CN112411251A - 一种包灰助剂、制备方法及包灰卷烟纸 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包灰助剂、制备方法及包灰卷烟纸，包灰助剂为壳聚糖修饰的磷酸铁纳米颗粒，再以离线涂布方式将壳聚糖修饰的磷酸铁纳米颗粒制备的施胶剂涂布于卷烟纸表面，干燥后得到改善包灰卷烟纸。在本技术方案中以壳聚糖对纳米磷酸铁进行表面修饰，可提高纳米颗粒分散性，保障涂布过程中的材料分散的均匀度，同时将磷酸铁颗粒黏附于卷烟纸表面，避免出现掉粉现象。本技术方案首次以CTS‑FePO4纳米颗粒作为包灰助剂，其制备过程温和、环保、易操作，涂布于卷烟纸后可显著提高纸张包灰性能。

Description

一种包灰助剂、制备方法及包灰卷烟纸
技术领域
本发明属于卷烟辅料技术领域，特别是指卷烟纸技术领域，具体涉及一种壳聚糖修饰的磷酸铁(CTS-FePO4)纳米材料添加到卷烟纸中，用于提高卷烟纸包灰能力。
背景技术
近年来卷烟纸的包灰性能越来越受到卷烟加工企业的重视，卷烟燃烧后的包灰效果会直接影响消费者的抽吸体验。包灰性能好的烟支燃烧后烟柱美观，而包灰性能差的烟支，抽吸时烟灰掉落严重，在污染环境的同时也会影响消费者对卷烟品牌的认可度。因此，卷烟纸生产企业多在生产加工过程中添加包灰助剂以改善卷烟纸的包灰性能。
磷酸铁是一种形态结构复杂的无机微孔化合物，具有成本低、无污染、以及良好的生物相容性等而在分离分析、催化、电化学等领域引起广泛关注。作为一种磷酸盐，纳米磷酸铁有助于提高卷烟纸燃烧后的包灰能力。而为避免直接涂布于卷烟纸出现粘附性差而掉粉现象，需要对纳米磷酸铁颗粒进行改性修饰。壳聚糖是一种天然氨基多糖，具有生物相容性、生物可降解、成膜性、吸附性、成纤性、吸湿保湿性、抑菌性和抗氧化等特性，在农业、食品、化妆品、生物医药等领域得到了广泛应用。壳聚糖也是一种优良的造纸助剂，可作为施胶剂、纸张增强剂、助留剂等用于造纸工业。壳聚糖作为烟草薄片黏合剂使用时，可在吸附焦油的同时，通过燃烧热解生成哌嗪类物质，有助于改善卷烟吸味。以壳聚糖对纳米磷酸铁进行表面修饰，可提高纳米颗粒分散性，保障涂布过程中的材料分散的均匀度，同时将磷酸铁颗粒黏附于卷烟纸表面，避免出现掉粉现象。
发明内容
本发明提供一种包灰助剂、制备方法及包灰卷烟纸，以解决现技术卷烟的包灰性能不佳的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种包灰助剂，为壳聚糖修饰的磷酸铁纳米颗粒。
上述包灰助剂的制备方法，包括以下步骤：
1)配制设定体积FeSO4水溶液，质量百分比浓度控制在150-300ppm；
2)称取按步骤1)中FeSO4水溶液质量百分比为3％的尿素和质量百分比为0.25％的十六烷基三甲基溴化铵加入到FeSO4水溶液中，搅拌使得尿素和稳定剂完全溶解，得到混合液A；
3)向混合液A中加入H3PO4，质量百分比浓度控制在100-200ppm，并混合均匀得到混合液B；
4)将混合液B置于微波反应器中，在75-95℃温度条件下反应15min，反应结束后，通过离心收集FePO4纳米颗粒，并以纯水清洗去除杂质；
5)将FePO4纳米颗粒分散于纯水中，在超声下加入壳聚糖，所用壳聚糖分子量在-10000Da，壳聚糖与FePO4质量比控制在1-3，反应温度控制在20-40℃，反应时间0.5-2h；
6)反应结束后，离心得到产物CTS-FePO4，并水洗除去未结合的壳聚糖，固体产物于50℃下烘干。
优选的，步骤1)中，FeSO4水溶液的质量百分比浓度为200ppm。
优选的，步骤3)中，H3PO4的质量百分比浓度为100ppm。
优选的，步骤4)中，微波反应器中的温度为90℃。
优选的，步骤5)中，壳聚糖与FePO4质量比为2:1，反应温度为20℃，反应时间为0.5h。
一种包灰卷烟纸，使用上述任一项的包灰助剂。
优选的，所述包灰卷烟纸的制备方法，包括以下步骤：
11)制备施胶剂，所述施胶剂的组成按重量百分比计为，0.05-0.15％的包灰助剂、0.25-0.5％的助燃剂、39.3-49.7％的乙醇及50-60％的水；
12)将经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸，以离线涂布的方式进行表面施胶及70-80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸。
优选的，施胶剂的用量占卷烟纸重量的0.5％-5％。
本发明的有益效果是：
本技术方案以壳聚糖对纳米磷酸铁进行表面修饰，可提高纳米颗粒分散性，保障涂布过程中的材料分散的均匀度，同时将磷酸铁颗粒黏附于卷烟纸表面，避免出现掉粉现象。
本技术方案首次以CTS-FePO4纳米颗粒作为包灰助剂，其制备过程温和、环保、易操作，涂布于卷烟纸后可显著提高纸张包灰性能。
附图说明
图1为CTS-FePO4纳米颗粒的扫描电镜照片；
图2为FePO4和CTS-FePO4纳米颗粒的红外吸收光谱图；
图3为三种包灰卷烟纸与空白卷烟纸的包灰效果对比图。
具体实施方式
以下通过具体实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请使用的实验仪器为BSA22AS型单盘电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司)，DHG-9030A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)，Nicolet-6700型红外光谱仪(Thermo Scientific)，Zeiss Ultra Plus场发射扫描电子显微镜。
本技术方案为以微波加热法一步合成磷酸铁纳米颗粒，随后通过静电作用将壳聚糖修饰于颗粒表面，得到壳聚糖修饰的磷酸铁(CTS-FePO4)纳米颗粒，如图1和图2所示；以离线涂布方式将CTS-FePO4施加于卷烟纸表面，干燥后得到包灰卷烟纸。
实施例1
包灰助剂的制备方法，配制1000ml质量百分比浓度为150ppm的FeSO4水溶液；称取FeSO4水溶液质量百分比为3％的尿素和质量百分比为0.25％的稳定剂十六烷基三甲基溴化铵加入到FeSO4水溶液中，搅拌使得尿素和稳定剂完全溶解，得到混合液A1；向混合液A1中加入质量百分比浓度为100ppm的H3PO4，并混合均匀得到混合液B1；将混合液B1置于微波反应器中，在75℃温度条件下反应15min，反应结束后，通过离心收集FePO4纳米颗粒，并以纯水清洗去除杂质；将FePO4纳米颗粒分散于纯水中，在超声下加入壳聚糖，所用壳聚糖分子量在-10000Da，壳聚糖与FePO4质量比为1，反应温度为20℃，反应时间0.5h；反应结束后，离心得到产物CTS-FePO4，并水洗除去未结合的壳聚糖，固体产物于50℃下烘干，得到包灰助剂P1。
实施例2
包灰助剂的制备方法，配制1000ml质量百分比浓度为300ppm的FeSO4水溶液；称取FeSO4水溶液质量百分比为3％的尿素和质量百分比为0.25％的稳定剂十六烷基三甲基溴化铵加入到FeSO4水溶液中，搅拌使得尿素和稳定剂完全溶解，得到混合液A2；向混合液A2中加入质量百分比浓度为200ppm的H3PO4，并混合均匀得到混合液B2；将混合液B2置于微波反应器中，在95℃温度条件下反应15min，反应结束后，通过离心收集FePO4纳米颗粒，并以纯水清洗去除杂质；将FePO4纳米颗粒分散于纯水中，在超声下加入壳聚糖，所用壳聚糖分子量在ˉ10000Da，壳聚糖与FePO4质量比为3，反应温度为40℃，反应时间2h；反应结束后，离心得到产物CTS-FePO4，并水洗除去未结合的壳聚糖，固体产物于50℃下烘干，得到包灰助剂P2。
实施例3
包灰助剂的制备方法，配制1000ml质量百分比浓度为200ppm的FeSO4水溶液；称取FeSO4水溶液质量百分比为3％的尿素和质量百分比为0.25％的稳定剂十六烷基三甲基溴化铵加入到FeSO4水溶液中，搅拌使得尿素和稳定剂完全溶解，得到混合液A3；向混合液A3中加入质量百分比浓度为100ppm的H3PO4，并混合均匀得到混合液B3；将混合液B3置于微波反应器中，在90℃温度条件下反应15min，反应结束后，通过离心收集FePO4纳米颗粒，并以纯水清洗去除杂质；将FePO4纳米颗粒分散于纯水中，在超声下加入壳聚糖，所用壳聚糖分子量在ˉ10000Da，壳聚糖与FePO4质量比为2，反应温度为20℃，反应时间0.5h；反应结束后，离心得到产物CTS-FePO4，并水洗除去未结合的壳聚糖，固体产物于50℃下烘干，得到包灰助剂P3。
实施例4
包灰助剂的制备方法，配制1000ml质量百分比浓度为250ppm的FeSO4水溶液；称取FeSO4水溶液质量百分比为3％的尿素和质量百分比为0.25％的稳定剂十六烷基三甲基溴化铵加入到FeSO4水溶液中，搅拌使得尿素和稳定剂完全溶解，得到混合液A4；向混合液A4中加入质量百分比浓度为150ppm的H3PO4，并混合均匀得到混合液B4；将混合液B4置于微波反应器中，在90℃温度条件下反应15min，反应结束后，通过离心收集FePO4纳米颗粒，并以纯水清洗去除杂质；将FePO4纳米颗粒分散于纯水中，在超声下加入壳聚糖，所用壳聚糖分子量在ˉ10000Da，壳聚糖与FePO4质量比为2，反应温度为30℃，反应时间1h；反应结束后，离心得到产物CTS-FePO4，并水洗除去未结合的壳聚糖，固体产物于50℃下烘干，得到包灰助剂P4。
施胶剂的制备，在本申请的技术方案中，施胶剂的组成按重量百分比计为，0.05-0.15％的包灰助剂、0.25-0.5％的助燃剂、39.3-49.7％的乙醇及50-60％的水。
实施例5
施胶剂M1由0.05％的包灰助剂P1、0.5％的助燃剂、49.45％的乙醇及50％的水组成。
实施例6
施胶剂M2由0.1％的包灰助剂P2、0.5％的助燃剂、49.4％的乙醇及50％的水组成。
实施例7
施胶剂M3由0.15％的包灰助剂P3、0.5％的助燃剂、49.35％的乙醇及50％的水组成。
实施例8
施胶剂M4由0.12％的包灰助剂P4、0.5％的助燃剂、49.38％的乙醇及50％的水组成。
实施例9
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M1进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量0.5％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K1。
实施例10
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M1进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量5％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K2。
实施例11
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M1进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量1％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K3。
实施例12
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M1进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量3％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K4。
实施例13
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M2进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量0.5％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K5。
实施例14
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M2进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量5％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K6。
实施例15
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M2进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量1％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K7。
实施例16
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M2进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量3％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K8。
实施例17
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M3进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量0.5％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K9。
实施例18
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M3进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量5％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K10。
实施例19
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M3进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量1.5％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K11。
实施例20
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M3进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量2％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K12。
实施例21
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M4进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量0.5％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K13。
实施例22
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M4进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量5％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K14。
实施例23
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M4进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量1％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K15。
实施例24
选取经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸10千克，以离线涂布的方式使用施胶剂M4进行表面施胶，施胶量占卷烟纸重量2.5％,80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸K16。
从上述实施例9至实施例24中随机抽取3种包灰纸与一个常规卷烟纸为空白例，采用相同配方烟丝、相同滤棒及相同的接装纸，在同一台卷烟机卷制烟支，将烟支点燃后观测其包灰对比效果，如图3所示，为K3、K7及K12三种包灰卷烟纸与空白例的对比照片图，本申请使用CTS-FePO4纳米颗粒的卷烟纸样品包灰效果明显变好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种包灰助剂，其特征在于，为壳聚糖修饰的磷酸铁纳米颗粒。
2.一种权利要求1所述的包灰助剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制设定体积FeSO4水溶液，质量百分比浓度控制在150-300ppm；
2)称取按步骤1)中FeSO4水溶液质量百分比为3％的尿素和质量百分比为0.25％的十六烷基三甲基溴化铵加入到FeSO4水溶液中，搅拌使得尿素和稳定剂完全溶解，得到混合液A；
3)向混合液A中加入H3PO4，质量百分比浓度控制在100-200ppm，并混合均匀得到混合液B；
4)将混合液B置于微波反应器中，在75-95℃温度条件下反应15min，反应结束后，通过离心收集FePO4纳米颗粒，并以纯水清洗去除杂质；
5)将FePO4纳米颗粒分散于纯水中，在超声下加入壳聚糖，所用壳聚糖分子量-10000Da，壳聚糖与FePO4质量比控制在1-3，反应温度控制在20-40℃，反应时间0.5-2h；
6)反应结束后，离心得到产物CTS-FePO4，并水洗除去未结合的壳聚糖，固体产物于50℃下烘干。
3.根据权利要求2所述的包灰助剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，FeSO4水溶液的质量百分比浓度为200ppm。
4.根据权利要求2所述的包灰助剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，H3PO4的质量百分比浓度为100ppm。
5.根据权利要求2所述的包灰助剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中，微波反应器中的温度为90℃。
6.根据权利要求2所述的包灰助剂的制备方法，其特征在于，步骤5)中，壳聚糖与FePO4质量比为2:1，反应温度为20℃，反应时间为0.5h。
7.一种包灰卷烟纸，其特征在于，使用上述权利要求1至6中任一项的包灰助剂。
8.根据权利要求7所述的包灰卷烟纸，其特征在于，所述包灰卷烟纸的制备方法，包括以下步骤：
11)制备施胶剂，所述施胶剂的组成按重量百分比计为，0.05-0.15％的包灰助剂、0.25-0.5％的助燃剂、39.3-49.7％的乙醇及50-60％的水；
12)将经过打浆、抄造、成型、脱水、压纹和干燥工序的卷烟纸，以离线涂布的方式进行表面施胶及70-80℃下二次干燥，得到包灰卷烟纸。
9.根据权利要求8所述的包灰卷烟纸，其特征在于，施胶剂的用量占卷烟纸重量的0.5％-5％。
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