CN112420372A - 一种稀土永磁体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土永磁体材料的制备方法，该方法在烧结磁体的表面上布置稀土溴化物粉末，并且在低于磁体烧结温度的温度下热处理磁体和粉末，以便进行稀土扩散。本发明利用了原子半径大的Br替代F或O元素，采用稀土溴化物作为新型的晶界扩散源，将新型的扩散源涂覆在烧结磁体的表面，通过回火处理将稀土元素扩散进入磁体内部；稀土溴化物的特点是易分解，溴元素的原子半径大，易挥发到环境中，只有极微量的扩散到磁体中，对磁体的微观结构影响小；稀土元素更容易扩散进入磁体中，扩散深度深，磁体矫顽力提升明显；同时，磁体的温度稳定性、耐蚀性有改善。

Description

一种稀土永磁体材料的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，尤其涉及一种稀土永磁体材料的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼是目前为止磁能积最高的永磁材料。磁能积是永磁体储能的一种体现，在开路状态时，一部分储存于永磁体的内部，一部分以磁场的形式储存于两磁极附近的空间中，以实现机械能、电磁能等之间的相互转换。高的磁能积实现了器件的小型化和轻型化，被广泛应用于计算机、电声器件、仪器仪表、磁力机械、永磁电机、核磁共振仪等设备中。
但是，烧结钕铁硼的居里温度低、温度稳定性差制约了钕铁硼的应用。如大电流驱动电机在工作时驱动电枢线圈会产生大的退磁场，引擎或磁体涡流产生的高温环境，降低了磁体的有效磁场。提高烧结磁体的矫顽力，增加磁体的温度稳定是满足要求的有效手段，其混合动力汽车要求永磁体需要具备室温矫顽力大于30kOe的磁体。
对于高使用温度、高稳定性永磁材料，重稀土在其中的作用是不可替代的，为了优质利用重稀土资源，减少重稀土的使用量，人们主要针对两类方法开展了大量的工作。一是在制备过程中改变重稀土的添加方法，以降低重稀土的使用量，其主要技术有双主相法、主辅合金混合(或称液相添加、双合金法、双相烧结等)法，这类方法基本要点就是混合重稀土含量高的和重稀土含量低的粉，工艺简单，生产成本低；另一种做法是制备出致密的矫顽力低的产品，后期采用不同的工艺将重稀土通过晶界扩散的方式添加到磁体中，主要技术包括电泳沉积、射频溅射、离子镀、喷涂重稀土等方法，这类方法是在烧结磁体的成品后，又增加了处理的步骤，有些还要求有专门的设备。所以这种做法具有门槛高、工艺复杂的特点。
近几年，风力发电、新能源汽车等新应用领域的发展，加速了晶界扩散的发展。重稀土元素在高温下，沿晶界扩散进入磁体的晶界相和磁性相颗粒的边缘部分，形成(Nd,Dy/Tb)2Fe14B相包围Nd2Fe14B的核壳结构，该(Nd,Dy/Tb)2Fe14B磁性相的磁晶各向异性场大于钕铁硼磁体，同时又分布在容易形成反向磁场的形核点处。所以，通过晶界扩散镝或铽极大的提高了磁体的矫顽力。除此之外，(Dy/Tb)2Fe14B相的剩磁小于Nd2Fe14B磁性相的剩磁，通过晶界扩散的工艺跟原材料中加重稀土相比，(Dy/Tb)2Fe14B相在磁性相中占比很小，所以晶界扩散后的磁体剩磁基本不变，是可以保持高剩磁、高矫顽力的有效途径。
晶界扩散是含有重稀土的氧化物、氟化物、合金、金属吸附在厚度适中的烧结磁体表面，经过回火处理后，Dy/Tb进入晶界和磁性相的外层。其中，磁控溅射和气相沉积法的设备成本高、生产效率低。电沉积法是将(Dy)2(OH)5NO3·nH2O等化合物沉积到磁体的表面，加热分解后扩散，矫顽力提高的幅度小。涂覆法和喷涂法对设备要求低，目前有很多工厂已经使用该方法实现了晶界扩散的工业化。涂覆法和喷涂法使用的原料一般是氟化物、氧化物或氢化物。氧化物放热焓较大，结构稳定，加热时分解困难，渗透深度低，矫顽力提高的幅度小。氟化物的分解温度在600℃左右，在重稀土扩散进入磁体中时，半径较小的F原子同样会扩散进入磁体中，影响磁体的剩磁温度系数。所以渗氟化物之后的产品，通常需要磨掉表层氟含量高的部分。氢化物是重稀土元素经过氢化、破碎制备而成，稳定性差，在空气中易燃，需要在氧含量极低的环境中操作。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种稀土永磁体材料的制备方法。本发明采用新型的扩散源进行烧结Nd-Fe-B磁体晶界扩散。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种稀土永磁体材料的制备方法，具体为：在RaTbAcMd组成的烧结磁体本体的表面上布置粉末，并且在真空或者惰性气体中，在不高于磁体本体烧结温度的温度下，对布置有该粉末的磁体进行热处理，以进行扩散处理；其中，R是稀土元素中的至少一种元素，T是Fe和/或Co，A是B和/或C，M是A1、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta和W中的至少一种元素，基于合金的原子百分数的a至d在如下范围内：10％≤a≤15％、3％≤c≤15％、0.01％≤d≤11％并且余量是b；所述粉末包含稀土溴化物。
进一步地，布置稀土溴化物粉末以扩散处理的烧结磁体本体的厚度不大于15mm。
进一步地，使粉末粘附到磁体表面之后，对烧结磁体进行时效处理。
进一步地，稀土溴化物包括至少一种稀土元素。
进一步地，稀土溴化物包括至少一种重稀土元素。
进一步地，稀土溴化物中的稀土元素包括Dy和/或Tb。
进一步地，稀土溴化物包含至少原子百分数为5％的Dy和/或Tb。
进一步地，将稀土溴化物分散在有机溶剂中得到浆料，再布置到磁体本体表面。
进一步地，在布置粉末前，用碱性试剂、酸性试剂和有机溶剂中的至少一种试剂洗涤烧结磁体表面。
进一步地，在布置粉末前，采用喷砂处理或激光清洗烧结磁体本体，以除去其表面层。
本发明的有益效果是：本发明利用了原子半径大的Br替代F或O元素，采用稀土溴化物(含有Dy、Tb)作为新型的晶界扩散源，将新型的扩散源涂覆在烧结磁体的表面，通过回火处理将稀土元素扩散进入磁体内部；稀土溴化物的特点是易分解，溴元素的原子半径大，易挥发到环境中，只有极微量的扩散到磁体中，对磁体的微观结构影响小；稀土元素(Tb、Dy)更容易扩散进入磁体中，扩散深度深，磁体矫顽力提升明显；同时，磁体的温度稳定性、耐蚀性有改善。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明一种稀土永磁体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备RaTbAcMd组成的烧结磁体；其中，R由至少一种稀土元素(包括钪Sc和钇Y)组成，T由Fe和/或钴Co组成，A由硼B和/或碳C组成，M由A1、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta和W中的至少一种元素组成；a～d表示基于合金的原子百分数，范围如下：10％≤a≤15％，3％≤c≤15％，0.01％≤d≤11％，b是余量。
(2)将需要烧结的磁体切割成需要的形状(厚度不大于15mm)后，进行酸、碱或有机溶剂洗涤处理；可使用的碱包括焦磷酸钾、焦磷酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸钠、乙酸钾、乙酸钠、草酸钾、草酸钠等等；酸包括硝酸、硫酸、乙酸、柠檬酸、酒石酸等等；有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇等等。在洗涤步骤中，可以采用具有不会侵蚀磁体本体的适宜浓度的碱或酸水溶液；也可以采用喷砂处理、激光清洗烧结磁体本体，以除去其表面层。
(3)将重稀土溴化物的粉料与酒精、丙酮等有机溶剂混合，混合的质量比例为1:2-2:1；优选地，按质量比1:1混合。重稀土溴化物优选为Dy和/或Tb的溴化物，其中Dy和/或Tb原子百分数至少为5％。
(4)在干燥的空气中将步骤(3)得到的重稀土溴化物粉料涂抹或喷涂在步骤(2)处理后的磁体表面，等待自然干燥。
(5)将步骤(4)得到的涂粉磁体放入真空烧结炉内，待真空度达到10-1Mpa时，开始加热，进行时效处理，一级时效的温度为850℃-1000℃，时效时间为8-10小时，二级时效温度为450℃-550℃，时效时间为3-5小时，得到成品。
实施例
本发明一种稀土永磁体材料的制备方法的实施例，包括以下步骤：
(1)制备RaTbAcMd组成的烧结磁体，包括以下子步骤：
(1.1)设计磁体的成份(Nd0.74Pr0.2Dy0.06)30FebalCo1.3Cu0.15Al0.3B1；其中，bal表示余量，添加Cu和Al两种低熔点元素，该两种元素易分布在晶界相中，有明显的细化晶粒的作用。利用真空速凝甩片技术，通过调整辊的转速和循环水的流速，调整冷却速度，最终得到了柱状晶生长较好的速凝片。
(1.2)采用氢破和气流磨技术，将该成份的速凝片制备成2-4μm的粉末颗粒。其中气流磨的工作压力：0.5Mpa，分选轮转速：3700rad/min。
(1.3)采用脉冲磁场垂直模压技术，利用封闭式磁场压型设备。压型机采用N2保护成型，通过循环排气压型机内氧含量降至500ppm以下。将细粉添加进模具空腔，以2T的脉冲磁场取向后上下模冲压制成型，直流取向并退磁，最后取出压坯并进行真空封装保护。经过磁场成型后的压坯，其初始密度约为3.5g/cm3，颗粒之间存在大量间隙和孔洞，需经过冷等静压进一步压实。工作压力为220MPa，通过冷等静压，压坯密度达4.2g/cm3。
(1.4)采用的烧结工艺是：温度：1030℃，时间：6小时；一级回火的温度900℃，时间为3小时。二级回火的温度500℃，时间为3小时。其对应的剩磁为：Br＝1330mT，最大磁能积(BH)max＝45.3MGOe，内禀矫顽力Hcj＝19.8kOe。
(2)将需要烧结的磁体切割成需要的形状后，进行3％硝酸酸洗预处理。
(3)将溴化镝的粉料与酒精按质量比1:1混合。
(4)在干燥的环境中将步骤(3)得到的重稀土溴化物悬浊物涂抹或喷涂在步骤(2)处理后的磁体表面，等待20分钟左右自然干燥；
(5)将步骤(4)得到的磁体放入真空烧结炉内，待真空度达到10-1Mpa时，开始加热，进行时效处理，一级时效温度为850℃，时效时间为10小时；二级时效温度为490℃，时效时间为3小时，得到成品。
用普通的制造工艺得到的结果与之对比，其制造工艺为：将氟化镝和酒精按质量比为1:1混合得到的重稀土氟化物悬浊液，涂覆在磁体的表面，干燥20分钟；将干燥好的磁体，放置在真空烧结炉中；当真空度达到10-1Mpa，开始加热；经过一系列的温度和时间回火，优选出一级时效温度为900℃，时效时间为10小时，二级时效温度为480℃，时效时间为3小时。
表1：原始磁体和利用溴化镝、氟化镝晶界扩散后的磁体性能对比
Figure BDA0002793099520000041
通过表1对比可知，在采用本发明的工艺后，各项指标均有明显提升，使用溴化物作为扩散源，利用涂覆、喷涂法将溴化物涂覆在磁体的表面，通过回火工艺使得重稀土进入到磁体内部，磁体矫顽力有不低于氟化物扩散效果的提升，溴化物扩散后的磁体耐蚀性有提高、温度稳定性好。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (10)

1.一种稀土永磁体材料的制备方法，其特征在于，具体为：在RaTbAcMd组成的烧结磁体本体的表面上布置粉末，并且在真空或者惰性气体中，在不高于磁体本体烧结温度的温度下，对布置有该粉末的磁体进行热处理，以进行扩散处理。其中，R是稀土元素中的至少一种元素，T是Fe和/或Co，A是硼和/或碳，M是A1、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta和W等中的至少一种元素，基于合金的原子百分数的a至d在如下范围内：10％≤a≤15％、3％≤c≤15％、0.01％≤d≤11％并且余量是b；所述粉末包含稀土溴化物。
2.根据权利要求1的稀土永磁体材料的制备方法，其特征在于，布置稀土溴化物粉末以扩散处理的烧结磁体本体的厚度不大于15mm。
3.根据权利要求1的稀土永磁体材料的制备方法，其特征在于，使粉末粘附到磁体表面之后，对烧结磁体进行时效处理。
4.根据权利要求1的稀土永磁体材料的制备方法，其特征在于，稀土溴化物包括至少一种稀土元素。
5.根据权利要求4的稀土永磁体材料的制备方法，其特征在于，稀土溴化物包括至少一种重稀土元素。
6.根据权利要求5的稀土永磁体材料的制备方法，其特征在于，稀土溴化物中的稀土元素包括Dy和/或Tb。
7.根据权利要求6的稀土永磁体材料的制备方法，其特征在于，稀土溴化物中的Dy和/或Tb的原子百分数至少为5％。
8.根据权利要求1的稀土永磁体材料的制备方法，其特征在于，将稀土溴化物分散在有机溶剂中得到浆料，再布置到磁体本体表面。
9.根据权利要求1的稀土永磁体材料的制备方法，其特征在于，在布置粉末前，用碱性试剂、酸性试剂和有机溶剂中的至少一种试剂洗涤烧结磁体表面。
10.根据权利要求1的稀土永磁体材料的制备方法，其特征在于，在布置粉末前，采用喷砂处理或激光清洗烧结磁体本体，以除去其表面层。
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