CN112430848A - 一种氮化物单晶生长装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明实施例提供一种氮化物单晶生长装置及方法，包括：坩埚位于反应室内，加热器位于坩埚外表面，每一单晶生长模块位于坩埚内，坩埚用于放置目标金属熔体，第一电极位于所述坩埚内；对于任一单晶生长模块，导模板位于所述坩埚内，籽晶夹持器的下端与籽晶杆的上端连接，籽晶杆的下端与目标氮化物籽晶的上端连接，目标氮化物籽晶的下端位于导模板的上方，第二电极位于籽晶杆的两侧；第一电极与目标电源的负极连接，第二电极与所述目标电源的正极连接。本发明实施例通过施加电场和导模板相结合的方式，实现了在目标氮化物籽晶上生长目标氮化物单晶的功能，这种方式可以拉制出大尺寸单晶。

Description

一种氮化物单晶生长装置及方法

技术领域

本发明涉及半导体材料与生产设备技术领域，尤其涉及一种氮化物单晶生长装置及方法。

背景技术

以GaN基半导体材料为代表的宽禁带第三代半导体材料凭借其具有发光效率高、导热性能好、耐高温、抗辐射、强度和硬度高等特性，近年来被广泛应用于高效率蓝绿光发光二极管(LaserEmitting Diode，简称LED)和激光二极管(LaserDiode，简称LD)等领域。当前，GaN晶体的生长方式主要包括氢化物气相外延(Hydride Vapor-Phase Epitaxy，简称HVPE)、氨热法生长(Ammonothermal Growth)、高温高压法(High-Pressure SolutionGrowth)以及Na助熔剂法(NaFluxMethod)。

HVPE是一种GaN块体单晶的生长方法，首先将金属Ga加热到800℃，用N₂或者H₂将HCl气体稀释后，流过Ga熔体的上方，发生反应：

2HCl+2Ga→2GaCl+H₂

生成的GaCl会作为反应所需的Ga源，NH₃作为N源，这两种气体在1000～1100℃下发生反应：

GaCl+NH₃→GaN+HCl+H₂

生成的GaN会沉积在衬底上。这种方法制作的GaN单晶会出现气孔或空洞等缺陷，只能满足低性能器件的要求。

氨热法主要是在高压釜内进行的，Ga源采用GaN或Ga，在高压釜内装入液氨及少量的NH₄Cl或KNH₂作为矿化剂，反应很难控制，生长速率缓慢且生长出来的晶体非常小。高温高压法的原理是在极高的N₂压力下，使Ga在高温下溶入足够多的N₂，然后通过降温或在低温区的Ga溶液中实现氮过饱和，从而实现GaN单晶生长。该方法需要高温高压，对设备要求苛刻，实现商业应用的可能性不大。Na助熔剂法中Na可以起到催化剂的作用，可以极大地提高N₂分子的溶解度，降低所需的压力和温度，可以在较低的N₂和较低的温度下实现GaN晶体生长。该方法的缺点就是成核密度大，很难生长出大块单晶，生长速率太低，离实用化还很远。由于GaN熔点和饱和蒸气压高，很难制备大尺寸的GaN晶圆。目前，商业化的GaN晶圆主要以2寸或3寸自支撑衬底为主。采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)在大尺寸Si晶圆上外延一层GaN层相较在GaN衬底上外延存在位错、穿孔、V型缺陷、裂纹等缺陷，不利于制备高性能的光电器件。

从以上技术方案可以看出，传统方法无法制备出大尺寸的GaN单晶，而采用外延方式制备的Si基GaN晶圆存在各种缺陷。

发明内容

本发明实施例提供一种氮化物单晶生长装置及方法，用以解决现有技术中无法制备出大尺寸单晶的缺陷，实现大尺寸的单晶制造。

本发明实施例提供一种氮化物单晶生长装置，包括：反应室、坩埚、加热器、第一电极和单晶生长模块，其中，所述反应室为密闭的，所述坩埚位于所述反应室内，所述加热器用于对所述坩埚加热，每一单晶生长模块位于所述坩埚内，所述坩埚用于放置目标金属熔体，所述第一电极的至少部分用于浸没于所述目标金属熔体中，所述目标金属为与所述目标氮化物中的金属；

所述单晶生长模块包括第二电极、籽晶夹持器、籽晶杆、目标氮化物籽晶和导模板，其中，所述导模板位于所述坩埚内，所述籽晶夹持器的下端与所述籽晶杆的上端连接，所述籽晶杆的下端与所述目标氮化物籽晶的上端连接，所述目标氮化物籽晶的下端位于所述导模板的上方，所述第二电极环绕所述籽晶杆，以使得所述第二电极与所述导模板上沉积的目标金属之间形成电场；

所述第一电极与目标电源的负极连接，所述第二电极与所述目标电源的正极连接。

根据本发明一个实施例的氮化物单晶生长装置，所述目标电源的大小可调。

根据本发明一个实施例的氮化物单晶生长装置，还包括第一调节模块，所述第一调节模块与所述导模板连接，用于调节所述导模板的狭缝长度。

根据本发明一个实施例的氮化物单晶生长装置，还包括第二调节模块，所述第二调节模块与所述导模板连接，用于调节所述导模板的狭缝宽度。

根据本发明一个实施例的氮化物单晶生长装置，还包括第三调节模块，所述第三调节模块与所述籽晶夹持器连接，用于控制所述籽晶夹持器在竖直方向上下移动，且移动速度可调。

本发明实施例还提供一种氮化物单晶生长方法，包括：

向所述反应室内通入氮气至预设压力状态，且所述坩埚的温度为预设温度；

将所述第一电极与所述目标电源的负极连接，所述第二电极与所述目标电源的正极连接；

确定所述目标金属熔体沿着所述导模板中的毛细管爬升至所述导模板上部平台处，控制所述籽晶夹持器通过所述籽晶杆带动所述目标氮化物籽晶，以使所述氮化物籽晶接触爬升上来的所述目标氮化物晶体；

取出所述目标氮化物籽晶。

根据本发明一个实施例的氮化物单晶生长方法，还包括：

若所述目标氮化物晶体的沉淀高度达到预设阈值，则通过所述籽晶夹持器带动所述目标氮化物籽晶向上运动，拉制单晶。

根据本发明一个实施例的氮化物单晶生长方法，所述向所述反应室内通入氮气至预设压力状态，且所述坩埚的温度为预设温度，之前还包括：

将固体目标金属材料放置在所述坩埚底部，密封所述反应室，抽出所述反应室内的其它气体，向所述反应室内通入氮气，通过所述加热器将所述坩埚加热至所述预设温度，所述目标金属材料与所述目标氮化物相对应。

根据本发明一个实施例的氮化物单晶生长方法，所述获取所述目标氮化物籽晶之后还包括：

若所述目标氮化物晶体的沉淀高度达到预设阈值，断开所述第一电极、所述第二电极与所述目标电源的连接，断开所述加热器的电源，停止加热，待所述反应室内的温度冷却至室温，将所述目标氮化物晶体从所述反应室内取出。

本发明实施例提供一种氮化物单晶生长装置及方法，通过施加电场和导模板相结合的方式，实现了在目标氮化物籽晶上生长目标氮化物单晶的功能，这种方式可以拉制出大尺寸单晶；并且通过第一电极、第二电极与目标电源两端连接，产生电场，第一电极与目标金属熔体形成电场，促进氮气的溶解，第二电极与导模板上沉积出的单晶之间形成电场，通过改变目标电源电压的大小，从而可以改变电场的强度，从而可以控制晶体的生长速度，不需要非常苛刻的生长条件与昂贵的生产设备。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种氮化物单晶生长装置的正向结构示意图；

图2为本发明实施例提供的一种氮化物单晶生长装置的侧向结构示意图；

图3为本发明实施例中拉制出来的单晶结构示意图；

图4为本发明实施例提供的一种氮化物单晶生长方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为了解决上述问题，本发明提供了一种生长大尺寸片状氮化物单晶的方法与装置，其原理为：主要采用施加电场使氮气放电产生氮离子以及导模法生长晶体相结合的方法。氮气在大气压下放电，经激发、离解和电离等一系列物理过程，产生一系列激发态的分子和分子离子等。

本方案的适用范围为氮化物单晶，常用的氮化物单晶有GaN单晶和AlN单晶，本发明实施例中以生长GaN单晶为例进行说明。

氮气放电产生粒子的主要过程如下：

(1)电子e撞击N₂分子得到一个电子e和两个N原子:

e+N₂→e+N+N，

(2)电子e撞击N₂分子得到两个电子e、一个N⁺离子和一个N原子：

e+N₂→2e+N⁺+N，

(3)电子e撞击N₂分子得到两个电子e和一个氮气正离子

(4)氮气正离子

撞击N原子得到一个N₂分子和一个N⁺离子：

得到的氮离子易溶于Ga熔体中，促进了氮气的溶解。

另一方面，导模法生长晶体主要是将特定磨具放入熔体中，由于毛细管现象的作用，使得熔体自毛细管底部上升到顶部。熔体沿毛细管上升的高度H由下式决定：

H＝2γcosθ/ρdg，

其中，γ是熔体表面张力(dyn/g)，ρ是熔体密度(g/cm³)，d是毛细管直径(cm)，g是重力加速度，θ是固液湿润角(0＜θ＜90°)。

这两种方法的结合能够显著提高GaN晶体的生长速率，降低晶体的生长条件和生长设备的成本，增加GaN晶体的尺寸。该方法可以适用于工业化的大批量生产，且制备的晶体质量好。

基于该原理，本发明实施例提供一种氮化物单晶生长装置，图1为本发明实施例提供的一种氮化物单晶生长装置的正向结构示意图，图2为本发明实施例提供的一种氮化物单晶生长装置的侧向结构示意图，如图1和图2所示，该装置包括：反应室101、坩埚102、加热器103、单晶生长模块104和第一电极105，其中，所述反应室为密闭的，所述坩埚位于所述反应室内，所述加热器用于对所述坩埚加热，每一单晶生长模块位于所述坩埚内，所述坩埚用于放置目标金属熔体，所述第一电极的至少部分用于浸没于所述目标金属熔体中，所述目标金属为与所述目标氮化物中的金属；

所述单晶生长模块包括第二电极106、籽晶夹持器107、籽晶杆108、目标氮化物籽晶109和导模板110，其中，所述导模板位于所述坩埚内，所述籽晶夹持器的下端与所述籽晶杆的上端连接，所述籽晶杆的下端与所述目标氮化物籽晶的上端连接，所述目标氮化物籽晶的下端位于所述导模板的上方，所述第二电极环绕所述籽晶杆，以使得所述第二电极与所述导模板上沉积的目标金属之间形成电场；

所述第一电极与目标电源的负极连接，所述第二电极与所述目标电源的正极连接。

如上所述，本发明实施例中提供的方案适用于各种氮化物单晶，本发明实施例中以GaN单晶为例进行说明，也就是说，本发明实施例中的目标氮化物为GaN，目标金属为Ga。

如图1所示，本发明实施例中的氮化物单晶生长装置包括反应室、坩埚、加热器和若干单晶生长模块，反应室为一个密闭的反应空间，用于为反应过程提供密闭的反应环境，加热器位于坩埚外表面，本发明实施例中的加热器为加热线圈，位于坩埚的外表面，用于为坩埚进行加热。

本发明实施例中的单晶生长模块的个数可以为一个，也可以为多个，具体根据实际需要进行确定。单晶生长模块的功能是用来生长单晶，每个单晶生长模块按照一定间隔排列在坩埚中。

以其中一个单晶生长模块为例进行说明，该单晶生长模块中包括第一电极、第二电极、籽晶夹持器、籽晶杆、目标氮化物籽晶和导模板，此处，目标氮化物籽晶是指GaN籽晶，坩埚内部放置Ga熔体，第一电极位于该坩埚内的Ga熔体中，导模板的一端位于坩埚内的Ga熔体中，并没有完全没入到Ga熔体中。本发明实施例的生长装置中还包括籽晶夹持器，该籽晶夹持器的下端和籽晶杆连接，该籽晶杆的下端和GaN籽晶的上端连接，该GaN籽晶的下端位于导模板的上方，第二电极位于籽晶杆的两侧。

图3为本发明实施例中拉制出来的单晶结构示意图，如图3所示，在利用该氮化物单晶生长装置进行生长时，向反应室内充入氮气，密封反应室，抽出反应室内的其它气体，通入氮气，通过加热器加热坩埚，将氮气通入过压状态，保持坩埚的温度至合适的范围，两个电极板连接电源，对氮气施加电场，使得氮离子溶入Ga熔体中，生成的GaN晶体沉积在GaN籽晶上，断开两电极板上的电源，停止线圈加热，待反应室内温度自然冷却至室温，取出GaN单晶。

图1中111表示拉制出的单晶，112表示Ga熔体。

本发明实施例通过施加电场和导模板相结合的方式，实现了在目标氮化物籽晶上生长目标氮化物单晶的功能，这种方式可以拉制出大尺寸单晶；并且通过第一电极、第二电极与目标电源两端连接，产生电场，第一电极与Ga熔体形成电场，促进氮气的溶解，第二电极与导模板上沉积出的单晶之间形成电场，通过改变目标电源电压的大小，从而可以改变电场的强度，从而可以控制晶体的生长速度，不需要非常苛刻的生长条件与昂贵的生产设备。

在上述实施例的基础上，优选地，所述目标电源的大小可调。

第一电极与Ga熔体之间形成电场，促进氮气的溶解，第二电极与导模板上生长的Ga之间形成电场，第二电极接的电压越大，电场的强度就越强，晶体的生长速率就越大。因此，通过电场强度就可以控制晶体生长速率。

在上述实施例的基础上，优选地，还包括第一调节模块，所述第一调节模块与所述导模板连接，用于调节所述导模板的狭缝长度。

具体地，本发明实施例中的第一调节模块可以为气压驱动、液压驱动和电机驱动三种驱动方式中的一种，具体根据实际情况进行选择，通过第一调节模块调节导模板的狭缝长度。

在上述实施例的基础上，优选地，还包括第二调节模块，所述第二调节模块与所述导模板连接，用于调节所述导模板的狭缝宽度。

具体地，本发明实施例中的第二调节模块可以为气压驱动、液压驱动和电机驱动三种驱动方式中的一种，具体根据实际情况进行选择，通过第二调节模块调节导模板的狭缝宽度。

导模板的缝隙大小和晶体的生长速率有关，导模板的缝隙越大，晶体生长的越快。

本发明实施例主要采用电场控制氮气的溶解与导模板约束晶体的生长相结合的方法，可以控制晶体的生长速率，降低晶体生长的成本，有利于满足大尺寸片状GaN晶体大批量工业化生产的需求。

在上述实施例的基础上，优选地，还包括第三调节模块，所述第三调节模块与所述籽晶夹持器连接，用于控制所述籽晶夹持器在竖直方向上下移动，且移动速度可调。

具体地，本发明实施例中的第三调节模块可以为气压驱动、液压驱动和电机驱动三种驱动方式中的一种，具体根据实际情况进行选择，通过第三调节模块调节籽晶夹持器在竖直方向上下移动，并且移动速度可调。

具体地，当GaN籽晶上沉积的单晶达到一定高度后，第三调节模块控制籽晶夹持器上下移动，通过籽晶夹持器带动籽晶杆下面的籽晶，使得沉积在籽晶杆上的单晶向上拉动，从而方便后续的单晶继续沉积。

另外，本发明实施例中导模板在GaN籽晶的周围，且GaN籽晶的尺寸可以与导模板内径的尺寸相等或略小于。还可以在反应室外部设置观察窗口，图1中113表示反应室的观察窗口，观察窗口的设置主要是为了观察晶体生长的情况。

另外，反应室主要是由不锈钢材料所制成，且周围由水冷装置对其温度进行有效控制。籽晶夹持器可以在上下方向进行移动，移动的速度可控。

本发明实施例中，坩埚的材料可以选择氧化镁、氧化铝、石墨等材料，所述导模板的材料可以选择金属铱、钼、钨等高熔点材料。

籽晶杆两侧的第二电极与籽晶杆的几何中轴线重合或不重合，第二电极可以以不同的几何形状引入，例如圆柱形，长方体，片状等。

GaN籽晶周围的导模板可以紧贴GaN籽晶，也可以保留一定的间距，导模板的材料可以选择金属铱、钼、钨等高熔点材料。

籽晶夹持器可以通过籽晶杆带动底下的GaN籽晶做上下运动。

反应室可以采用不锈钢材料。

图4为本发明实施例提供的一种氮化物单晶生长方法的流程图，如图4所示，该方法包括：

S1，向所述反应室内通入氮气至预设压力状态，通过所述加热器将所述坩埚加热至预设温度；

首先向反应室内通入氮气到预设压力状态，然后利用加热器对坩埚进行加热，使得坩埚达到预设温度，坩埚外部的加热线圈可以通过侧壁或者底部对坩埚进行加热，加热的温度可以进行调谐。

坩埚内的Ga熔体可以是直接的熔体，也可以是由固体加热成的熔体。

S2，将所述第一电极与所述目标电源的负极连接，所述任一单晶生长模块的所述第二电极与所述目标电源的正极连接；

将第一电极与目标电源的负极相连，所述任一单晶生长模块的第二电极与目标电源的正极连接。

S3，确定所述目标氮化物熔体沿着所述导模板中的毛细管爬升至所述导模板上部平台处，控制所述籽晶夹持器通过所述籽晶杆带动所述目标氮化物籽晶，使得所述氮化物籽晶接触爬升上来的所述目标氮化物熔体，使得生成的目标氮化物晶体沉积在所述目标氮化物籽晶上；

电源接上两电极板后，金属Ga熔体沿着导模板中的毛细管爬升至导模板上部平台处，此时籽晶夹持器通过籽晶杆带动GaN籽晶接触爬升上来的金属Ga熔体中，电极板与金属Ga熔体之间形成电场，使得氮气放电产生氮离子，氮离子溶于金属Ga熔体中反应生成GaN，生成的GaN晶体沉积在GaN籽晶上。随着沉积的厚度不断增加，籽晶夹持器带动籽晶向上运动，拉制单晶。

S4，取出所述目标氮化物籽晶。

得到GaN单晶。

本发明实施例提供一种氮化物单晶生长方法，通过施加电场和导模板相结合的方式，实现了在目标氮化物籽晶上生长目标氮化物单晶的功能，这种方式可以拉制出大尺寸单晶；并且通过第一电极、第二电极与目标电源两端连接，产生电场，第一电极与目标金属熔体形成电场，促进氮气的溶解，第二电极与导模板上沉积出的单晶之间形成电场，通过改变目标电源电压的大小，从而可以改变电场的强度，从而可以控制晶体的生长速度，不需要非常苛刻的生长条件与昂贵的生产设备。

作为一个优选实施例，氮化物单晶的生长方法步骤如下：

步骤一：将高纯固体的Ga源材料放置在坩埚的底部，密封反应室，抽出反应室内的其它气体，降低反应室内的气压。然后向反应室内通入高纯氮气，将坩埚周围和底部的加热线圈接上电源，对坩埚进行加热；

步骤二：向反应室通入氮气至过压状态，将坩埚内的温度升至合适的生长条件，开始准备GaN单晶的生长；

步骤三：当坩埚内的金属Ga材料变为熔体时，将两电极接上电源，电极1接电源的负极，电极6接电源的正极，保持高纯氮气的通入；

步骤四：电源接上两电极板后，金属Ga熔体沿着导模板中的毛细管爬升至导模板上部平台处，此时籽晶夹持器通过籽晶杆带动GaN籽晶接触爬升上来的金属Ga熔体中，电极板与金属Ga熔体之间形成电场，使得氮气放电产生氮离子，氮离子溶于金属Ga熔体中反应生成GaN，生成的GaN晶体沉积在GaN籽晶上。随着沉积的厚度不断增加，籽晶夹持器带动籽晶向上运动，拉制单晶；

步骤五：让步骤四反应一段时间后，持续通入高纯氮气，当生长的GaN晶体达到所需的高度时，将GaN晶体从反应室内取出，关闭电场，断开加热线圈的电源，停止加热，待反应室内的温度自然冷却至室温；

步骤六：对生长出的GaN单晶片进行划片，可以划制出8寸，12寸等不同尺寸的单晶片以待后面进行晶圆检测。

优选的，步骤一中将反应室内的气压降低至小于10^-2Pa后，再持续通入高纯氮气；

优选的，步骤二中先将坩埚内的金属Ga材料的温度升至400～600℃，保持5～20分钟后，迅速将坩埚内熔体的温度上升至800～1100℃；

优选的，步骤二中的氮气的压力保持在1～10MPa；

优选的，步骤三中两电极之间接通的电源可以选用交流，直流或者脉冲的形式；

优选的，步骤三中通过改变两电极之间的电压可以得到不同强度的电场，从而可以改变氮气的溶解度，进而控制GaN晶体的生长速度；

优选的，步骤四中导模板中狭缝的长度没有限制，可以根据需要进行定制；

优选的，步骤五中反应时间决定晶圆板的宽度，可以根据晶圆尺寸的需求进行拉制。

本发明的有益效果如下：

1、本发明通过采用施加电场与导模板相结合的方法，实现了在GaN籽晶上生长GaN单晶的功能，这种方式可以拉制出大尺寸单晶，控制晶体的生长速度，不需要非常苛刻的生长条件与昂贵的生产设备。

2、本发明能够在提高GaN单晶生长质量的同时，节约金属Ga源材料，进而可以降低材料与设备的成本，有利于生产大尺寸片状GaN单晶的工业化大批量生产。

本发明一实施例提供一种氮化物单晶生长方法，该方法具体包括如下几个步骤：

步骤一：将纯度99.999％固体的Ga源材料放置在石墨坩埚的底部，密封反应室，抽出反应室内的其它气体，降低反应室内的气压至10^-2Pa。然后再向反应室内通入高纯氮气，将石墨坩埚周围和底部的加热线圈接上电源，对坩埚进行加热；

步骤二：向反应室通入氮气，气压保持在6MPa，将坩埚内的温度升至900℃，开始准备GaN单晶的生长；

步骤三：石墨坩埚内的固体金属Ga材料变为熔体时，将两电极接上电源，电极1接电源的负极，电极6接电源的正极，直流电源电压为300V，保持高纯氮气的通入；

步骤四：电源接上两电极板后，金属Ga熔体沿着导模板中的毛细管爬升至导模板上部平台处，导模板狭缝的间距为1mm，此时籽晶夹持器通过籽晶杆带动GaN籽晶接触爬升上来的金属Ga熔体中，电极板与金属Ga熔体之间形成电场，使得氮气放电产生氮离子，氮离子溶于金属Ga熔体中反应生成GaN，生成的GaN晶体沉积在GaN籽晶上。随着沉积的厚度不断增加，籽晶夹持器带动籽晶向上运动，拉制单晶；

步骤五：让步骤四反应400小时后，当生长的GaN晶体达到450mm时，将GaN晶体从反应室内取出，关闭电场，断开加热线圈的电源，停止加热，将反应室内的温度自然冷却至室温。

步骤六：对拉制出的GaN单晶表面进行切片，得到12寸的GaN晶圆。

本发明又一实施例提供一种氮化物单晶生长方法，该方法具体包括如下几个步骤：

步骤一：将纯度99.999％固体的Ga源材料放置在石墨坩埚的底部，密封反应室，抽出反应室内的其它气体，降低反应室内的气压至10^-3Pa。然后再向反应室内通入高纯氮气，将石墨坩埚周围和底部的加热线圈接上电源，对坩埚进行加热；

步骤二：向反应室通入氮气，气压保持在3MPa，将坩埚内的温度升至950℃，开始准备GaN单晶的生长；

步骤三：石墨坩埚内的固体金属Ga材料变为熔体时，将两电极接上电源，电极1接电源的负极，电极6接电源的正极，交流电源电压为360V，保持高纯氮气的通入；

步骤四：电源接上两电极板后，金属Ga熔体沿着导模板中的毛细管爬升至导模板上部平台处，导模板狭缝的间距为0.5mm，此时籽晶夹持器通过籽晶杆带动GaN籽晶接触爬升上来的金属Ga熔体中，电极板与金属Ga熔体之间形成电场，使得氮气放电产生氮离子，氮离子溶于金属Ga熔体中反应生成GaN，生成的GaN晶体沉积在GaN籽晶上。随着沉积的厚度不断增加，籽晶夹持器带动籽晶向上运动，拉制单晶；

步骤五：让步骤四反应400小时后，当生长的GaN晶体达到450mm时，将GaN晶体从反应室内取出，关闭电场，断开加热线圈的电源，停止加热，将反应室内的温度自然冷却至室温。

步骤六：对拉制出的GaN单晶表面进行切片，得到12寸的GaN晶圆。

步骤七：将得到12寸GaN晶圆与12寸Si晶圆进行键合，12寸Si晶圆的表面被氧化一层厚度为500nm的SiO₂，最终得到12寸Si晶圆上GaN的尺寸为12寸复合晶圆GaNOI。

本发明另一实施例提供一种氮化物单晶生长方法，该方法具体包括如下几个步骤：

步骤一：将纯度99.999％金属Al粉末放置在石墨坩埚的底部，密封反应室，抽出反应室内的其它气体，降低反应室内的气压至10^-2Pa。然后再向反应室内通入高纯氮气，将氧化铝坩埚周围和底部的加热线圈接上电源，对坩埚进行加热；

步骤二：向反应室通入氮气，气压保持在3MPa，将坩埚内的温度升至800℃，开始准备AlN单晶的生长；

步骤三：石墨坩埚内的固体金属Al粉末变为熔体时，将两电极接上电源，电极1接电源的负极，电极6接电源的正极，交流电源电压为220V，保持高纯氮气的通入；

步骤四：电源接上两电极板后，金属Al熔体沿着导模板中的毛细管爬升至导模板上部平台处，导模板狭缝的间距为1mm，此时籽晶夹持器通过籽晶杆带动AlN籽晶接触爬升上来的金属Al熔体中，电极板与金属Al熔体之间形成电场，使得氮气放电产生氮离子，氮离子溶于金属Al熔体中反应生成AlN，生成的AlN晶体沉积在AlN籽晶上。随着沉积的厚度不断增加，籽晶夹持器带动籽晶向上运动，拉制单晶；

步骤五：让步骤四反应460小时后，当生长的AlN晶体达到450mm时，将AlN晶体从反应室内取出，关闭电场，断开加热线圈的电源，停止加热，将反应室内的温度自然冷却至室温。

步骤六：对拉制出的AlN单晶表面进行切片，得到12寸的AlN晶圆。

本发明再一实施例提供一种氮化物单晶生长方法，该方法具体包括如下几个步骤：

步骤一：将纯度99.999％固体的Ga源材料放置在石墨坩埚的底部，密封反应室，抽出反应室内的其它气体，降低反应室内的气压至10^-4Pa。然后再向反应室内通入高纯氮气，将石墨坩埚周围和底部的加热线圈接上电源，对坩埚进行加热；

步骤二：向反应室通入氮气，气压保持在4MPa，将坩埚内的温度升至900℃，开始准备GaN单晶的生长；

步骤三：如图3所示，所述反应室内放置了两组及两组以上的导模板模块，当石墨坩埚内的固体金属Ga材料变为熔体时，将两电极接上电源，电极1接电源的负极，电极6接电源的正极，各个导模板模组的电路是并联形式，确保导模板模组里面的电极板与Ga熔体表面之间的电源电压为300V，保持高纯氮气的通入；

步骤四：电源接上两电极板后，金属Ga熔体沿着导模板中的毛细管爬升至导模板上部平台处，导模板狭缝的间距为1mm，此时籽晶夹持器通过籽晶杆带动GaN籽晶接触爬升上来的金属Ga熔体中，电极板与金属Ga熔体之间形成电场，使得氮气放电产生氮离子，氮离子溶于金属Ga熔体中反应生成GaN，生成的GaN晶体沉积在GaN籽晶上。随着沉积的厚度不断增加，籽晶夹持器带动籽晶向上运动，拉制单晶；

步骤五：让步骤四反应460小时后，当生长的GaN晶体达到500mm时，将GaN晶体从反应室内取出，关闭电场，断开加热线圈的电源，停止加热，将反应室内的温度自然冷却至室温。

步骤六：对拉制出的GaN单晶表面进行切片，得到12寸的GaN晶圆。

本发明还一实施例提供一种氮化物单晶生长方法，该方法具体包括如下几个步骤：

步骤一：将纯度99.999％固体的Ga源材料放置在石墨坩埚的底部，密封反应室，抽出反应室内的其它气体，降低反应室内的气压至10^-2Pa。然后再向反应室内通入高纯氮气，将石墨坩埚周围和底部的加热线圈接上电源，对坩埚进行加热；

步骤二：向反应室通入氮气，气压保持在2MPa，将坩埚内的温度升至900℃，开始准备GaN单晶的生长；

步骤三：石墨坩埚内的固体金属Ga材料变为熔体时，将两电极接上电源，电极1接电源的负极，电极6接电源的正极，直流电源电压为480V，保持高纯氮气的通入；

步骤四：电源接上两电极板后，金属Ga熔体沿着导模板中的毛细管爬升至导模板上部平台处，导模板狭缝的间距为1mm，此时籽晶夹持器通过籽晶杆带动GaN籽晶接触爬升上来的金属Ga熔体中，电极板与金属Ga熔体之间形成电场，使得氮气放电产生氮离子，氮离子溶于金属Ga熔体中反应生成GaN，生成的GaN晶体沉积在GaN籽晶上。随着沉积的厚度不断增加，籽晶夹持器带动籽晶向上运动，拉制单晶；

步骤五：让步骤四反应500小时后，当生长的GaN晶体达到650mm时，将GaN晶体从反应室内取出，关闭电场，断开加热线圈的电源，停止加热，将反应室内的温度自然冷却至室温。

步骤六：对拉制出的GaN单晶表面进行切片，得到18寸的GaN晶圆。

步骤七：得到薄的GaN单晶片。在所得到的GaN单晶片外延一定厚度的GaN，测试其外延质量，与传统GaN衬底外延薄膜进行比较。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种氮化物单晶生长装置，其特征在于，包括：反应室、坩埚、加热器、第一电极和单晶生长模块，其中，所述反应室为密闭的，所述坩埚位于所述反应室内，所述加热器用于对所述坩埚加热，每一单晶生长模块位于所述坩埚内，所述坩埚用于放置目标金属熔体，所述第一电极的至少部分用于浸没于所述目标金属熔体中，所述目标金属为所述目标氮化物中对应的金属；

所述单晶生长模块包括第二电极、籽晶夹持器、籽晶杆、目标氮化物籽晶和导模板，其中，所述导模板位于所述坩埚内，所述籽晶夹持器的下端与所述籽晶杆的上端连接，所述籽晶杆的下端与所述目标氮化物籽晶的上端连接，所述目标氮化物籽晶的下端位于所述导模板的上方，所述第二电极环绕所述籽晶杆，以使得所述第二电极与所述导模板上沉积的目标金属之间形成电场；

所述第一电极与目标电源的负极连接，所述第二电极与所述目标电源的正极连接。

2.根据权利要求1所述的氮化物单晶生长装置，其特征在于，所述目标电源的大小可调。

3.根据权利要求1所述的氮化物单晶生长装置，其特征在于，还包括第一调节模块，所述第一调节模块与所述导模板连接，用于调节所述导模板的狭缝长度。

4.根据权利要求1所述的氮化物单晶生长装置，其特征在于，还包括第二调节模块，所述第二调节模块与所述导模板连接，用于调节所述导模板的狭缝宽度。

5.根据权利要求1所述的氮化物单晶生长装置，其特征在于，还包括第三调节模块，所述第三调节模块与所述籽晶夹持器连接，用于控制所述籽晶夹持器在竖直方向上下移动，且移动速度可调。

6.一种基于权利要求1至5任一所述的氮化物单晶生长装置的氮化物单晶生长方法，其特征在于，包括：

向所述反应室内通入氮气至预设压力状态，通过所述加热器将所述坩埚的加热至预设温度；

将所述第一电极与所述目标电源的负极连接，所述任一单晶生长模块的所述第二电极与所述目标电源的正极连接；

确定所述目标氮化物熔体沿着所述导模板中的毛细管爬升至所述导模板上部平台处，控制所述籽晶夹持器通过所述籽晶杆带动所述目标氮化物籽晶，以使所述氮化物籽晶接触爬升上来的所述目标氮化物晶体；

取出所述目标氮化物籽晶。

7.根据权利要求6所述的氮化物单晶生长方法，其特征在于，还包括：

若所述目标氮化物晶体的沉淀高度达到预设阈值，则通过所述籽晶夹持器带动所述目标氮化物籽晶向上运动，拉制单晶。

8.根据权利要求6所述的氮化物单晶生长方法，其特征在于，所述向所述反应室内通入氮气至预设压力状态，且所述坩埚的温度为预设温度，之前还包括：

将固体目标金属材料放置在所述坩埚底部，密封所述反应室，抽出所述反应室内的其它气体，向所述反应室内通入氮气，通过所述加热器将所述坩埚加热至所述预设温度，所述目标金属材料与所述目标氮化物相对应。

9.根据权利要求8所述的氮化物单晶生长方法，其特征在于，所述取出所述目标氮化物籽晶之后还包括：

若所述目标氮化物晶体的沉淀高度达到预设阈值，断开所述第一电极、所述第二电极与所述目标电源的连接，断开所述加热器的电源，停止加热，待所述反应室内的温度冷却至室温，将所述目标氮化物晶体从所述反应室内取出。

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