CN112400992A - 一种坚果与籽类的保护剂和制备方法及其应用 - Google Patents

一种坚果与籽类的保护剂和制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种坚果与籽类的保护剂和制备方法及其应用，属于食品油脂加工领域，所述坚果与籽类的保护剂的原料配比按重量份数计，包括大叶种绿茶提取物20～30份、迷迭香5～50份、淡竹叶10～60份、甘草0.2～15份、姜黄粉0.1～1份、丁香粉0.1～5份、柳茶粉0.05～5份，所述坚果与籽类的保护剂不仅能够通过大叶种绿茶提取物、迷迭香、淡竹叶、甘草、姜黄素、丁香粉和柳茶粉相互配合，发挥协同增效作用，明显降低坚果与籽类的热加工后过氧化值，具有良好的抗氧化能力，而且能够明显降低坚果与籽类在热加工过程中产生的有毒物质，例如苯并芘和丙烯酰胺的产生，抑制率高达50％～70％，可有效抑制坚果与籽类热加工过程有害致癌物的产生，保护坚果与籽类营养价值，提高食用安全性，延长保质期。

Description

一种坚果与籽类的保护剂和制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及食品油脂加工领域，具体涉及一种坚果与籽类的保护剂和制备方法及其应用。
背景技术
坚果与籽类富含油脂、多不饱和脂肪酸，并含膳食纤维及多种矿物质与维生素，对人体营养补充、增强体质、补脑益智、清除自由基、预防疾病有辅助作用，并能降低心血管疾病的风险。坚果与籽类具有美味、营养、健康的特点符合现代消费者对食品营养健康的需求，生产和需求量巨大。坚果与籽类富含脂肪、蛋白质、淀粉这些物质，容易导致在热加工过程中产生苯并芘、丙烯酰胺和油脂氧化降解产生的过氧化物以及分解聚合产生的醛、酮、环氧化物、二聚物及三聚物。这些物质已经被证实具有较强的致癌性和神经毒性。除了有毒的强致癌物产生以外，热加工还会引起坚果与籽类的酸败、变质变味、营养价值降低。消费者长期摄入质量劣变的坚果与籽类会增加患心脑血管疾病和癌症的风险，威胁身体健康。
近几十年来，化学合成抗氧化剂，如特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基化羟基茴香醚(BHA)和丁基化羟基甲苯(BHT)等，由于其高氧化稳定性和低成本被广泛用于延缓脂质的氧化降解。但是，化学合成抗氧化剂的长期使用可能引起人类退化疾病的发生，不可避免存在副作用和安全隐患。同时化学合成抗氧化剂存在变色和稳定性不佳的特点，在食用油脂保护的应用上也存在一定的局限性。研究表明，天然食品源物质在油脂营养及品质保护上显示一定程度的效果。因此开发天然健康、高效、长效的食用油脂保护剂在满足高效、长效以及油脂品种多样化的要求的食用油脂加工上具有重要应用意义。
为此，中国专利文献CN109757694A公开了一种调味核桃仁的制备方法，通过加入紫苏、甘草、陈皮、白芷能够降低核桃在加工过程中油脂的氧化酸败程度。然而，发明人在研发过程中发现，将该种组合物用于籽类热加工过程中，加工后的籽类的过氧化值仍然较高，组合物的抗氧化能力较低，且无法有效抑制有毒物质苯并芘和丙烯酰胺的产生，因而，该方法不能有效保护烘炒或烘烤过程中坚果与籽类的产品质量与安全。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的坚果与籽类在热加工过程中易氧化的情况，进而抑制有毒物质的苯并芘和丙烯酰胺的产生，从而提供一种坚果与籽类的保护剂和制备方法及其应用。
本发明提供了一种坚果与籽类的保护剂，其原料配比按重量份数计，包括大叶种绿茶提取物20～30份、迷迭香5～50份、淡竹叶10～60份、甘草0.2～15 份、姜黄粉0.1～1份、丁香粉0.1～5份、柳茶粉0.05～5份。
进一步地，所述大叶种绿茶提取物产自云南高原，所述迷迭香产自云南高原。
本发明还提供了一种制备所述的坚果与籽类的保护剂的方法，包括如下步骤：
(1)取大叶种绿茶粉碎，加入50～75wt％乙醇溶液超声提取，过滤，收集滤液，蒸干，加入乙酸乙酯萃取，蒸发至膏状，真空干燥，得大叶种绿茶提取物；
(2)按重量份数称取迷迭香、淡竹叶、甘草、姜黄粉、丁香粉、柳茶粉和步骤(1)制得的大叶种绿茶提取物，粉粹，过筛，混合均匀，烘干，得到坚果与籽类的保护剂。
进一步地，步骤(1)中，所述云南高原大叶种绿茶的质量与乙醇溶液的体积比为1kg：(15～50)L。
步骤(1)中，在粉粹之前还包括在300～500MPa的压力下，对大叶种绿茶进行超静水压处理1～20min。
进一步地，步骤(2)中，过筛过程中使用的筛网为100～200目筛网。
本发明还提供了所述的坚果与籽类的保护剂，或者上述任一所述的方法制得的坚果与籽类的保护剂在坚果与籽类的热加工工艺中的应用。
本发明还提供了一种坚果与籽类的热加工工艺，包括如下步骤：
(1)取所述的坚果与籽类的保护剂，或者上述任一所述的方法制得的坚果与籽类的保护剂溶解于纯水中，制得坚果与籽类的保护剂溶液；
(2)将坚果和/或籽类浸泡于坚果与籽类的保护剂溶液中，超声浸泡，取出后静置沥干，烘炒干燥或烘烤干燥。
进一步地，所述坚果与籽类的保护剂溶液的浓度为0.05～2wt％。
进一步地，烘炒干燥或烘烤干燥的温度为120～200℃。
进一步地，步骤(2)中，所述坚果为腰果、核桃、板栗、开心果中的至少一种；所述籽类为葵花籽、西瓜籽、南瓜籽、花生、大豆中的至少一种。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的坚果与籽类的保护剂，其原料配比按重量份数计，包括大叶种绿茶提取物20～30份、迷迭香5～50份、淡竹叶10～60份、甘草0.2～15份、姜黄粉0.1～1份、丁香粉0.1～5份、柳茶粉0.05～5份，不仅能够通过大叶种绿茶提取物、迷迭香、淡竹叶、甘草、姜黄素、丁香粉和柳茶粉相互配合，发挥协同增效作用，明显降低坚果与籽类的热加工后的过氧化值，具有良好的抗氧化能力，而且能够明显降低坚果与籽类在热加工过程中产生的有毒物质苯并芘和丙烯酰胺的产生，抑制率高达50％～70％，可有效抑制坚果与籽类热加工过程有害致癌物的产生，保护坚果与籽类营养价值，延长保质期。
2.本发明提供的坚果与籽类的保护剂的制备方法，通过有限多次筛选，发明人发现通过先50～75vt％乙醇溶液(体积份数为50～75％的乙醇水溶液)提取大叶种绿茶再用乙酸乙酯萃取以得到大叶种绿茶提取液，干燥后与其他组分的粉末直接混合后，能够更好地发挥协同作用，制得的坚果与籽类的保护剂具有更好地抗氧化能力。
3.本发明提供的坚果与籽类的保护剂的制备方法，在大叶种绿茶粉粹之前，还包含将混合物料在300～500Mpa的压力下，超静水压处理1～20min，通过对物料进行超静水压不仅有利于其中有效成分的释放和提取，而且能够对其进行灭菌，提高使用安全性。
4.本发明提供的坚果与籽类的热加工工艺，该种坚果与籽类的保护剂不仅具有极强的抗氧化能力，还含有多种天然抗氧化、抑菌、抗衰老、降血脂、保护肝脏的活性成分，具有较高的营养保健作用。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的大叶种绿茶提取物的制备方法，包括如下步骤：
取产自云南高原的无公害的大叶种绿茶，在320MPa的压力，室温下超静水压处理6min，超微粉碎，按照料液比1g:18ml加入体积百分数为70％的乙醇水溶液，于4℃下超声提取30min，过滤收集滤液，旋转蒸发除去乙醇，加入提取液等体积的乙酸乙酯萃取12min，收集乙酸乙酯层旋转蒸发至膏状，真空干燥后即为大叶种绿茶提取物。
本实施例提供的坚果与籽类的保护剂的制备方法，包括如下步骤：
准确称取大叶种绿茶提取物45g、迷迭香12g、淡竹叶37g、甘草5g、姜黄粉0.12g、丁香粉0.28g、柳茶粉0.6g。将各种原料过200目筛，混合均匀。将混合料置于烘箱中，在60℃下烘干25min，得到坚果与籽类的保护剂成品。
使用时，称取坚果与籽类的保护剂成品0.1g，溶解于100ml纯水中，制得坚果与籽类的保护剂溶液，取脱壳南瓜籽加入坚果与籽类的保护剂溶液中，保证脱壳南瓜籽完全浸没在坚果与籽类的保护剂溶液中，在室温下，超声水浴浸泡10min，取出南瓜籽，静置15min沥干保护剂，130℃烘炒干南瓜籽即可。
实施例2
本实施例提供的大叶种绿茶提取物的制备方法，包括如下步骤：
取产自云南高原的无公害的大叶种绿茶，在400MPa的压力，室温下超静水压处理3.5min，超微粉碎，按照料液比1g:22ml加入体积百分数为60％的乙醇水溶液，于4℃下超声提取30min，过滤收集滤液，旋转蒸发除去乙醇，加入提取液等体积的乙酸乙酯萃取20min，收集乙酸乙酯层旋转蒸发至膏状，真空干燥后即为大叶种绿茶提取物。
本实施例提供的坚果与籽类的保护剂的制备方法，包括如下步骤：
准确称取大叶种绿茶提取物72g、产自云南高原的迷迭香8g、淡竹叶18g、甘草1.2g、姜黄粉0.2g、丁香粉0.4g、柳茶粉0.2g。将各种原料过200目筛，混合均匀。将混合料置于烘箱中，在60℃下烘干25min，得到坚果与籽类的保护剂成品。
使用时，称取坚果与籽类的保护剂成品0.5g，溶解于100ml纯水中，制得坚果与籽类的保护剂溶液，取脱壳南瓜籽加入坚果与籽类的保护剂溶液中，保证脱壳核桃仁完全浸没在坚果与籽类的保护剂溶液中，在室温下，超声水浴浸泡10min，取出核桃仁，静置15min沥干保护剂，130℃烘炒干南瓜籽即可。
实施例3
本实施例提供的大叶种绿茶提取物的制备方法，包括如下步骤：
取产自云南高原的无公害的大叶种绿茶，在420MPa的压力，室温下超静水压处理18min，超微粉碎，按照料液比1g:25ml加入体积百分数为50％的乙醇水溶液，于4℃下超声提取30min，过滤收集滤液，旋转蒸发除去乙醇，加入提取液等体积的乙酸乙酯萃取12min，收集乙酸乙酯层旋转蒸发至膏状，真空干燥后即为大叶种绿茶提取物。
本实施例提供的坚果与籽类的保护剂的制备方法，包括如下步骤：
准确称取大叶种绿茶提取物60g、产自云南高原的迷迭香8g、淡竹叶28g、甘草2g、姜黄粉0.5g、丁香粉0.5g、柳茶粉0.5g。将各种原料过200目筛，混合均匀。将混合料置于烘箱中，在60℃下烘干25min，得到坚果与籽类的保护剂成品。
使用时，称取坚果与籽类的保护剂成品0.3g，溶解于100ml纯水中，制得坚果与籽类的保护剂溶液，取脱壳南瓜籽加入坚果与籽类的保护剂溶液中，保证脱壳南瓜籽完全浸没在坚果与籽类的保护剂溶液中，在室温下，超声水浴浸泡10min，取出南瓜籽，静置15min沥干保护剂，130℃烘炒干南瓜籽即可。
实施例4
本实施例提供的坚果与籽类的保护剂的制备方法，包括如下步骤：
准确称取产自云南高原的无公害的大叶种绿茶450g(对应于实施例1中45g 的大叶种绿茶提取物，即450g的大叶种绿茶按照实施例1中的方法可以提取得到45g的大叶种绿茶提取物)、迷迭香12g、淡竹叶37g、甘草5g、姜黄粉0.12g、丁香粉0.28g、柳茶粉0.6g。将各种原料过200目筛，混合均匀。将混合料置于烘箱中，在60℃下烘干25min，得到坚果与籽类的保护剂成品。
使用时，称取坚果与籽类的保护剂成品0.1g，溶解于100ml纯水中，制得坚果与籽类的保护剂溶液，取脱壳南瓜籽加入坚果与籽类的保护剂溶液中，保证脱壳南瓜籽完全浸没在坚果与籽类的保护剂溶液中，在室温下，超声水浴浸泡10min，取出南瓜籽，静置15min沥干保护剂，130℃烘炒干南瓜籽即可。
实施例5
本实施例提供的坚果与籽类的保护剂的制备方法，包括如下步骤：
准确称取产自云南高原的无公害的大叶种绿茶450g(对应于实施例1中45g 的大叶种绿茶提取物，即450g的大叶种绿茶按照实施例1中的方法可以提取得到45g的大叶种绿茶提取物)、迷迭香12g、淡竹叶37g、甘草5g、姜黄粉0.12g、丁香粉0.28g、柳茶粉0.6g，按照料液比1g:18ml加入体积百分数为70％的乙醇水溶液，于4℃下超声提取1h，过滤收集滤液，旋转蒸发除去乙醇，真空干燥，得到坚果与籽类的保护剂成品。
使用时，称取坚果与籽类的保护剂成品0.1g，溶解于100ml纯水中，制得坚果与籽类的保护剂溶液，取脱壳南瓜籽加入坚果与籽类的保护剂溶液中，保证脱壳南瓜籽完全浸没在坚果与籽类的保护剂溶液中，在室温下，超声水浴浸泡10min，取出南瓜籽，静置15min沥干保护剂，130℃烘炒干南瓜籽即可。
对比例1
本实施例提供的坚果与籽类的保护剂的制备方法，包括如下步骤：
准确称取迷迭香12g、淡竹叶37g、甘草5g、姜黄粉0.12g、丁香粉0.28g。将各种原料过200目筛，混合均匀。将混合料置于烘箱中，在60℃下烘干25min，得到坚果与籽类的保护剂成品。
使用时，称取坚果与籽类的保护剂成品0.1g，溶解于100ml纯水中，制得坚果与籽类的保护剂溶液，取脱壳南瓜籽加入坚果与籽类的保护剂溶液中，保证脱壳南瓜籽完全浸没在坚果与籽类的保护剂溶液中，在室温下，超声水浴浸泡10min，取出南瓜籽，静置15min沥干保护剂，130℃烘炒干南瓜籽即可。
实验例1
参照GB 5009.227-2016标准测定实施例1～5中的核桃仁或南瓜籽中的过氧化值，分别以不加入坚果与籽类的保护剂成品的核桃仁或南瓜籽为对照品，相同条件下处理，结果见表1所示。
表1实施例1～5中的坚果或籽类的过氧化值(％)
Figure RE-GDA0002241445380000081
从表1中可以看出，本发明实施例1～5制得的坚果与籽类的保护剂均能够有效地降低核桃仁或南瓜籽的过氧化值，可以有效保护食用油脂。进一步地，相比于实施例4和5，本发明实施例1制得的坚果与籽类的保护剂对籽类的保护作用更好，抗氧化能力更强。
实验例2
分别按照实施例1～5和对比例1的方法制备得到坚果与籽类的保护剂成品。分别称取坚果与籽类的保护剂成品0.1g，溶解于100ml纯水中，制得坚果与籽类的保护剂溶液，取脱壳南瓜籽加入坚果与籽类的保护剂溶液中，保证脱壳南瓜籽完全浸没在坚果与籽类的保护剂溶液中，在室温下，超声水浴浸泡10min，取出南瓜籽，静置15min沥干保护剂，130℃烘炒干南瓜籽即可，得6组实验样品。并取脱壳南瓜籽加入100ml纯水中，保证脱壳南瓜籽完全浸没在水中，在室温下，超声水浴浸泡10min，取出南瓜籽，静置15min沥干保护剂，130℃烘炒干南瓜籽即可，得到空白对照品。
参考中国国家标准GB5009.27-2016《食品中苯并芘的测定》，采用液相色谱法测定经过保护剂处理的实施例1～5、对比例1制得的试验组样品和未经保护剂处理的空白对照品中的苯并芘的含量，HPLC的操作条件如下：
仪器：高效液相色谱仪(型号：Agilent Technologies 1260)
色谱柱：C18柱(5μm,250mm×4.6mm)
流动相组成：乙腈：水为88％：12％；
荧光检测器：激发波长384nm；发射波长406nm；
流速：1mL/min
进样量：20μL
柱温：35℃
结果见下表所示，其中相对抑制率％＝实施例或对比例的苯并芘的含量/空白对照组苯并芘的含量×100％。
表2苯并芘的含量和抑制率
苯并芘的含量(μg/kg) 相对抑制率(％)
空白对照组 2.1 ——
实施例1 0.7 66.67
实施例2 0.9 57.14
实施例3 1.0 52.38
实施例4 1.4 33.33
实施例5 1.5 28.57
对比例1 1.7 19.05
从表2中可以看出，相比于对比例1，本发明实施例1～4制得的坚果与籽类保护剂成品能够明显抑制南瓜籽在热加工过程中苯并芘的含量的增加，提高食用安全性，延长食品的保质期，提高营养价值和食用价值。
实验例3
分别按照实施例1～5和对比例1的方法制备得到坚果与籽类的保护剂成品。分别称取坚果与籽类的保护剂成品0.1g，溶解于100ml纯水中，制得坚果与籽类的保护剂溶液，取脱壳南瓜籽分别加入各个坚果与籽类的保护剂溶液中，保证脱壳南瓜籽完全浸没在坚果与籽类的保护剂溶液中，在室温下，超声水浴浸泡10min，取出南瓜籽，静置15min沥干保护剂，130℃烘炒干南瓜籽即可，得6组平行的试验组样品。并取脱壳南瓜籽加入100ml纯水中，保证脱壳南瓜籽完全浸没在水中，在室温下，超声水浴浸泡10min，取出南瓜籽，静置15min沥干保护剂，130℃烘炒干南瓜籽即可，得到空白对照品。
参考中国国家标准GB5009.204-2014《食品中丙烯酰胺的测定》，采用液相色谱-质谱法测定经过保护剂处理的实施例1～5、对比例1制得的试验组样品和未经保护剂处理的空白对照品中的丙烯酰胺的含量，HPLC的操作条件如下：
仪器：高效液相色谱仪(型号：Agilent Technologies 1260)
色谱柱：Atlantic C18柱(5μm,150mm×2.1mm)
流动相组成：甲醇：0.1％甲酸(10％：90％，体积分数)；
流速：0.2mL/min
进样量：25μL
柱温：26℃
质谱的操作条件如下：
检测方式：多反应离子监测(MRM)
电离方式：阳离子电喷雾电离源(ESI+)
毛细管电压：3500V
脱溶剂气温度：300℃
离子碰撞能量6eV
丙烯酰胺：母离子m/z72、子离子m/z55、子离子m/z44。
13C3丙烯酰胺：母离子m/z75、子离子m/z58、子离子m/z45。
定量离子：丙烯酰胺m/z55，13C3丙烯酰胺m/z58。
结果见表3所示，其中相对抑制率％＝实施例或对比例的丙烯酰胺的含量/ 空白对照组的丙烯酰胺的含量×100％。
表3丙烯酰胺的含量和抑制率
Figure RE-GDA0002241445380000111
Figure RE-GDA0002241445380000121
从表3中可以看出，相比于对比例1，本发明实施例1～4制得的坚果与籽类保护剂成品能够明显抑制南瓜籽在热加工过程中丙烯酰胺的含量的增加，提高食用安全性，延长食品的保质期，提高营养价值和食用价值。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种坚果与籽类的保护剂，其特征在于，其原料配比按重量份数计，包括大叶种绿茶提取物45～72份、迷迭香5～12份、淡竹叶18～40份、甘草1.2～5份、姜黄粉0.1～1份、丁香粉0.1～1份、柳茶粉0.1～1份。
2.根据权利要求1所述的坚果与籽类的保护剂，其特征在于，所述大叶种绿茶提取物产自云南高原，所述迷迭香产自云南高原。
3.一种权利要求1或2所述的坚果与籽类的保护剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取大叶种绿茶粉碎，加入50～75vt％乙醇溶液超声提取，过滤，收集滤液，蒸干，加入乙酸乙酯萃取，蒸发至膏状，真空干燥，得大叶种绿茶提取物；
(2)按重量份数称取迷迭香、淡竹叶、甘草、姜黄粉、丁香粉、柳茶粉和步骤(1)制得的大叶种绿茶提取物，粉粹，过筛，混合均匀，烘干，得到坚果与籽类的保护剂。
4.根据权利要求3所述的坚果与籽类的保护剂的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，所述大叶种绿茶的质量与乙醇溶液的体积比为1kg：(15～50)L。
5.根据权利要求3或4所述的坚果与籽类的保护剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在粉粹之前还包括在300～500MPa的压力下，对大叶种绿茶进行超静水压处理1～20min。
6.权利要求1或2所述的坚果与籽类的保护剂，或者权利要求3-5中任一所述的坚果与籽类的保护剂的制备方法制得的坚果与籽类的保护剂在坚果与籽类的热加工工艺中的应用。
7.一种坚果与籽类的热加工工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取权利要求1或2所述的坚果与籽类的保护剂，或者权利要求3-5中任一所述的坚果与籽类的保护剂的制备方法制得的坚果与籽类的保护剂溶解于纯水中，制得坚果与籽类的保护剂溶液；
(2)将坚果和/或籽类浸泡于坚果与籽类的保护剂溶液中，超声浸泡，取出后静置沥干，烘炒干燥或烘烤干燥。
8.根据权利要求7所述的坚果与籽类的热加工工艺，其特征在于，所述坚果与籽类的保护剂溶液的浓度为0.05～2wt％。
9.根据权利要求7或8所述的坚果与籽类的热加工工艺，其特征在于，烘炒干燥或烘烤干燥的温度为120～200℃。
10.根据权利要求7-9中任一所述的坚果与籽类的热加工工艺，其特征在于，
步骤(2)中，所述坚果为腰果、核桃、板栗、开心果中的至少一种；所述籽类为葵花籽、西瓜籽、南瓜籽、花生、大豆中的至少一种。
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