CN112430363B - 低密度高透光耐长期热氧老化的聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

低密度高透光耐长期热氧老化的聚丙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料及其制备方法，该方法是将等规聚丙烯、间规聚丙烯、聚4‑甲基‑1‑戊烯、吸附树脂、主抗氧剂、辅抗氧剂与金属离子钝化剂混合均匀得到混合物；再将混合物进行熔融挤出造粒，得到低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料；其中，主抗氧剂为高分子量受阻酚类抗氧剂与低分子量受阻酚类抗氧剂的复配物，制得的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的密度为0.87～0.89g/cm3，透光率为75～82％，且在设定的温度150℃下，通过风扇强制空气循环，每小时换气3到10次的条件下900～1300h内无粉化、无开裂。本发明的方法简便易行，制得的聚丙烯材料性能优良。

Description

低密度高透光耐长期热氧老化的聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
随着聚丙烯树脂用量不断增加，聚丙烯已经被广泛的应用在汽车部件、家电和其他的日常生活用品当中，聚丙烯材料拥有耐热性好、刚韧平衡、成本低等优点。但是相比于其他的光学树脂，聚丙烯材料由于透光率较低，在很多领域的应用受到了限制，且考虑到材料使用环境的多变性，材料不可避免的要在高温和与氧气接触的环境下使用，而聚丙烯在无氧的条件下虽然具有很好的稳定性，但由于聚丙烯结构中存在叔碳原子，在造粒加工和使用过程中，抗氧剂容易抽提，析出，因此在受热、氧作用下耐长期热养老化性能不佳，因此市场急需一种高透光率的耐长期热氧化老化的材料。
目前已经存在了一些关于聚丙烯耐老化的专利，中国专利111378229A公开了一种耐长期热老化聚丙烯组合物及其制备方法，该材料由聚丙烯84.55～57.9％，滑石粉15～40％，主抗氧剂0.1～0.3％，辅助抗氧剂0.1～0.3％，受阻胺抗氧剂0.05～0.2％，硫代酯抗氧剂0.1～0.3％，吸酸剂0.1～1％组成，制得的组合物无析出，耐长期热氧老化优异，但该专利只考虑到了抗氧剂体系没有同时结合聚丙烯树脂体系，且材料的透光率较低，应用范围有限。
发明内容
为了解决现有技术中，聚丙烯材料耐长期热氧老化性能较差且透光率低的问题，本发明提供一种低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料，主要由等规聚丙烯、间规聚丙烯、均聚的聚4-甲基-1-戊烯、非极性的吸附树脂、主抗氧剂和金属离子钝化剂组成；
主抗氧剂为高分子量受阻酚类抗氧剂与低分子量受阻酚类抗氧剂的复配物；
低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的密度为0.87～0.89g/cm3，透光率为75～82％，且使用柜式烤箱，在设定的温度150℃下，通过风扇强制空气循环，每小时换气3到10次的条件下900～1300h内无粉化、无开裂。
作为优选的技术方案：
如上所述的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料，按重量份数计，低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料中各组分的含量为：
Figure BDA0002784322380000021
如上所述的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料，辅抗氧剂为硫代类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂，如巴斯夫抗氧剂168、抗氧剂ps802。
如上所述的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料，等规聚丙烯为均聚聚丙烯，熔体指数为1～5g/10min(测试条件：230℃*2.16kg)，如中石化T30S。间规聚丙烯为均聚间规聚丙烯，如道达尔公司EOD93-06。均聚材料的结晶度高，且结晶时分子链排列更加规整，分子链活动能力较弱，受热不容易分解，耐老化性能更好，控制低熔指是为了保持高粘度，材料的分子量更高，耐老化性能优异。
如上所述的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料，均聚的聚4-甲基-1-戊烯是由单体4-甲基-1-戊烯聚合制得的均聚物；均聚的聚4-甲基-1-戊烯的熔体指数为150～200g/10min(测试条件：260℃*5kg)，如：日本三井DX820。只用单体4-甲基-1-戊烯聚合获得，没有长碳链单体，结晶时分子链排列更加规整，分子链活动能力较弱，受热不容易分解，耐老化性能更好。
如上所述的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料，非极性的吸附树脂为若门哈司公司的XAD-2。
如上所述的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料，高分子量受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010(即四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)和/或KY1330，低分子量受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1076(即β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯；
金属离子钝化剂为N-水杨叉-N‘-水杨酰肼、1,2双肼、二乙酰基硫代二丙酰基双肼和二乙酰基已二酰基二酰基二酰肼中的一种以上。金属离子钝化剂抑制材料中金属离子的催化作用。
如上所述的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料，复配物中，高分子量受阻酚类抗氧剂与低分子量受阻酚类抗氧剂的质量比为1:1。
本发明还提供一种制备如上所述的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的方法，是将等规聚丙烯、间规聚丙烯、聚4-甲基-1-戊烯、吸附树脂、主抗氧剂、辅抗氧剂与金属离子钝化剂在混料机中混合均匀得到混合物；再将混合物加入双螺杆挤出机的第一段筒体内进行熔融挤出造粒，得到低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料。
作为优选的技术方案：
如上所述的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的制备方法，混合温度为23℃，混合时间为2～5min；
熔融挤出的温度为240～260℃，熔融挤出采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的转速为500～600r/min。
本发明的机理如下：
本发明的聚丙烯材料的耐热氧老化性能明显优于现有技术，是因为间规聚丙烯分子链间距较大且是是非极性的，则与非极性的吸附树脂有较好相容性，加上间规聚丙烯本身分子链间距较大，可以使得吸附树脂很好地分散于间规聚丙烯分子链间的空隙当中形成紧密排列的分子结构，而由于非极性的吸附树脂内部拥有许多相互粘连的微孔，则均匀分布在间规聚丙烯分子链间的非极性的吸附树脂可以使得本发明的聚丙烯材料的分子结构具有吸附能力；与此同时，本发明采用的聚丙烯原料，同时含有间规聚丙烯与等规聚丙烯，则当聚丙烯材料结晶时，由于间规聚丙烯与等规聚丙烯之间存在位阻，减小了分子链的结晶取向，可以促进抗氧剂的分散；因此，使得聚丙烯材料在热氧老化过程中，聚丙烯材料可以利用非极性的吸附树脂的吸附能力将均匀分散的抗氧剂“吸住”，则减少抗氧剂的析出，提升抗氧剂的利用效率。
而且，在此基础上，本发明采用的高分子量受阻酚类抗氧剂与低分子量受阻酚类抗氧剂的混合物作为主抗氧剂可以进一步提高耐热氧老化性能，其原因是：低分子量的酚类抗氧剂活性高，高分子量的酚类抗氧剂活性低且更加稳定；当热氧老化过程中，低分子量的酚类抗氧剂可以高效地捕获氧化自由基或过氧化自由基，这时高分子量抗氧剂能够供给氢原子，使低分子量的抗氧剂再生，具体过程为：酚类抗氧剂都是提供氢原子的，聚合物受到热氧老化时，会产生很多的氧化自由基或过氧化自由基，这些产物会进一步导致聚合物老化，而酚类抗氧剂可以提供氢原子，使得氧化自由基或过氧化自由基稳定下来，低分子量的酚类抗氧剂由于活性更高，会优先作为给氢原子体，高分子量的酚类抗氧剂比较稳定，不会给氧化自由基或过氧化自由基提供氢原子，而会等到自由基稳定下来之后，给失去氢原子的低分子量的酚类抗氧剂提供氢原子，让低分子量的酚类抗氧剂“再生”继续起到抗氧作用，这种抗氧体系效率更高，使之保持长久的抗氧效能。
另外，本发明的原料中还采用了高熔指且均聚的聚4-甲基-1-戊烯树脂，其可以和间规聚丙烯复配来提高透光率，降低密度，这是因为：聚4-甲基-1-戊烯的密度是合成树脂中最低的，且与聚丙烯相容性好，利用高熔指的聚4-甲基-1-戊烯分子链活动能力好，缠结在低熔指的且活动能力弱的等规聚丙烯的分子链上，进一步加大等规聚丙烯和间规聚丙烯之间的位阻，则降低聚丙烯材料的结晶度，提高材料透光率，同时降低材料的密度；同时，也由于高熔指的聚4-甲基-1-戊烯分子链缠结在低熔指的且活动能力弱的等规聚丙烯的分子链上，还可以“锁住”均匀分布在聚丙烯分子链周围的抗氧剂，起到抑制抗氧剂析出的作用。
有益效果
(1)本发明的一种低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的制备方法，采用非极性的吸附树脂与间规聚丙烯之间的相互作用，促进抗氧剂的吸附，提高抗氧剂的利用效率，同时采用间规聚丙烯与等规聚丙烯规聚丙烯作为基体，可以减小结晶取向程度，促进抗氧剂的分散，进一步提高抗氧剂的利用；
(2)本发明的一种低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的制备方法，采用高分子量受阻酚类抗氧剂与低分子量受阻酚类抗氧剂的混合物作为主抗氧剂，利用二者的反应性相互协同，可以保持长久的抗氧效能；
(3)本发明的一种低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的制备方法，采用了高熔指且均聚的聚4-甲基-1-戊烯树脂，其可以和间规聚丙烯复配来提高透光率，降低密度；
(4)本发明的一种低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料，密度低，透光率高，且抗热老化性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的性能指标的测试方法如下：
密度：按照标准ISO 1183-1:2012测试；
透光率：按照标准GB/T 2410-2008测试；
耐长期热氧老化性能测试方法：按照标准ISO188：2011测试，其中，使用柜式烤箱，在设定的温度150℃下，通过风扇强制空气循环，每小时换气3到10次(在以下实施例中采用同等条件下测试)。
实施例1
一种低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的制备方法，具体步骤如下：
原料准备：
Figure BDA0002784322380000041
Figure BDA0002784322380000051
(1)将上述原料在混料机中混合4min，得到混合物；
(2)将混合物加入在双螺杆挤出机第一段筒体中进行熔融挤出造粒，且熔融挤出的温度为245℃，双螺杆挤出机的转速为500r/min。
制得的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的性能参数见表1。
实施例2
一种低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的制备方法，具体步骤如下：
原料准备：
Figure BDA0002784322380000052
(1)将上述原料在混料机中混合2min，得到混合物；
(2)将混合物加入在双螺杆挤出机第一段筒体中进行熔融挤出造粒，且熔融挤出的温度为240℃，双螺杆挤出机的转速为550r/min。
制得的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的性能参数见表1。
实施例3
一种低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的制备方法，具体步骤如下：
原料准备：
Figure BDA0002784322380000053
Figure BDA0002784322380000061
(1)将上述原料在混料机中混合5min，得到混合物；
(2)将混合物加入在双螺杆挤出机第一段筒体中进行熔融挤出造粒，且熔融挤出的温度为240℃，双螺杆挤出机的转速为600r/min。
制得的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的性能参数见表1。
实施例4
一种低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的制备方法，具体步骤如下：
原料准备：
Figure BDA0002784322380000062
(1)将上述原料在混料机中混合3min，得到混合物；
(2)将混合物加入在双螺杆挤出机第一段筒体中进行熔融挤出造粒，且熔融挤出的温度为260℃，双螺杆挤出机的转速为500r/min。
制得的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的性能参数见表1。
实施例5
一种低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的制备方法，具体步骤如下：
原料准备：
Figure BDA0002784322380000063
(1)将上述原料在混料机中混合4min，得到混合物；
(2)将混合物加入在双螺杆挤出机第一段筒体中进行熔融挤出造粒，且熔融挤出的温度为250℃，双螺杆挤出机的转速为550r/min。
制得的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的性能参数见表1。
实施例6
一种低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的制备方法，具体步骤如下：
原料准备：
Figure BDA0002784322380000071
(1)将上述原料在混料机中混合4min，得到混合物；
(2)将混合物加入在双螺杆挤出机第一段筒体中进行熔融挤出造粒，且熔融挤出的温度为255℃，双螺杆挤出机的转速为600r/min。
制得的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的性能参数见表1。
表1
名称 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
热老化性能 h 1000 900 1000 1300 900 1300
密度 g/cm<sup>3</sup> 0.88 0.89 0.87 0.88 0.89 0.87
透光率 ％ 75 78 78 82 75 82
对比例1
一种聚丙烯材料的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于其原料中不含有间规聚丙烯，即道达尔公司EOD93-06，且等规聚丙烯(即中石化T30S)的重量份为200份，其制得的聚丙烯材料的性能指标见表2。
将对比例1与实施例1相比较，由于对比例1没有添加间规聚丙烯，使得材料的密度升高，抗氧剂分散不佳，结晶度的提高造成透光率下降，热氧老化性能降低。
对比例2
一种聚丙烯材料的制备方法，其步骤与实施例2基本相同，不同之处仅在于其原料中不含有均聚的聚4-甲基-1-戊烯，即日本三井DX820，且等规聚丙烯(即中石化T30S)的重量份为120份，间规聚丙烯(即道达尔公司EOD93-06)的重量份为120份，其制得的聚丙烯材料的性能指标见表2。
将对比例2与实施例2对比看，由于对比例2中的没有添加均聚的聚4-甲基-1-戊烯，使材料的结晶度提高，密度上升，透光率下降。
对比例3
一种聚丙烯材料的制备方法，其步骤与实施例3基本相同，不同之处仅在于其原料中不含有非极性的吸附树脂，即若门哈司公司的XAD-2，且等规聚丙烯(即中石化T30S)的重量份为104份，间规聚丙烯(即道达尔公司EOD93-06)的重量份为104份，其制得的聚丙烯材料的性能指标见表2。
将对比例3与实施例3相比较，由于对比例3中没有添加非极性的吸附树脂，使得抗氧体系容易析出，造成耐热氧老化性能下降。
对比例4
一种聚丙烯材料的制备方法，其步骤与实施例4基本相同，不同之处仅在于将其原料中的主抗氧剂(即抗氧剂1010:抗氧剂1076为1:1的复配物)替换为仅添加低分子量受阻酚类抗氧剂1076，其制得的聚丙烯材料的性能指标见表2。
将对比例4与实施例4对比看，由于对比例4中缺少高分子量的受阻酚类抗氧剂给低分子量的抗氧剂提供氢原子，使得低分子量的抗氧剂得到再次利用，使得耐热氧老化性能下降。
对比例5
一种聚丙烯材料的制备方法，其步骤与实施例4基本相同，不同之处仅在于将其原料中的均聚的聚4-甲基-1-戊烯(即日本三井DX820)替换为共聚聚4-甲基-1-戊烯，其制得的聚丙烯材料的性能指标见表2。
将对比例5与实施例4进行对比，由于对比例5中的共聚聚4-甲基-1-戊烯以单体4MP为主，另外加少量的长链烯烃单体(C6-C12)进行共聚获得，结晶度相比于均聚物低，分子链排布松散，因此对比例5中材料耐老化性能较弱。
对比例6
一种聚丙烯材料的制备方法，其步骤与实施例3基本相同，不同之处仅在于将其原料中的非极性的吸附树脂(即若门哈司公司的XAD-2)替换为天津心悦华美环保科技有限公司AB-8大孔吸附树脂(即极性吸附树脂)，其制得的聚丙烯材料的性能指标见表2。
将对比例6与实施例3进行对比，由于对比例6中的吸附树脂为极性的，其与聚丙烯分子链之间的相容性更差，材料本身结合力弱，导致其在聚丙烯材料中的分散程度变差，则抗氧化性能下降。
对比例7
一种聚丙烯材料的制备方法，其步骤与实施例4基本相同，不同之处仅在于将其原料中的不含有金属离子钝化剂(即二乙酰基已二酰基二酰基二酰肼)，其制得的聚丙烯材料的性能指标见表2。
将对比例7与实施例4进行对比，由于对比例7中没有添加金属离子钝化剂，在老化过程中，材料中的金属离子(金属离子催化剂所残留在聚丙烯树脂内部的)起到加速老化的作用，因此，耐老化性能下降。
对比例8
一种聚丙烯材料的制备方法，其步骤与实施例2基本相同，不同之处仅在于将其原料中的均聚的聚4-甲基-1-戊烯(即若门哈司公司的XAD-2)替换为三井化学MX-002，其制得的聚丙烯材料的性能指标见表2。
将对比例8与实施例2进行对比，可以看出，由于对比例8中采用了更低熔指的均聚聚4-甲基-1-戊烯，使得与熔体指数低的聚丙烯树脂无法形成缠结的互穿网络结构，则不能“锁住”抗氧剂，抗氧剂更容易析出，导致耐长期热老化性能下降，且透光率也下降。
表2
Figure BDA0002784322380000091

Claims (5)

1.低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料，其特征是：主要由等规聚丙烯、间规聚丙烯、均聚的聚4-甲基-1-戊烯、非极性的吸附树脂、主抗氧剂和金属离子钝化剂组成；
按重量份数计，低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料中各组分的含量为：
等规聚丙烯100份；
间规聚丙烯 100份；
均聚的聚4-甲基-1-戊烯 30~50份；
非极性的吸附树脂5~10份；
主抗氧剂 0.3~1份；
辅抗氧剂 0.3~1份；
金属离子钝化剂 0.05~0.2份；
等规聚丙烯为均聚聚丙烯，其在230℃和2.16kg条件下的熔体指数为1~5g/10min；
间规聚丙烯为均聚间规聚丙烯；
均聚的聚4-甲基-1-戊烯是由4-甲基-1-戊烯聚合制得的均聚物；均聚的聚4-甲基-1-戊烯在260℃和5kg的条件下的熔体指数为150~200g/10min；
非极性的吸附树脂为吸附树脂XAD-2；
主抗氧剂为高分子量受阻酚类抗氧剂与低分子量受阻酚类抗氧剂的复配物；高分子量受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010和/或KY1330，低分子量受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1076；
低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的密度为0.87~0.89g/cm3，透光率为75~82%，且在设定的温度150℃下，通过风扇强制空气循环，每小时换气3到10次的条件下900~1300h内无粉化、无开裂。
2.根据权利要求1所述的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料，其特征在于，辅抗氧剂为硫代类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。
3.根据权利要求1所述的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料，其特征在于，复配物中，高分子量受阻酚类抗氧剂与低分子量受阻酚类抗氧剂的质量比为1:1。
4.制备如权利要求1~3中任一项所述的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的方法，其特征是将等规聚丙烯、间规聚丙烯、均聚的聚4-甲基-1-戊烯、非极性的吸附树脂、主抗氧剂、辅抗氧剂与金属离子钝化剂混合均匀得到混合物；再将混合物进行熔融挤出造粒，得到低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料。
5.根据权利要求4所述的低密度高透光率耐长期热氧老化的聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，混合时间为2~5min；
熔融挤出的温度为240~260℃；熔融挤出采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的转速为500~600r/min。
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