CN112414969B - 一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:步骤A、分子印迹聚合物的制备；步骤B、分子印迹聚合物凝胶的制备；步骤C、D型光纤的制备：取一根光纤，将光纤的一段沿长度方向研磨成半圆弧形；步骤D、敏感区涂覆：D1、使用溶剂对光纤进行清洗，并将已处理的光纤固定在一个凹槽中；D2、然后将步骤B获得的分子印迹聚合物固态凝胶加热至液态凝胶状，然后将液态凝胶涂覆到光纤的被研磨表面；D3、将涂覆有凝胶的光纤放置在干燥箱中干燥，待凝胶成膜后将光纤从凹槽中移出，获得对对氯苯酚选择性敏感的光纤；本发明可广泛应用于环保，化工，生化检测等领域。

Description

一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法
技术领域
本发明涉及光纤传感器，具体涉及一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法。
背景技术
酚类化合物是目前工业生产中一类十分重要的有机物，不仅作为生产原料被广泛应用于造纸、印染、纺织等工业生产中，同时作为杀虫剂、植物生长调节剂以及除草剂在农业生产中发挥巨大的作用。对氯苯酚作为一种典型的酚类化合物，被广泛应用于除草剂、杀真菌剂、杀虫剂和生产药物和染料等产业，因此不可避免地存在于许多行业的废水中。然而，对氯苯酚对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有不良影响，并对生物过程产生负面影响。许多国家对环境中氯酚类物质的残留做出了严格的规定，中国、美国以及欧盟均将此列入了优先控制的污染物当中。为了有效管理排放废水中对氯苯酚的浓度，减少对氯苯酚对水环境的污染造成的对人类健康的有害影响，快速、准确地测定水中对氯苯酚浓度成为人们共同关注的焦点。
目前，关于水体中对氯苯酚的检测方法主要有：气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱连用(HPLC-MS)法、紫外-可见分光光度法(UV/VS-SPE)等。虽然这些方法为分析水体中对氯苯酚的主流方法，但是由于水环境样品大多具有悬浮物多、基质复杂、及目标分析物含量低的特点，样品分析前需要进行一系列预处理，容易引入二次污染、人为因素影响大、耗时；更为重要的是这些分析方法难以实现对水质实时、在线、原位地检测。因此在线传感器(即电化学和光学传感器)被迅速开发用于对氯苯酚的检测，其中已报道的电化学传感器对具有类似结构的氯酚化合物的氧化电位接近，因此无法实现对对氯苯酚浓度的选择性测定。而光纤传感器由于其良好的生物化学兼容性，能够与不同的敏感材料结合而能够实现对对氯苯酚浓度的选择性测定。
光纤传感器良好的生物化学兼容性使得光纤传感器能够与各种敏感材料结合用于特定物质的浓度测定。要实现对水中对氯苯酚的选择性测定，首先需要选择一种对对氯苯酚具有选择性的敏感材料。分子印迹聚合物是一种典型的具有选择性的聚合物，其主要是通过聚合功能性单体在交联剂存在下与某一特定的目标分子通过聚合反应产生的聚合物，其内部具有与该模板分子的形状、尺寸和官能团互补的空腔，因此分子印迹聚合物具有对目标分子的良好选择性。同时分子印迹聚合物的合成方法简单，合成成本低，还具有特异性识别强的优点，是一种理想的选择性材料。但目前对对氯苯酚具有选择性的分子印迹聚合物研究较少，且基于分子印迹聚合物的选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器的还未有相关产品或文献资料报道，因此基于分子印迹聚合物的选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器的研究极为重要，该研究对对氯苯酚浓度的选择性测定以及对水环境中对氯苯酚的监测与处理具有促进作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法。
本发明的技术方案是：一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
步骤A、分子印迹聚合物的制备：
A1、首先将适量的模板分子与功能单体放入乙腈溶液中，使其混合均匀；其中模板分子为分子印迹聚合物提供模板，功能单体主要提供例如氢键官能团或反应性取代基，用于与模板分子形成共价键，乙腈为模板分子和功能单体的溶剂。
A2、然后将交联剂和引发剂分散到步骤A1得到的混合溶液中，得到模板分子、功能单体、交联剂与引发剂的混合溶液；并将模板分子、功能单体、交联剂与引发剂的混合溶液冷却，然后用无氧氮气吹扫后密封；交联剂用于促进或调节聚合物分子链间共价键或离子键形成，引发剂用于引发交联剂的交联固化和高分子交联反应。
A3、将步骤A2得到的、功能单体与交联剂的混合溶液进行聚合反应，反应完成后得到乳白色固体聚合物。
A4、对所得固体聚合物进行清洗，除去模板分子和未反应的官能团单体，干燥后对其进行研磨，得到分子印迹聚合物。
步骤B、分子印迹聚合物凝胶的制备：
将适量的聚醚共聚酰胺PEBA2533、PEBA3533或者PEBA4033加入到正丁醇中，并连续搅拌；再加入步骤A4得到的分子印迹聚合物，搅拌均匀后将掺有分子印迹聚合物的PEBA2533、PEBA3533或者PEBA4033溶液在低温下保存一段时间，以消除滞留的气泡，获得分子印迹聚合物凝胶。其中以对氯苯酚为模板分子的分子印迹聚合物可选择性吸附对氯苯酚，聚醚共聚酰胺PEBA2533、PEBA3533或者PEBA4033作为一种热塑性弹性体，通过加热可与分子印迹聚合物粉末溶于正丁醇中，冷却后制备成分子印迹聚合物凝胶，正丁醇作为溶剂，可将聚醚共聚酰胺PEBA2533、PEBA3533或者PEBA4033与分子印迹聚合物粉末溶解成溶液。
步骤C、D型光纤的制备：取一根光纤，将光纤的一段沿长度方向研磨成半圆弧形，研磨深度小于光纤直径的一半。
步骤D、敏感区涂覆：
D1、使用溶剂对光纤进行清洗，并将已处理的光纤固定在一个凹槽中。
D2、然后将步骤B获得的分子印迹聚合物固态凝胶加热至液态凝胶状，然后将液态凝胶涂覆到光纤的被研磨表面。
D3、将涂覆有凝胶的光纤放置在干燥箱中干燥，待凝胶成膜后将光纤从凹槽中移出，获得对对氯苯酚选择性敏感的光纤。
根据本发明所述的一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法的优选方案，所述模板分子采用对氯苯酚，功能单体采用甲基丙烯酸、丙烯酰胺或甲基丙烯酸甲酯，交联剂采用二甲基丙烯酸乙二醇酯。
根据本发明所述的一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法的优选方案，步骤A2中模板分子、功能单体与交联剂的摩尔比为1:3:6～1:6:30。
根据本发明所述的一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法的优选方案，步骤A1中模板分子、功能单体与乙腈溶液的摩尔比为1:4:115～1:4:4784。
根据本发明所述的一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法的优选方案，步骤B中聚醚共聚酰胺PEBA2533、PEBA3533或者PEBA4033与分子印迹聚合物的摩尔比为10:1～2.5:1。
本发明所述的一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法的有益效果是:本发明不仅能够实现准确地测量已知成分水溶液中的对氯苯酚浓度信息；且能够实现对未知多成分水溶液中的对氯苯酚的浓度选择性测定；具有高选择性、快速测定水中对氯苯酚浓度的优点，本发明方法简单，可广泛应用于环保，化工，生化检测等领域。
附图说明
图1是本发明所述的一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器的结构示意图。
图2是本发明所述的光纤传感器对0～300mg/L浓度对氯苯酚实时响应情况。
具体实施方式
实施例1，参见图1，一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法,该方法包括如下步骤:
步骤A、分子印迹聚合物的制备：
A1、首先将适量的模板分子对氯苯酚与功能单体放置在20mL的乙腈溶液中，超声30min使其混合均匀；功能单体可采用甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯等。
A2、然后将交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和引发剂偶氮二异丁腈分散到步骤A1得到的混合溶液中，得到模板分子、功能单体、交联剂与引发剂的混合溶液；并将模板分子、功能单体、交联剂与引发剂的混合溶液在水浴中冷却10min，然后用无氧氮气吹扫后密封；引发剂可采用偶氮二异丁腈、3-氯丙基三甲氧基硅烷等。
A3、将步骤A2得到的混合溶液放置在60℃的水浴锅中反应24h，聚合反应，反应完成后得到乳白色固体聚合物。
A4、使用溶液V甲醇:V水＝1:1，对所得聚合物进行清洗，除去模板和未反应的官能团单体，并在40℃的干燥箱中干燥24h后对其进行研磨2h，得到分子印迹聚合物。
步骤B、分子印迹聚合物凝胶的制备：
将适量的聚醚共聚酰胺PEBA2533、PEBA3533或者PEBA4033加入到正丁醇中，并使用磁力搅拌器在55rpm和80℃下连续搅拌3小时；再加入步骤A4得到的分子印迹聚合物，搅拌均匀后在低温下5℃的冰箱中保存一段时间24小时，以消除截留的气泡，即获得分子印迹聚合物凝胶。
步骤C、D型光纤的制备：取一根光纤，该光纤的外表面具有保护层1，将光纤的一段沿长度方向研磨成半圆弧形，即将光纤的一段的上半部分磨成平面，使那一段光纤变成D形，研磨深度小于光纤直径的一半。
步骤D、敏感区涂覆：
D1、使用溶剂对光纤进行清洗，并将已处理的光纤固定在一个聚四氟乙烯凹槽中。
D2、然后将步骤B获得的分子印迹聚合物固态凝胶放置60℃的干燥箱中加热至液态凝胶状，使用移液枪准确计量分子印迹聚合物凝胶的涂覆量，然后将液态凝胶2涂覆到光纤的被研磨表面。
D3、将涂覆有凝胶的光纤放置在60℃干燥箱中干燥，待凝胶成膜后将光纤从聚四氟乙烯凹槽中移出，获得对对氯苯酚选择性敏感的D形光纤。
:步骤A2中模板分子、功能单体、交联剂与引发剂的摩尔比为1:3:6:7.5～1:6:30:7.5。
步骤A1中模板分子、功能单体与乙腈溶液的摩尔比为1:4:115～1:4:4784。
步骤B中聚醚共聚酰胺PEBA2533、PEBA3533或者PEBA4033与分子印迹聚合物的摩尔比为10:1～2.5:1。
实施例2，一种选择性测定对氯苯酚浓度光纤传感器制备方法,该方法包括如下步骤:
步骤A、分子印迹聚合物的制备：
首先将128.56mg的对氯苯酚与0.491mL的甲基丙烯酸放置在20mL的乙腈中，超声30min使其混合均匀，然后将5.647mL的二甲基丙烯酸乙二醇酯和0.200g的偶氮二异丁腈分散在混合溶液中，得到模板分子、功能单体与交联剂的摩尔比为1:6:30的混合溶液，并将其在水浴中冷却10min，然后用无氧氮气吹扫，将得到的混合溶液密封；然后将其放置在60℃的水浴锅中反应24h，聚合反应完成后得到乳白色固体；使用溶液V甲醇:V水＝1:1，对所得聚合物进行清洗，除去模板分子和未反应的官能团单体，并在40℃的干燥箱中干燥24h后对其进行研磨2h，得到分子印迹聚合物。
步骤B、分子印迹聚合物凝胶的制备：
将5g的PEBA2533加入到56mL浓度为80％的正丁醇溶液中，并使用磁力搅拌器在55rpm和80℃下连续搅拌该混合物3小时；向溶液中加入制备成功的分子印迹聚合物，搅拌均匀后将掺有分子印迹聚合物的PEBA2533溶液在5℃的冰箱中保持24小时以消除截留的气泡，获得分子印迹聚合物凝胶。
步骤C、D型光纤的制备：将长度为15cm、纤芯直径为2mm的塑料光纤的一端的5cm区域部分的包层和上半部分纤芯去除，留下直径为1.5mm的半圆弧形即D型结构塑料光纤，然后用光纤研磨纸打磨光滑，并使用去离子水将其表面冲洗干净。
步骤D、敏感区涂覆：
使用无水乙醇对光纤D型结构表面进行清洗，并将其固定在聚四氟乙烯凹槽中，然后将制备完成后的分子印迹聚合物固态凝胶放置60℃的干燥箱中加热至液态凝胶状，通过移液枪固定涂覆的分子印迹聚合物凝胶的体积，然后将其涂覆到敏感区表面，并将其放置在60℃干燥箱中干燥成膜后从聚四氟乙烯凹槽中移出，获得具有选择性的光纤传感器。
实施例3，为表征基于分子印迹聚合物膜的选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器响应性能，试验检测了光纤传感器对0～300mg/L浓度对氯苯酚实时响应情况，实验结果如图2所示。
由图2可知，涂覆分子印迹聚合物膜后的D型光纤传感器对不同浓度的对氯苯酚溶液的光强响应灵敏，随着对氯苯酚浓度的增加，光纤传感器的相对光强减小，这是由于分子印迹聚合物膜吸附了水中的对氯苯酚后导致分子印迹聚合物膜的折射率增大，使得光纤中传输的光透射出分子印迹聚合物膜增加，因此对氯苯酚浓度越高，分子印迹聚合物膜吸附的对氯苯酚越多，穿透分子印迹聚合物膜的光越强，光纤的相对光强越小。
本发明制备的光纤传感器传输的光谱数据反映了所测溶液的对氯苯酚浓度，当光纤传感器插入待测对氯苯酚溶液中，对氯苯酚溶液与光纤传感器的被研磨表面涂覆的对对氯苯酚选择性敏感的分子印迹聚合物凝胶膜接触，分子印迹聚合物凝胶膜对溶液中的对氯苯酚进行选择性吸附，导致分子印迹聚合物凝胶膜的折射率发生变化，导致光纤传感器中传输的光线发生变化，当分子印迹聚合物凝胶膜的折射率增大时，光纤传感器内部的光线传出光纤部分增大，导致光纤传感器传入光谱仪的光线相对光强减弱。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
步骤A、分子印迹聚合物的制备：
A1、首先将适量的模板分子与功能单体放入乙腈溶液中，使其混合均匀；
A2、然后将交联剂和引发剂分散到步骤A1得到的混合溶液中，得到模板分子、功能单体与交联剂的混合溶液；并将模板分子、功能单体与交联剂的混合溶液冷却，然后用无氧氮气吹扫后密封；
A3、将步骤A2得到的、功能单体与交联剂的混合溶液进行聚合反应，反应完成后得到乳白色固体聚合物；
A4、对所得固体聚合物进行清洗，除去模板分子和未反应的官能团单体，干燥后对其进行研磨，得到分子印迹聚合物；
步骤B、分子印迹聚合物凝胶的制备：
将适量的聚醚共聚酰胺PEBA2533、PEBA3533或者PEBA4033加入到正丁醇中，并连续搅拌；再加入步骤A4得到的分子印迹聚合物，搅拌均匀后在低温下保存一段时间，以消除滞留的气泡，获得分子印迹聚合物凝胶；
步骤C、D型光纤的制备：取一根光纤，将光纤的一段沿长度方向研磨成半圆弧形，研磨深度小于光纤直径的一半；
步骤D、敏感区涂覆：
D1、使用溶剂对光纤进行清洗，并将已处理的光纤固定在一个凹槽中；
D2、然后将步骤B获得的分子印迹聚合物固态凝胶加热至液态凝胶状，然后将液态凝胶涂覆到光纤的被研磨表面；
D3、将涂覆有凝胶的光纤放置在干燥箱中干燥，待凝胶成膜后将光纤从凹槽中移出，获得对对氯苯酚选择性敏感的光纤。
2.根据权利要求1所述的一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法，其特征在于:所述模板分子采用对氯苯酚，功能单体采用甲基丙烯酸、丙烯酰胺或甲基丙烯酸甲酯，交联剂采用二甲基丙烯酸乙二醇酯。
3.根据权利要求1所述的一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法，其特征在于:步骤A2中模板分子、功能单体与交联剂的摩尔比为1:3:6～1:6:30。
4.根据权利要求1所述的一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法，其特征在于:步骤A1中模板分子、功能单体与乙腈溶液的摩尔比为1:4:115～1:4:4784。
5.根据权利要求1所述的一种选择性测定对氯苯酚浓度的光纤传感器制备方法，其特征在于:步骤B中聚醚共聚酰胺PEBA2533、PEBA3533或者PEBA4033与分子印迹聚合物的质量比为10:1～2.5:1。
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分子印迹聚合物传感器的研究与发展;刘有芹;徐莉;颜芸;徐悦华;;分析测试学报(第03期);全文 *

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