本发明实施例与实施例1的区别仅在于，接种量等于基质的6％。
实施例8
本发明实施例与实施例1的区别仅在于，接种量等于基质的10％。
综上，本发明公开了一种Fe(0)水热联合生物法降解高浓度高氯酸铵废水的方法及装置，所述方法通过联合高温Fe(0)水热一级还原和生物法二级还原高氯酸铵废水，高效、经济地降解高氯酸铵废水。高氯酸铵废水首先进入高温水热反应釜中，在Fe(0)作用下进行一级还原。未降解完全的高氯酸铵废水继续进入生物法第二降解单元进行彻底去除。考虑到生物法中电子供体的投加费用，采用餐厨垃圾和渗滤液共混水解发酵上清液作为高氯酸铵还原菌驯化单元和生物法降解高氯酸铵单元中电子供体和微量元素的来源。本发明是一种经济、高效多手段去除高浓度高氯酸铵的方法和装置。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (6)

1.一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的装置，其特征在于，包括：
Fe(0)水热一级降解单元，用于将Fe(0)和高氯酸铵废水混合，调节反应体系pH为酸性条件，进行高氯酸铵的一级还原降解，获得一级降解后的高氯酸铵水热液；
水热液冷却单元，用于对一级降解后的高氯酸铵水热液进行冷却，获得冷却后的高氯酸铵水热液；
生物法二级降解单元，用于采用生物法对冷却后的高氯酸铵水热液进行二次降解，处理达标后排放；其中，以餐厨垃圾和垃圾渗滤液共混水解发酵阶段上清液作为电子供体、碳源和微量元素的来源，接种泥来自于高氯酸铵还原菌驯化阶段；
其中，Fe(0)水热一级降解单元中，在高温加压条件下对高氯酸铵废水进行一级还原降解；其中，高温范围为195～210℃；
水热液冷却单元中，进行冷却时将水热液冷却至温度范围为35～37℃。
2.根据权利要求1所述的一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的装置，其特征在于，还包括：
水解发酵单元，利用餐厨垃圾和垃圾渗滤液共混进行水解发酵，加入渗滤液调控餐厨垃圾的微量元素含量，产生的水解发酵上清液经离心，获得离心处理后的水解发酵上清液；
高氯酸铵还原菌驯化单元，用于通入高浓度高氯酸铵废水和厌氧接种污泥，以水解发酵单元获得的离心处理后的水解发酵上清液作为电子供体和碳源，直至高氯酸铵被完全去除，得到驯化成功的高氯酸铵还原菌。
3.根据权利要求2所述的一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的装置，其特征在于，生物法二级降解单元中，以水解发酵单元获得的离心处理后的水解发酵上清液作为电子供体和碳源；
驯化成功的高氯酸铵还原菌接种到生物法二级降解单元中，接种量大于等于基质的5％。
4.一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将Fe(0)和高氯酸铵废水混合，调节反应体系pH为酸性条件，进行高氯酸铵的一级还原降解，获得一级降解后的高氯酸铵水热液；
步骤2，对步骤1获得的一级降解后的高氯酸铵水热液进行冷却，获得冷却后的高氯酸铵水热液；
步骤3，采用生物法对步骤2获得的冷却后的高氯酸铵水热液进行二次降解，处理达标后排放；其中，以餐厨垃圾和垃圾渗滤液共混水解发酵阶段上清液作为电子供体、碳源和微量元素的来源，接种泥来自于高氯酸铵还原菌驯化阶段；
其中，步骤1中，在高温加压条件下对高氯酸铵废水进行一级还原降解；其中，高温范围为195～210℃；步骤2中，进行冷却时冷却至的温度范围为35～37℃。
5.根据权利要求4所述的一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的方法，其特征在于，步骤3还包括：
利用餐厨垃圾和垃圾渗滤液共混进行水解发酵，加入渗滤液调控餐厨垃圾的微量元素含量，产生的水解发酵上清液经离心，获得离心处理后的水解发酵上清液；
高浓度高氯酸铵废水接种污泥，以水解发酵单元获得的离心处理后的水解发酵上清液作为电子供体和碳源，直至高氯酸铵被完全去除，得到驯化成功的高氯酸铵还原菌；
以水解发酵单元获得的离心处理后的水解发酵上清液作为电子供体和碳源；
驯化成功的高氯酸铵还原菌接种到生物法二级降解单元中，接种量大于等于基质的5％。
6.根据权利要求4或5所述的一种水热联合生物法降解高氯酸铵废水的方法，其特征在于，所述高氯酸铵废水的浓度范围为500～1500mg/L；所述方法的去除率达98％以上。
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