CN112410735B - 一种抗潮解的y2o3基复合薄膜结构及制备方法 - Google Patents

一种抗潮解的y2o3基复合薄膜结构及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构及制备方法，用以解决现有技术中红外光学窗口薄膜在潮湿环境中易吸潮而出现脱膜、开裂等问题。所述复合薄膜结构将预设的单层Y2O3薄膜厚度进行均等分为n+1层，每相邻层Y2O3薄膜间插入由(Y2O3)x(Al2O3)1‑x薄膜构成的渐变层；所述复合薄膜结构制备过程中采用物理气相沉积单源蒸镀和双源共蒸镀交替的方式，完成复合薄膜的制备。本发明通过在薄膜中设置渐变阻隔层，在不影响膜层红外光学透射性能的同时，有效阻隔外部潮湿环境中水分子的渗透，避免诱发Y2O3薄膜脱层、开裂等结构损伤的产生，提升红外窗口及薄膜在复杂应用环境下的长期稳定性。

Description

一种抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构及制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜领域，具体涉及一种抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构及制备方法。
背景技术
红外光学窗口作为一种红外光学元件，常用于各种仪器观察窗、激光发射器的端面窗口等。当用于机载设备时，由于气动热和气动力的作用，红外光学窗口会处于复杂的热力混合作用状态，材料的结构和热力学性质也会发生变化。ZnS作为成像的下视平面光学窗口是目前最佳的选择。然而，ZnS光滑表面在长波红外波段的透过率低于76％，存在着较大的剩余反射损失，因此材料在用作红外成像光学窗口时必须对其表面进行减反射处理；同时，在高速飞行的过程中，气动加热效应严重影响薄膜的附着性、抗化学侵蚀性以及高温红外光学特性等。
目前，对ZnS光学窗口进行保护处理一般采用镀增透保护薄膜的方法，通常采用过渡族金属氧化物薄膜，如氧化钇(Y2O3)、氧化镱 (Yb2O3)、氧化铪(HfO2)和氧化锆(ZrO2)等作为远红外光学增透保护薄膜或作为多层增透保护膜系中的一层。其中，Y2O3薄膜材料具有优异的高温稳定性、抗失稳强度以及与红外ZnS窗口材料匹配等优点，而且其在较高温度服役时自由载流子浓度和自身光辐射较小,具有低发射率低，在可见光和红外波段透过效果好的特点，已成为近年来红外窗口和整流罩增透保护的优选薄膜材料之一。
现有技术中，通常采用电子束蒸发法制备Y2O3薄膜，所制备的薄膜具有较低的红外吸收损耗，能够获得较高的远红外(7.5～9.7μm) 增透效果，但结构较为疏散，长期放置在大气或潮湿环境中极易产生吸潮，进而在膜层基底界面附件发生电化学反应，造成Y2O3薄膜脱膜、开裂等结构损伤。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，本发明旨在提供一种抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构及制备方法，在Y2O3红外增透薄膜中引入1～ 4个超薄致密复合(Y2O3)x(Al2O3)1-x(x＝0.2～0.8)渐变阻隔层，在不影响膜层红外光学透射性能的同时，有效阻隔外部潮湿环境中水分子的渗透，避免诱发Y2O3薄膜脱层、开裂等结构损伤的产生，提升红外窗口及薄膜在复杂应用环境下的长期稳定性。
为了实现上述目的，本发明实施例采用如下技术方案：
第一方面，本发明实施例提供了一种抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构，所述复合薄膜结构包括将预设的单层Y2O3薄膜厚度均等分为n+1 层后，每相邻层Y2O3薄膜间插入的由(Y2O3)x(Al2O3)1-x薄膜构成的渐变层。
作为本发明的一个优选实施例，所述n取值为1～5。
作为本发明的一个优选实施例，所述渐变层为(Y2O3)x(Al2O3)1-x薄膜，其中x＝0.2～0.8。
作为本发明的一个优选实施例，所述复合薄膜结构为：
Sub//(z1H y1M)nz1H/Air；
其中，Sub代表ZnS窗口材料，H代表Y2O3薄膜材料，M代表复合渐变层(Y2O3)x(Al2O3)1-x，n代表引入的复合渐变层层数，Air代表空气，z1、y1代表对应膜层的光学厚度系数，且(n+1)×z1＝z0，y1＝0.02～ 0.08；z0为单层Y2O3薄膜光学厚度系数，对于3.7～4.8μm波段区间， z0＝0.9～1.1；对于7.5～9.7μm波段区间，z0＝1.9～2.5；单位光学厚度为λ0/4，λ0＝4.0μm。
第二方面，本发明实施例还提供了一种抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构的制备方法，所述制备方法将预设的单层Y2O3薄膜厚度均等分为 n+1层，且在每相邻层Y2O3薄膜间插入由(Y2O3)x(Al2O3)1-x薄膜构成的渐变层。
作为本发明的一个优选实施例，所述制备方法包括如下步骤：
步骤S1，根据基底及入射光波长，确定单层Y2O3薄膜的光学厚度；
步骤S2，选择预插入渐变层层数n，将所述单层Y2O3薄膜的光学厚度均等分为n+1层，计算每层Y2O3薄膜层及渐变层预定厚度；
步骤S3，将无油污、尘粒、擦痕的基底放入真空度小于8×10-2Pa 的真空室内烘烤；再打开冷凝泵，对真空室抽真空至6.0×10-4Pa；
步骤S4，采用等离子束对基底进行预清洗；
步骤S5，采用物理气相沉积法在所述基底上蒸镀第i层预定厚度的Y2O3薄膜层；i初始值为1；i＜n+1时，进入步骤S6；i＝n+1时，进入步骤S7；
步骤S6，通过共蒸发的方式，生长制备复合渐变层(Y2O3)x (Al2O3)1-x薄膜；i＝i+1；转入步骤S5；
步骤S7，对真空室降温至低于80℃时，取出薄膜样品。
作为本发明的一个优选实施例，所述根据基底及入射光波长，确定单层Y2O3薄膜的光学厚度为z0λ0/4，单位光学厚度为λ0/4，λ0＝4.0μm，对于3.7～4.8μm波段区间，确定单层Y2O3薄膜的光学厚度系数z0＝0.9～1.1；对于7.5～9.7μm波段区间，确定单层Y2O3薄膜的光学厚度系数z0＝1.9～2.5。
作为本发明的一个优选实施例，所述步骤S2中计算每层Y2O3薄膜层及渐变层预定厚度，具体为：
渐变复合薄膜结构为Sub//(z1H y1M)nz1H/Air；
其中，Sub代表ZnS窗口材料，H代表Y2O3薄膜材料，M代表复合渐变层(Y2O3)x(Al2O3)1-x，x＝0.2～0.8，n代表引入的复合渐变层层数，Air代表空气，z1、y1代表对应膜层的光学厚度系数且(n+1)×z1＝z0， y1＝0.02～0.08。
作为本发明的一个优选实施例，所述步骤S5中物理气相沉积参数为：蒸发温度120～300℃，蒸发速率0.1～0.45nm/s，真空通氧量10～ 30sccm，电子束束流150～300mA，离子源线圈电流20～35mA，射频偏转电压60～100V；
所述步骤S6的物理气相沉积中，Y2O3蒸发参数为：蒸发温度 120～300℃，蒸发速率0.1～0.45nm/s，真空通氧量10～30sccm，电子束束流150～300mA，离子源线圈电流20～35mA，射频偏转电压60～ 100V；Al2O3蒸发参数为：温度200～300℃，蒸发速率0.1～0.45nm/s，本底真空度6～8×10-4Pa，电子束束流340～420mA。
作为本发明的一个优选实施例，所述步骤S7的降温过程，不小于 2小时。
作为本发明的一个优选实施例，所述无油污、尘粒、擦痕的基底，制备过程如下：
先用脱脂纱布蘸酒精和乙醚1：1的混合液初步擦拭基片；再用粒度W0.1的金刚石抛光液均匀擦拭镜片待镀膜表面，最后用脱脂纱布和脱脂棉布蘸酒精和乙醚1：1的混合液擦拭基片表面；用哈气法检查基片表面，直至无油污、尘粒、擦痕为止。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过在薄膜中设置渐变阻隔层，在不影响膜层红外光学透射性能的同时，有效阻隔外部潮湿环境中水分子的渗透，避免诱发 Y2O3薄膜脱层、开裂等结构损伤的产生，提升红外窗口及薄膜在复杂应用环境下的长期稳定性。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施方式提供的抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构的制备方法流程图；
图2为本发明实施例1具有抗潮解的Y2O3基薄膜结构的窗口表面环境试验前形貌图；
图3为本发明实施例1具有抗潮解的Y2O3基薄膜结构的窗口表面环境试验后形貌图；
图4为本发明实施例1具有抗潮解的Y2O3基薄膜结构的窗口表面在环境试验前后的红外透射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
本发明针对潮湿、海洋等复杂应用环境下，硫化锌光学窗口表面Y2O3薄膜吸潮所引起的薄膜脱层、开裂等结构损伤以及膜层红外透过率退化问题，提出了一种抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构及制备方法，复合薄膜结构是一种具有优异抗潮解性能的复合渐变结构。本发明通过在Y2O3红外增透薄膜中引入若干个超薄致密复合(Y2O3)x(Al2O3)1-x(x＝0.2～0.8)渐变阻隔层，在不影响膜层红外光学透射性能的同时，有效阻隔外部潮湿环境中水分子的渗透，避免水分子作用下膜-基材料结合强度减弱而诱发 Y2O3薄膜脱层、开裂等结构损伤的产生；同时，相对与传统单层薄膜材料而言，本发明所引入的复合渐变层(Y2O3)x(Al2O3)1-x膜层结构与Y2O3膜层具有更好的匹配性，且可根据需要灵活调整薄膜材料的复合比例，在有效降低膜层结构吸收损耗的同时，可显著缓解膜层残余应力的大量累积，从而大幅度提升红外窗口及薄膜在复杂应用环境下的长期稳定性。此外，该复合渐变薄膜结构简单、可靠、灵活，仅需一种镀膜方法即可完成整个膜系的制备，生产效率高，有利于工业化批量生产。
本发明实施方式提供的抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构的制备方法，将预设的单层Y2O3薄膜厚度进行均等分为n+1层，每相邻层Y2O3薄膜间插入由(Y2O3)x(Al2O3)1-x薄膜构成的渐变层。n取值为1～5，x＝0.2～0.8。具体地，如图1所示，所述制备方法包括如下步骤：
步骤S1，根据基底及入射光波长，确定单层Y2O3薄膜的光学厚度。
本步骤中，所述根据基底及入射光波长，确定单层Y2O3薄膜的光学厚度为z0λ0/4，单位光学厚度为λ0/4，λ0＝4.0μm，对于3.7～4.8μm 波段区间，确定单层Y2O3薄膜的光学厚度系数z0＝0.9～1.1；对于7.5～ 9.7μm波段区间，确定单层Y2O3薄膜的光学厚度系数z0＝1.9～2.5。
步骤S2，选择预插入渐变层层数n，将所述单层Y2O3薄膜的光学厚度均等分为n+1层，计算每层Y2O3薄膜层及渐变层预定厚度。
步骤S3，将无油污、尘粒、擦痕的基底放入真空度小于8×10-2Pa 的真空室内烘烤；再打开冷凝泵，对真空室抽真空至6.0×10-4Pa。
步骤S4，采用等离子束对基底进行预清洗。
步骤S5，采用化学物理气相沉积法在所述基底上蒸镀第i层预定厚度的Y2O3薄膜层；i初始值为1；i＜n+1时，进入步骤S6；i＝n+1时，进入步骤S7。
步骤S6，通过共蒸发的方式，生长制备复合渐变层(Y2O3)x(Al2O3)1-x薄膜；i＝i+1；转入步骤S5。
所述步骤S5中物理气相沉积参数为：蒸发温度120～300℃，蒸发速率0.1～0.45nm/s，真空通氧量10～30sccm，电子束束流150～ 300mA，离子源线圈电流20～35mA，射频偏转电压60～100V；
所述步骤S6的物理气相沉积中，Y2O3蒸发参数为：蒸发温度 120～300℃，蒸发速率0.1～0.45nm/s，真空通氧量10～30sccm，电子束束流150～300mA，离子源线圈电流20～35mA，射频偏转电压60～ 100V；Al2O3蒸发参数为：温度200～300℃，蒸发速率0.1～0.45nm/s，本底真空度6～8×10-4Pa，电子束束流340～420mA。
步骤S7，对真空室降温至低于80℃时，取出薄膜样品。本步骤降温过程，不小于2小时。
所制备的复合薄膜结构为：
Sub//(z1H y1M)nz1H/Air；
其中，Sub代表ZnS窗口材料，H代表Y2O3薄膜材料，M代表复合渐变层(Y2O3)x(Al2O3)1-x，n代表引入的复合渐变层层数，Air代表空气， z1、y1代表对应膜层的光学厚度系数，且(n+1)×z1＝z0，y1＝0.02～0.08；z0为单层Y2O3薄膜光学厚度系数，对于3.7～4.8μm波段区间，z0＝0.9～1.1；对于7.5～9.7μm波段区间，z0＝1.9～2.5；单位光学厚度为λ0/4，λ0＝4.0μm。
下面通过几个具体的实施例，并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供了一种抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构及制备方法。
所述制备方法包括如下步骤：
步骤S100，清洗基底至无油污、尘粒、擦痕。
本步骤中，先用脱脂纱布蘸酒精和乙醚的混合液(1:1)初步擦拭基片；再用粒度W0.1的金刚石抛光液均匀擦拭镜片待镀膜表面，最后用脱脂纱布和脱脂棉布蘸酒精和乙醚的混合液(1:1)擦拭基片表面；用哈气法检查基片表面，直至无油污、尘粒、擦痕为止。
步骤S101，基于所确定的薄膜光学常数，选择参考波长λ0为4.0μm，优化确定单层Y2O3薄膜的最佳光学厚度为2.166H。
本步骤中，z0＝2.166。z0为单层Y2O3薄膜光学厚度系数，对于3.7～ 4.8μm波段区间，z0＝0.9～1.1；对于7.5～9.7μm波段区间，z0＝1.9～2.5。 z0根据制备的薄膜的需要进行确定。
步骤S102，均等的插入n＝3层渐变薄膜(Y2O3)0.5(Al2O3)0.5，形成最终的所需要的渐变复合薄膜结构：
Sub//(0.5415H 0.03M)30.5415H/Air。
其中，Sub代表ZnS窗口材料，H代表Y2O3薄膜材料，M代表复合渐变层(Y2O3)0.5(Al2O3)0.5，Air代表空气，单位光学厚度为λ0/4。
步骤S103，将无油污、尘粒、擦痕的基底放入真空室，分别打开机械泵和扩散泵对真空室抽低真空；当真空度小于8×10-2Pa时，打开真空室烘烤；打开冷凝泵，对真空室抽高真空至6.0×10-4Pa；
步骤S104,采用等离子体预清洗基底。镀膜前用离子源对镀膜基底材料进行预清洗3min，离子束压为220V，离子束流为110mA。
步骤S105，根据所设计的复合渐变膜系结构，生长沉积光学厚度为 x1的Y2O3膜层，制备工艺参数为：蒸发温度240℃，蒸发速率0.4nm/s，真空通氧量30sccm，电子束束流300mA，离子源线圈电流35mA，射频偏转电压100V。当沉积层数小于4时，进入步骤S106；当沉积层数等于 4时，转入步骤S107。
步骤S106,通过共蒸发的方式，生长制备复合渐变层(Y2O3)0.5 (Al2O3)0.5，保持Y2O3薄膜制备工艺参数如步骤S105所述，Al 2O3薄膜制备工艺参数为：蒸发温度240℃，蒸发速率0.4nm/s，电子束束流350mA；转入步骤S105；直至完成整个复合渐变薄膜结构的制备。
步骤S107，对真空室降温至低于80℃时，取出薄膜样品。降温超过2小时且真空室内温度度不超过80℃时，打开放气阀，打开真空室，取出薄膜样品。
通过上述步骤，制备出本实施例提供的抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构，结构式为：
Sub//(0.5415H 0.03M)30.5415H/Air。
其中，Sub代表ZnS窗口材料，H代表Y2O3薄膜材料，M代表复合渐变层(Y2O3)0.5(Al2O3)0.5，Air代表空气，单位光学厚度为λ0/4，λ0＝4.0μm。
对上述具有抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构的基底窗口进行高低温、湿热、盐雾等环境试验检测。
图2示出了环境试验前具有抗潮解的Y2O3基薄膜结构的窗口表面形貌图；图3示出了环境试验后具有抗潮解的Y2O3基薄膜结构的窗口表面形貌图；如图2和图3所示，环境试验前后膜层表面质量良好，未出现起皮、脱落、裂纹、起泡等缺陷。
图4示出了具有抗潮解的Y2O3基薄膜结构的窗口表面在环境试验前后的红外透射光谱图。如图4所示，在远红外工作波段7.5～9.7μm区间平均透过了基本保持不变，膜层呈现出了较好的环境适应和稳定性。
实施例2
本实施例提供了一种抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构及制备方法。
所述制备方法包括如下步骤：
步骤S200，清洗基底至无油污、尘粒、擦痕。
本步骤中，先用脱脂纱布蘸酒精和乙醚的混合液(1:1)初步擦拭基片；再用粒度W0.1的金刚石抛光液均匀擦拭镜片待镀膜表面，最后用脱脂纱布和脱脂棉布蘸酒精和乙醚的混合液(1:1)擦拭基片表面；用哈气法检查基片表面，直至无油污、尘粒、擦痕为止。
步骤S201，基于所确定的薄膜光学常数，选择参考波长λ0为4.0μm，优化确定单层Y2O3薄膜的最佳光学厚度为1.08H。
步骤S202，均等的插入n＝1层渐变薄膜(Y2O3)0.2(Al2O3)0.8，形成最终的所需要的渐变复合薄膜结构：
Sub//(0.54H 0.03M)10.54H/Air。
其中，Sub代表ZnS窗口材料，H代表Y2O3薄膜材料，M代表复合渐变层(Y2O3)0.2(Al2O3)0.8，Air代表空气，单位光学厚度为λ0/4，λ0＝4.0μm。
步骤S203，将无油污、尘粒、擦痕的基底放入真空室，分别打开机械泵和扩散泵对真空室抽低真空；当真空度小于8×10-2Pa时，打开真空室烘烤；打开冷凝泵，对真空室抽高真空至6.0×10-4Pa；
步骤S204,采用等离子体预清洗基底。镀膜前用离子源对镀膜基底材料进行预清洗10min，离子束压为220V，离子束流为110mA。
步骤S205，根据所设计的复合渐变膜系结构，生长沉积光学厚度为 x1的Y2O3膜层，制备工艺参数为：蒸发温度240℃，蒸发速率0.1nm/s，真空通氧量30sccm，电子束束流200mA，离子源线圈电流35mA，射频偏转电压100V。当沉积层数小于2时，进入步骤S206；当沉积层数等于 2时，转入步骤S207。
步骤S206,通过共蒸发的方式，生长制备复合渐变层(Y2O3)0.2 (Al2O3)0.8，保持Y2O3薄膜制备工艺参数如步骤S205所述，Al 2O3薄膜制备工艺参数为：蒸发温度240℃，蒸发速率0.4nm/s，电子束束流350mA；转入步骤S205。
步骤S207，对真空室降温至低于80℃时，取出薄膜样品。降温超过 2小时且真空室内温度度不超过80℃时，打开放气阀，打开真空室，取出薄膜样品。
通过上述步骤，制备出本实施例提供的抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构，结构式为：
Sub//(0.54H 0.03M)10.54H/Air。
其中，Sub代表ZnS窗口材料，H代表Y2O3薄膜材料，M代表复合渐变层(Y2O3)0.2(Al2O3)0.8，Air代表空气，单位光学厚度为λ0/4，λ0＝4.0μm。
对上述具有抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构的光学窗口进行高低温、湿热、盐雾等环境试验检测，从本实施例Y2O3基复合薄膜结构的窗口表面形貌图中看出，环境试验前后膜层表面质量良好，未出现起皮、脱落、裂纹、起泡等缺陷；从本实施例Y2O3基复合薄膜结构的窗口红外透射光谱图中可以看出，在远红外工作波段7.5～9.7μm区间平均透过了基本保持不变，膜层呈现出了较好的环境适应和稳定性。
以上描述仅为本发明的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本发明中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本发明中公开的(但不限于) 具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (8)

1.一种抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构，其特征在于，所述复合薄膜结构包括将预设的单层Y2O3薄膜厚度均等分为n+1层后，每相邻层Y2O3薄膜间插入的由(Y2O3)x(Al2O3)1-x薄膜构成的渐变层；
所述复合薄膜结构为：
Sub//(z1H y1M)nz1H/Air；
其中，Sub代表ZnS窗口材料，H代表Y2O3薄膜材料，M代表复合渐变层(Y2O3)x(Al2O3)1-x，n代表引入的复合渐变层层数，Air代表空气，z1、y1代表对应膜层的光学厚度系数，且(n+1)×z1＝z0，y1＝0.02～0.08；z0为单层Y2O3薄膜光学厚度系数，对于3.7～4.8μm波段区间，z0＝0.9～1.1；对于7.5～9.7μm波段区间，z0＝1.9～2.5；单位光学厚度为λ0/4，λ0＝4.0μm。
2.根据权利要求1所述的抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构，其特征在于，所述n取值为1～5。
3.根据权利要求1或2所述的抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构，其特征在于，所述渐变层为(Y2O3)x(Al2O3)1-x薄膜，其中x＝0.2～0.8。
4.一种抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构的制备方法，其特征在于，所述制备方法将预设的单层Y2O3薄膜厚度均等分为n+1层，且在每相邻层Y2O3薄膜间插入由(Y2O3)x(Al2O3)1-x薄膜构成的渐变层；所述制备方法包括如下步骤：
步骤S1，根据基底及入射光波长，确定单层Y2O3薄膜的光学厚度；
步骤S2，选择预插入渐变层层数n，将所述单层Y2O3薄膜的光学厚度均等分为n+1层，计算每层Y2O3薄膜层及渐变层预定厚度；
步骤S3，将无油污、尘粒、擦痕的基底放入真空度小于8×10-2Pa的真空室内烘烤；再打开冷凝泵，对真空室抽真空至6.0×10-4Pa；
步骤S4，采用等离子束对基底进行预清洗；
步骤S5，采用物理气相沉积法在所述基底上蒸镀第i层预定厚度的Y2O3薄膜层；i初始值为1；i＜n+1时，进入步骤S6；i＝n+1时，进入步骤S7；
步骤S6，通过共蒸发的方式，生长制备复合渐变层(Y2O3)x(Al2O3)1-x薄膜；i＝i+1；转入步骤S5；
步骤S7，对真空室降温至低于80℃时，取出薄膜样品。
5.根据权利要求4所述的抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构的制备方法，其特征在于，所述根据基底及入射光波长，确定单层Y2O3薄膜的光学厚度为z0λ0/4，单位光学厚度为λ0/4，λ0＝4.0μm，对于3.7～4.8μm波段区间，确定单层Y2O3薄膜的光学厚度系数z0＝0.9～1.1；对于7.5～9.7μm波段区间，确定单层Y2O3薄膜的光学厚度系数z0＝1.9～2.5。
6.根据权利要求5所述的抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中计算每层Y2O3薄膜层及渐变层预定厚度，具体为：
渐变复合薄膜结构为Sub//(z1H y1M)nz1H/Air；
其中，Sub代表ZnS窗口材料，H代表Y2O3薄膜材料，M代表复合渐变层(Y2O3)x(Al2O3)1-x，x＝0.2～0.8，n代表引入的复合渐变层层数，Air代表空气，z1、y1代表对应膜层的光学厚度系数且(n+1)×z1＝z0，y1＝0.02～0.08。
7.根据权利要求4至6任一项所述的抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构的制备方法，其特征在于，
所述步骤S5中物理气相沉积参数为：蒸发温度120～300℃，蒸发速率0.1～0.45nm/s，真空通氧量10～30sccm，电子束束流150～300mA，离子源线圈电流20～35mA，射频偏转电压60～100V；
所述步骤S6的物理气相沉积中，Y2O3蒸发参数为：蒸发温度120～300℃，蒸发速率0.1～0.45nm/s，真空通氧量10～30sccm，电子束束流150～300mA，离子源线圈电流20～35mA，射频偏转电压60～100V；Al2O3蒸发参数为：温度200～300℃，蒸发速率0.1～0.45nm/s，本底真空度6～8×10-4Pa，电子束束流340～420mA。
8.根据权利要求4至6任一项所述的抗潮解的Y2O3基复合薄膜结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S7的降温过程，不小于2小时。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020117623A1 (en) * 2000-12-29 2002-08-29 Cole Barrett E. Infrared detector packaged with improved antireflection element
CN105666956A (zh) * 2014-11-21 2016-06-15 北京有色金属研究总院 一种Y2O3/Al2O3复合梯度阻氢涂层及其制备方法
US20190088996A1 (en) * 2017-09-15 2019-03-21 Dyson Technology Limited Multiple active and inter layers in a solid-state device
CN111007584A (zh) * 2019-11-21 2020-04-14 天津津航技术物理研究所 一种氧化物体系红外增透保护膜的设计方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020117623A1 (en) * 2000-12-29 2002-08-29 Cole Barrett E. Infrared detector packaged with improved antireflection element
CN105666956A (zh) * 2014-11-21 2016-06-15 北京有色金属研究总院 一种Y2O3/Al2O3复合梯度阻氢涂层及其制备方法
US20190088996A1 (en) * 2017-09-15 2019-03-21 Dyson Technology Limited Multiple active and inter layers in a solid-state device
CN111007584A (zh) * 2019-11-21 2020-04-14 天津津航技术物理研究所 一种氧化物体系红外增透保护膜的设计方法

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